CN109385649A - 一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法 - Google Patents

一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，包括以下步骤，步骤1、镀前处理：去除镀件表面污物和杂质，活化镀件表面；步骤2、施镀：将镀件置于无氰电镀锌液中进行电镀，其中无氰电镀锌液含锌65‑75g/L，含钾180‑220g/L，硼酸25‑30g/L，镀液PH为5.0‑5.5，温度为20‑35℃，电流密度为1‑3A/dm2；步骤3、镀后处理：包括钝化处理和老化处理。

Description

一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法
技术领域
本发明涉及一种电镀方法，具体涉及一种镀锌工艺方法。
背景技术
目前仍在广泛使用的氰化镀锌工艺虽然具有镀液稳定，阴极极化率高，均镀及深镀能力强等优点，但氰化物属于剧毒危险化学品，对于操作人员及环境均有一定程度的危害性；且含氰废水必须经过污水处理站进行专业处理，达标后才能排放；综合氰化镀锌从镀液配制、镀锌生产到后期镀液的回收及废水处理，整个过程中都存在安全、环境风险，国家发展和改革委员会第40号令《产业结构调整指导目录(2005年本)》第三类淘汰类第十五条明确要求淘汰氰化物镀锌工艺，航天标准也已将氰化镀锌工艺列入《航天产品禁(限)用工艺目录》中，且近年来随着国家对氰化物等剧毒品采购和运输的严格限制，使得氰化镀锌生产能力有限，严重影响到批量产品生产任务进度，因此开展无氰电镀锌新工艺技术研究，替代高毒性氰化电镀锌技术，是降低安全生产风险，减少环境污染，提升行业竞争力，促进企业和谐发展的必由之路。
无氰电镀锌工艺技术经过大浪淘沙般筛选和在实践中不断改进提高，确立了酸性氯化钾镀锌和碱性锌酸盐镀锌两种主要的无氰镀锌工艺，并在长期实际生产中已获得了长足发展，镀层质量已与氰化镀锌相接近，基本能满足极大部分镀锌产品的要求，但仍旧存在镀液不稳定、均镀能力差，镀层脆性高和结合力较差等缺陷，当镀层厚度超过一定范围，脆性增加，实际生产使用中存在一定的风险，因此目前在航天领域尤其是精密仪器仪表零部件电镀处理方面应用的较少。
发明内容
本发明针对现有无氰电镀工艺方法，对比分析了其工艺特点及应用情况，结合实际产品要求，提供了一种工艺配方简单，镀液稳定，电流效率、沉积速率高，具有较强分散能力、覆盖能力、较低杂质敏感性的低氢脆酸性无氰镀锌工艺方法，本发明采用的技术方案为：
一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，包括以下步骤，
步骤1、镀前处理：去除镀件表面污物和杂质，活化镀件表面；
步骤2、施镀：将镀件置于无氰电镀锌液中进行电镀，其中无氰电镀锌液含锌65-75g/L，含钾180-220g/L，硼酸25-30g/L，镀液PH为5.0-5.5，温度为20-35℃，电流密度为1-3A/dm2；
步骤3、镀后处理：包括钝化处理和老化处理。
进一步的，步骤1的镀前处理步骤依次包括：有机溶剂除油、热水洗、吹干、装挂、化学除油或电化学除油、热水洗、冷水洗、强腐蚀、冷水洗、中和、冷水洗、弱腐蚀、冷水洗、中和、冷水洗、去离子水洗。
进一步的，步骤3的镀后处理步骤依次包括：去离子水洗、出光、去离子水洗、钝化、冷水洗、吹干、老化、卸挂、交检、防锈及包装。
进一步的，化学除油：溶液组成为碳酸钠20-30g/L、磷酸钠30-60g/L、硅酸钠3-5g/L、氢氧化钠5-15g/L，除油温度60-80℃，除油时间为3-8min；电化学除油：采用阴-阳极联合除油对零件进行除油处理，即先通过阴极除油，再通过阳极除油，除油温度60-80℃，阴极除油电流密度为5-10A/dm2，时间3-10min，阳极除油电流密度5-10A/dm2，时间1-5min，除油质量通过水膜连续法检查，连续时间不少于30秒为合格。
进一步的，热水洗：水槽水温度为30-45℃；冷水洗：水槽水温度为常温。
进一步的，强腐蚀：溶液组成为盐酸100-200ml/L、六次甲基四胺3-6g/L，槽液温度10-35℃，腐蚀时间不超过10min；弱腐蚀：溶液组成为盐酸30-50g/L，槽液温度为10-35℃，时间为0.5-1min。
进一步的，在强腐蚀和中和步骤之间进行出光和冷水洗；出光处理：溶液组成为铬酐90-150g/L、硫酸20-30g/L，槽液温度为10-35℃，时间为3-5秒。
进一步的，中和工艺中采用的溶液组成为碳酸钠50-80g/L，槽液温度为10-35℃，中和时间0.5-2min；
进一步的，在镀后处理步骤中的出光处理前增加除氢处理；镀后处理步骤中的出光处理：溶液组成为硝酸30-50g/L、盐酸5-8g/L，槽液温度为10-35℃，出光时间1-3秒；老化处理，老化温度为40-60℃，时间为10-20min。
进一步的，钝化是根据实际使用具体要求，对零件进行彩虹色、军绿色、蓝白色、黑色钝化处理；其中彩虹色钝化液组成为铬酐3-5g/L，硫酸0.3-1ml/L，硝酸3-8ml/L，槽液温度为10-35℃，时间为3-10秒；蓝白色钝化液组成为铬酐2-5g/L，氟化钠2-4g/L，硫酸10-15ml/L，硝酸30-50ml/L，槽液温度为10-35℃，时间为2-10秒，空停5-15秒；黑色钝化液组成为钼酸铵290-310g/L，氨水590-610ml/L，槽液温度30-40℃，时间5-10min；军绿色钝化液组成为铬酐30g/L，磷酸10ml/L，硫酸5ml/L，盐酸5ml/L，硝酸5ml/L，温度是常温，钝化时间60-120秒。
该通过对试件镀前处理、工艺流程、镀液成分及操作条件的控制，解决了镀层粗糙及随厚度增加镀层氢脆性增大等问题，所获得镀层结晶细致、均匀连续，与基体结合牢固，耐腐蚀性强，内应力小，呈现出良好综合性能。且镀液环保、便于维护，后期废水处理简单，成本低，能够满足多种基体材料、不同厚度、不同结构零件镀覆要求。
附图说明
图1为本发明具体工艺流程图。
具体实施方式
这里提供一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，包括以下步骤，
步骤1、镀前处理：去除镀件表面污物和杂质，活化镀件表面；
步骤2、施镀：将镀件置于无氰电镀锌液中进行电镀，其中无氰电镀锌液含锌65-75g/L，含钾180-220g/L，硼酸25-30g/L，镀液PH为5.0-5.5，温度为20-35℃，电流密度为1-3A/dm2；
步骤3、镀后处理：包括钝化处理和老化处理。
步骤1的镀前处理步骤依次包括：
a.有机溶剂除油；把零件放入盛有有机溶剂的容器内浸泡后，用脱脂棉擦洗，然后擦干或放置晾干；常用的有机溶剂有汽油、无水乙醇、丙酮等；
b.热水洗；
c.吹干；
d.装挂；装挂要可靠、保证所有镀覆面均导电且使得镀层均匀；
e.化学除油或电化学除油；该步骤中如果镀锌零件为不导电零件及特殊要求零件通过化学除油方法进行除油处理，故应该根据实际零件性质进行选择除油方法。化学除油：溶液组成为碳酸钠(Na2CO3·10H2O)20-30g/L、磷酸钠(Na3PO4·12H2O)30-60g/L、硅酸钠(Na2SiO3·nH2O)3-5g/L、氢氧化钠(NaOH)5-15g/L，除油温度60-80℃，除油时间为3-8min；电化学除油：采用阴-阳极联合除油对零件进行除油处理，即先通过阴极除油，再通过阳极除油，除油温度60-80℃，阴极除油电流密度为5-10A/dm2，时间3-10min，阳极除油电流密度5-10A/dm2，时间1-5min，除油质量通过水膜连续法检查，连续时间不少于30秒为合格。
f.热水洗；
g.冷水洗；
h.强腐蚀；强腐蚀主要是针对表面存在氧化皮、浮绣等影响膜层质量缺陷的零件，进行表面前处理，其中薄壁零件、抗拉强度大于1050MPa及具有精密配合尺寸零件一般不进行强腐蚀，需通过机械方法去除表面多余物；该步骤中溶液组成为盐酸(HCl)100-200ml/L、六次甲基四胺((CH2)6N4)3-6g/L，槽液温度10-35℃，腐蚀时间不超过10min；
i.冷水洗；
j.出光；针对钢铁零件强腐蚀后表面有铜时进行出光处理，确保基体材料洁净；主要是针对强腐蚀后零件表面有铜时进行，如表面洁净可不进行，故该步骤可选择性实施；该步骤溶液组成为铬酐(CrO3)90-150g/L、硫酸(H2SO4)20-30g/L，槽液温度为10-35℃，时间为3-5秒。
k.冷水洗；
l.中和；溶液组成为碳酸钠(Na2CO3·10H2O)50-80g/L，槽液温度为10-35℃，中和时间0.5-2min
m.冷水洗；
n.弱腐蚀；弱腐蚀主要是对零件表面进行浸蚀、活化处理，该步骤中溶液组成为盐酸30-50g/L，槽液温度为10-35℃，时间为0.5-1min。
o.冷水洗；
p.中和；溶液组成为碳酸钠(Na2CO3·10H2O)50-80g/L，槽液温度为10-35℃，中和时间0.5-2min
q.冷水洗；
r.去离子水洗。
步骤3的镀后处理步骤依次包括：
A.去离子水洗；
B.除氢：该处理在零件抗拉强度≤880MPa的一般零件、焊接件允许不除氢。HRC≥27的一般钢铁零件，在180-220℃条件下除氢3-4小时；高强度钢、弹簧钢零件在180-220℃条件下除氢8-9小时；锡钎焊的钢铁零件，在100-110℃条件下除氢1-2小时。
C.出光；去除表面附着有机杂质及金属杂质；溶液组成为硝酸(HNO3)30-50g/L，盐酸(HCl)5-8g/L，槽液温度为10-35℃，出光时间1-3秒。
D.去离子水洗；
E.钝化；根据实际使用具体要求，对零件进行彩虹色、军绿色、蓝白色、黑色钝化处理；其中彩虹色钝化液组成为铬酐(CrO3)3-5g/L，硫酸(H2SO4)0.3-1ml/L，硝酸3-8ml/L，槽液温度为10-35℃，时间为3-10秒；蓝白色钝化液组成为铬酐(CrO3)2-5g/L，氟化钠(NaF)2-4g/L，硫酸(H2SO4)10-15ml/L，硝酸30-50ml/L，槽液温度为10-35℃，时间为2-10秒，空停5-15秒；黑色钝化液组成为钼酸铵[(NH4)2MO4]290-310g/L，氨水(NH3·H2O)590-610ml/L，槽液温度30-40℃，时间5-10min；
军绿色钝化液组成为铬酐(CrO3)30g/L，磷酸(H3PO4)10ml/L，硫酸(H2SO4)5ml/L，盐酸(HCl)5ml/L，硝酸(HNO3)5ml/L，温度是常温，钝化时间60-120秒。
F.冷水洗；
G.吹干；
H.老化；老化温度为40-60℃，时间为10-20min
I.卸挂；
J.交检；
K.防锈及包装。
上面所述的热水洗：水槽水温度为30-45℃；冷水洗：水槽水温度为常温。
以下结合具体实施例对该工艺进行进一步的阐述：
实施例1：鞍形垫圈镀锌处理(D·Zn12)
1)有机溶剂除油：把零件放入盛有汽油的容器内浸泡后，用脱脂棉擦洗，然后擦干或放置晾干；
2)热水洗
3)吹干
4)装挂：通过φ1铜丝对零件进行绑扎装挂，确保装挂可靠，每两件间存在均匀间隙；
5)化学除油：通过碱性除油溶液对零件进行化学除油处理，除油温度60-80℃，除油时间为6-8min；(由于零件硬度相对较高，只进行化学除油)，除油质量通过水膜连续法检查，连续时间不少于30秒为合格
6)热水洗
7)冷水洗
8)弱腐蚀:将零件放入弱酸溶液进行浸蚀、活化处理，槽液温度为10-35℃，时间为0.5-1min。
9)冷水洗
10)中和：对零件表面进行中和处理，槽液温度为10-35℃，中和时间0.5-1min。
11)冷水洗
12)去离子水洗
13)施镀：将零件放入酸性无氰镀锌槽中进行表面镀锌处理，槽液温度20-35℃，电流密度为1-3A/dm2，镀覆时间20min，镀覆过程每隔5min晃动一次零件。
14)去离子水洗
15)出光:对镀锌层进行出光处理，去除表面附着有机杂质及金属杂质，槽液温度为10-35℃，出光时间1-3秒。
16)去离子水洗：出光完成后即刻进行冲洗及钝化处理，防止有机杂质附着于零件表面，影响后期钝化膜质量；
17)钝化：对零件进行彩色钝化处理，槽液温度为10-35℃，钝化时间为5-10秒
18)冷水洗
19)吹干
20)老化:在40℃-60℃条件下进行老化处理15min-20min。
21)卸挂
22)交检
23)防锈及包装
完成镀锌后通过挤压试验检测鞍形垫圈氢脆性，本批共102件零件，未发现存在裂纹及脆断件，表明氢脆脆断率为零，表现出良好氢脆性；
实施例2：导向台镀锌处理(D·Zn25)
1)有机溶剂除油：把零件放入盛汽油的容器内浸泡后，用脱脂棉擦洗，然后放置晾干；
2)热水洗
3)吹干
4)装挂，
5)电化学除油：先通过阴极除油，电流密度为5-10A/dm2，时间5-8min，再进行阳极除油，电流密度5-10A/dm2，时间1-2min，除油温度60-80℃，除油质量通过水膜连续法检查，连续时间不少于30秒为合格；
6)热水洗
7)冷水洗
8)弱腐蚀:将零件放入弱酸溶液进行浸蚀、活化处理，槽液温度为10-35℃，时间为0.5-1min。
9)冷水洗
10)中和：对零件表面进行中和处理，槽液温度为10-35℃，中和时间0.5-2min。
11)冷水洗
12)去离子水洗
13)施镀：将零件放入酸性无氰镀锌槽中进行表面镀锌处理，槽液温度20-35℃，电流密度为1-3A/dm2，镀覆时间45min，镀覆过程每隔5min晃动一次零件。
14)去离子水洗
15)出光:对镀锌层进行出光处理，去除表面附着有机杂质及金属杂质；槽液温度为10-35℃，出光时间1-3秒。
16)去离子水洗：出光完成后即刻进行冲洗及钝化处理，防止有机杂质附着于零件表面，影响后期钝化膜质量；
17)钝化：对零件进行彩色钝化处理，槽液温度为10-35℃，钝化时间为5-10秒
18)冷水洗
19)吹干
20)老化:在40℃-60℃条件下进行老化处理15min-20min。
21)卸挂
22)交检
23)防锈及包装
完成镀锌后检测零件镀层质量，镀层光滑、无毛刺，无起皮、气泡等现象。对随槽试件按标准HB5067.1进行了氢脆延迟破坏试验，结果表明200小时未发生断裂，进一步验证了该工艺方法下镀覆较厚锌层具有较小内应力，具有低氢脆性的优点。

Claims (10)

1.一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1、镀前处理：去除镀件表面污物和杂质，活化镀件表面；
步骤2、施镀：将镀件置于无氰电镀锌液中进行电镀，其中无氰电镀锌液含锌65-75g/L，含钾180-220g/L，硼酸25-30g/L，镀液PH为5.0-5.5，温度为20-35℃，电流密度为1-3A/dm2；
步骤3、镀后处理：包括钝化处理和老化处理。
2.根据权利要求1所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：步骤1的镀前处理步骤依次包括：有机溶剂除油、热水洗、吹干、装挂、化学除油或电化学除油、热水洗、冷水洗、强腐蚀、冷水洗、中和、冷水洗、弱腐蚀、冷水洗、中和、冷水洗、去离子水洗。
3.根据权利要求1所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：步骤3的镀后处理步骤依次包括：去离子水洗、出光、去离子水洗、钝化、冷水洗、吹干、老化、卸挂、交检、防锈及包装。
4.根据权利要求2所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：化学除油：溶液组成为碳酸钠20-30g/L、磷酸钠30-60g/L、硅酸钠3-5g/L、氢氧化钠5-15g/L，除油温度60-80℃，除油时间为3-8min；电化学除油：采用阴-阳极联合除油对零件进行除油处理，即先通过阴极除油，再通过阳极除油，除油温度60-80℃，阴极除油电流密度为5-10A/dm2，时间3-10min，阳极除油电流密度5-10A/dm2，时间1-5min，除油质量通过水膜连续法检查，连续时间不少于30秒为合格。
5.根据权利要求2或3所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：热水洗：水槽水温度为30-45℃；冷水洗：水槽水温度为常温。
6.根据权利要求2所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：强腐蚀：溶液组成为盐酸100-200ml/L、六次甲基四胺3-6g/L，槽液温度10-35℃，腐蚀时间不超过10min；弱腐蚀：溶液组成为盐酸30-50g/L，槽液温度为10-35℃，时间为0.5-1min。
7.根据权利要求2或6所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：在强腐蚀和中和步骤之间进行出光和冷水洗；出光处理：溶液组成为铬酐90-150g/L、硫酸20-30g/L，槽液温度为10-35℃，时间为3-5秒。
8.根据权利要求2所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：中和工艺中采用的溶液组成为碳酸钠50-80g/L，槽液温度为10-35℃，中和时间0.5-2min。
9.根据权利要求3所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：在镀后处理步骤中的出光处理前增加除氢处理；镀后处理步骤中的出光处理：溶液组成为硝酸30-50g/L、盐酸5-8g/L，槽液温度为10-35℃，出光时间1-3秒；老化处理，老化温度为40-60℃，时间为10-20min。
10.根据权利要求3所述的一种低氢脆酸性无氰电镀锌工艺方法，其特征在于：钝化是根据实际使用具体要求，对零件进行彩虹色、军绿色、蓝白色、黑色钝化处理；其中彩虹色钝化液组成为铬酐3-5g/L，硫酸0.3-1ml/L，硝酸3-8ml/L，槽液温度为10-35℃，时间为3-10秒；蓝白色钝化液组成为铬酐2-5g/L，氟化钠2-4g/L，硫酸10-15ml/L，硝酸30-50ml/L，槽液温度为10-35℃，时间为2-10秒，空停5-15秒；黑色钝化液组成为钼酸铵290-310g/L，氨水590-610ml/L，槽液温度30-40℃，时间5-10min；军绿色钝化液组成为铬酐30g/L，磷酸10ml/L，硫酸5ml/L，盐酸5ml/L，硝酸5ml/L，温度是常温，钝化时间60-120秒。
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