CN109384385A - 负反常色散光学玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有负反常色散的光学玻璃，具有光学常数：折射率(nd)在1.70以上，阿贝数(vd)在29～35范围内，并具有大的负反常色散(△PgF)、低的内透比(10mm/τ80％)和优异的耐酸性(DA)。不含有PbO等有害成分及价格昂贵的GeO2、Ta2O5成分。上述具有负反常色散光学玻璃的特征在于，作为必选组分含有(mol％)：10～40％SiO2、10～30％B2O3、其中SiO2/B2O3≤3、5～20％Nb2O5、1～10％ZrO2，还进一步含有2～15％BaO、2～20MgO、1～10％Li2O、1～12％Na2O等组分。

Description

负反常色散光学玻璃
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃，该玻璃具有大的负反常色散值，具有折射率(nd)在1.70以上、阿贝数(vd)为29以上但不足35的光学常数。且不含有害氧化物PbO组分、及价格昂贵的GeO2、Ta2O5等组分。更具体的讲，除光学常数外，还具有低的内透比和优异的耐酸性。
背景技术
在光学系统的设计中，对于不具有反常色散特性的普通光学玻璃，通常采用两种不同阿贝数的光学镜头的组合，达到消除二种颜色光的色差，然而，还存在第二光谱区的残余色差，即二级光谱。特别是在单反相机、摄像机、拍照手机等高端光学系统的设计中，更期望消除二级光谱，特别是可见光的蓝光光谱至紫外光谱的区域的光谱。可分别用具有负反常色散玻璃和具有大的正常色散玻璃，即相对部分色散小的与相对部分色散大的进行组合，以达到消除二级光谱中的残余色差，提高镜头的成像质量，使得被拍物更接近自然色彩。
在本领域中，作为具有负反常色散的光学玻璃，早期已有B2O3-PbO-Al2O3系统玻璃，这种系统玻璃需使用大量PbO组分，不仅折射率低、且化稳性差，更易造成对环境的污染。因此多年来，研究者们就在寻求用不污染环境的高价及大色散的氧化物TiO2、Ta2O5、GeO2或Nb2O5取代PbO的组分，来赋予玻璃的负反常色散特性。
近年来已知具有反常色散特性的有：如日本专利CN1250471C、CN1099388C、CN1135207C及德国专利(公开号)4032566都在大量使用以上大色散氧化物的基础上，实现了具有反常色散性质。
如专利文献CN1250471C具有反常色散特性，但折射率低，且含有大量弱着色剂TiO2成分，玻璃着色重、透过率低，难以适用于高端光学成像系统。其含有TiO2组分难以达到负反常色散特性。
再如所具有的负反常色散特性的专利文献CN1099388C、CN1135207C则大量使用了价格昂贵的GeO2、Ta2O5组分，不具备产业实用性。有的折射率虽达到1.70以上，但存在内透比大、耐酸性差等缺陷。
再如：CN104926110A、CN101746951A其折射率为1.70以上，都具有负反常色散特性，但阿贝数大于35，不具备本发明的范畴。有的其中还含有TiO2组分，存在玻璃着色深、内透比大，过量使用TiO2组分，还将减小负反常色散值。有的大量引入Li2O、Na2O组分，存在耐酸性差等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种光学玻璃，该玻璃的折射率(nd)在1.70以上、阿贝数(vd)在29～35的范围内。还具有较大的负反常色散特性，并具有低的内透比、良好的耐酸性和工艺性。不含有害成分PbO、As2O3组分及价格昂贵的GeO2、Ta2O5组分，也不含有降低透过和减小负反常色散的TiO2组分。
本发明的另一目的除提供具有较大负反常色散的光学玻璃，还可实现在低温的软化流动状态下的二次热压、而不出现元件表面的乳浊或失透，以及在处于高温状态的较大粘度下的精密成型。
本发明为实现上述目的，在经过不断的反复研究及工艺试验中发现，能够通过SiO2-B2O3-Nb2O5-ZrO2-BaO-R2O的特殊玻璃组成达到以上目的。为实现本发明的目的，提供一种具有下列摩尔百分比组成，为此完成本发明。
在本发明的结果中还发现，逐渐增大SiO2、B2O3含量之比，玻璃稳定性和耐酸性得到提高，进一步完成了本发明。
更具体地，用于实现本发明如下表述：
本发明提供了一种负反常色散光学玻璃，它包括以下摩尔百分比的组分：
10～40％的SiO2
10～30％的B2O3 其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤3
5～20％的Nb2O5
1～10％的ZrO2
1～15％的BaO
2～20％的MgO
大于0但小于10％的CaO
0～5％的SrO 其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～5％的ZnO
1～10％的Li2O
1～12％的Na2O
0～5％的K2O 其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜20％
大于0但小于5％的WO3
1～7％的Al2O3
0～0.5％的Sb2O3。
优选地，所述的负反常色散光学玻璃包括以下摩尔百分比的组分：
12～35％的SiO2
12～28％的B2O3 其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤2.8
7～18％的Nb2O5
3～9％的ZrO2
4～14％的BaO
5～19％的MgO
大于0但小于8％的CaO
0～3％的SrO 其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～3％的ZnO
1～8％Li2O
3～11％的Na2O
0～3％的K2O 其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜15％
大于0但小于3％的WO3
1～5％的Al2O3
0～0.2％的Sb2O3。
更优选地，所述的负反常色散光学玻璃包括以下摩尔百分比的组分：
15～34％的SiO2
12.7～26.6％的B2O3 其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤2.8
7～17.7％的Nb2O5
3.5～8％的ZrO2
4.3～13.8％的BaO
6.2～18.7％的MgO
1～7.6％的CaO
0～2％的SrO 其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～2.6％的ZnO
1.2～7.9％Li2O
3.4～10.9％的Na2O
0～1.7％的K2O 其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜15％
0.35～1.8％的WO3
1～3.9％的Al2O3
0～0.05％的Sb2O3。
进一步优选地，所述的负反常色散光学玻璃包括以下摩尔百分比的组分：
29～33.3％的SiO2
21～26.6％的B2O3 其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤2.8
7～10.5％的Nb2O5
3.5～5.4％的ZrO2
4.3～8.6％的BaO
8.3～13.3％的MgO
1～2.3％的CaO
0～0.8％的SrO 其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～0.3％的ZnO
1.2～6.4％Li2O
7.7～10.9％的Na2O
0～0.5％的K2O 其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜15％
0.35～1.2％的WO3
1.8～3.7％的Al2O3
0～0.05％的Sb2O3。
其中，所述光学玻璃的折射率(nd)在1.70～1.79范围内；阿贝数(vd)在29～35范围内；反常色散(△PgF)在-0.002～-0.0081范围内；内透比以厚度10mm样品，不包含表面反射损失的光谱透过(τ)80％的透过波长为382nm～405nm；耐酸性(DA)为1级；玻璃转变温度(Tg)为538℃～570℃。
由上述的负反常色散光学玻璃制备而成光学元件，所用的负反常色散光学玻璃，可任意在低温状态下实现良好的二次热压而不出现元件表面乳浊或失透，可在高温(粘度值为105泊)状态下进行精密成型，制成不同规格的光学元件。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种高折射率、并具有大的负反常色散的光学玻璃，能较好地消除光学镜头中的色差与二级光谱。除此之外，可在低温状态下实现良好的二次热压、且不出现元件表面乳浊或失透，以及高温(粘度值为105～4泊)状态下的精密成型。
本发明具有折射率(nd)为1.70以上，阿贝数(vd)为29以上但不足35范围内，负反常色散(△PgF)为-0.002或更低的光学特性。与现有的负反常色散玻璃相比，不仅具有更高的折射率和大的负反常色散，且还具有更低的内透比和优异的耐酸性。玻璃内透比(τ80(nm))为405nm或更低、耐酸性(DA)为1级、转变温度(Tg)为570℃或更低。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为负反常色散(△PgF)的PgF-vd曲线。
具体实施方式
表示△PgF值是按以下计算公式得到：
△PgF＝ng-nf/nf-nc
在图1中，纵坐标表示PgF和横坐标表示vd，选择下表1中所示的PgF和vd的二种普通光学玻璃牌号：
表1不同光学玻璃的色散与阿贝数
牌号 PgF vd
K6 0.5429 60.46
F4 0.5832 36.35
由一条直线连接图1中黑圆圈标识的这二种玻璃的坐标(PgF、vd)。此直线与比较的玻璃的坐标(PgF、vd)的纵坐标之差(△PgF)表示相对部分色散，即反常色散的偏差值。
在所计算的△PgF值为负值的情况下，即在图1中玻璃的坐标(PgF、vd)位于直线下方，这种玻璃具有负反常色散。若在△PgF值为正值的情况下，即在图1中玻璃的坐标(PgF、vd)位于直线上方，这种玻璃具有正反常色散。在负值和正值的二种情况下，△PgF的绝对值越大，该玻璃的反常色散值越大。
考虑到其实用性、制造的低成本以及低的内透比，而不引入GeO2、Ta2O5、TiO2等氧化物，并可实现良好的工艺性。
本发明的折射率(nd)优选1.70以上，更优选1.72以上，为达到更低的内透比和优异的耐酸性，本发明光学玻璃的阿贝数(vd)优选为29～35。
根据本发明的光学玻璃，通过组分优选，能有效将内透比(τ80)控制到405nm以下，优选400nm或更小。由于本发明光学玻璃在(τ80)波长范围内具有90％以上的光谱透过，因而适于作为各种高清晰度的光学透镜。
以下将详细说明构成本发明光学玻璃所包括的1～14玻璃的各组分的含量范围并以摩尔百分比表示。
在本发明的负反常色散玻璃中，SiO2是作为形成玻璃体的必选组分。当SiO2的引入量低于10％时，难以形成稳定的玻璃态、且化稳性也将变差。当其引入量超过40％，难以得到所要求范围的光学常数。除此之外，过高的引入量将使玻璃的熔化性变差，难以得到极好均匀性的玻璃。因此，SiO2的引入量优选10～40％，更优选14～35％。
与SiO2组分相同，B2O3也是用于形成玻璃体的必选组分，同时也是最有效提高玻璃的可溶性、增大负反常色散的重要组分。在本发明的玻璃中，如B2O3的引入量低于10％，玻璃不具备负反常色散特性，但如超过30％，不仅降低折射率和色散值，同时玻璃的稳定性和耐酸性也将明显变差。因此，将B2O3引入量限制为10～30％的范围内，优选11～28％，更优选12～27％。
在本发明中，基于得到负反常色散特性(△PgF)为-0.002或更低，优选SiO2的引入量相对于B2O3的引入量(摩尔百分比)≤3。
在本发明的光学玻璃中，Nb2O5是达到所要求的光学常数的重要组分。如其引入量低于5％，达不到所要求的光学常数，但如超过20％，玻璃的负反常色散不降反升，内透比增大，稳定性也将变差。为达到所要求的负反常色散和特别稳定的玻璃，其引入量限制在5～20％，优选6～19％，更优选7～18％。
ZrO2是具有提高折射率和增大负反常色散的重要组分，同时又能有效提高玻璃的耐酸性的组分。当其引入量超过10％时，玻璃的可溶性变差、未熔物增加，稳定性也将下降。但如低于1％，将不能得到以上效果。因此，将ZrO2的引入量限制在10％以内，优选2～10％，更优选3～9％，进一步优选3～8％。
BaO组分具有提高负反常色散和折射率、改善玻璃可溶性和提高稳定性的作用，且对减轻玻璃着色有明显的效果。然而当引入量超过20％，玻璃折射率下降，玻璃可溶性变差。因此，将BaO的引入量限制在2～18％的范围内，优选2～15％，更优选4～14％。
MgO组分具有与BaO相同的效果，具有提高负反常色散、改善玻璃可溶性和提高稳定性的作用，且对减轻玻璃着色有明显的效果。然而当引入量超过25％，玻璃耐酸性和稳定性下降，达不到所要求的光学常数。而当少于1％，则以上效果不突出。因此，MgO的引入量限制在2～20％的范围内，优选3～20％，更优选5～19％。
CaO组分具有提高负反常色散及耐酸性的效果，然而，当其引入量超过10％，玻璃粘度减小、析晶倾向增大。因此，其引入量控制在10％范围内，优选0.5～10％，更优选0.5～8％。
SrO作为任选组分有利于调节折射率与阿贝数，但降低负反常色散及耐酸性，过多引入玻璃粘度减小，不利于工艺性的提高。因此，其引入量控制在0～5％范围内，优选0～4％，更优选0～3％或更低。
随(BaO/MgO+CaO+SrO)比值减小，玻璃粘度减小、析晶倾向增大，工艺性变差。因此为获得更大的负反常色散值和优异的稳定性，将(BaO/MgO+CaO+SrO)的比值限制在0.2～1.5的范围内。
Li2O是提高玻璃可溶性、降低玻璃转变温度、增大成型时的玻璃粘度的必选组分，同时又具有增大负反常色散的效果。然而，当Li2O的引入量超过12％时，将会使玻璃抗析晶性下降、并在二次热压时玻璃出现乳浊。因此，将其引入量限制在1～10％范围内，优选1～9％，更优选1～8％或更低。
Na2O作为必选组分，具有增大负反常色散的效果、并提高可溶性及降低转变温度。但是当Na2O的引入量超过15％，玻璃液粘度变小、稳定性及耐酸性变差，且降低光学常数。因此将其引入量限制在12％以内，优选1～12％，更优选3～11％。
K2O作为任选组分，可提高玻璃的可溶性、调节工艺性能。然而K2O过多引入降低负反常色散，且化稳性也将变差。因此，K2O引入量控制在5％以内，优选0～4％，更优选0～3％。
为保持优异的耐酸性Li2O+Na2O+K2O总量控制在15％以内。
在本发明中，作为任选ZnO对提高玻璃稳定性和可溶性、并提高耐酸性及降低转变温度的组分。然而，当其引入量超过5％时，玻璃稳定性变差，负反常色散色散值降低。因此，将ZnO的引入量控制在0～5％的范围内，优选0～4％，更优选0～3％或更低。
Al2O3具有提高玻璃稳定性和耐酸性的作用，且也具有增大负反常色散的效果。然而，当引入量超过10％，玻璃的可溶性变差、稳定性降低。但如少于1％，对提高玻璃负反常色散不明显。因此，将引入量控制在1～8％的范围内，更优选1～7％，进一步优选1～5％。
WO3是玻璃提高折射率和色散值、增强抗析晶性能的组分。在本发明的玻璃中，当WO3的引入量超过5％时，玻璃着色将明显加深、且还降低负反常色散，熔化中不混溶性变差。为保持稳定性和光学特性，将其引入量限制在5％以内，优选为0.1～5％，更优选0.2～4％，进一步优选0.2～3％或更低。
为进一步促进玻璃液的澄清效果，可选择性的加入Sb2O3作为澄清剂。对其该组分来讲，引入量在0.5％范围内是足够的，但也可以是零。
如上所述，为了不仅能实现高的折射率和大的负反常色散的特性，而且也在于提高玻璃的透过率和耐酸性、以及玻璃制造的适用性。优选SiO2、B2O3、Nb2O5、ZrO2、BaO、MgO、CaO、Li2O、Na2O、Al2O3、WO3等组分的引入量为96％或更多，SrO、ZnO、K2O组分的引入量为4％或更少，其总引入量为100％。
实施例
表2～4给出了具有负反常色散光学玻璃的优选实施例，以及进行对比的比较例，给出下面实施例的目的仅在于举例说明，而本发明不限于下述实施例。
表2～4显示了本发明光学玻璃的实施例№1～№14的玻璃组成和与本发明玻璃具有较为相同性质玻璃的比较例№a～№f的组成及指标性能。以下测定每个实施例和比较例中的指标是通过：-4.0/h退火速率并冷却而获得的光学玻璃。测试性能有：折射率(nd)、阿贝数(vd)、相对部分色散(PgF)、反常色散(△PgF)、内透比(τ80)、耐酸性(DA)转变温度(Tg)，测试的结果在表2～4中给出。
在附图中，图1为负反常色散(△PgF)的PgF-vd曲线。本发明实施例(1～14)与比较例(a～f)的相对部分色散曲线。用圆圈记号标识实施例1～14玻璃的PgF和vd坐标，用三角形记号标识的比较例a～f玻璃的PgF和vd坐标。
将各玻璃组成配比选择对应的各种氧化物、碳酸盐和硝酸盐等原料，按各实施例和比较例的组成经计算后进行称量混合、制成配合料，将其加入铂金容器中，在1200～1350℃的温度下熔化、搅拌、澄清及均化，再浇入模具中固化、经退火后得到以下性能的负反常色散玻璃。
按以下方法测定光学常数及各项性能
光学常数按GB/T7962.11-2010测定方法，以测定出的：d、g、F、c 4条谱线得到nd、ng、nF、nc值，并以PgF＝ng-nF/nF-nc计算出PgF值，再以△PgF计算公式计算出反常色散值。
内透比(τ80(nm))：测定抛光厚度10mm玻璃的光谱透过，τ80表示不包括试样表面反射损失时的透射比的光谱透过80％的透过波长，τ80数值越小，即对可见光区域的短波侧光谱透过越高。
化稳性(DA)依据GB/T17129测试方法，依据计算公式B-C/B-A×100测出量从＜0.2～＞2.2分为6级，测定玻璃的侵出百分数值。测试值越小，耐酸性越优异。
玻璃转变温度(Tg)：依据GB/T7962-2010测试方法，采用热分析仪装置测量，升温速率为4.0℃/分钟下进行测量。
表2实施例(mol％)
表3实施例(mol％)
表4比较例(mol％)
如表2、3所示，本发明实施例的光学玻璃№1～№14具有上述范围的光学常数和负反常色散特性，其折射率(nd)为1.7110～1.7870、阿贝数(vd)29.80～34.80，玻璃内透比(τ80)405nm以下，耐酸性为1级、转变温度(Tg)570℃以下。其优异的耐酸性可实现其光学透镜在恶劣条件下使用。优异的工艺性可实现在低温状态下的二次热压不出现元件表面乳浊或失透，还可实现在高温状态下(粘度值为105泊)的精密成型。
反之，如表4中的比较例所示，a、c例虽具有负反常色散性质，但折射率不足1.66，不具备本发明的光学常数。且含有价格昂贵的Ta2O5组分和有太多碱金属氧化物Li2O、Na2O组分，其耐酸性极差。
比较例b也具有反常色散特性，但折射率也低于1.70，不属于本发明所具有的光学常数。也含有价格昂贵的GeO2、Ta2O5组分。
比较例d属于铅系统的低折射率的负反常色散玻璃，也不属于本发明范畴的光学常数。且将对环境造成污染与破坏。
比较例e虽折射率(nd)在1.70以上，但阿贝数(vd)不属于本发明的范畴。且组分中Ti2O含量高、玻璃着色重、内透比大。
比较例f虽折射率(nd)在1.70以上，但阿贝数(vd)也不属于本发明的范畴。其组分中含有大量的Li2O、Na2O组分，玻璃耐酸性差。
综上，本发明可提供一种成本低、具有大的负反常色散、高折射率并具有低内透比和优异耐酸性的光学玻璃。由上述光学玻璃毛坯料及熔融液体进行的二次热压与精密成型，可制成各种光学元件，用于高端单反相机、摄像机拍照手机的光学透镜中。

Claims (10)

1.一种负反常色散光学玻璃，其特征在于：它包括以下摩尔百分比的组分：
10～40％的SiO2
10～30％的B2O3其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤3
5～20％的Nb2O5
1～10％的ZrO2
1～15％的BaO
2～20％的MgO
大于0但小于10％的CaO
0～5％的SrO其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～5％的ZnO
1～10％的Li2O
1～12％的Na2O
0～5％的K2O其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜20％
大于0但小于5％的WO3
1～7％的Al2O3
0～0.5％的Sb2O3。
2.根据权利要求1所述的负反常色散光学玻璃，其特征在于：它包括以下摩尔百分比的组分：
12～35％的SiO2
12～28％的B2O3其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤2.8
7～18％的Nb2O5
3～9％的ZrO2
4～14％的BaO
5～19％的MgO
大于0但小于8％的CaO
0～3％的SrO其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～3％的ZnO
1～8％Li2O
3～11％的Na2O
0～3％的K2O其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜15％
大于0但小于3％的WO3
1～5％的Al2O3
0～0.2％的Sb2O3。
3.根据权利要求2所述的负反常色散光学玻璃，其特征在于：它包括以下摩尔百分比的组分：
15～34％的SiO2
12.7～26.6％的B2O3其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤2.8
7～17.7％的Nb2O5
3.5～8％的ZrO2
4.3～13.8％的BaO
6.2～18.7％的MgO
1～7.6％的CaO
0～2％的SrO其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～2.6％的ZnO
1.2～7.9％Li2O
3.4～10.9％的Na2O
0～1.7％的K2O其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜15％
0.35～1.8％的WO3
1～3.9％的Al2O3
0～0.05％的Sb2O3。
4.根据权利要求3所述的负反常色散光学玻璃，其特征在于：它由以下摩尔百分比的组分组成：
29～33.3％的SiO2
21～26.6％的B2O3其中：SiO2/B2O3摩尔百分比≤2.8
7～10.5％的Nb2O5
3.5～5.4％的ZrO2
4.3～8.6％的BaO
8.3～13.3％的MgO
1～2.3％的CaO
0～0.8％的SrO其中：(BaO/MgO+CaO+SrO)摩尔百分比0.2＜X＜1.5
0～0.3％的ZnO
1.2～6.4％Li2O
7.7～10.9％的Na2O
0～0.5％的K2O其中：(Li2O+Na2O+K2O)＜15％
0.35～1.2％的WO3
1.8～3.7％的Al2O3
0～0.05％的Sb2O3。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的负反常色散光学玻璃，其特征在于：所述光学玻璃的折射率(nd)在1.70～1.79范围内，阿贝数(vd)在29～35范围内，反常色散(△PgF)在-0.002～-0.0081范围内。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的负反常色散光学玻璃，其特征在于：所述玻璃内透比以厚度10mm样品，不包含表面反射损失的光谱透过(τ)80％的透过波长为382nm～405nm。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的负反常色散光学玻璃，其特征在于：所述玻璃耐酸性(DA)为1级。
8.根据权利要求1～4任意一项所述的负反常色散光学玻璃，其特征在于：玻璃转变温度(Tg)为538℃～570℃。
9.一种光学元件，其特征在于：它由权利要求1-8任一项所述的负反常色散光学玻璃制备而成。
10.根据权利要求9所述的光学元件，其特征在于：所用的负反常色散光学玻璃，可任意在低温状态下实现良好的二次热压而不出现元件表面乳浊或失透，可在高温(粘度值为105泊)状态下进行精密成型，制成不同规格的光学元件。
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