CN109378393B - 量子点复合物、其制备方法以及基于其的电致发光器件 - Google Patents

量子点复合物、其制备方法以及基于其的电致发光器件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及量子点复合物、其制备方法以及基于其的电致发光器件。本发明的量子点复合物包括量子点和包覆量子点的包覆物，该包覆物由金属元素和氧元素成分组成。由于包覆物对量子点起到了保护作用，因此量子点不易受到外界环境的不良影响，从而使得量子点复合物的稳定性好，寿命长。

Description

量子点复合物、其制备方法以及基于其的电致发光器件
技术领域
本申请属于纳米材料领域，特别涉及一种量子点复合物。本发明还涉及这种量子点复合物的制备方法以及基于该量子点复合物的电致发光器件。
背景技术
量子点，又称半导体纳米晶，具有独特而优异的光电性能，如激发光谱宽且连续分布、发射光谱窄而对称、颜色可调、光化学稳定性高、荧光寿命长等，在照明显示、生物标记、太阳能电池和光催化等方面具有非常广阔的应用前景。
然而，在使用过程中发现，量子点易受到外界环境的不良影响，进而导致量子点发光器件的稳定性不好，寿命较短。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种量子点复合物。这种量子点复合物具有良好的稳定性。本申请还提供制备这种量子点复合物的方法，以及基于这种量子点复合物的电致发光器件。
根据本发明的第一方面，提供一种量子点复合物，包括量子点和包覆量子点的包覆物，该包覆物由金属元素和氧元素成分组成。发明人发现，本申请中由金属元素和氧元素成分组成的包覆物，对量子点起到了保护作用，使得量子点复合物的稳定性好，寿命较长。
在本申请的一个实施例中，包覆物为氧化锌、氧化镁中的任意一种或两种的混合。在本申请的一个实施例中，被包覆在包覆物内的量子点的数量为一个。当被包覆的量子点的数量为一个时，量子点具有良好的发光性能和较长的寿命，这对于制作电致发光器件有很大帮助。
在本申请的一个优选实施例中，被包覆在包覆物内的量子点的数量为两个或更多个。发明人意外发现，当被包覆的量子点的数量为两个或更多个，例如2个、5个、10个时，量子点复合物具有与量子点几乎相同的光学性能。更优选地，被包覆在包覆物内的两个或更多个的量子点是彼此分开的。在这种情况下，量子点相互不接触，更加有助于获得光学性能高的量子点复合物。
在本申请的一个实施例中，在包覆物上具有有机配体。优选地，有机配体为油酸、油胺或正十二硫醇中的任意一种或几种。发明人意外发现，包覆物能对量子点起到保护作用，而包覆物上的有机配体上具有与有机溶剂亲和的有机基团。这样，量子点复合物不但具有良好的稳定性，而且能较好地溶于常见有机溶剂中，从而可以更加良好地使用这种量子点复合物。
在本申请的一个实施例中，量子点复合物的粒径在10nm到15nm之间。需要说明的是，量子点复合物的粒径并不包含包覆物表面的有机配体的长度。发明人发现，当量子点复合物的粒径小于10nm时，实际上量子点并没有被包覆物彻底包覆上，从而导致量子点复合物的稳定性较差，寿命短。当量子点复合物的粒径大于15nm时，量子点复合物的分散性会变差，不利于后续量子点发光器件的制备。
在本申请的一个实施例中，包覆物的厚度大于0nm、小于5nm。发明人意外发现，在这种情况下，量子点复合物的稳定性非常好，而且光学性能也高。当包覆物的厚度大于5nm时，量子点复合物的出光强度会变差。
根据本发明的第二方面，提供一种量子点复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金属氧化物前驱液、量子点、有机溶剂混合，形成第一体系；
S2、向第一体系中加入碱性氢氧化物溶液，形成第二体系；
S3、第二体系内发生反应生成量子点复合物；
该量子点复合物包括量子点和包覆量子点的包覆物，该包覆物由金属元素和氧元素成分组成。
发明人发现，本发明的制备方法对于不同的量子点具有广泛的适用性，例如适用于以下量子点：CdSe、CdZnSe、CdZnSeS、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdZnSe/CdZnS/ZnS、CdZnSe/ZnSe/ZnS、InP、InP/ZnS、InP/ZnSe/ZnS、碳量子点、Au量子点、Cu量子点、Ag量子点、钙钛矿量子点等。
在本申请的一个优选实施例中，将金属醋酸盐溶解在第一醇类溶剂中，形成金属氧化物前驱液。进一步地，金属醋酸盐为醋酸锌、醋酸镁中的任意一种或两种的混合，第一醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种或两种的混合，有机溶剂为甲苯、C5到C13的烷烃、C5到C8的环烷烃中的任意一种或几种的混合。
在本申请的一个优选实施例中，将碱性氢氧化物溶解在第二醇类溶剂中，形成碱性氢氧化物溶液。进一步地，碱性氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种的混合，第二醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种或两种的混合。
发明人发现，通过上述加料方式，可以使得各反应物，包括金属氧化物前驱液、有机溶剂和碱性氢氧化物溶液，更加均匀的混合并发生反应。此外，这种加料方式还可以更加方便地控制反应，从而制备出高品质的量子点复合物。
在本申请的一个优选实施例中，在步骤S2中，向第一体系中加入碱性氢氧化物溶液的加料速度随着反应时间变快。进一步地，当第一体系中金属醋酸盐的物质的量的浓度在0.5～2mmol/L时，3mol/L碱性氢氧化物溶液的加料速度为2～8mL/h；当第一体系中金属醋酸盐的物质的量的浓度在0.1～0.5mmol/L时，3mol/L碱性氢氧化物溶液的加料速度为8～10mL/h；当第一体系中金属醋酸盐的物质的量的浓度在0.01～0.1mmol/L时，3mol/L碱性氢氧化物溶液的加料速度为10～20mL/h。发明人意外发现，使用这种加料方式，可使生长速度变快，尤其是当包覆物生长到一定厚度后，由此也就提高了实验效率，并且还可以获得稳定性好的量子点复合物。
在本申请的一个实施例中，在步骤S3中，向第二体系中加入有机配体，生成量子点复合物。其中，量子点复合物的包覆物上连接有有机配体。进一步地，有机配体为油酸、油胺或正十二硫醇，其具有能够与有机溶剂亲和的有机基团，如羧基、氨基和巯基。发明人意外发现，羧基、氨基或巯基与本申请的包覆物之间能快速形成稳定的连接，而且形成这种连接无需加热、特殊的催化剂或极端的酸碱条件。由此，将含有羧基、氨基或巯基的有机配体直接加入到第二体系中，配体就能够快速地自动连接到量子点复合物上，极大地简化了实验操作。
在本申请的一个优选实施例中，向第二体系中加入有机配体，并使其在惰性气体气氛下反应较长的时间，生成量子点复合物。进一步地，惰性气体包括氮气、氩气中的任意一种，反应时间为8-24h。发明人意外发现，这种方式有助于使有机配体更好地连接在包覆物上，从而进一步提高了量子点复合物在有机溶剂中的溶解性。
在本申请的一个较为优选的实施例中，在步骤S1中，反应体系中的水含量在0～0.09％。在步骤S3中，反应体系中的水含量在0～0.1％。发明人意外发现，反应体系中即使存在水，也不会影响最终量子点复合物的稳定性和光学性质。这样，就降低了对反应条件的要求，也降低了实验成本。
根据本发明的第三方面，提供一种电致发光器件，包括：包括第一电极、第二电极，以及处于第一电极与第二电极之间的发光层。发光层中包含发光物质，发光物质包括本发明中的量子点复合物，或由本发明量子点复合物的制备方法获得的量子点复合物。
与现有技术相比，本申请的优点在于：
1)本申请由金属元素和氧元素成分组成的包覆物，对量子点起到了保护作用，使得量子点复合物的稳定性好，寿命长。
2)量子点复合物的包覆物上具有有机配体，使得量子点复合物能够较好地溶于常见的有机溶剂中，从而更加方便使用这种量子点复合物。
3)由于量子点复合物的包覆物对量子点起到了保护作用，因此量子点不易受到外界环境的不良影响，从而使得基于上述量子点复合物的电致发光器件的稳定性高、寿命长，且发光亮度和外量子效率也获得了提升。
附图说明
图1是量子点复合物样品1的透射电子显微镜(TEM)照片；
图2是根据本发明实施例1的未包覆的量子点，以及量子点复合物样品1的发射光谱；
图3是量子点复合物样品2的TEM照片；
图4是根据本发明实施例2的未包覆的量子点，以及量子点复合物样品2的发射光谱；
图5是量子点复合物样品3的TEM照片；
图6是根据本发明实施例3的未包覆的量子点，以及量子点复合物样品3的发射光谱。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
【实施例1】
1、量子点复合物的制备：
配制CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液，浓度为5mg/mL。
配制醋酸锌的甲醇溶液，浓度为5mmol/L。
配制氢氧化钠的甲醇溶液，浓度为3mmol/L。
首先，将10mL CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液与4mL醋酸锌的甲醇溶液混合，得到第一体系。
接着，将4.5mL氢氧化钠的甲醇溶液以8mL/h的速度加入到第一体系中，进行反应。接下来，将1.5mL氢氧化钠的甲醇溶液以10mL/h的速度加入，以进一步反应。然后，将2mL氢氧化钠的甲醇溶液以20mL/h的速度加入，以进一步反应，得到第二体系。
最后，向第二体系中加入0.1mL油酸，在氮气的保护下反应12h，得到量子点复合物样品1。
量子点复合物样品1的TEM照片如图1所示。在图1中，深色的部分12、13、15是量子点，浅色的部分11、14是包覆物。从图1中可看到，两个量子点12、13被包覆在一起，量子点15是单独被包覆的。量子点复合物的粒径为12nm，其中，包覆物的厚度约为3nm。
将量子点复合物样品1溶解在正辛烷中，经过较长时间，样品不析出，由此量子点复合物的溶解性较好。
2、量子点复合物的性能测试：
使用荧光光谱仪测试了未包覆的量子点，以及包覆包覆物后的量子点复合物样品1的发射光谱(即PL)，如图2。从图2中可以看出，两条曲线基本重合，发射光谱几乎没有变化。另外，测试并计算未包覆的量子点，以及包覆包覆物后的量子点复合物样品1的荧光量子产率(QY)，包覆前后QY几乎无变化：未包覆的量子点的QY为70％，量子点复合物样品1的QY为68％，从而更加有助于量子点复合物的使用。
还使用未包覆的量子点制作了电致发光器件1。其中，阴极为Al、电子传输层为ZnMgO、发光层包括未包覆的量子点、空穴传输层为TFB、空穴注入层为PEDOT:PSS、阳极为ITO。对该器件进行表征，测得：电流效率(C.E.)为0.9cd/A，外量子效率(EQE)为1.6％，点亮寿命T50(即，点亮后效率衰减至初始值50％时的寿命)为60min。
还使用量子点复合物样品1制作了电致发光器件2。其中，阴极为Al、电子传输层为ZnMgO、发光层包括量子点复合物样品1、空穴传输层为TFB、空穴注入层为PEDOT:PSS、阳极为ITO。对该器件进行表征，测得：C.E.＝1.5cd/A，EQE＝2.7％，T50＝300min。
从以上结果中可以看出，使用本申请的量子点复合物作为电致发光器件的发光层时，器件的点亮寿命T50获得了非常明显的提升，且电流效率和外量子效率也优于未包覆的量子点作发光层的器件。
【实施例2】
1、量子点复合物的制备：
配制CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液，浓度为5mg/mL。
配制醋酸镁的甲醇溶液，浓度为5mmol/L。
配制氢氧化钠的甲醇溶液，浓度为3mmol/L。
首先，将10mL CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液与2mL醋酸镁的甲醇溶液混合，得到第一体系。
接着，将2mL氢氧化钠的甲醇溶液以6mL/h的速度加入到第一体系中，进行反应。接下来，将1mL氢氧化钠的甲醇溶液以7mL/h的速度加入，以进一步反应。然后，将1mL氢氧化钠的甲醇溶液以15mL/h的速度加入，以进一步反应，得到第二体系。
最后，向第二体系中加入0.1mL油胺，在氮气的保护下反应12h，得到量子点复合物样品2。
量子点复合物样品2的TEM照片如图3所示。在图3中，深色的部分22、23、25是量子点，浅色的部分21、24是包覆物。从图3中可看到，两个量子点22、23被包覆在一起，量子点25是单独被包覆的。量子点复合物的粒径为14nm，其中，包覆物的厚度约为2nm。
将量子点复合物样品2溶解在正辛烷中，经过较长时间，样品不析出，由此量子点复合物的溶解性较好。
2、量子点复合物的性能测试：
使用荧光光谱仪测试了未包覆的量子点，以及包覆包覆物后的量子点复合物样品2的发射光谱(即PL)，如图4。从图4中可以看出，两条曲线基本重合，发射光谱几乎没有变化。另外，测试并计算未包覆的量子点，以及包覆包覆物后的量子点复合物样品2的荧光量子产率(QY)，包覆前后QY几乎无变化：未包覆的量子点的QY为93％，量子点复合物样品1的QY为91％，从而更加有助于量子点复合物的使用。
还使用未包覆的量子点制作了电致发光器件3。其中，阴极为Al、电子传输层为ZnMgO、发光层包括未包覆的量子点、空穴传输层为TFB、空穴注入层为PEDOT:PSS、阳极为ITO。对该器件进行表征，测得：C.E.＝1.1cd/A，EQE＝1.8％，T50＝80min。
还使用量子点复合物样品1制作了电致发光器件4。其中，阴极为Al、电子传输层为ZnMgO、发光层包括量子点复合物样品2、空穴传输层为TFB、空穴注入层为PEDOT:PSS、阳极为ITO。对该器件进行表征，测得：C.E.＝1.8cd/A，EQE＝2.9％，T50＝300min。
从以上结果中可以看出，使用本申请的量子点复合物作为电致发光器件的发光层时，器件的点亮寿命T50获得了非常明显的提升，且电流效率和外量子效率也优于未包覆的量子点作发光层的器件。
【实施例3】
1、量子点复合物的制备：
配制InP/ZnS量子点的甲苯溶液，浓度为5mg/mL。
配制醋酸锌和醋酸镁的甲醇溶液，浓度为5mmol/L。
配制氢氧化钠的甲醇溶液，浓度为3mmol/L。
首先，将10mL InP/ZnS量子点的甲苯溶液与1mL醋酸锌和醋酸镁的甲醇溶液混合，得到第一体系。其中，第一体系中的水含量为0.09％。
接着，将0.5mL氢氧化钠的甲醇溶液以2mL/h的速度加入到第一体系中，进行反应。接下来，将0.8mL氢氧化钠的甲醇溶液以8mL/h的速度加入，以进一步反应。然后，将0.7mL氢氧化钠的甲醇溶液以10mL/h的速度加入，以进一步反应，得到第二体系。
最后，向第二体系中加入0.1mL正十二硫醇，在氩气的保护下反应12h，得到量子点复合物样品3。其中，反应体系中的水含量为0.1％。
量子点复合物样品3的TEM照片如图5所示。在图5中，深色的部分32、33、35是量子点，浅色的部分31、34是包覆物。从图5中可看到，两个量子点32、33被包覆在一起，量子点35是单独被包覆的。量子点复合物的粒径为14nm，其中，包覆物的厚度约为1nm。
将量子点复合物样品3溶解在正辛烷中，经过较长时间，样品不析出，由此量子点复合物的溶解性较好。
2、量子点复合物的性能测试：
使用荧光光谱仪测试了未包覆的量子点，以及包覆包覆物后的量子点复合物样品3的发射光谱(即PL)，如图6。从图6中可以看出，两条曲线基本重合，发射光谱几乎没有变化。另外，测试并计算未包覆的量子点，以及包覆包覆物后的量子点复合物样品3的荧光量子产率(QY)，包覆前后QY几乎无变化：未包覆的量子点的QY为70％，量子点复合物样品3的QY为68％，从而更加有助于量子点复合物的使用。
还使用未包覆的量子点制作了电致发光器件5。其中，阴极为Al、电子传输层为ZnMgO、发光层包括未包覆的量子点、空穴传输层为TFB、空穴注入层为PEDOT:PSS、阳极为ITO。对该器件进行表征，测得：电流效率(C.E.)为0.6cd/A，外量子效率(EQE)为1.1％，点亮寿命(T50)为30min。
还使用量子点复合物样品3制作了电致发光器件6。其中，阴极为Al、电子传输层为ZnMgO、发光层包括量子点复合物样品3、空穴传输层为TFB、空穴注入层为PEDOT:PSS、阳极为ITO。对该器件进行表征，测得：C.E.＝1.0cd/A，EQE＝1.9％，T50＝110min。
从以上结果中可以看出，使用本申请的量子点复合物作为电致发光器件的发光层时，器件的点亮寿命T50获得了非常明显的提升，且电流效率和外量子效率也优于未包覆的量子点作发光层的器件。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (8)

1.一种量子点复合物的制备方法，所述量子点复合物包括量子点和包覆所述量子点的包覆物，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将金属氧化物前驱液、量子点、有机溶剂混合，形成第一体系；
S2、向所述第一体系中加入碱性氢氧化物溶液，形成第二体系；
S3、向所述第二体系中加入有机配体，反应生成量子点复合物，所述包覆物由金属元素和氧元素成分组成，所述包覆物的厚度为1~3 nm，在所述包覆物上具有有机配体；
其中，将金属醋酸盐溶解在第一醇类溶剂中，形成所述金属氧化物前驱液；
将碱性氢氧化物溶解在第二醇类溶剂中，形成所述碱性氢氧化物溶液。
2.根据权利要求1所述的量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述包覆物为氧化锌、氧化镁中的任意一种或两种的混合。
3.根据权利要求1到2中任一项所述的量子点复合物的制备方法，其特征在于，量子点复合物的粒径在10 nm到15 nm之间。
4.根据权利要求1所述的量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述金属醋酸盐为醋酸锌、醋酸镁中的任意一种或两种的混合，所述第一醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种或两种的混合。
5.根据权利要求4所述的量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、C5到C13的烷烃、C5到C8的环烷烃中的任意一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述碱性氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种的混合，所述第二醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种或两种的混合。
7.根据权利要求1所述的量子点复合物的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，向所述第一体系中加入碱性氢氧化物溶液的加料速度随着反应时间变快。
8.一种电致发光器件，包括第一电极、第二电极，以及处于所述第一电极与第二电极之间的发光层，其特征在于，所述发光层中包含发光物质，所述发光物质包括根据权利要求1到7中任一项所述的量子点复合物的制备方法获得的量子点复合物。
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