CN109373762A - 一种提高样品燃烧效率的管式炉及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高样品在管式炉中燃烧效率的设备及其方法。第一，将载样用瓷舟改为用具有多孔疏松结构的石英管来装载样品，第二，将管式炉中的直行石英管设计成两端直管中间连接螺旋蛇形管的结构，第三、将管式炉设计成可分段控温的模式，分为程序升温单元和恒温加热单元。试验开始时先将恒温加热单元加热到试验要求的燃烧温度，再将载样石英管置于程序升温单元中逐渐升温至燃烧温度，确保试样逐渐加热完全燃烧。本发明的设备及方法大大改善了管式炉法中常出现的样品燃烧不完全的问题，提高了测定结果的准确度和可靠性，是一种新型的管式炉燃烧设备。
Description
技术领域
本发明属于燃烧设备技术领域，尤其涉及一种提高样品燃烧效率的管式炉及其方法。
背景技术
管式炉燃烧法是测定石油化工产品中成分含量的经典方法，如硫元素含量、氯元素含量等。样品在载气流下经高温充分燃烧后用吸收液吸收燃烧后的气体，再通过滴定、红外、离子色谱等分析手段来测定其中成分的含量。如GB/T 387-1990《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》、GB/T 5195.5-2017《萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法》、GB/T 223.68-1997《钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》和SN/T 4447-2016《木制品中氯含量的测定管式炉燃烧-硝酸汞滴定法》等。管式炉燃烧法的设备价格合理，测试成本低，方法普及程度高，是较为常用的测试方法。
样品在管式炉中燃烧不充分对测试结果的影响很大，取样量、样品加热速度、燃烧温度、管式炉燃烧管长度等都会影响样品的燃烧程度。目前，管式炉燃烧法中多用瓷舟装载样品，用细砂等惰性材料吸附，然后用管式炉燃烧。载样瓷舟的敞口式设计使得样品的挥发不受控制，如加热速度过快易于爆燃，因样品燃烧不充分而导致结果不准确。管式炉多为直管式结构，受到仪器设备长度的制约，管式炉的高温区域有限，样品随载气在高温区停留时间过短。另外，目前的管式炉多为一体炉，载样区域与管式炉炉体温度是一致的，容易造成因温度过高样品快速挥发出来而燃烧不完全，造成测定结果的偏离。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，本发明提供的一种提高样品燃烧效率的管式炉及其方法，能够使样品燃烧更充分，燃烧效率更高；
为实现上述目的，本发明的一种高燃烧效率的管式炉，包括带有疏松多孔结构的载样石英管、可以独立程序升温和恒温加热的管式炉炉体单元、两端直管中间具有蛇形螺旋结构的石英管。
具体的，一种提高样品燃烧效率的管式炉，包括管式炉程序控温单元(1)、管式炉恒温加热单元(2)、入口石英管(3)、蛇形螺旋石英管(4)、出口石英管(5)和载样石英管(6)；
具有疏松多孔结构的载样石英管(6)，可为耐高温的成分为二氧化硅的烧结在石英管上的疏松多孔结构物质，也可为装载在石英管内的惰性物质，如石英棉、细砂等。
蛇形螺旋石英管(4)的螺旋圈应足以保证样品充分燃烧，坐落在恒温加热单元的高温区域内，以保证样品充分燃烧。
具有可独立程序升温单元和恒温加热单元的管式炉各自具备温度调节功能，可控制各自区域的温度。
一种提高样品燃烧效率的方法：样品的燃烧方法和燃烧产生的气体行进路线：通过载气供给装置连续向进口石英管(3)导入载气，管式炉的恒温加热单元(2)先加热至所需温度，样品精密称量体积或重量后加入载样石英管(6)中，将载样石英管(6)装入进口石英管(3)中，置于管式炉的程序控温单元(1)按程序升温加热；随着温度升高，样品受热后逐渐挥发出来，在具有多孔疏松结构的载样石英管中缓缓溢出，逐渐吹入蛇形螺旋石英管(4)中充分燃烧，程序控温单元(1)最终加热至与管式炉恒温加热单元(2)相同的温度，确保样品全部充分燃烧；样品燃烧后产生的气体从出口石英管(5)中排出并用吸收液收集，从而测定其中某些元素的含量。
选用的管式炉程序控温单元(1)的程序升温速率可从1.0℃/min～100.0℃/min，优选的程序升温速率为15.0℃/min～50.0℃/min。
选用的管式炉程序控温单元(1)的加热温度可达到600℃～1200℃，优选的加热温度可达900℃～1100℃。
选用的管式炉恒温加热单元(2)的恒定温度可达到600℃～1200℃，优选的恒定温度可达900℃～1100℃。
选用的蛇形螺旋石英管(4)的直径可为20mm～400mm，优选的螺旋石英管直径可为100mm～200mm。
选用的蛇形螺旋石英管(4)的螺旋圈数可为1～100圈，优选的螺旋圈数可为8～20圈。蛇形螺旋石英管(4)的直径可为1～1000mm，优选的直径可为100～250mm；
选用的载样石英管(6)中具有疏松多孔结构，可为烧结在石英管上的多孔疏松石英颗粒或在石英管中加入阻燃剂来吸附样品。阻燃剂可为细砂、石英棉等常见不易燃烧可吸附样品的材料，助燃剂对测定结果不造成影响；
选用的载样石英管(6)的长度可为20mm～200mm，优选长度可为50mm～
150mm；
选用的载气为氧气、氧气-惰性气体的混合物或压缩空气，如氧气、氧气-氩气(1:1)、氧气-氮气(1:2)、压缩空气，但不局限于以上举例范围的载气种类和比例；
选用的载气流量可为10mL/min～1000mL/min，优选的载气流量为200mL/min～600mL/min。
本发明的有益效果及特点：一种可以提高管式炉燃烧效率的装置和方法。首先，用内含疏松多孔结构的石英管代替瓷舟装载样品，避免了样品迅速过多的挥发出来造成燃烧不充分的问题。
其次，将管式炉炉体设计成程序升温单元和恒温加热单元，恒温加热单元先加热到所需燃烧温度，再将程序升温单元逐渐升温，样品在程序升温单元中逐渐升温至所需燃烧温度，避免了加热速度过快引起的样品燃烧不充分。
最后，将管式炉的石英管设计成中间是蛇形螺旋管的形式，在有限的炉膛空间内大大增加了石英管高温区域的长度，大大增加了样品随载气流动时在高温区域停留的时间，确保样品在高温区域充分燃烧。
附图说明
图1为本发明实施例中所描述的管式炉结构图；
图2为本发明实施例中所描述的燃烧方法流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种提高样品燃烧效率的管式炉，包括管式炉程序控温单元1、管式炉恒温加热单元2、入口石英管3、蛇形螺旋石英管4、出口石英管5和载样石英管6；
具有疏松多孔结构的载样石英管6，可为成分为二氧化硅的烧结在石英管上的疏松多孔结构物质，也可为装载在石英管内的惰性物质，如石英棉、细砂等。
蛇形螺旋石英管4的螺旋圈应足以保证样品充分燃烧，坐落在恒温加热单元的高温区域内，以保证样品充分燃烧。
具有可独立程序升温单元和恒温加热单元的管式炉各自具备温度调节功能，可控制各自区域的温度。
一种提高样品燃烧效率的方法：样品的燃烧方法和燃烧产生的气体行进路线：通过载气供给装置连续向进口石英管3导入载气，管式炉的恒温加热单元2先加热至所需温度，样品精密称量体积或重量后加入载样石英管6中，将载样石英管6装入进口石英管3中，置于管式炉的程序控温单元1按程序升温加热；随着温度升高，样品受热后逐渐挥发出来，在具有多孔疏松结构的载样石英管中缓缓溢出，逐渐吹入蛇形螺旋石英管4中充分燃烧，程序控温单元1最终加热至与管式炉恒温加热单元2相同的温度，确保样品全部充分燃烧；样品燃烧后产生的气体从出口石英管5中排出并用吸收液收集，从而测定其中某些元素的含量。
综上，本发明通过三个改进措施提高样品在管式炉中的燃烧效率，以期解决目前存在的样品燃烧不充分的问题，提高测定结果的准确度。第一、将载样瓷舟改为具有多孔疏松结构的石英管来装载样品，样品吸附在石英管的多孔疏松结构中，在载气流中随着温度升高缓缓溢出，最终吹入蛇形螺旋管充分燃烧。第二，将管式炉中的直行石英管设计成两端直管中间连接螺旋蛇形管的结构，在有限的炉膛空间内极大的增加了石英管高温区域的长度，增加了样品在高温区域的停留时间，给样品充分燃烧提供有利的硬件条件。第三、将管式炉设计成可分段控温的模式，分为程序升温单元和恒温加热单元。先将恒温加热单元加热至所需温度(如1000℃)，再将载样区域逐渐程序升温，使得样品温度逐渐增加，逐渐挥发出来的样品在氧气流中带入蛇形螺旋石英管中充分燃烧，避免样品因瞬时大量挥出造成的燃烧不充分。
实施例2
1)载样石英管预先在1000℃煅烧30min后移入干燥器备用。管式炉恒温加热单元预先加热至1000℃，入口石英管通入载气，载气为氧气和氩气，氧气流速为400±10mL/min，氩气流速为200±10mL/min。改良管式炉法的蛇形螺旋管直径为190mm，共10圈，相当于5.97m的直管长度。
2)精密吸取适量燃料油注入载样石英管，差重法称取约50.0mg(准确至0.1mg)。管式炉的出口石英管连接尾气接收瓶，加入8ml尾气吸收液，将尾气管插入吸收液的液面下距离底部约5mm处。将装有试样的载样石英管放至入口石英管中装入管式炉程序升温单元，设置升温速率为45℃/min，至管式炉程序升温单元加热至1000℃，再焙烧15min。试验结束后，用吸收液仔细清洗尾气管，定容至10ml，即得样品测试液。将样品测试液依据GB/T 387-1990《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》测定其中的硫酸根离子含量，再换算出燃料油中的总硫含量。
实施例3
1)载样石英管预先在1000℃煅烧30min后移入干燥器。管式炉恒温加热单元预先加热至1000℃，入口石英管通入载气，载气为氧气，氧气流速为400±10mL/min。改良管式炉法的蛇形螺旋管直径为190mm，共15圈，相当于8.95m的直管长度。
2)精密吸取适量车用柴油注入载样石英管，差重法称取约100.0mg(准确至0.1mg)。管式炉的出口石英管连接尾气接收瓶，加入8ml尾气吸收液，将尾气管插入吸收液的液面下距离底部约5mm处。将装有试样的载样石英管放至入口石英管中装入管式炉程序升温单元，设置升温速率为25℃/min，至管式炉程序升温单元加热至1000℃，再焙烧15min。试验结束后，用吸收液仔细清洗尾气管，定容至10ml，即得样品测试液。将样品测试液用离子色谱测定其中的硫酸根离子含量，再换算出车用柴油中的硫含量。
实施例4
1)依据GB/T 387-1990《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》测定燃料油中的总硫含量。分别用原管式炉法和本发明中的改良管式炉法开展实验，考察两种方法对样品燃烧效率和回收率的差异。改良管式炉法的实验条件同实施例1，原管式炉法用瓷舟装载样品，用传统的直行石英管，加热方式为一体炉加热，其他条件与改良管式炉法相同。改良管式炉法的蛇形螺旋管直径为190mm，共15圈，相当于8.95m的直管长度。经对比，在相同条件下，原管式炉法可对75mg以下的燃料油充分燃烧，改良后的管式炉法可对300mg以下的燃料油充分燃烧。改良后的管式炉可大大提高样品加入量。原管式炉法对于称样量不超过50mg的样品回收率符合要求，改良管式炉法对称样量不超过250mg的样品回收率符合要求。改良管式炉燃烧法可提高样品在管式炉中的燃烧效率，提高测定结果的准确度。
表1与本发明最相近的现行技术方案与本法燃烧效率的对比研究
表2与本发明最相近的现行技术方案与本法测定硫含量的回收率对比研究
| 样品称样量(mg) | 原管式炉法(％) | 本发明的改良管式炉法(％) |
| 10 | 101.3 | 101.7 |
| 20 | 100.4 | 101.3 |
| 30 | 99.9 | 101.6 |
| 50 | 96.8 | 100.5 |
| 75 | 87.1 | 99.7 |
| 100 | 86.5 | 100.5 |
| 150 | 74.3 | 98.2 |
| 200 | 73.8 | 97.3 |
| 250 | 54.2 | 96.4 |
| 300 | 41.7 | 87.6 |
| 350 | 56.8 | 82.3 |
| 500 | 33.1 | 69.8 |
Claims (10)
1.一种提高样品燃烧效率的管式炉，其特征在于，包括炉箱、载样石英管、和石英管，其特征在于，所述炉箱分为两部分，分别为：恒温加热单元炉箱和程序升温单元炉箱，所述载样石英管具有疏松多孔结构，所述石英管贯穿炉箱的两端，且其水平中间段为蛇形螺旋结构。
2.根据权利要求1所述的一种提高样品燃烧效率的管式炉，其特征在于，包括管式炉程序控温单元(1)、管式炉恒温加热单元(2)、入口石英管(3)、蛇形螺旋石英管(4)、出口石英管(5)和载样石英管(6)。
3.一种应用权利要求1或2所述的管式炉提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，样品的燃烧方法和燃烧产生的气体行进路线：通过载气供给装置连续向进口石英管(3)导入载气，管式炉的恒温加热单元(2)先加热至所需温度，样品精密称量重量或体积后加入载样石英管(6)中，将载样石英管(6)装入进口石英管(3)中，置于管式炉的程序控温单元(1)按程序升温加热；随着温度升高，样品受热后逐渐挥发出来，在具有多孔疏松结构的载样石英管中缓缓溢出，逐渐吹入蛇形螺旋石英管(4)中充分燃烧，程序控温单元(1)最终加热至与管式炉恒温加热单元(2)相同的温度，确保样品全部充分燃烧；样品燃烧后产生的气体从出口石英管(5)中排出并用吸收液收集，从而测定其中某些元素的含量。
4.根据权利要求3所述的一种提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，所述程序控温单元(1)的程序升温速率为1.0℃/min～100.0℃/min，加热温度为600℃～1200℃；所述管式炉恒温加热单元(2)的恒定温度为600℃～1200℃，所述蛇形螺旋石英管(4)的直径可为20mm～400mm，所述蛇形螺旋石英管(4)的螺旋圈数为1～100圈，蛇形螺旋石英管(4)的直径为1～1000mm，载样石英管(6)的长度可为20mm～200mm，所述载气流量为10mL/min～1000mL/min。
5.根据权利要求3所述的一种提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，所述程序控温单元(1)的程序升温速率为15.0℃/min～50.0℃/min，加热温度为900℃～1100℃；所述管式炉恒温加热单元(2)恒定温度为900℃～1100℃；所述螺旋石英管直径为100mm～200mm；所述蛇形螺旋石英管(4)的螺旋圈数为8～20圈，直径为100～250mm；载样石英管(6)的长度可为50mm～150mm，所述载气流量为200mL/min～600mL/min。
6.根据权利要求3所述的一种提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，所述载样石英管⑥中具有疏松多孔结构，可为烧结在石英管上的多孔疏松石英颗粒或在石英管中加入阻燃剂来吸附样品。
7.根据权利要求6所述的一种提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，所述阻燃剂为可耐高温的阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的一种提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，所述可耐高温的阻燃剂为细砂、石英棉。
9.根据权利要求3所述的一种提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，所述载气为氧气、氧气-惰性气体的混合物或压缩空气。
10.根据权利要求9所述的一种提高样品燃烧效率的方法，其特征在于，所述载气为氧气、氧气-氩气(1:1)、氧气-氮气(1:2)、压缩空气。
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