CN109369934A - 一种阻水型淀粉膜的制备方法 - Google Patents

一种阻水型淀粉膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻水型淀粉膜的制备方法，属于纳米包装膜技术领域。本发明将淀粉与水按质量比1：10～1：20搅拌混合，得淀粉乳；按重量份数计，将20～30份淀粉乳，10～20份改性海藻酸钠液，3～5份氢氧化钠溶液，加热搅拌混合反应，得预处理淀粉乳，将正硅酸乙酯滴加到预处理淀粉乳中，边滴加边加热搅拌反应，接着加入甘油和塑化剂，搅拌混合，得混合浆料；将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油均质混合，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延成膜，干燥，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。本发明提供的阻水型淀粉膜具有优异的力学性能和阻水性能。

Description

一种阻水型淀粉膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种阻水型淀粉膜的制备方法，属于纳米包装膜技术领域。
背景技术
塑料制品因其来源丰富、外表美观、卫生、质轻、价廉、加工方便及性质稳定等特点在食品包装和保鲜领域得到广泛应用，但石油基传统塑料正面临着两个严峻的问题：一是石油类不可再生资源的日益枯竭；二是大量废弃塑料不易分解，造成环境污染。并且塑料包装易产生有害气体和异味，对人体有毒害作用。因此，需要采取一定措施，解决塑料制品带来的污染和安全性等问题。因此，寻找塑料包装的替代材料，研发“绿色包装”已成为当今世界食品工业科技发展的主要趋势之一。在众多“绿色包装”材料中，天然生物材料制备的食品包装材料备受关注。对生物降解塑料、光生物降解塑料的研究已经在全世界范围内形成一个相当活跃的领域。以天然生物材料制备的食品包装是可以满足人们对安全性和环保性要求的生物可降解包装材料。因而开发以天然生物材料制成的可降解食品包装，将成为未来世界食品包装业发展的主要方向。淀粉因其来源广、价格低、且可降解等特点，已成为当今最具发展潜力和应用前景的天然生物可降解材料之一（杨晋辉等，2006）。但是目前全淀粉塑料的力学性、耐湿性以及热稳定性等方面性能较差，存在着不少亟待解决的问题。目前传统的淀粉膜由于淀粉分子排列的无序化，分子间存在孔隙，使得体系的致密度下降，导致产品的阻水性能和力学性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统淀粉膜由于淀粉分子排列的无序化，分子间存在孔隙，使得体系的致密度下降，导致产品的阻水性能和力学性能不佳的问题，提供了一种阻水型淀粉膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将淀粉与水按质量比1：10～1：20搅拌混合，得淀粉乳；
（2）按重量份数计，将20～30份淀粉乳，10～20份改性海藻酸钠液，3～5份氢氧化钠溶液，加热搅拌混合反应，得预处理淀粉乳；
（3）按重量份数计，依次取40～60份预处理淀粉乳，10～20份正硅酸乙酯，8～10份甘油，10～20份改性晶须粉，3～5份增塑剂，5～8份乳化剂，3～5份硝酸钙溶液和3～5份干性油，将正硅酸乙酯滴加到预处理淀粉乳中，边滴加边加热搅拌反应，接着加入甘油和塑化剂，搅拌混合，得混合浆料；
（4）将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油均质混合，真空脱气，得成膜液；
（5）将成膜液流延成膜，干燥，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。
步骤（1）所述淀粉为绿豆淀粉，马铃薯淀粉，菱角淀粉，藕淀粉或玉米淀粉中的任意一种。
步骤（2）所述改性海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入高碘酸钠，加热搅拌反应，即得改性海藻酸钠液。
步骤（3）所述改性晶须粉的制备过程为：将氮化硅晶须球磨，过筛，得晶须粉，将晶须粉与氢氟酸搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，得预处理晶须粉，将预处理晶须粉，酵母菌，蔗糖，水混合发酵，接着加入卡波姆974P搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，即得改性晶须粉。
步骤（3）所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，乙酰柠檬酸三丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
步骤（3）所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，吐温-80或吐温-60中任意一种。
步骤（3）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加改性海藻酸钠液，改性晶须粉和硝酸钙溶液，在产品制备过程中，首先，将淀粉乳，改性海藻酸钠液和氢氧化钠溶液加热搅拌反应，在氢氧化钠的催化作用下，淀粉中多糖分子链上的羟基与改性海藻酸钠分子链上的醛基发生羟醛缩合反应，使得淀粉与改性海藻酸钠间形成化学键合，其次，在改性晶须粉制备过程中，将晶须粉与氢氟酸搅拌反应，使得晶须表面出现凹坑，接着将预处理晶须粉，酵母菌，蔗糖，水混合发酵，酵母菌在晶须表面繁殖，随后加入卡波姆，卡波姆能够与酵母菌细胞膜表面的糖蛋白寡糖链上的残糖基形成氢键，产生较强的粘液凝胶网络结构，使得卡波姆能够良好的附着在晶须表面，接着体系中的氢氧化钠可使卡波姆分子链的羧基离子化，使得卡波姆带负电荷，由于同种电荷间相互排斥，使得晶须能够良好的分散在体系中，从而提升体系的力学性能，再次，通过添加硝酸钙溶液，钙离子可与改性海藻酸钠液形成配位交联，使得体系的致密度得到提升，同时，由于交联改性海藻酸钠中含有带正电荷的钙离子，能够吸引并结合改性晶须表面带负电荷的卡波姆，一方面，使得基体淀粉与改性晶须间的结合力得到提升，体系的致密度得到提升，从而使得体系的阻水性能和力学性能得到提升，另一方面，由于淀粉与改性海藻酸钠形成化学键合，淀粉分子受到拉力，使得淀粉分子间的空隙进一步增大，有利于甘油携带体系中生成的纳米二氧化硅渗透到分子间的空隙中，进一步提升了体系的致密度，从而进一步提升了体系的阻水性能和力学性能，同时，淀粉分子间需恢复原位，产生挤压力，可将渗透进分子间的甘油挤出，避免甘油破坏纳米二氧化硅与淀粉间的界面结合，从而进一步体系的阻水性能和力学性能。
具体实施方式
将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～90℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着向1号烧杯中加入高碘酸钠，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌反应40～60min，即得改性海藻酸钠液；将氮化硅晶须置于球磨机中球磨，过160目的筛，得晶须粉，将晶须粉与质量分数为30～35%的氢氟酸置于反应釜中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合液，再将混合过滤，得滤渣，接着用氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得预处理晶须粉，按重量份数计，将20～30份预处理晶须粉，1～2份酵母菌，0.5～0.8份蔗糖，30～40份水混合置于发酵釜中，于温度为28～32℃，转速为200～300r/min条件下，混合发酵3～5天，接着向发酵釜中加入卡波姆974P，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性晶须粉；将淀粉与水按质量比1：10～1：20置于2号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得淀粉乳；按重量份数计，将20～30份淀粉乳，10～20份改性海藻酸钠液，3～5份质量分数为5～10%的氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌混合反应40～60min，得预处理淀粉乳；按重量份数计，依次取40～60份预处理淀粉乳，10～20份正硅酸乙酯，8～10份甘油，10～20份改性晶须粉，3～5份增塑剂，5～8份乳化剂，3～5份质量分数为10～20%的硝酸钙溶液和3～5份干性油，将预处理淀粉乳置于四口烧瓶中，并用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率向预处理淀粉乳中滴加到正硅酸乙酯，同时，将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90～99℃，转速为600～800r/min条件下，边滴加边加热搅拌反应，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续加热搅拌反应40～60min，接着向四口烧瓶中甘油和塑化剂，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆液，将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油置于均质器中，于转速为16000～18000r/min条件下，均质混合5～10min后，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，接着将表面覆盖成膜液的玻璃板置于干燥箱中，于温度为50～55℃干燥后，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。所述淀粉为绿豆淀粉，马铃薯淀粉，菱角淀粉，藕淀粉或玉米淀粉中的任意一种。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，乙酰柠檬酸三丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，吐温-80或吐温-60中任意一种。所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向1号烧杯中加入高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性海藻酸钠液；将氮化硅晶须置于球磨机中球磨，过160目的筛，得晶须粉，将晶须粉与质量分数为35%的氢氟酸置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，再将混合过滤，得滤渣，接着用氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理晶须粉，按重量份数计，将30份预处理晶须粉，2份酵母菌，0.8份蔗糖，40份水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中加入卡波姆974P，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性晶须粉；将淀粉与水按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得淀粉乳；按重量份数计，将30份淀粉乳，20份改性海藻酸钠液，5份质量分数为10%的氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合反应60min，得预处理淀粉乳；按重量份数计，依次取60份预处理淀粉乳，20份正硅酸乙酯，10份甘油，20份改性晶须粉，5份增塑剂，8份乳化剂，5份质量分数为20%的硝酸钙溶液和5份干性油，将预处理淀粉乳置于四口烧瓶中，并用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率向预处理淀粉乳中滴加到正硅酸乙酯，同时，将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为99℃，转速为800r/min条件下，边滴加边加热搅拌反应，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续加热搅拌反应60min，接着向四口烧瓶中甘油和塑化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油置于均质器中，于转速为18000r/min条件下，均质混合10min后，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，接着将表面覆盖成膜液的玻璃板置于干燥箱中，于温度为55℃干燥后，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。所述淀粉为绿豆淀粉。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述干性油为桐油。
将氮化硅晶须置于球磨机中球磨，过160目的筛，得晶须粉，将晶须粉与质量分数为35%的氢氟酸置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，再将混合过滤，得滤渣，接着用氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理晶须粉，按重量份数计，将30份预处理晶须粉，2份酵母菌，0.8份蔗糖，40份水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中加入卡波姆974P，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性晶须粉；将淀粉与水按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得淀粉乳；按重量份数计，将30份淀粉乳，5份质量分数为10%的氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合反应60min，得预处理淀粉乳；按重量份数计，依次取60份预处理淀粉乳，20份正硅酸乙酯，10份甘油，20份改性晶须粉，5份增塑剂，8份乳化剂，5份质量分数为20%的硝酸钙溶液和5份干性油，将预处理淀粉乳置于四口烧瓶中，并用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率向预处理淀粉乳中滴加到正硅酸乙酯，同时，将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为99℃，转速为800r/min条件下，边滴加边加热搅拌反应，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续加热搅拌反应60min，接着向四口烧瓶中甘油和塑化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油置于均质器中，于转速为18000r/min条件下，均质混合10min后，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，接着将表面覆盖成膜液的玻璃板置于干燥箱中，于温度为55℃干燥后，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。所述淀粉为绿豆淀粉。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述干性油为桐油。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向1号烧杯中加入高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性海藻酸钠液；将氮化硅晶须置于球磨机中球磨，过160目的筛，得晶须粉，将晶须粉与质量分数为35%的氢氟酸置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，再将混合过滤，得滤渣，接着用氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理晶须粉，按重量份数计，将30份预处理晶须粉，2份酵母菌，0.8份蔗糖，40份水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中加入卡波姆974P，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性晶须粉；将淀粉与水按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得淀粉乳；按重量份数计，将30份淀粉乳，20份改性海藻酸钠液，5份质量分数为10%的氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合反应60min，得预处理淀粉乳；按重量份数计，依次取60份预处理淀粉乳，10份甘油，20份改性晶须粉，5份增塑剂，8份乳化剂，5份质量分数为20%的硝酸钙溶液和5份干性油，将预处理淀粉乳置于四口烧瓶中，将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为99℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应60min，接着向四口烧瓶中甘油和塑化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油置于均质器中，于转速为18000r/min条件下，均质混合10min后，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，接着将表面覆盖成膜液的玻璃板置于干燥箱中，于温度为55℃干燥后，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。所述淀粉为绿豆淀粉。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述干性油为桐油。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向1号烧杯中加入高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性海藻酸钠液；将淀粉与水按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得淀粉乳；按重量份数计，将30份淀粉乳，20份改性海藻酸钠液，5份质量分数为10%的氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合反应60min，得预处理淀粉乳；按重量份数计，依次取60份预处理淀粉乳，20份正硅酸乙酯，10份甘油，5份增塑剂，8份乳化剂，5份质量分数为20%的硝酸钙溶液和5份干性油，将预处理淀粉乳置于四口烧瓶中，并用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率向预处理淀粉乳中滴加到正硅酸乙酯，同时，将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为99℃，转速为800r/min条件下，边滴加边加热搅拌反应，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续加热搅拌反应60min，接着向四口烧瓶中甘油和塑化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油置于均质器中，于转速为18000r/min条件下，均质混合10min后，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，接着将表面覆盖成膜液的玻璃板置于干燥箱中，于温度为55℃干燥后，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。所述淀粉为绿豆淀粉。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述干性油为桐油。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向1号烧杯中加入高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性海藻酸钠液；将氮化硅晶须置于球磨机中球磨，过160目的筛，得晶须粉，将晶须粉与质量分数为35%的氢氟酸置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，再将混合过滤，得滤渣，接着用氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理晶须粉，按重量份数计，将30份预处理晶须粉，2份酵母菌，0.8份蔗糖，40份水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中加入卡波姆974P，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性晶须粉；将淀粉与水按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得淀粉乳；按重量份数计，将30份淀粉乳，20份改性海藻酸钠液，5份质量分数为10%的氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合反应60min，得预处理淀粉乳；按重量份数计，依次取60份预处理淀粉乳，20份正硅酸乙酯，10份甘油，20份改性晶须粉，5份增塑剂，8份乳化剂和5份干性油，将预处理淀粉乳置于四口烧瓶中，并用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率向预处理淀粉乳中滴加到正硅酸乙酯，同时，将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为99℃，转速为800r/min条件下，边滴加边加热搅拌反应，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续加热搅拌反应60min，接着向四口烧瓶中甘油和塑化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，将所得的混合浆料，乳化剂和干性油置于均质器中，于转速为18000r/min条件下，均质混合10min后，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，接着将表面覆盖成膜液的玻璃板置于干燥箱中，于温度为55℃干燥后，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。所述淀粉为绿豆淀粉。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。所述干性油为桐油。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向1号烧杯中加入高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性海藻酸钠液；将氮化硅晶须置于球磨机中球磨，过160目的筛，得晶须粉，将晶须粉与质量分数为35%的氢氟酸置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，再将混合过滤，得滤渣，接着用氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理晶须粉，按重量份数计，将30份预处理晶须粉，2份酵母菌，0.8份蔗糖，40份水混合置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中加入卡波姆974P，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性晶须粉；将淀粉与水按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得淀粉乳；按重量份数计，将30份淀粉乳，20份改性海藻酸钠液，5份质量分数为10%的氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合反应60min，得预处理淀粉乳；按重量份数计，依次取60份预处理淀粉乳，20份正硅酸乙酯，10份甘油，20份改性晶须粉，5份增塑剂，8份乳化剂，5份质量分数为20%的硝酸钙溶液，将预处理淀粉乳置于四口烧瓶中，并用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率向预处理淀粉乳中滴加到正硅酸乙酯，同时，将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为99℃，转速为800r/min条件下，边滴加边加热搅拌反应，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续加热搅拌反应60min，接着向四口烧瓶中甘油和塑化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液置于均质器中，于转速为18000r/min条件下，均质混合10min后，真空脱气，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，接着将表面覆盖成膜液的玻璃板置于干燥箱中，于温度为55℃干燥后，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。所述淀粉为绿豆淀粉。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
对比例：武汉某环保科技有限公司生产的淀粉膜。
将实例1至6所得淀粉膜和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
力学性能：按照ASTM D882-02，使用TA-X2i物性测试仪测定膜的力学性能。将膜割成9cm×1.5cm的长条后置于RH为53%的含硝酸镁饱和溶液的干燥器，平衡48小时待测。探头移动速度与初始夹距分别设置为1mm/s和50mm。重复测定六次平行，取其平均值。
阻水性能：根据GB1037，使用PERMETMW3/030自动水蒸气透过测试仪来测定膜的MVP值。测试前，试样需在环境温度为23℃，环境湿度（RH）为53%的环境中平衡48h，然后再在膜样品上用取样器割取直径是80mm的圆片测试。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 对比例
抗拉强度/MPa 16.48 12.38 11.95 11.57 13.54 12.08 8.37
断裂伸长率/% 35.21 30.67 28.71 28.54 29.67 29.16 23.56
水蒸气透过率/10<sup>-12</sup>g·cm·cm<sup>-2</sup>·s<sup>-1</sup>·Pa<sup>-1</sup> 1.80 2.67 3.02 2.96 2.85 3.15 4.12
由表1检测结果可知，本发明所得阻水型淀粉膜具有优异的力学性能和阻水性能。

Claims (7)

1.一种阻水型淀粉膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将淀粉与水按质量比1：10～1：20搅拌混合，得淀粉乳；
（2）按重量份数计，将20～30份淀粉乳，10～20份改性海藻酸钠液，3～5份氢氧化钠溶液，加热搅拌混合反应，得预处理淀粉乳；
（3）按重量份数计，依次取40～60份预处理淀粉乳，10～20份正硅酸乙酯，8～10份甘油，10～20份改性晶须粉，3～5份增塑剂，5～8份乳化剂，3～5份硝酸钙溶液和3～5份干性油，将正硅酸乙酯滴加到预处理淀粉乳中，边滴加边加热搅拌反应，接着加入甘油和塑化剂，搅拌混合，得混合浆料；
（4）将所得的混合浆料，乳化剂，硝酸钙溶液和干性油均质混合，真空脱气，得成膜液；
（5）将成膜液流延成膜，干燥，用刮刀刮膜，即得阻水型淀粉膜。
2.根据权利要求1所述一种阻水型淀粉膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述淀粉为绿豆淀粉，马铃薯淀粉，菱角淀粉，藕淀粉或玉米淀粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种阻水型淀粉膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入高碘酸钠，加热搅拌反应，即得改性海藻酸钠液。
4.根据权利要求1所述一种阻水型淀粉膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性晶须粉的制备过程为：将氮化硅晶须球磨，过筛，得晶须粉，将晶须粉与氢氟酸搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，得预处理晶须粉，将预处理晶须粉，酵母菌，蔗糖，水混合发酵，接着加入卡波姆974P搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，即得改性晶须粉。
5.根据权利要求1所述一种阻水型淀粉膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，乙酰柠檬酸三丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种阻水型淀粉膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，吐温-80或吐温-60中任意一种。
7.根据权利要求1所述一种阻水型淀粉膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。
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