CN109369927A - 一种阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液及其制备方法，该纳米乳液以100重量份计，包括油相20‑40.3份，非离子型表面活性剂12‑20份，阳离子聚合物为0.05‑1.03份，醋酸0‑1.5份，余量为去离子水；制备方法包括以下步骤：(1)将阳离子聚合物溶解在去离子水中得水相，或者将醋酸和去离子水混合制成醋酸溶液，再把阳离子聚合物溶解在醋酸溶液中搅拌得水相；(2)将油相、非离子表面活性剂和水相混合均匀，加入反应器中，在搅拌的条件下加热至相转变温度乳化混合体系，用冰水浴使乳化混合体系降温至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。本发明制备过程操作简单，耗能低，降低应用成本，容易调控带纳米乳液滴电量。

Description

一种阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液及其制备方法，属于聚合物稳定的正电纳米乳液制备技术领域。
背景技术
纳米乳液的传统制备一般采用高能乳化法,包括超声、高压均质、高速搅拌等，需要消耗大量的能量,应用成本高，聚合物包覆的纳米乳液的制备往往采用两步或两步以上的高能方法，第一步先制备出带有阴离子的负电纳米乳液，再加入阳离子聚合物，过程繁琐，耗费时力，不能制备高浓度的聚合物包覆的纳米乳液。低能乳化法主要是利用体系的理化性质，使液滴能够自发分散成小液滴生纳米乳液。纳米乳液大多带负电，而自然界中广泛存在的物质表面也大多带负电，正电纳米乳液更易于通过静电作用吸附，有特殊的应用优势。
中国专利文献CN101721930A公开了一种正电纳米乳液的低能制备方法，先把阳离子表面活性剂和无机盐一起溶解在水中得水相，然后将油相、非离子表面活性剂、水相混合均匀后一起加入到反应器中，在一定乳化温度下低速搅拌乳化一定时间后，最后用冰水浴快速降温即得到正电纳米乳液。本发明还公开了所述方法制备的正电纳米乳液，所述乳液具有粒径小，粒径分布窄，长期稳定性好的特点，且本发明制备方法简单易操作，节约能量，降低成本，可以方便调控乳液滴带电量。
但是上述方法是采用阳离子表面活性剂，阳离子表面活性剂本身具有表面活性，会使体系的相转变温度(PIT温度)升高，所以需要加入较高浓度的无机盐降低体系的PIT温度，而且阳离子表面活性剂存在不同程度的皮肤毒性，在护肤品和医药领域的应用具有一定的局限性。
高能乳化的方法由于设备的限制以及能耗高的问题，在实际的生产过程中较难实现。因此，本发明开发一种制备方便、能耗低的一步相转变温度法用于制备高浓度阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
发明内容
针对现有技术，本发明提供一种浓度高，粒径尺寸小，粒径分布窄，长期稳定性高，所带正电荷浓度高的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。同时提供一种该阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液的制备方法，该方法为一步相转变温度法，操作简单，耗能低，有效降低了应用成本。
本发明中的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，以100重量份计，包括油相20-40.3份，非离子型表面活性剂12-20份，阳离子聚合物为0.05-1.03份，醋酸0-1.5份，余量为去离子水。
所述的油相为液体石蜡、白油或正十六烷。
所述非离子表面活性剂为tween80和span80。
所述的阳离子聚合物为聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)或壳聚糖。当阳离子聚合物为聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)时所述醋酸含量为0，当阳离子聚合物为壳聚糖时所述醋酸含量不为0。
上述阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)以100重量份计,称取油相20-40.3份，非离子型表面活性剂12-20份，阳离子聚合物为0.05-1.03份，醋酸0-1.5份，其余为去离子水；
(2)将阳离子聚合物(当阳离子聚合物为聚二甲基二烯丙基氯化铵时)溶解在去离子水中得水相，或者将醋酸和去离子水混合制成醋酸溶液，再把阳离子聚合物(当阳离子聚合物质为壳聚糖时)溶解在醋酸溶液中搅拌得水相；
(3)将油相、非离子表面活性剂和水相混合均匀，加入反应器中，在搅拌的条件下加热至相转变温度(PIT温度)乳化混合体系，用冰水浴使乳化混合体系降温至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所述步骤(2)中阳离子聚合物溶解在醋酸溶液中的搅拌时间为24～96小时，搅拌速度为100～500rpm(转/分钟)。
所述步骤(3)中乳化混合体系的相转变温度(PIT温度)为50～80℃；搅拌速度为50～500rpm，乳化时间为10～5O分钟。
上述方法制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，平均粒径是50～200nm，液滴Zeta电势为+9.15～+52.67mv。
本发明中所用的阳离子聚合物本身不具有表面活性，聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)和壳聚糖会使体系的PIT降低，不需要加入无机盐来降低体系的PIT，在制备PDADMAC包覆的正电纳米乳液时不需要加入醋酸，在制备壳聚糖包覆的正电纳米乳液时需要加入醋酸增加壳聚糖在水中的溶解性。
本发明通过不具有表面活性的阳离子聚合物制备出了阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，与阳离子表面活性剂制备的正电纳米乳液是不同的。阳离子表面活性剂存在不同程度的皮肤毒性，而阳离子聚合物PDADMAC安全、无毒,常用作调节剂、抗静电剂、增湿剂、洗发剂和护肤用的润肤剂等，壳聚糖具有生物相容性、生物官能性、血液相容性、微生物降解性、安全性等优良性能被广泛应用于医药、食品、化工、化妆品、生化和生物医学工程等各行各业。且本发明的一步低能法制备过程操作简单，耗能低，降低了应用成本，容易调控带纳米乳液滴电量。
利用本发明方法制备的正电纳米乳液，外观为半透明或乳白色，微泛蓝光，粒径分布窄，多分散因子小于0.3，平均粒径大多为50～200nm，Zeta电势可以在+9.15～+52.67mV自由控制，具有很好的长期稳定性：放置半年以上外观无明显分层和沉降现象，粒径、粒径分布和zeta电势变化也很小。本发明的制备方法降低了应用成本，而且电荷浓度可以通过阳离子聚合物的加入量简单调节，可以应用于油田、化工、护肤品、药物等众多领域。
附图说明
图1是不同阳离子聚合物加量的zeta电势示意图。
图2是不同阳离子聚合物加量的平均粒径和粒径分散指数示意图。
图3是不同阳离子聚合物加量的粒径分布示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为PDADMAC，平均粒径为100～200nm，zeta电势为+9.15～+12.4mV。具体制备过程如下：
称取液体石蜡40份，非离子表面活性剂13.2份(7.4份tween80和span80 5.8份)，阳离子聚合物PDADMAC 0.1份，去离子水46.7份。将0.1份PDADMAC溶解在46.7份去离子水中得水相。将液体石蜡、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在75℃、200rpm搅拌速度下搅拌乳化40min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +9.15-+12.4
平均粒径/nm 100-200
粒径分布指数 0.06—0.15
长期稳定性 放置半年未分层
本发明中所制得的正电纳米乳液用以下的方法考察zeta电势、粒径、粒径分布和长期稳定性。
1.zeta电势测量
取适量正电纳米乳液稀释大概1000倍，将稀释样品置于Brookhaven ZetaPALS高分辨zeta电位仪样品池中，测定乳液的zeta电势。结果如图1所。
2.粒径测量
取适量正电纳米乳液稀释大概1000倍，然后置于Brookhaven BI-200SM动态光散射仪中，测定乳液的粒径和粒径分布，乳液的粒径分布越窄，平均粒径越小，则乳液的稳定性越好。平均粒径、粒径分布指数和粒径分布结果分别如图2和图3所示。
3.长期稳定性
长期稳定性:乳液静止放置半年以上，观察外观，是否出现清晰的分层。
实施例2
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为PDADMAC，平均粒径为150-190nm，zeta电势为+33.47-+38.39mV，具体制备过程如下：
称取液体石蜡40.3份，非离子表面活性剂12份(6.7份tween80和5.3份span80)，阳离子聚合物PDADMAC 0.5份，去离子水47.2份。将0.5份PDADMAC溶解在47.2份去离子水中得水相，将液体石蜡、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在70℃、150rpm搅拌速度下搅拌乳化30min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +33.47-+38.39
平均粒径/nm 150-190
粒径分布指数 0.06-0.16
长期稳定性 放置半年未分层
实施例3
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为PDADMAC，平均粒径为100-200nm，zeta电势为+37.12-+40.19mV，具体制备过程如下：
称取液体石蜡40份，非离子表面活性剂13.2份(7.4份tween80和5.8份span80)，阳离子聚合物PDADMAC 1.0份，去离子水45.8份，将1.0份PDADMAC溶解在45.8份去离子水中得水相，将液体石蜡、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在65℃、300rpm搅拌速度下搅拌乳化20min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +37.12-+40.19
平均粒径/nm 100-200
粒径分布指数 0.05-0.13
长期稳定性 放置半年未分层
实施例4
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为PDADMAC，平均粒径为50-70nm，zeta电势为+28.18-+33..32mV，具体制备过程如下：
称取20份白油，非离子表面活性剂17.8份(10份tween80和7.8份span80)，阳离子聚合物PDADMAC 0.4份，去离子水61.8份。将0.4份PDADMAC溶解在61.8份去离子水中得水相，将白油、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在62℃、300rpm搅拌速度下搅拌乳化35min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
实施例5
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为PDADMAC，平均粒径为60-120nm，zeta电势为+35.28-+40.56mV，具体制备过程如下：
称取白油30份，非离子表面活性剂17.7份(9.2份tween80和8.5份span80)，阳离子聚合物PDADMAC 0.8份，去离子水51.5份。将0.8份PDADMAC溶解在51.5份去离子水中得水相，将白油、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在50℃、500rpm搅拌速度下搅拌乳化10min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +35.28—+40.56
平均粒径/nm 60—120
粒径分布指数 0.1—0.25
长期稳定性 放置半年未分层
实施例6
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为壳聚糖，平均粒径为118-200nm，zeta电势为+11.38-+14.08mV，具体制备过程如下：
称取液体石蜡39份，非离子表面活性剂12.6份(7.2份tween80和5.4份span80)，阳离子聚合物壳聚糖0.05份，醋酸0.5份，去离子水47.85份。将0.5份醋酸和47.85份去离子水混合制成醋酸溶液，再把0.05份阳离子聚合物壳聚糖溶解在醋酸溶液中以搅拌速度500rpm搅拌24h得水相，将液体石蜡、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在80℃、200rpm搅拌速度下搅拌乳化20min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
实施例7
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为壳聚糖，平均粒径为126-152nm，zeta电势为+31.06-+37.13mV，具体制备过程如下：
称取液体石蜡40份，非离子表面活性剂13.2份(7.4份tween80和5.8份span80)，壳聚糖0.4份，醋酸1份，去离子水45.4份。将1份醋酸和45.4份去离子水混合制成醋酸溶液，再把壳聚糖溶解在醋酸溶液中以搅拌速度300rpm搅拌48h得水相，将液体石蜡、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在76℃、50rpm搅拌速度下搅拌乳化50min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +31.06—+37.13
平均粒径/nm 126—152
粒径分布指数 0.07—0.19
长期稳定性 放置半年未分层
实施例8
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为壳聚糖，平均粒径为132.5-163.3nm，zeta电势为+49.25-+52.67mV，具体制备过程如下：
称取液体石蜡38份，非离子表面活性剂13.2份(7.4份tween80和5.8份span80)，阳离子聚合物壳聚糖1.03份，醋酸1.5份，去离子水46.27份，将1.5份醋酸和46.27份去离子水混合制成醋酸溶液，再把壳聚糖溶解在醋酸溶液中以搅拌速度100rpm搅拌96h得水相，将液体石蜡、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在68℃、400rpm搅拌速度下搅拌乳化30min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +49.25—+52.67
平均粒径/nm 132.5—163.3
粒径分布指数 0.05—0.130
长期稳定性 放置半年未分层
实施例9
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为壳聚糖，平均粒径为50-100nm，zeta电势为+19.36-+25.18mV，具体制备过程如下：
称取正十六烷20份，非离子表面活性剂20份(9.2份tween80和10.8份span80)，壳聚糖0.2份，醋酸1份，去离子水58.8份。将1份醋酸和58.8份去离子水混合制成醋酸溶液，再把壳聚糖溶解在醋酸溶液中以搅拌速度400rpm搅拌48h得水相，将白油、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在67℃、200rpm搅拌速度下搅拌乳化30min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +19.36—+25.18
平均粒径/nm 50—100
粒径分布指数 0.077—0.182
长期稳定性 放置半年未分层
实施例10
本实施例所制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，阳离子聚合物为壳聚糖，平均粒径为80—150nm，zeta电势为25.33+—39.41+mV，具体制备过程如下：
称取正十六烷30份，非离子表面活性剂14.2份(7.4份tween80和6.8份span80)，壳聚糖0.6份，醋酸1份，去离子水54.2份。将1份醋酸和54.2份去离子水混合制成醋酸溶液，再把壳聚糖溶解在醋酸溶液中以搅拌速度200rpm搅拌72h得水相，将白油、非离子表面活性剂和水相在反应器中混合，在65℃、300rpm搅拌速度下搅拌乳化40min，用冰水浴快速将至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
所制纳米乳液的zeta电势、粒径、粒径分布指数和长期稳定性如列表所示。
乳液外观 乳白色微泛蓝光
Zeta电势/mV +25.33—+39.41
平均粒径/nm 80—150
粒径分布指数 0.096—0.188
长期稳定性 放置半年未分层

Claims (9)

1.一种阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，其特征是：以100重量份计，包括油相20-40.3份，非离子型表面活性剂12-20份，阳离子聚合物为0.05-1.03份，醋酸0-1.5份，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，其特征是：所述的油相为液体石蜡、白油或正十六烷。
3.根据权利要求1所述的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，其特征是：所述非离子表面活性剂为tween80和span80的混合物。
4.根据权利要求1所述的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，其特征是：所述的阳离子聚合物为聚二甲基二烯丙基氯化铵或壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的阳离子聚合物包覆带正电纳米乳液，其特征是：当阳离子聚合物为聚二甲基二烯丙基氯化铵时所述醋酸含量为0，当阳离子聚合物为壳聚糖时所述醋酸含量不为0。
6.一种权利要求1-5所述阳离子聚合物包覆带正电纳米乳液的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)以100重量份计,称取油相20-40.3份，非离子型表面活性剂12-20份，阳离子聚合物为0.05-1.03份，醋酸0-1.5份，其余为去离子水；
(2)将阳离子聚合物溶解在去离子水中得水相，或者将醋酸和去离子水混合制成醋酸溶液，再把阳离子聚合物溶解在醋酸溶液中搅拌得水相；
(3)将油相、非离子表面活性剂和水相混合均匀，加入反应器中，在搅拌的条件下加热至相转变温度乳化混合体系，用冰水浴使乳化混合体系降温至室温，即得到阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液。
7.根据权利要求6所述阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中阳离子聚合物溶解在醋酸溶液中的搅拌时间为24～96小时，搅拌速度为100～500rpm。
8.根据权利要求6所述阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中乳化混合体系的相转变温度为50～80℃；搅拌速度为50～500rpm，乳化时间为10～5O分钟。
9.一种权利要求6所述方法制备的阳离子聚合物包覆的正电纳米乳液，平均粒径是50nm～200nm，液滴Zeta电势为+9.15～+52.67mv。
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CN106963657A (zh) * 2017-02-17 2017-07-21 上海应用技术大学 一种纳米乳液及采用相转变温度法制备的方法

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