CN109369315B - 一种超支化高强度含能复合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超支化高强度含能复合物，是由含能晶体1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯、超支化高分子和高分子粘结剂组成的。本发明还提供了所述超支化高强度含能复合物的制备方法。本发明的炸药晶体/超支化聚酯含能复合物，压缩断裂强度大于34MPa，巴西劈裂强度大于8MPa，是一种高力学强度的含能复合物，对于提高装药的综合环境适应性具有重要应用前景。

Description

一种超支化高强度含能复合物
技术领域
本发明属于复合含能材料领域，涉及到一种超支化高分子增强的超支化高强度含能复合物。
背景技术
含能复合物是由炸药晶体高度填充在高分子粘结剂基体中形成的。在实际应用中，含能晶体与高分子粘接剂界面作用薄弱，破坏常常发生在两者的界面区。改变晶体的表面性质，能直接提高其与粘接剂的界面作用，从而改善含能复合物的力学强度。文献(Cent.Eur.J.Energ.Mater.,2017,4,788-805)中报道了使用一种中性聚合物键合剂将1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯晶体预处理后，再造粒压药，得到的含能压缩断裂强度可达到29.2MPa，巴西劈裂强度达到7.1MPa，力学强度比未使用中性聚合物键合剂预处理的含能复合物有显著的提升。键合剂的引入会导致包覆率较低，而文献(PropellantsExplos.Pyrotech.2016,41,1092-1097)采用原位聚合的方法在含能晶体表面引入一种高分子多巴胺，得到了纳米厚度及包覆完全的壳层。继而文献(J.Mater.Chem.A,2017,5,13499-13510)报道了将炸药经过多巴胺预处理48h后制备的炸药复合物的压缩断裂强度可达到33.0MPa，巴西劈裂强度达到8.2MPa，力学强度较未采用多巴胺预处理的炸药复合物有显著提高。但表面包覆的多巴胺含量较高，不利于保持炸药的能量。
超支化聚酯是一种具有大量末端官能团的超支化聚合物，高度支化及内部空腔结构，使得其具有较高的化学活性和低粘度特性，常用于复合材料的增韧。在CN107698940A中公开了一种端基为酚羟基的超支化聚酯醚用于增韧环氧树脂，将超支化聚酯醚与环氧树脂物理共混后，拉伸强度达到57.16～66.12Mpa，冲击强度为20.51～48.97kJ/m2。在CN106810679A中公开了一种超支化聚酯接枝碳纳米管增韧剂及其制备方法，通过接枝能有效的分散超支化聚合物，断裂伸长率得到明显改善，但是基体的拉伸强度低，改善效果不足。
因此，针对现有技术中含能复合物力学性能偏低的问题，本发明公开一种超支化高分子增强的超支化高强度含能复合物。通过在含能晶体表面接枝超支化高分子有效增强炸药与粘接剂的界面作用，达到增强增韧效果，显著提高含能复合物的力学性能。本发明的超支化高强度含能复合物对于含能复合物的力学性能改善以及装药综合性能提高具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超支化高强度含能复合物，用于改善力学强度弱的技术问题。
本发明主要通过下列技术方案实现：
一种超支化高强度含能复合物，是由含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯、超支化高分子和高分子粘结剂组成。
更进一步的方案是：
含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的重量百分比为94％～95.5％，超支化高分子的重量百分比为0.4％～0.6％，高分子粘结剂的重量百分比为4％～5.5％。
更进一步的方案是：
含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的粒径是10μm～15μm；超支化高分子为超支化脂肪族聚酯H204或芳香族聚酯H304中的一种，相对分子量分别为5400g/mol和11500g/mol，羟基数为40～45/mol。
本发明还提供了所述的超支化高强度含能复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)表面预处理：用盐酸调节缓冲水溶液Tris的pH约为8.5，加入多巴胺盐酸盐后，加入含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯，机械搅拌、抽滤、洗涤、烘干，获得预处理炸药粉末；
(2)表面包覆：将步骤(1)的预处理炸药粉末真空处理半小时后在乙酸丁酯中搅拌分散，加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，反应1h，用乙酸丁酯洗涤4次，抽滤；将炸药移到丙酮中，加入超支化聚酯和二月桂酸二丁基锡，继续反应1h，用丙酮洗涤4次，抽滤、烘干，获得超支化聚酯接枝炸药粉末；
(3)非水溶剂造粒：将步骤(2)获得炸药粉末加入乙酸乙酯中，加热搅拌形成混合悬浊液，加入高分子粘结剂溶液，真空处理、成粒、烘干，即得到超支化高强度含能复合物。
更进一步的方案是：
步骤(1)所述的多巴胺的浓度是1g/L，与含能晶体的质量比为1/100；
步骤(2)所述的甲苯二异氰酸酯与炸药的质量比为0.4/100～0.6/100，两次加入的二月桂酸二丁基锡与炸药的质量比均为0.2/100～0.3/100，超支化聚酯与炸药的质量比为0.4/100～0.6/100；
步骤(2)中，预处理炸药粉末真空处理半小时，是在真空烘箱中以80℃处理半小时。
步骤(2)中，在乙酸丁酯中反应1h，其中反应温度为60℃；
步骤(2)中，在丙酮中继续反应1h，其中反应温度为50℃。
步骤(3)中，高分子粘结剂为氟聚物F2314(偏二氟乙烯和三氟氯乙烯1：4的共聚物)。高分子粘结剂占炸药重量的百分比为4～5％。所述的加热温度为50℃～60℃，搅拌速度为400rpm～600rpm，真空度为60mbar～300mbar。
本发明中，要使超支化高分子有效地接枝到炸药晶体表面，获得力学性能增强的含能复合物，需要注意以下几点：
1.表面包覆步骤之前，需要将预处理炸药粉末在真空烘箱中80℃处理半小时以上，除去炸药晶体表面的水分，保证后续的接枝效果；
2.表面包覆时第一步在乙酸丁酯中反应，反应温度为60℃，主要是提高反应效率；但第二步需要转移到丙酮中试验，是因为超支化聚酯在丙酮中的溶解度优于在乙酸丁酯中，同时反应温度降为50℃，减少丙酮对于炸药的溶蚀作用。
本发明基于聚氨酯反应，将超支化聚酯化学接枝到含能晶体1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯表面，改善极性粘结剂与炸药分子的界面相容性，有效增强界面作用，从而改善现有以1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯炸药为基的复合物力学强度弱的技术问题；获得的超支化高强度含能复合物，能够实现压缩断裂强度不低于34MPa，巴西劈裂强度不低于8MPa。
附图说明
图1是本发明中超支化高强度含能复合物的制备流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作具体阐释，但本发明的实施方式并不仅限于下列实施例。
实施例1
如附图1所示，具体步骤如下：
步骤1：用盐酸调节1L缓冲水溶液的pH值为8.5，加入1g多巴胺盐酸盐，加入100g的含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯，采用450rpm转速下机械搅拌6h后，抽滤、洗涤、烘干，获得预处理炸药；
步骤2：将上述炸药真空80℃处理30min，加入到500g乙酸丁酯中，超声1min形成悬浊液，加入0.4g甲苯二异氰酸酯和0.2g二月桂酸二丁基锡，机械搅拌1h，过滤，用乙酸丁酯洗涤4次，整个过程在60℃水浴及400rpm转速条件下进行；再将炸药移到500g丙酮中，加入0.4g脂肪族超支化聚酯H204和0.2g二月桂酸二丁基锡，机械搅拌1h，过滤，用丙酮洗涤4次，整个过程在50℃水浴及400rpm转速条件下进行；真空烘干，得到表面接枝超支化聚酯的炸药。经过高效液相色谱进行成分分析，所得表面接枝炸药中1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的含量为99.5％。
步骤3：取57.3g表面接枝炸药和33.75g浓度为8％的粘结剂F2314溶液混合搅拌，在65℃水浴及600rpm转速下进行，施加100mbar的真空处理15min，复合物滚动成粒，真空烘干，即得到超支化高强度含能复合物。
将所得含能复合物在120℃、120KN压力下压制成的Φ20mm×20mm的药柱，压缩断裂强度为34.11MPa，压缩模量为3.9GPa，压缩断裂应变为2.61％；Φ20mm×6mm的药柱巴西断裂强度为8.0MPa，巴西模量为7.65GPa，巴西断裂应变为0.22％。
实施例2
步骤1：用盐酸调节1L缓冲水溶液的pH值为8.5，加入1g多巴胺盐酸盐，加入100g的含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯，采用450rpm转速下机械搅拌6h后，抽滤、洗涤、烘干，获得预处理炸药；
步骤2：将上述炸药真空80℃处理30min，加入到500g乙酸丁酯中，超声1min形成悬浊液，加入0.6g甲苯二异氰酸酯和0.3g二月桂酸二丁基锡，机械搅拌1h，过滤，用乙酸丁酯洗涤4次，整个过程在60℃水浴及400rpm转速条件下进行；再将炸药移到500g丙酮中，加入0.6g脂肪族超支化聚酯H204和0.3g二月桂酸二丁基锡，机械搅拌1h，过滤，用丙酮洗涤4次，整个过程在50℃水浴及400rpm转速条件下进行；真空烘干，得到表面接枝超支化聚酯的炸药。经过高效液相色谱进行成分分析，所得表面接枝炸药中1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的含量为99.3％。
步骤3：取57.4g表面接枝炸药和65g浓度为4％的粘结剂F2314溶液混合搅拌，在70℃水浴及500rpm转速下进行，施加60mbar的真空处理20min，复合物滚动成粒，真空烘干，即得到超支化高强度含能复合物。
将所得含能复合物在120℃、120KN压力下压制成的Φ20mm×20mm的药柱，压缩断裂强度为34.3MPa，压缩模量为3.93GPa，压缩断裂应变为2.59％；Φ20mm×6mm的药柱巴西断裂强度为8.2MPa，巴西模量为7.44GPa，巴西断裂应变为0.27％。
实施例3
步骤1：用盐酸调节1L缓冲水溶液的pH值为8.5，加入1g多巴胺盐酸盐，加入100g的含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯，采用450rpm转速下机械搅拌6h后，抽滤、洗涤、烘干，获得预处理炸药；
步骤2：将上述炸药真空80℃处理30min，加入到500g乙酸丁酯中，超声1min形成悬浊液，加入0.6g甲苯二异氰酸酯和0.3g二月桂酸二丁基锡，机械搅拌1h，过滤，用乙酸丁酯洗涤4次，整个过程在60℃水浴及400rpm转速条件下进行；再将炸药移到500g丙酮中，加入0.6g芳香族超支化聚酯H304和0.3g二月桂酸二丁基锡，机械搅拌1h，过滤，用丙酮洗涤4次，整个过程在50℃水浴及400rpm转速条件下进行；真空烘干，得到表面接枝超支化聚酯的炸药。经过高效液相色谱进行成分分析，所得表面接枝炸药中1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的含量为99.2％。
步骤3：取57.5g表面接枝炸药和41.7g浓度为6％的粘结剂F2314溶液混合搅拌，在70℃水浴及500rpm转速下进行，施加300mbar的真空处理10min，复合物滚动成粒，真空烘干，即得到超支化高强度含能复合物。
将所得含能复合物在120℃、120KN压力下压制成的Φ20mm×20mm的药柱，压缩断裂强度为34.5MPa，压缩模量为4.06GPa，压缩断裂应变为2.74％；Φ20mm×6mm的药柱巴西断裂强度为8.26MPa，巴西模量为7.52GPa，巴西断裂应变为0.26％。
实施例4
实施例4为空白对照组，仅使用含能晶体与F2314溶液形成的含能复合物制备方法。
取57.0g未经多巴胺处理的含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯和37.5g浓度为8％的粘结剂F2314溶液混合搅拌形成悬浊液，在70℃水浴及500rpm转速下进行，施加60mbar的真空处理20min同时搅拌，复合物滚动成粒，真空烘干，即得到高强度含能复合物。
将所得含能复合物在120℃、120KN压力下压制成的Φ20mm×20mm的药柱，压缩断裂强度为28.9MPa，压缩模量为3.5GPa，压缩断裂应变为2.4％；Φ20mm×6mm的药柱巴西断裂强度为6.6MPa，巴西模量为7.4GPa，巴西断裂应变为0.21％。
对比可知，在保证1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯在含能复合物中含量一致的情况下(质量占比95％)，实施例1-3所得药柱的压缩断裂强度和巴西断裂强度都优于本实施例。因此，引入多巴胺预处理和超支化聚酯进行表面接枝能有效的改善含能晶体与高分子粘接剂的界面作用，从而增强力学强度。
实施例5
实施例5为对照组，在实施例4的基础上增加了多巴胺预处理步骤。
步骤1：用盐酸调节1L缓冲水溶液pH值为8.5，加入1g多巴胺盐酸盐，搅拌后加入100g的含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯，采用450rpm转速下机械搅拌6h后过滤，用去离子水洗涤，真空烘干，得到预处理炸药；
步骤2：取57.0g预处理炸药和50g浓度为6％的粘结剂F2314溶液混合搅拌形成悬浊液，在65℃水浴及600rpm转速下进行，施加300mbar的真空处理10min，复合物滚动成粒，真空烘干，即得到高强度含能复合物。
将所得含能复合物在120℃、120KN压力下压制成的Φ20mm×20mm的药柱，压缩断裂强度为31.8MPa，压缩模量为4.6GPa，压缩断裂应变为2.66％；Φ20mm×6mm的药柱巴西断裂强度为7.22MPa，巴西模量为5.74GPa，巴西断裂应变为0.19％。
综上所述，在保证1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯在含能复合物中含量一致的情况下(质量占比95％)，对比本实施例和实施例4，本实施例得到的含能复合物的压缩断裂强度和巴西断裂强度优于实施例4，表明仅使用多巴胺预处理对力学性能有些提高。实施例1-3所得药柱的压缩断裂强度和巴西断裂强度都明显优于实施例4和本实施例，表明引入多巴胺预先处理后，再采用超支化聚酯作为界面增强剂，能有效的改善含能晶体与高分子粘接剂的界面作用，从而增强力学强度，提高装药的综合环境适应性。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (7)

1.一种超支化高强度含能复合物，其特征在于是由含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯、超支化高分子和高分子粘结剂组成的；
含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的重量百分比为94％～95.5％，超支化高分子的重量百分比为0.4％～0.6％，高分子粘结剂的重量百分比为4％～5.5％；
含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的粒径是10μm～15μm；超支化高分子为超支化脂肪族聚酯H204或芳香族聚酯H304中的一种，相对分子量分别为5400g/mol和11500g/mol，羟基数为40～45/mol；
所述超支化高强度含能复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)表面预处理：用盐酸调节缓冲水溶液Tris的pH为8.5，加入多巴胺盐酸盐后，加入含能晶体1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯，机械搅拌、抽滤、洗涤、烘干，获得预处理炸药粉末；
(2)表面包覆：将步骤(1)的预处理炸药粉末真空处理半小时后在乙酸丁酯中搅拌分散，加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，反应1h，用乙酸丁酯洗涤4次，抽滤；将炸药移到丙酮中，加入超支化聚酯和二月桂酸二丁基锡，继续反应1h，用丙酮洗涤4次，抽滤、烘干，获得超支化聚酯接枝炸药粉末；
(3)非水溶剂造粒：将步骤(2)获得炸药粉末加入乙酸乙酯中，加热搅拌形成混合悬浊液，加入高分子粘结剂溶液，真空处理、成粒、烘干，即得到超支化高强度含能复合物。
2.根据权利要求1所述的一种超支化高强度含能复合物，其特征在于：
步骤(1)所述的多巴胺的浓度是1g/L，与含能晶体的质量比为1/100。
3.根据权利要求1所述的一种超支化高强度含能复合物，其特征在于：
步骤(2)所述的甲苯二异氰酸酯与炸药的质量比为0.4/100～0.6/100，两次添加的二月桂酸二丁基锡与炸药的质量比均为0.2/100～0.3/100，超支化聚酯与炸药的质量比为0.4/100～0.6/100。
4.根据权利要求1所述的一种超支化高强度含能复合物，其特征在于：
步骤(2)中，预处理炸药粉末真空处理半小时，是在真空烘箱中以80℃处理半小时。
5.根据权利要求1所述的一种超支化高强度含能复合物，其特征在于：
步骤(2)中，在乙酸丁酯中反应1h，其中反应温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种超支化高强度含能复合物，其特征在于：
步骤(2)中，在丙酮中继续反应1h，其中反应温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的一种超支化高强度含能复合物，其特征在于：
步骤(3)中，高分子粘结剂为氟聚物F2314，高分子粘结剂占炸药重量的百分比为4～5％，所述的加热温度为50℃～60℃，搅拌速度为400rpm～600rpm，真空度为60mbar～300mbar。
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