CN109366677B - 一种环保型生态植物纤维板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保型生态植物纤维板及其制备方法，属于高分子化合物组合物领域。本发明主要是利用松木纤维生产植物纤维板，该植物纤维板具有高机械性能和低导热系数，生产过程还可回收副产品，减少了传统改性方法带来的污染。本发明提供的环保型生态植物纤维板是指路易斯酸改性的针叶木纤维，制备方法包括木材磨粉；微乳液浸泡；硫酸盐法制浆；路易斯酸改性；制板等五步。最终制得的纤维可在橱柜、木门、木地板的生产中得到应用。利用该材料制得的纤维板最高具有2.7GPa的拉伸强度和低至0.09W/K·m的导热系数。
Description
技术领域
本发明属于高分子化合物组合物领域，尤其是一种环保型生态植物纤维板及其制备方法。
背景技术
天然植物纤维是自然界最丰富的天然高分子材料，自然界中每年生产的纤维素总量多达千亿吨，远远超过了地球上现有的石油总储量，在自然资源日间缺乏的今天，充分利用天然植物纤维素的潜力，发挥其独特的功能和特性，开发新的领域是引人注目的热点。
天然植物纤维具有长径比大，比强度高，比表面积大，密度低及可生物降解等优点，一般情况下，其强度可以满足使用要求。天然植物纤维由于植物的不同，在植物中部位的不同，以及生长环境的不同从而引起组成和结构上的差异，其次纤维素的分子具有多分散性，性能不均一，天然植物纤维素的结晶度为70％左右，但纤维素在达到熔点之前就已经发生了分解。
20世纪80年代开始，科学界开始对植物纤维材料进行广泛的研究，部分纤维材料也实现了商品化，如德国生产了一种含有45％植物纤维的聚丙烯材料用于制作减震压延片。然而时至今日天然植物纤维仍没有发挥出全部的潜力，部分木材部分被使用后剩余部分都是自然遗弃，既浪费资源又污染环境。
现有技术中，植物纤维常用的改性方法有表面接枝改性，偶联剂改性，表面活性剂改性，高碘酸钠改性等方法。如《木材—热塑性塑料复合材料的进展》(东北林业大学学报,2003,31(1):39-41.)一文报道了一种用苯乙烯接枝改性木纤维的方法，效果良好。《改性木纤维对LDPE和木纤维复合材料力学性能的影响》(高分子材料科学与工程,1999,15(3):123-125.)一文报道了一种用钛酸酯类偶联剂处理木纤维的方法，最终制得的材料也可以有效提高拉伸强度，但是大大降低了复合材料的拉伸断裂伸长率。
现有技术中对纤维的改性主要还是针对其机械性能，没有见到对其导热性能的改进，虽然木材的导热系数很低，但是其在改性过程中导热系数很上升到一个较高的程度，然而保持一个家居材料较低的导热系数是构建住宅节能环保标准的一个重要措施，这个问题目前亟需解决。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种环保型生态植物纤维板及其制备方法，可以利用料余制备纤维，同时可以得到植物油脂等多种副产品，充分实现原子的充分利用，减少了污染，在保证材料机械性能的同时降低了导热系数。
具体地，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种环保型生态植物纤维板，由路易斯酸改性针叶木纤维制备而成；
所述针叶木为双维管束松亚属植物的木料；
所述的路易斯酸为三氟乙酸盐或三氟甲基磺酸盐。
优选地，所述的三氟乙酸盐为三氟乙酸汞。
优选地，所述的三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸镧或三氟甲磺酸铈。
优选地，所述双维管束松亚属植物为马尾松。
制备上述环保型生态植物纤维板的方法，步骤如下：
(1)木材磨粉：将木料磨成20-50目，丙酮萃取12-24小时，60-100℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡20-30小时，得预处理木粉；
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入蒸煮液，升温至130-180℃，保持2-4小时，加入低聚糖液，继续在130-180℃下加热30-60分钟，自然冷却至室温，过筛，取固体，水洗，解纤，得木浆料；
(4)路易斯酸改性，即得路易斯酸改性针叶木纤维；
(5)制板：将路易斯酸改性针叶木纤维放入热压机，加入路易斯酸改性针叶木纤维质量10-25％的树脂，即得环保型生态植物纤维板。
优选地，所述路易斯酸改性的方法为向木浆料中加入路易斯酸，用稀硫酸调节体系pH值3-4，110-120℃下回流3-8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过滤，滤饼用水洗涤至中性，冷冻干燥，即得路易斯酸改性针叶木纤维。
优选地，所述微乳液的原料为质量百分数计的5-10％季戊四醇四椰油酸酯、4-5％的棕榈醇、5-12％的合成油脂、5-10％1,3-环戊二醇，余量为水。
优选地，所述微乳液的制备方法为如下：
将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、合成油脂、环戊二醇和所需水总质量5-10％的水混合，加热至60-70℃，搅拌2-3小时后，在搅拌的同时滴加剩余的水，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
优选地，所述合成油脂为磷酸二癸酯、三辛酸甘油酯、油酸甘油酯、苹果酸二异硬脂醇酯、没食子酸十六烷基酯、十八烷酸十六烷基酯、乙酰甘油酯中的任意一种或多种以任意比例的混合油脂。
优选地，所述蒸煮液为包括OH-，HS-和Na+的水溶液；
其中OH-浓度为1.0-1.3mol/L；
HS-浓度为0.2-0.5mol/L；
Na+浓度为2.0-3.0mol/L。
优选地，所述低聚糖液中低聚糖浓度为40-60g/L。
优选地，所述低聚糖为低聚木糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚大豆糖、棉子糖、低聚异麦芽糖中的任意一种。
上述环保型生态植物纤维板在木制家具生产中的应用。
优选地，将上述环保型生态纤维板用于制备橱柜、木门、木地板等木质家具。
本发明的有益之处在于充分利用边角料，在制备植物纤维过程中，丙酮的萃取液中可提炼出植物油脂等副产品，得到的植物纤维可以制备高性能木料，充分利用减少浪费。在纤维改性方面，不再使用传统的高碘酸改性的方法，转而使用用量更少、可以回收循环使用的三氟乙酸盐或三氟甲磺酸盐，同时还使用了低聚糖吸附来降低材料导热系数，这是现有技术中不存在的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步阐述，下述实施例仅用来进一步解释本发明并用于限定本发明。
具体地，下述实施例使用到的原料CAS号或器械型号如下：
浆料疏解机为山东水美环保设备有限公司生产的ZLC-55型浆料疏解机。
高温热压机为阜市宏泰科技发展有限公司生产的型号为600t的高温热压机。
马尾松木，拉丁学名为Pinus massoniana Lamb。
丙酮，CAS号：67-64-1。
季戊四醇四椰油酸酯，CAS号：91031-85-5。
棕榈醇，CAS号：36653-82-4。
磷酸二癸酯，CAS号：7795-87-1。
油酸甘油酯，CAS号：25496-72-4。
十八烷酸十六烷基酯，CAS号：1190-63-2。
1,3-环戊二醇，CAS号：59719-74-3。
硫化钠，CAS号：1313-82-2。
氢氧化钠，CAS号：1310-73-2。
棉子糖，CAS号：512-69-6。
低聚木糖为广州诺西卡尔生物科技有限公司生产。
低聚半乳糖为广州诺西卡尔生物科技有限公司生产。
三氟乙酸汞，CAS号：13257-51-7。
三氟甲磺酸铈，CAS号：76089-77-5。
硫酸，CAS号：7664-93-9。
环氧树脂粘合剂，为靖江市特种粘合剂有限公司生产的型号为0253的环氧树脂粘合剂。
实施例1
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的磷酸二癸酯、8％1,3-环戊二醇、70％水；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、磷酸二癸酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的棉子糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟乙酸汞，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟乙酸汞改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例2
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的油酸甘油酯、8％1,3-环戊二醇、70％水；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、油酸甘油酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的棉子糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟乙酸汞，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟乙酸汞改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例3
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的十八烷酸十六烷基酯、8％1,3-环戊二醇、70％水；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、十八烷酸十六烷基酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的棉子糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟乙酸汞，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟乙酸汞改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例4
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的合成油脂、8％1,3-环戊二醇、70％水；
所述的合成油脂为十八烷酸十六烷基酯与油酸甘油酯质量比为1：1的混合物；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、油酸甘油酯、十八烷酸十六烷基酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的棉子糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟乙酸汞，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟乙酸汞改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例5
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的合成油脂、8％1,3-环戊二醇、70％水；
所述的合成油脂为磷酸二癸酯与油酸甘油酯质量比为1：1的混合物；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、油酸甘油酯、磷酸二癸酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的棉子糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟乙酸汞，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟乙酸汞改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例6
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的合成油脂、8％1,3-环戊二醇、70％水；
所述的合成油脂为磷酸二癸酯与十八烷酸十六烷基酯质量比为1：1的混合物；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、十八烷酸十六烷基酯、磷酸二癸酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的棉子糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟乙酸汞，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟乙酸汞改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例7
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的合成油脂、8％1,3-环戊二醇、70％水；
所述的合成油脂为磷酸二癸酯与十八烷酸十六烷基酯质量比为1：1的混合物；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、十八烷酸十六烷基酯、磷酸二癸酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的棉子糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟甲磺酸铈，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟甲磺酸铈改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例8
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的合成油脂、8％1,3-环戊二醇、70％水；
所述的合成油脂为磷酸二癸酯与十八烷酸十六烷基酯质量比为1：1的混合物；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、十八烷酸十六烷基酯、磷酸二癸酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的低聚木糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟甲磺酸铈，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟甲磺酸铈改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
实施例9
一种环保型生态植物纤维板，由三氟乙酸汞改性的马尾松木纤维制备而成。
环保型生态植物纤维板制备方法如下：
(1)木材磨粉：将木料用粉碎机粉碎后过筛，留下20-50目之间的木料，加入到索氏提取器中，以木粉质量3倍的丙酮为提取液，65℃下提取24小时，回收液体，可进一步加工得到植物油脂，所得固体在70℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡24小时，除去液体，得预处理木粉；
所述微乳液的原料为质量百分数计的6％季戊四醇四椰油酸酯、4％的棕榈醇、12％的合成油脂、8％1,3-环戊二醇、70％水；
所述的合成油脂为磷酸二癸酯与十八烷酸十六烷基酯质量比为1：1的混合物；
微乳液的制备方法为将季戊四醇四椰油酸酯、棕榈醇、十八烷酸十六烷基酯、磷酸二癸酯、环戊二醇和所需水总质量10％的水混合，加热至70℃，300rpm搅拌2小时后，在以300rpm转速搅拌的同时滴加剩余的水，滴加速度为0.8mL/min，滴加完成后自然冷却到室温后，即得微乳液。
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入4倍预处理木粉质量的蒸煮液，升温至150℃，保持2小时，加入低聚糖液，继续在150℃下加热50分钟，自然冷却至室温，过100目筛，取固体，用3倍预处理木粉质量的水洗一次，用浆料疏解机解纤，得木浆料；
所述蒸煮液为硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，其中其中OH-浓度为1.0mol/L；HS-浓度为0.25mol/L；Na+浓度为2.5mol/L；
所述低聚糖液为45g/L的低聚半乳糖水溶液；
(4)路易斯酸改性：向木浆料中加入木粉质量5％的三氟甲磺酸铈，用1mol/L硫酸调节体系pH值至4，110℃下回流8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过100目筛，滤饼用水洗涤至中性，-40℃冷冻干燥，即得三氟甲磺酸铈改性马尾松纤维；
(5)制板：将改性纤维放入中，加入改性纤维质量15％的环氧树脂，混匀后加热膜压成型，其中模压为1.0MPa/cm2，加热温度为150℃，处理5分钟，冷风干燥后即得厚度为15mm环保型生态植物纤维板。
测试例1
纤维材料拉伸强度的测试
将实施例1-9制得的环保型生态植物纤维板，进行性能测试。
拉伸强度：对本发明的环保型生态植物纤维板试样经过24h水分平衡后，按照标准ISO1924-2：2008进行测试。
测试结果如表1所示。
表1拉伸强度测试
| 拉伸强度(GPa) | |
| 实施例1 | 1.0 |
| 实施例2 | 1.2 |
| 实施例3 | 1.1 |
| 实施例4 | 1.2 |
| 实施例5 | 1.5 |
| 实施例6 | 1.8 |
| 实施例7 | 2.5 |
| 实施例8 | 2.3 |
| 实施例9 | 2.7 |
由上表可知，本发明提供的环保型生态植物纤维制得的纤维板有很好的拉伸强度，尤其是经历过三氟甲磺酸盐的改性后，强度得到的更大的提升。
测试例2
导热性能的测试
对实施例1-9制得的环保型生态植物纤维板样品测试其在25摄氏度下的导热系数，测试方法为稳态热流法，测试仪器为DRL-III导热系数测试仪。
测试结果如表2所示。
表2纤维板导热系数
| 导热系数(W/K·m) | |
| 实施例1 | 0.25 |
| 实施例2 | 0.27 |
| 实施例3 | 0.27 |
| 实施例4 | 0.25 |
| 实施例5 | 0.24 |
| 实施例6 | 0.19 |
| 实施例7 | 0.14 |
| 实施例8 | 0.15 |
| 实施例9 | 0.09 |
由上表可知，对纤维进行改性之后，相对于松木材料本身导热系数明显上升，这是因为改性之后的材料基体内部分散均匀，从而构建了稳定的导热网链，热量可以在导热网链中实现有效传递。然而作为一种环保材料并不需要这种导热性能，因此本发明在保证机械性能的同时，筛选了在纤维中附着不同低聚糖以期破坏导热网链，最终实现了高强度低导热的纤维素板的制备。
Claims (9)
1.一种环保型生态植物纤维板，其特征在于，由路易斯酸改性针叶木纤维制备而成；
所述针叶木为双维管束松亚属植物的木料；
所述路易斯酸为三氟乙酸盐或三氟甲基磺酸盐；
所述环保型生态植物纤维板的制备方法，步骤如下：
(1)木材磨粉：将木料磨成20-50目，丙酮萃取12-24小时，60-100℃下烘干，得木粉；
(2)微乳液浸泡：将木粉在微乳液中浸泡20-30小时，得预处理木粉；
(3)硫酸盐法制浆：将预处理木粉加入蒸煮器中，加入蒸煮液，升温至130-180℃，保持2-4小时，加入低聚糖液，继续在130-180℃下加热30-60分钟，自然冷却至室温，过筛，取固体，水洗，解纤，得木浆料；
(4)路易斯酸改性，即得路易斯酸改性针叶木纤维；
(5)制板：将路易斯酸改性针叶木纤维放入热压机，加入路易斯酸改性针叶木纤维质量10-25％的树脂，即得环保型生态植物纤维板。
2.根据权利要求1所述环保型生态植物纤维板，其特征在于，所述双维管束松亚属植物为马尾松。
3.根据权利要求1所述环保型生态植物纤维板，其特征在于，所述路易斯酸改性的方法为向木浆料中加入路易斯酸，用稀硫酸调节体系pH值3-4，110-120℃下回流3-8小时，反应结束后立即转移至冰水浴中，待降至室温后立即过滤，滤饼用水洗涤至中性，冷冻干燥，即得路易斯酸改性针叶木纤维。
4.根据权利要求1所述环保型生态植物纤维板，其特征在于，所述微乳液的原料为质量百分数计的5-10％的季戊四醇四椰油酸酯、4-5％的棕榈醇、5-12％的合成油脂、5-10％的1,3-环戊二醇，余量为水。
5.根据权利要求4所述环保型生态植物纤维板，其特征在于，所述合成油脂为磷酸二癸酯、三辛酸甘油酯、油酸甘油酯、苹果酸二异硬脂醇酯、没食子酸十六烷基酯、十八烷酸十六烷基酯、乙酰甘油酯中的任意一种或多种以任意比例的混合油脂。
6.根据权利要求1所述环保型生态植物纤维板，其特征在于，所述蒸煮液为包括OH-，HS-和Na+的水溶液；
其中OH-浓度为1.0-1.3mol/L；
HS-浓度为0.2-0.5mol/L；
Na+浓度为2.0-3.0mol/L。
7.根据权利要求1所述环保型生态植物纤维板，其特征在于，所述低聚糖液中低聚糖浓度为40-60g/L。
8.根据权利要求7所述环保型生态植物纤维板，其特征在于，所述低聚糖为低聚木糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚大豆糖、棉子糖、低聚异麦芽糖中的任意一种。
9.权利要求1所述环保型生态植物纤维板在橱柜、木门、木地板生产中的应用。
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2018
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