CN109354041A - 一种从飞灰水洗液中提取钾的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从飞灰水洗液中提取钾的方法，其包括如下步骤：步骤A，将飞灰水洗液进行前段过滤和去除悬浮物，然后加入硫酸调节pH值，之后再投入硫酸钠，进行澄清和污泥过滤，获得澄清水。步骤B，将步骤A所获得的澄清水进行浓缩，在浓缩液中加入硫酸钠，之后进行冷冻结晶，分离出钾芒硝固体；步骤C，将步骤B获得的钾芒硝固体加入氯化钾调节液，获得硫酸钾混合盐浆，对硫酸钾混合盐浆进行分离，获得硫酸钾结晶盐。本发明所提供的从飞灰水洗液中提取钾的方法，相比现有的工艺过程预处理过程大大简化、运行费用大大降低；能够获得价值更高的附产品，从而极大提升处理工艺的效费比。
Description
技术领域
本发明涉及环保资源回收技术领域，尤其涉及一种从飞灰水洗液中提取钾的方法。
背景技术
垃圾飞灰是指在垃圾焚烧发电厂烟气净化系统收集而得的残余物，通常含有二恶英、呋喃等有机污染物和Pb、Cr等可溶性重金属，对环境和人体健康危害大，必须进行安全有效处置。根据垃圾飞灰成分特性，作为原料烧结水泥是一种有效处置垃圾飞灰的方法，但是垃圾飞灰中氯离子含量高，直接作为水泥原料会产生结皮和堵塞，影响水泥窑的正常运行，因此需要对垃圾飞灰进行预处理以将氯离子含量控制在最低标准范围内。
诸多研究和试验表明，水洗是一种有效的预处理方法，垃圾飞灰经过水洗预处理后，氯离子含量大幅度降低，可满足并适合后续水泥窑处置，但是飞灰水洗液因含有较高浓度的氯盐需要进行蒸发脱盐处置之后才能排放。
中国专利CN 105016555 A提供了一种垃圾飞灰水洗液蒸发脱盐系统和方法，中国专利CN 102161490 A提供了一种从垃圾焚烧提取钠钾盐的系统和方法，与这两份中国专利文献类似的现有的飞灰水处理技术均是采用纯碱软化去除飞灰水中的钙离子，然后将水体系统反应转换成氯化钠和氯化钾和微量硫酸钠混盐体系，通过蒸发和冷却结晶技术对氯化钠和氯化钾进行分盐。所使用的设备主要包括预热器、蒸发器、闪蒸结晶器和蒸汽机械压缩器等，但是由于这些现有的预处理过程、技术中所处理的垃圾飞灰水洗液中含有的盐主要包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、氯化钙等，成分复杂且含盐浓度高，因此使得后续蒸发脱盐运行中出现钠钾盐分离困难，设备运行不稳定，出盐品质低等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从飞灰水洗液中提取钾的方法，以减少或避免前面所提到的问题。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种从飞灰水洗液中提取钾的方法，其包括如下步骤：
步骤A，将飞灰水洗液进行前段过滤和去除SS(悬浮物)，然后加入硫酸调节pH值，将PH值调节为酸性，之后再投入硫酸钠，将加入硫酸钠之后的液体进行澄清和污泥过滤，去除反应生成的硫酸钙和碳酸钙等沉淀污泥后，获得澄清水。
步骤B，将步骤A所获得的澄清水进行浓缩，获得高浓度的高盐水浓缩液，在浓缩液中加入与钾离子等摩尔比的硫酸钠，之后进行冷冻结晶，将结晶出来的钾芒硝结晶和母液进行固液分离，分离出钾芒硝固体；
步骤C，将步骤B获得的钾芒硝固体加入氯化钾调节液，获得硫酸钾混合盐浆，对硫酸钾混合盐浆进行分离，获得硫酸钾结晶盐。
优选地，在步骤A中，加入硫酸调节PH值至2-5。
优选地，硫酸钠的投入量为钙摩尔浓度的3.5--5倍。
优选地，在步骤B中，使用立式晶种法降膜蒸发器对步骤A所获得的澄清水进行浓缩。
优选地，在步骤C中，氯化钾调节液按照钾芒硝的0.9-2倍摩尔数进行配置。
优选地，在步骤A中，对过滤获得的污泥行脱水浓缩，所分离出的水体可回收进行澄清，浓缩后的污泥进一步输送至后继污泥烘干装置进行处理。
优选地，在步骤A中，提供通过管路顺序连接的第一反应池、第二反应池和澄清池，在所述第一反应池中加入硫酸，在所述第二反应池中加入硫酸钠，在澄清池中进行静置澄清。
优选地，在步骤B中，进行固液分离后获得的母液通过管路进入氯化钠蒸发结晶单元进一步处理获得氯化钠结晶盐。
优选地，所述氯化钠蒸发结晶单元包括通过管路顺序连接的氯化钠原液罐、预热器、循环加热器、结晶器、和离心机，进行固液分离后获得的母液通过管路进入至所述氯化钠原液罐，然后经由所述预热器加热后，进入所述循环加热器进一步加热，之后进入所述结晶器蒸发结晶，结晶出来的氯化钠结晶和母液通过管路进入所述离心机进行固液分离，从而分离出高纯度的氯化钠结晶盐。
优选地，在步骤C中，将步骤B所获得的钾芒硝固体通过管路输送至一个硫酸钾反应结晶器，所述硫酸钾反应结晶器是一个池子或一个箱体，所述硫酸钾反应结晶器通过管路连接有氯化钾液调节罐，在氯化钾液调节罐根据所述硫酸钾反应结晶器中的钾芒硝固体的数量配置相应的氯化钾液，配置完成后，将氯化钾液输入至所述硫酸钾反应结晶器，从而可获得硫酸钾混合盐浆，之后通过管路输送至离心分离机进行分离，从而获得硫酸钾结晶盐成品，所述离心分离机分离出的母液可通过管路输送至所述钾芒硝冷冻结晶器进行重复反应利用。
本发明所提供的从飞灰水洗液中提取钾的方法，相比现有的工艺过程预处理过程大大简化、运行费用大大降低；能够获得价值更高的附产品，从而极大提升处理工艺的效费比。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中，
图1显示的是根据本发明的一个具体实施例的一种从飞灰水洗液中提取钾的方法的原理示意图；
图2显示的是图1基础上的一个改进实施例的原理示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。其中，相同的部件采用相同的标号。
本发明提供一种工艺技术先进的、预处理简单的总体工艺路线，可实现回收较高纯度的硫酸钾盐和氯化钠盐，硫酸钾作为农业用复合肥的基础原料之一，市场价值非常高，氯化钠作为工业盐用途广泛。
图1显示的是根据本发明的一个具体实施例的一种从飞灰水洗液中提取钾的方法的原理示意图，参见图1所示，本发明所提供的一种从飞灰水洗液中提取钾的方法，其包括如下步骤：
步骤A，将飞灰水洗液进行前段过滤和去除SS(悬浮物)，然后加入硫酸调节pH值为酸性，将PH值调节至2-5，之后再投入硫酸钠(投入量为钙摩尔浓度的3.5--5倍)，将加入硫酸钠之后的液体进行澄清和污泥过滤，去除反应生成的硫酸钙和碳酸钙等沉淀污泥后，获得澄清水。
对飞灰水洗液进行前段过滤和去除SS(悬浮物)可采用例如背景技术所提及的中国专利文件CN 105016555 A和CN 102161490 A等现有技术所采用的装置和设备，在此不再赘述。进行前段过滤和去除SS的飞灰水洗液可先存入一个调节水池1进行缓冲，之后通过管路输送至一个第一反应池2，通过向第一反应池2加入硫酸来进行水体的PH值调节，这一步骤的主要目的是去除水体中的碱度，可以将PH值调节至2-5，待PH值调节完成后，可通过管路将水体输送至第二反应池3，向所述第二反应池3投加定量的硫酸钠，例如投入量可以为为钙摩尔浓度的3.5--5倍，这一过程的主要目的是去除水体中的钙离子。待所述第二反应池3中的水体反应充分后，可通过管路将水体输送至澄清池4，进行澄清和污泥过滤，去除反应生成的硫酸钙和碳酸钙等沉淀污泥后，获得澄清水。所述澄清池4可通过管路连接有一个污泥储池41，这样可及时将所述澄清池4中反应生成的硫酸钙和碳酸钙等沉淀污泥进行输送集中存放，保障所述澄清池4所获得的澄清水的质量，所述污泥储池41中集中储放的污泥可进一步通过离心机等脱水装置42进行脱水浓缩，所分离出的水体可通过管路返回至所述澄清池，所获得的污泥可进一步输送至后继污泥烘干装置(图中未视出)进行处理。
步骤B，将步骤A所获得的澄清水进行浓缩，获得高浓度的高盐水浓缩液，在浓缩液中加入与钾离子等摩尔比的硫酸钠，之后进行冷冻结晶，将结晶出来的钾芒硝结晶和母液进行固液分离，分离出钾芒硝固体；
通过步骤A的处理后，所获得的澄清水为主要成分是氯化钾、氯化钠、硫酸钠、硫酸钾的混合溶液水，其TDS浓度可控制在8-12万ppm。考虑到后续提盐过程，需要进行前浓缩，在本发明中，浓缩器需采用一种立式晶种法降膜蒸发器5(例如可以采用市售的南环水务厂家的JM-20T型号的立式晶种法降膜蒸发器)进行蒸发浓缩，得到高浓度的高盐水浓缩液，浓缩液通过管路进入到加药调节池6内，通过向加药调节池6内加入与钾离子等摩尔比的硫酸钠，将水体调节为氯化钠和硫酸钾体系的水体，之后可通过管路输送至钾芒硝冷冻结晶器7(例如可以采用市售的HPD厂家设计的冷冻结晶器)，所述钾芒硝结晶器7工作温度在低温下进行，并配置有冷冻机组71和真空冷凝器72，结晶出来的钾芒硝结晶和母液可以一起通过管路进入离心脱水机8进行固液分离，从而分离出钾芒硝固体物。所述离心脱水机8分离获得的母液可通过管路进入氯化钠蒸发结晶单元11进一步处理利用。所述氯化钠蒸发结晶单元11可以采用成熟的现有技术，例如像中国专利201410234006.5提供的氯化钠蒸发结晶装置或中国专利201720343880.1提供的一种氯化钠蒸发结晶装置，在此不再赘述。
步骤C，将步骤B获得的钾芒硝固体加入氯化钾调节液，获得硫酸钾混合盐浆，对硫酸钾混合盐浆进行分离，获得硫酸钾结晶盐。
步骤B所获得的钾芒硝固体可通过管路输送至一个硫酸钾反应结晶器9，所述硫酸钾反应结晶器9可以是一个池子或者是一个箱体，所述硫酸钾反应结晶器9可通过管路连接有氯化钾液调节罐91，在氯化钾液调节罐91可根据所述硫酸钾反应结晶器9中的钾芒硝固体的数量配置相应的氯化钾液(配置原则可以是钾芒硝的0.9-2倍摩尔数)，配置完成后，可将氯化钾液输入至所述硫酸钾反应结晶器9，从而可获得硫酸钾混合盐浆，之后可通过管路输送至离心分离机10进行分离，从而获得硫酸钾结晶盐成品，所述离心分离机10分离出的母液可通过管路输送至所述钾芒硝冷冻结晶器7进行重复反应利用。
图2显示的是图1基础上的一个改进实施例的原理示意图。如图2所示，在一个改进实施例中，本发明对所述氯化钠蒸发结晶单元11进一步进行了具体限定，图2中，虚线框内限定的所述氯化钠蒸发结晶单元11包括通过管路顺序连接的氯化钠原液罐111、预热器112、循环加热器113、结晶器114、和离心机115，所述离心脱水机8分离获得的氯化钠母液通过管路进入至所述氯化钠原液罐111，然后经由所述预热器112加热后，进入所述循环加热器113进一步加热，之后进入所述结晶器114蒸发结晶，结晶出来的氯化钠结晶和母液可以一起通过管路进入所述离心机115进行固液分离，从而分离出高纯度的氯化钠结晶盐，
所述结晶器114可以是强制循环蒸发结晶器，也就是说，如图2所示，所述循环加热器113和所述结晶器114可通过管路连接一个循环泵，这样可让氯化钠母液进行循环蒸发，提升结晶效率。此外，所述循环加热器113和所述结晶器114之间也可通过管理连接一个MVR蒸汽压缩机，这样可使得蒸汽利用效率更高。
从所述结晶器114获得的硫酸钙晶种和其他固态杂质可通过管道输送至所述澄清池4。
本发明所提供的技术方案的优点主要有如下几点：1.预处理过程采用硫酸钠作为软化剂，预处理过程简化、相比现有的工艺过程运行费用大大降低；2.经过预处理后，经一系列物理化学反应后产生的水质体系进行了改良，水质成分主要是氯化钠和硫酸钾体系，后续采用分盐工艺过程成熟，且可真正实现分盐，回用其中的钾钠资源；相比原水的多元混合盐氯化钠、氯化钾、硫酸钠钾体系，技术路线优化，工艺过程成熟且简化。3.副产品价值高，采用本发明的工艺路线过程，副产品为纯度较高的硫酸钾和氯化钠二种盐，相比现有的低纯度氯化钾和氯化钠盐副产品，即使纯度相同的等级下，硫酸钾的价格和市场价值都远远高于氯化钾。
本领域技术人员应当理解，虽然本发明是按照多个实施例的方式进行描述的，但是并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案。说明书中如此叙述仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体加以理解，并将各实施例中所涉及的技术方案看作是可以相互组合成不同实施例的方式来理解本发明的保护范围。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，均应属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种从飞灰水洗液中提取钾的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤A，将飞灰水洗液进行前段过滤和去除悬浮物，然后加入硫酸调节pH值，将PH值调节为酸性，之后再投入硫酸钠，将加入硫酸钠之后的液体进行澄清和污泥过滤，获得澄清水。
步骤B，将步骤A所获得的澄清水进行浓缩，获得高浓度的高盐水浓缩液，在浓缩液中加入与钾离子等摩尔比的硫酸钠，之后进行冷冻结晶，将结晶出来的钾芒硝结晶和母液进行固液分离，分离出钾芒硝固体。
步骤C，将步骤B获得的钾芒硝固体加入氯化钾调节液，获得硫酸钾混合盐浆，对硫酸钾混合盐浆进行分离，获得硫酸钾结晶盐。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤A中，加入硫酸调节PH值至2-5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸钠的投入量为钙摩尔浓度的3.5--5倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤B中，使用立式晶种法降膜蒸发器对步骤A所获得的澄清水进行浓缩。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤C中，氯化钾调节液按照钾芒硝的0.9-2倍摩尔数进行配置。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤A中，对过滤获得的污泥行脱水浓缩，所分离出的水体可回收进行澄清，浓缩后的污泥进一步输送至后继污泥烘干装置进行处理。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤A中，提供通过管路顺序连接的第一反应池、第二反应池和澄清池，在所述第一反应池中加入硫酸，在所述第二反应池中加入硫酸钠，在澄清池中进行静置澄清。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤B中，进行固液分离后获得的母液通过管路进入氯化钠蒸发结晶单元进一步处理获得氯化钠结晶盐。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氯化钠蒸发结晶单元包括通过管路顺序连接的氯化钠原液罐、预热器、循环加热器、结晶器、和离心机，进行固液分离后获得的母液通过管路进入至所述氯化钠原液罐，然后经由所述预热器加热后，进入所述循环加热器进一步加热，之后进入所述结晶器蒸发结晶，结晶出来的氯化钠结晶和母液通过管路进入所述离心机115进行固液分离，从而分离出高纯度的氯化钠结晶盐。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤C中，将步骤B所获得的钾芒硝固体通过管路输送至一个硫酸钾反应结晶器，所述硫酸钾反应结晶器是一个池子或一个箱体，所述硫酸钾反应结晶器通过管路连接有氯化钾液调节罐，在氯化钾液调节罐根据所述硫酸钾反应结晶器中的钾芒硝固体的数量配置相应的氯化钾液，配置完成后，将氯化钾液输入至所述硫酸钾反应结晶器，从而可获得硫酸钾混合盐浆，之后通过管路输送至离心分离机进行分离，从而获得硫酸钾结晶盐成品，所述离心分离机分离出的母液可通过管路输送至所述钾芒硝冷冻结晶器7进行重复反应利用。
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