CN109346110B - 应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜及其制造方法涉及光学信息存储技术领域，解决了存储介质衍射效率低、可见光谱响应范围窄和稳定性较低的问题，薄膜包括：玻璃衬底、玻璃衬底上的二氧化钛纳米多孔层、吸附在二氧化钛纳米多孔层上的多个单宁酸分子和二氧化钛纳米多孔层上的氧化石墨烯层。制备方法包括：采用浸渍提拉法在玻璃衬底上沉积二氧化钛纳米多孔层；将二氧化钛纳米多孔层浸泡在单宁酸溶液中吸附多个单宁酸分子；氧化石墨烯溶液滴涂在吸附了单宁酸分子的上二氧化钛纳米多孔层上。本发明碳基纳米复合薄膜不仅是提高了全息存储的衍射效率，而且扩宽响应范围、提高了稳定性；制作成本低廉、制作简单。可应用于彩色全息存储方面。

Description

应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及光学信息存储材料制备和彩色全息再现技术领域，具体涉及应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜及其制造方法。
背景技术
科技发展正将人类从信息技术时代带入数据技术时代，数据无时无刻不在产生，因此，高密度、高速率、大容量、低功率和长寿命的存储技术就成为了社会的重大需求。全息存储作为新一代光子型存储技术，是一种“数据页式”的新型记录模式，相较于半导体存储、磁存储和“比特式”的光热型存储，具有高密度、高传输量、大容量和高安全性等优点，并能实现三维显示，有望满足当今信息时代对海量数据存储、特别是冷数据存储的需求。全息存储技术中，可以通过增加光学记录维度来进一步提高存储密度，因此，选择合适的、可以进行波长复用存储的多色响应介质就尤为重要。
目前，基于局域等离子体共振效应的银/二氧化钛(Ag/TiO2)复合薄膜可以实现多色光致变色，但是，却很难调控全息读出的稳定性。
氧化石墨烯(GO)因其丰富的能级结构而具有宽带的光谱响应，加之其带隙可调，这些性质使得GO在电子学、光电子学、光致发光和生物传感领域开辟了新的应用。GO片层内的光化学反应明显依赖于激发光子的能量和空穴受体，在空气氛围或银离子水溶液下，纯GO具有有限的可见光谱响应范围，仅小于520nm，并且绿光区域的光激发效率相当低。一种改进的方法是将二氧化钛(TiO2)纳米粒子引入GO片层结构内作为支撑骨架和催化剂，但是少量TiO2的光激发作用仍然是十分有限的，该种方法不仅响应范围窄，而且衍射效率低、稳定性也较低，不利于实现数据的稳定存储。
所以说彩色全息存储的稳定实现仍存在一定困难。
发明内容
为了解决现有多色全息存储领域中需要一种衍射效率高、可见光谱响应范围广和稳定性高的存储介质的问题，本发明提供应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜及其制造方法。
本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下：
应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜，该复合薄膜包括：
玻璃衬底；
沉积在玻璃衬底上的二氧化钛纳米多孔层；
吸附在二氧化钛纳米多孔层上的多个单宁酸分子；
和沉积在二氧化钛纳米多孔层上的氧化石墨烯层。
应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、采用浸渍提拉法在玻璃衬底上沉积二氧化钛纳米多孔层；
步骤二、将二氧化钛纳米多孔层浸泡在单宁酸溶液中，待二氧化钛纳米多孔层上吸附单宁酸分子后取出，得到吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层；
步骤三、取氧化石墨烯溶液，滴涂在吸附了单宁酸分子在的二氧化钛纳米多孔层上，得到氧化石墨烯层，干燥氧化石墨烯层，碳基纳米复合薄膜制备完成。
碳基纳米复合薄膜在彩色全息存储中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明的应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜将单宁酸分子吸附在二氧化钛与氧化石墨烯的界面上，单宁酸分子作为电子给体，提供足够的光生电子，单宁酸和二氧化钛共同为化石墨烯的还原过程提供足够的电子，解决了二氧化钛提供氧化石墨烯还原反应的电子有限的问题。不仅是提高了全息存储的衍射效率，而且扩宽响应范围、提高了存储的稳定性。
2、本发明的碳基纳米复合薄膜成本低廉、制作简单。
3、本发明的碳基纳米复合薄膜不仅可应用于全息存储，还实现了碳基薄膜在彩色全息存储方面的应用。
4、本发明碳基纳米复合薄膜的制备方法制作简单、成本低廉，所得薄膜的平整度高和透明效果好。
附图说明
图1为本发明的碳基纳米复合薄膜的制备流程图。
图2为GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜的吸收光谱图。
图3为GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜在403.4nm激光写入下的全息光栅生长的动力学曲线图。
图4为GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜在473nm激光写入下的全息光栅生长的动力学曲线图。
图5为GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜在532nm激光写入下的全息光栅生长的动力学曲线图。
图6为GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜在589nm激光写入下的全息光栅生长的动力学曲线图。
图7为本发明的碳基纳米复合薄膜的存储图像效果图。
图8为GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜衍射效率随时间变化的动力学曲线对比图。
图中：1、混合溶液，2、玻璃衬底，3、二氧化钛纳米多孔层，4、单宁酸溶液，5、氧化石墨烯溶液，6、氧化石墨烯层。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜，该薄膜包括玻璃衬底2、多个单宁酸分子、二氧化钛纳米多孔层3和氧化石墨烯层6，二氧化钛纳米多孔层3沉积在玻璃衬底2上，多个单宁酸分子吸附在二氧化钛纳米多孔层3上，氧化石墨烯层6沉积在吸附了多个单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层3上。
碳基纳米复合薄膜的二氧化钛纳米多孔薄膜的TiO2作为整个复合薄膜的支撑骨架，在GO/TiO2体系中，TiO2在激发光的作用下产生电子空穴对，TiO2的固定带隙较宽，价带高于本系统中空穴受体(H2O)，使得电子空穴有效分离，电子可以用于GO的还原。本发明中将单宁酸分子(TA表示单宁酸)吸附在GO和TiO2的界面上，碳基纳米复合薄膜可称为GO/TA/TiO2纳米复合薄膜，单宁酸分子作为电子给体，提供足够的光生电子，TA和TiO2共同为GO的还原过程提供足够的电子，解决了TiO2提供GO还原反应的电子有限的问题。本发明的GO/TA/TiO2纳米复合薄膜相比于GO/TiO2薄膜，不仅是提高了全息存储的衍射效率，而且扩宽响应范围、提高了存储的稳定性。本发明的复合薄膜的实现了稳定性的显著提高，应用GO/TA/TiO2纳米复合薄膜能够实现数据的稳定存储，为碳基薄膜的全息存储提供了指向性的发展方向。同时，本发明的响应范围大于纯的GO和GO/TiO2薄膜的可见光谱响应范围，扩宽了响应范围，实现了彩色全息图的稳定存储。另外本发明的碳基纳米复合薄膜成本低廉、制作简单。
上述的氧化石墨烯层6通过滴涂法沉积在吸附了多个单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层3上，氧化石墨烯层6滴涂在多孔层上，操作简便。二氧化钛纳米多孔层3通过浸泡在单宁酸溶液4中吸附单宁酸分子，通过浸泡实现了对单宁酸的充分吸收后，得到响应范围更宽和稳定性更高碳基纳米复合薄膜。
应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一、采用浸渍提拉法在玻璃衬底2上制备二氧化钛纳米多孔层3；
步骤二、将二氧化钛纳米多孔层3浸泡在单宁酸溶液4中，使二氧化钛纳米多孔层3吸附单宁酸分子后取出，得到吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层3；
步骤三、取步骤二制得的吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层3，取氧化石墨烯溶液5，将氧化石墨烯溶液5滴涂在吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层3上，得到氧化石墨烯层6，干燥氧化石墨烯层6，待氧化石墨烯层6氧化石墨烯溶液5干燥后，得到碳基纳米复合薄膜(即GO/TA/TiO2纳米复合薄膜)，制备完成。
制备的操作过程可参见图1。
步骤一的具体过程为：
取15ml的TiO2溶胶原液和30ml的纯净水混合，磁力搅拌均匀得到TiO2溶液。电子天平称取2.4g P123(PEO20-PPO70-PEO20)放置于一烧杯内，加入22.5ml纯净水，磁力搅拌约4h得到造孔剂溶液。取TiO2溶液与造孔剂溶液混合，磁力搅拌约2h，以1:2的体积比向其中加入乙醇溶液，混合均匀得到TiO2/P123溶液，称为混合溶液1。取干净的玻璃衬底2，使用紫外臭氧处理玻璃衬底2，然后使用制备好的混合溶液1在玻璃衬底2上进行浸渍提拉法提膜，该过程使用提膜机，提膜速度为4cm/s，停留时间为12s。浸渍提拉法得到二氧化钛层，玻璃衬底2和沉积在玻璃衬底2上的二氧化钛层这一整体称为TiO2薄膜，即浸渍提拉法得到TiO2薄膜。提出后的TiO2薄膜先使用红外灯照射3分钟，随后将TiO2薄膜放入150℃的烘箱中烘烤10分钟，最后放入温度为550℃的电炉中加热进行高温退火处理，高温退火处理后，放置室温下进行冷却，最终得到稳定无色透明、多孔结构的二氧化钛纳米多孔层3，也就是得到二氧化钛纳米多孔薄膜。经过红外灯照射、烘箱烘烤和高温退火处理，二氧化钛层变成二氧化钛纳米多孔层3，TiO2薄膜变成二氧化钛纳米多孔薄膜。上述二氧化钛纳米多孔薄膜为玻璃衬底2和沉积在玻璃衬底2上的二氧化钛纳米多孔层3。在上述高温退火处理过程中，P123被完全分解和/或挥发，因此得到二氧化钛纳米多孔层3上的多孔结构。
步骤二的具体过程为：
制备所需的单宁酸溶液4，将0.06805g单宁酸粉末加于20ml纯净水中，搅拌均匀得到未调PH值的单宁酸水溶液，称为原始单宁酸溶液4。将0.05g碳酸钾(K2CO3)粉末加于40ml水中搅拌均匀得到K2CO3溶液，使用K2CO3溶液调节原始单宁酸溶液4直至PH值约为7，得到所需的单宁酸溶液4。将二氧化钛纳米多孔薄膜浸泡在调节好PH值的单宁酸溶液4中4h，以使二氧化钛纳米多孔层3表面充分吸附单宁酸分子，取出被浸泡的二氧化钛纳米多孔薄膜，得到吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层3，即得到了吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔薄膜。用纯净水冲洗吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔薄膜表面，以去除多余单宁酸，再用吹尘枪干燥吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔薄膜，干燥后步骤二完成，进行步骤三。
步骤三的具体过程为：
制备所需的GO溶液，取浓度为0.5mg/ml的GO原溶液和10ml纯净水，将两者混合，磁力搅拌2h直至溶液混合均匀，得到浓度为0.25mg/ml的GO溶液。用移液枪取200μl浓度为0.25mg/ml的GO溶液，滴涂在步骤二所得的吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔薄膜上，得到氧化石墨烯层6。将玻璃衬底2放入温度为40℃的烘箱中，以恒温40℃条件下干燥，干燥后氧化石墨烯层6稳定的位于吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔薄膜上，也就是碳基纳米复合薄膜制备完成。
通过上述步骤所得的碳基纳米复合薄膜就是可应用于彩色全息存储的纳米复合薄膜。上述方法制作简单、成本低廉。上述二氧化钛纳米多孔层3通过浸泡在单宁酸溶液4中吸附单宁酸分子，通过浸泡实现对单宁酸的充分吸收。上述制备方法中二氧化钛纳米多孔薄膜上滴涂制备氧化石墨烯层6的方法为先制得多孔薄膜再进行滴涂，不同于抽滤方法或是先滴涂再多孔的方法，该方法不仅操作简易，使得薄膜制作更加简单，而且所得复合薄膜的平整度、透明度都明显优于另外两种方法所得的复合薄膜。
下面对GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜分别进行全息存储效果对比。
取GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜，利用UV1900PC型紫外-可见分光光度计测量上述两种复合薄膜的吸收光谱，测量结果如图2所示，曲线m为GO/TiO2纳米复合薄膜的吸收曲线，曲线n为GO/TA/TiO2纳米复合薄膜的吸收曲线。比较两条吸收曲线，在其它制膜条件均相同的情况下，波长740nm之前的区域，加入单宁酸后系统吸光度有一个明显的增强。也就是说将电子给体单宁酸引入系统后，GO/TA/TiO2纳米复合薄膜的光学响应范围较GO/TiO2纳米复合薄膜更大。因此，本发明制备的GO/TA/TiO2纳米复合薄膜可应用于多波长彩色全息存储中。
用403.4nm、473nm、532nm和589nm波长的激光分别作为写入光，671nm的红光作为读出光，写入光和读出光同时辐照两种纳米复合薄膜；通过光电二极管实时观测全息存储的衍射效率；测试得到的全息存储过程中全息光栅生长的动力学曲线如图3～图6所示。图3为403.4nm激光作为写入光时的动力学曲线图，图4为473nm激光作为写入光时的动力学曲线图，图5为532nm激光作为写入光时的动力学曲线图，图6为589nm激光作为写入光时的动力学曲线图，图3～图6中的曲线e均代表GO/TiO2纳米复合薄膜的全息动力学曲线，曲线f均代表GO/TA/TiO2纳米复合薄膜的全息动力学曲线。从图3～图6中可以看出，在含有GO与TiO2的复合薄膜系统中加入单宁酸分子后，衍射效率明显提高，并且403.4nm波长写入时，GO/TA/TiO2纳米复合薄膜的衍射效率相较于其它三个波长最好。同时也表明了GO/TA/TiO2纳米复合薄膜在波长为403.4nm、473nm、532nm和589nm的激光分别写入下均有响应，均可得到全息光栅，也就是加入单宁酸分子后扩宽了光学响应范围。另外还可以看出GO/TA/TiO2纳米复合薄膜在波长为403.4nm和589nm的激光的写入下的响应速度有显著提高，也就是说尤其适用于403.4nm和589nm作为写入光的全息存储领域。
对上述的可应用于彩色全息存储中的碳基纳米复合薄膜进行图像存储，具体为：选择波长为403.4nm、473nm、532nm和589nm的激光分别进行图像存储，利用分束镜将激光分束后，其中一束光作为物光，另一束光作为参考光。通过彩色CMOS摄像机实时接收存储图像的信息。测试得到存储的图像如图7所示，(a)为589nm黄光存储的“东”，(b)为532nm绿光存储的“北”，(c)为473nm蓝光存储的“师”，(d)为403.4nm紫光存储的“大”。由图7可以看出，加入单宁酸后的GO/TiO2薄膜可以实现从紫光到黄光范围内的全息存储，同时，可以看出存储的图像很清晰，因此本发明的碳基纳米复合薄膜进行多色全息存储所得的存储图像清晰。
GO/TiO2纳米复合薄膜和GO/TA/TiO2纳米复合薄膜进行衍射效率对比，采用波长为403.4nm功率为5mW的激光作为写入光照射两种薄膜进行光栅写入；在1192s后，关闭写入光(403.4nm，5mW)，只用读出光(671nm，0.5mW)照射写入了光栅的位置。结果如图8所示，曲线g为GO/TA/TiO2纳米复合薄膜衍射效率随时间变化的动力学曲线，曲线h为GO/TiO2衍射效率随时间变化的动力学曲线。图中的虚线为写入光“开”和“关”的分割线，对应的横坐标为1192s。可以看到，对于GO/TA/TiO2纳米复合薄膜，有一个衍射自增强的效应，静置红光照射9420.6s后，衍射效率增强了13.8226％，对于GO/TiO2纳米复合薄膜，随着红光的照射，衍射效率略有下降，9420.6s内衍射效率降低了8.0029％。所以说，在体系中引入单宁酸，红光无损读出效果更好，稳定性更高，本发明的碳基纳米复合薄膜不仅可以进行彩色全息存储，而且存储稳定。

Claims (10)

1.应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜，其特征在于，该复合薄膜包括：
玻璃衬底(2)；
沉积在玻璃衬底(2)上的二氧化钛纳米多孔层(3)；
吸附在二氧化钛纳米多孔层(3)上的多个单宁酸分子；
和沉积在二氧化钛纳米多孔层(3)上的氧化石墨烯层(6)。
2.如权利要求1所述的应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜，其特征在于，所述氧化石墨烯层(6)滴涂在吸附了多个单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层(3)上。
3.如权利要求1所述的应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜，其特征在于，所述单宁酸分子通过二氧化钛纳米多孔层(3)浸泡在单宁酸溶液(4)中吸附在二氧化钛纳米多孔层(3)上。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的应用于彩色全息存储的碳基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、采用浸渍提拉法在玻璃衬底(2)上沉积二氧化钛纳米多孔层(3)；
步骤二、将二氧化钛纳米多孔层(3)浸泡在单宁酸溶液(4)中，待二氧化钛纳米多孔层(3)上吸附单宁酸分子后取出，得到吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层(3)；
步骤三、取氧化石墨烯溶液(5)，滴涂在吸附了单宁酸分子在的二氧化钛纳米多孔层(3)上，得到氧化石墨烯层(6)，干燥氧化石墨烯层(6)，碳基纳米复合薄膜制备完成。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体过程为将二氧化钛溶胶原液与纯净水混合，搅拌均匀制得二氧化钛溶液；在二氧化钛溶液中加入造孔剂溶液，混合均匀后加入乙醇溶液，得到混合溶液(1)；将玻璃衬底(2)置于混合溶液(1)中采用浸渍提拉法进行提膜，得到位于玻璃衬底(2)上的二氧化钛层；采用红外灯照射二氧化钛层，再放入烘箱烘烤使二氧化钛层固化，最后对二氧化钛层进行高温退火处理，得到二氧化钛纳米多孔层(3)。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂溶液为P123溶液，烘箱烘烤温度为150℃，烘箱烘烤时间为10分钟，高温退火处理的温度为550℃。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二的具体过程为：将步骤一中得到的二氧化钛纳米多孔层(3)浸泡在单宁酸溶液(4)中，待二氧化钛纳米多孔层(3)表面充分吸附单宁酸分子后，从单宁酸溶液(4)中取出吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层(3)，并用纯净水冲洗，干燥吸附了单宁酸分子的二氧化钛纳米多孔层(3)，干燥后进行步骤三。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米多孔层(3)浸泡在单宁酸溶液(4)中4小时，所述单宁酸溶液(4)的PH值为7，所述干燥为采用吹尘枪进行干燥。
9.如权利要求4所述的的制备方法，其特征在于，步骤三中所述干燥为将氧化石墨烯层(6)放置于40℃的恒温烘箱中干燥。
10.如权利要求1至3中任意一项所述的碳基纳米复合薄膜在彩色全息存储中的应用。
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