CN109337186B - 一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料及其制备方法,掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料主要包括乙烯‑醋酸乙烯酯、尼龙、膨胀阻燃剂、纳米二氧化硅,本发明将纳米二氧化硅进行改性,将改性后的纳米二氧化硅与EVA、PA6、膨胀阻燃剂预先混合均匀后,熔融共混造粒制得,本发明通过将改性后的纳米二氧化硅添加到聚合物中,改性后的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂起到协同增效阻燃的效果,燃烧无烟滴,使烟释放量大大减少。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域,具体的说是一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料及其制备方法。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)是由乙烯和醋酸乙烯酯根据不同的比例共聚而成,EVA具有良好的弹性、柔韧性、粘接性、低温韧性、耐应力开裂性、耐候性和耐化学药品性等,虽然EVA韧性较好,同时也降低了EVA材料的拉伸强度、硬度、刚性等,导致其机械强度较低、不耐磨,这限制了其进一步的应用,利用现有的聚合物进行共混,可使不同聚合物的性能优势互补,使原聚合物获得性能改进,从而提高材料某一方面的性能,尼龙6(PA6)是一种性能优异的热塑性工程塑料,它具有优良的力学性能、较好的电性能以及耐磨、耐油、耐溶剂、自润滑、耐腐蚀和良好的加工性能等,但存在干态和低温条件下的冲击性能较差、吸水性较大等缺点,将EVA 与PA6熔融共混制备EVA/PA6合金,该合金即可保留EVA良好的韧性、耐候性、耐化学药品性等,又具有一定的力学强度和耐磨性,从而可扩大EVA材料的应用范围和应用领域;
但是,EVA、PA6属于易燃高分子材料,随着国家对阻燃、环保、安全等方面的要求越来越高,EVA/PA6合金材料的阻燃改性就成为其广泛应用迫切需要解决的课题,通常可采用添加阻燃剂来对EVA/PA6合金进行阻燃改性;
常见的添加型阻燃剂可分为卤系阻燃剂和无卤阻燃剂,卤系阻燃剂有良好的阻燃效果,但其阻燃的同时,会放出大量的有毒有害气体(如HC1,HBr等),卤化氢气体易吸收空气中的水分形成氢卤酸,具有很强的腐蚀作用,造成二次公害,产生大量的烟雾;对加工设备也有严重的腐蚀性,因此,卤系阻燃剂被无卤阻燃剂取代或代替已成为阻燃届的共识;
在无卤阻燃剂中,聚磷酸铵(APP)是应用较广泛的无机磷酸盐阻燃剂,其具有含磷量高、含氮量高、阻燃效果好、热稳定好、抑烟、低毒等优点而受到阻燃领域的高度关注,但是其单独用作阻燃剂时,存在着添加量较大,在提高高分子材料阻燃性的同时,往往影响其其他性能,且氮系阻燃剂没有促进成炭的作用,单独用做阻燃剂时时阻燃效果不太理想,因此,常与聚磷酸铵、季戊四醇等阻燃剂或成炭剂复配使用,实现阻燃效果的进一步提升;
纳米二氧化硅(SiO2)是一种纳米级无机填料,将纳米二氧化硅添加到聚合物中可制备二氧化硅基纳米复合材料,该复合材料具有较好的热力学稳定性,同时,纳米二氧化硅可与膨胀阻燃剂起到协同增效阻燃的效果,膨胀型阻燃剂和纳米阻燃剂两者都有无毒、环保的优点,因此,将两者协同使用,不但环保无毒,而且可利用两者的协同效应,减少膨胀阻燃剂的用量,然而,纳米二氧化硅为粉料,将粉料的纳米二氧化硅与其他粒料混在一起喂入双螺杆共混造粒时,由于粒料和粉料的下料速度不一致,会导致一段粒料较多,某一段粉料较多,会导致有偏差,影响成品的质量。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种掺杂纳米二氧化硅的复合型 EVA/PA6合金阻燃材料及其制备方法,采用有机纳米SiO2与膨胀阻燃剂协同阻燃,制备了一种具有良好阻燃效果的EVA/PA6聚合物合金。
本发明通过以下技术方案来实现:
一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料,包括以下重量份数的组分:乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)40~50份、尼龙6 (PA6)15~18份、膨胀阻燃剂15~20份、纳米二氧化硅(SiO2) 1~3份。
进一步的,所述膨胀阻燃剂包括以下重量份数的组分:多聚磷酸盐12~16份,多元醇3~4份。
进一步的,所述多聚磷酸盐为聚磷酸铵(APP),所述多元醇为单季戊四醇或多季戊四醇。
进一步的,所述纳米二氧化硅为改性纳米二氧化硅,改性纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤:
a、将纳米二氧化硅浸泡至处理液中,在50~60℃水浴加热条件下浸泡2~4h后,取出浸泡过处理液的纳米二氧化硅,用清水超声清洗,干燥;
b、将干燥后的纳米二氧化硅冷压成型25~30min后,将其粉碎至颗粒状,制得最终的改性纳米二氧化硅。
进一步的,在步骤a中所述预处理液包括以下重量份数的组分:水30~40份、氨基硅油5~10份。
一种EVA/PA6合金阻燃复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6(PA6)分别经过真空干燥,真空干燥的温度分别为50℃、60℃;
步骤二、按重量份数称取步骤一中干燥后的乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6(PA6)以及膨胀阻燃剂和改性纳米二氧化硅,将其预先混合均匀,得到混合物料;
步骤三、将步骤二得到的混合物料熔融共混后水冷,造粒,干燥后放入注塑机成型,得到一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6 合金阻燃材料。
进一步的,步骤三采用的是双螺杆挤出机熔融共混法。
进一步的,所述的挤出机类型是同向双螺杆挤出机,加工温度为220~240度。
进一步的,所述的双螺杆挤出机的喂料速度3~6r/min,主机转速为150~500r/min。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明将纳米二氧化硅添加到聚合物中,纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂起到协同增效阻燃的效果,燃烧无烟滴,烟释放量大大减少;
(2)本发明的纳米二氧化硅为改性纳米二氧化硅,纳米二氧化硅经含有氨基硅油的处理液浸泡过,进入二氧化硅使层间距增大,削弱了层间的作用力,有利于差层反应的进行;
(3)本发明将浸泡过处理液的纳米二氧化硅干燥后冷压成型,将冷压成型的纳米二氧化硅粉碎至颗粒状,制得最终的颗粒状的改性二氧化硅,使得其与其他粒料混在一起喂入双螺杆共混造粒时下料速度一致,有利于掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料的制得;
(4)本发明的聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)属于极性较强的物质,尼龙6(PA6)由于分子结构中含有大量的酰胺基团 (-CONH-)以及氨基、羧基,所以属于强极性高分子材料,而 EVA分子结构中含有大量的乙烯基(-CH2-CH2-),所以极性较弱,根据极性“相似相容”理论,当PA6、EVA、聚磷酸铵(APP)、季戊四醇一起混合时,APP、季戊四醇分分布于极性较强的PA6中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:
一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料,包括以下重量份数的组分:乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)40份、尼龙6 (PA6)15份、膨胀阻燃剂20份、纳米二氧化硅(SiO2)1份。
所述膨胀阻燃剂包括以下重量份数的组分:聚磷酸铵(APP) 12份,季戊四醇3份,聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)属于极性较强的物质,尼龙6(PA6)由于分子结构中含有大量的酰胺基团 (-CONH-)以及氨基、羧基,所以属于强极性高分子材料,而EVA分子结构中含有大量的乙烯基(-CH2-CH2-),所以极性较弱,根据极性“相似相容”理论,当PA6、EVA、聚磷酸铵(APP)、季戊四醇一起混合时,APP、季戊四醇分分布于极性较强的PA6中。
所述纳米二氧化硅为改性纳米二氧化硅,改性纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤:
a、将纳米二氧化硅浸泡至处理液中,在50℃水浴加热条件下浸泡2h后,取出浸泡过处理液的纳米二氧化硅,用清水超声清洗,干燥;
b、将干燥后的纳米二氧化硅喷洒海藻酸钠水溶液,冷压成型 25min后,将其粉碎至颗粒状,制得最终的改性纳米二氧化硅,所述海藻酸钠水溶液的浓度可以为5g/L,本发明将浸泡过处理液的纳米二氧化硅干燥后,喷洒海藻酸钠水溶液后冷压成型,海藻酸钠具有良好的热稳定性,燃烧过程和缓,且海藻酸钠水溶液具有一定的粘性,便于纳米二氧化硅的成型,将冷压成型的纳米二氧化硅粉碎至颗粒状,制得最终的颗粒状的改性二氧化硅,使得其与其他粒料混在一起喂入双螺杆共混造粒时下料速度一致,有利于掺杂纳米 SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料的制得。
进一步的,在步骤a中所述预处理液包括以下重量份数的组分:水30份、氨基硅油5份。
一种EVA/PA6合金阻燃复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6(PA6)分别经过真空干燥,真空干燥的温度分别为50℃、60℃;
步骤二、按重量份数称取步骤一中干燥后的乙烯-醋酸乙烯酯 (EVA)和尼龙6(PA6)以及膨胀阻燃剂和改性纳米二氧化硅,将其预先混合均匀,得到混合物料;
步骤三、将步骤二得到的混合物料加入到已经设置好温度(225 ℃)的双螺杆挤出机熔融共混后水冷,造粒,干燥后放入注塑机成型机中熔融、在平板硫化机中压板,裁样,得到掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料,最后测试样条的氧指数和垂直燃烧等级,该条件下所制备的合金样条的氧指数为33.5%,垂直燃烧可达 UL-94V-0级,具有优良的阻燃性能,进一步的,所述的双螺杆挤出机的喂料速度3~6r/min,主机转速为150~500r/min。
实施例2:
一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料,包括以下重量份数的组分:乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)40份、尼龙6 (PA6)15份、膨胀阻燃剂20份、纳米二氧化硅(SiO2)1份。
所述膨胀阻燃剂包括以下重量份数的组分:聚磷酸铵(APP) 12份,单季戊四醇3份。
一种EVA/PA6合金阻燃复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6(PA6)分别经过真空干燥,真空干燥的温度分别为50℃、60℃;
步骤二、按重量份数称取步骤一中干燥后的乙烯-醋酸乙烯酯 (EVA)和尼龙6(PA6)以及膨胀阻燃剂和纳米二氧化硅,将其预先混合均匀,得到混合物料;
步骤三、将步骤二得到的混合物料加入到已经设置好温度(225 ℃)的双螺杆挤出机熔融共混后水冷,造粒,干燥后放入注塑机成型机中熔融、在平板硫化机中压板,裁样,得到掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料,最后测试样条的氧指数和垂直燃烧等级,该条件下所制备的合金样条的氧指数为30.0%,垂直燃烧可达 UL-94 V-0级,具有较好的阻燃性能,进一步的,所述的双螺杆挤出机的喂料速度3~6r/min,主机转速为150~500r/min。
实施例3:
一种复合型EVA/PA6合金阻燃材料,包括以下重量份数的组分:乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)40份、尼龙6(PA6)15份、膨胀阻燃剂20份。
所述膨胀阻燃剂包括以下重量份数的组分:聚磷酸铵(APP) 12份,单季戊四醇3份。
一种EVA/PA6合金阻燃复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6(PA6)分别经过真空干燥,真空干燥的温度分别为50℃、60℃;
步骤二、按重量份数称取步骤一中干燥后的乙烯-醋酸乙烯酯 (EVA)和尼龙6(PA6)以及膨胀阻燃剂,将其预先混合均匀,得到混合物料;
步骤三、将步骤二得到的混合物料加入到已经设置好温度(225 ℃)的双螺杆挤出机熔融共混后水冷,造粒,干燥后放入注塑机成型机中熔融、在平板硫化机中压板,裁样,得到复合型EVA/PA6合金阻燃材料,最后测试样条的氧指数和垂直燃烧等级,该条件下所制备的合金样条的氧指数为27.5%,垂直燃烧可达UL-94V-2级,阻燃性能一般,进一步的,所述的双螺杆挤出机的喂料速度 3~6r/min,主机转速为150~500r/min。
实施例4:
一种复合型EVA/PA6合金阻燃材料,包括以下重量份数的组分:乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)40份、尼龙6(PA6)15份。
一种EVA/PA6合金阻燃复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6(PA6)分别经过真空干燥,真空干燥的温度分别为50℃、60℃;
步骤二、按重量份数称取步骤一中干燥后的乙烯-醋酸乙烯酯 (EVA)和尼龙6(PA6),将其预先混合均匀,得到混合物料;
步骤三、将步骤二得到的混合物料加入到已经设置好温度(225 ℃)的双螺杆挤出机熔融共混后水冷,造粒,干燥后放入注塑机成型机中熔融、在平板硫化机中压板,裁样,得到EVA/PA6合金阻燃材料,最后测试样条的氧指数和垂直燃烧等级,该条件下所制备的合金样条的氧指数为20.9%,垂直燃烧通不过(即没有等级),说明未经过阻燃改性的EVA/PA6聚合物合金阻燃性能很差,所述的双螺杆挤出机的喂料速度3~6r/min,主机转速为150~500r/min。
各个实施例样条的氧指数、垂直燃烧等级的测试见表1:
表1:样条的氧指数和垂直燃烧等级的测试
根据国标GBT 2406.2-2009,聚合物材料的氧指数越大,说明材料越难燃烧;根据GBT 2408-2008,聚合物材料的难燃等级,由大到小依次为:V-0>V-1>V-2,V-0为最不易燃烧等级,通不过表明材料不具有阻燃性或易燃。
由上表中数据可知,经过纳米SiO2协同增效改性后, EVA/PA6聚合物合金的阻燃性能提升,燃烧等级由不加阻燃剂的通不过、阻燃剂20%的V-2级,升高到V-0级,且氧指数明显变大,且当经过改性纳米SiO2协同增效后,EVA/PA6聚合物合金的阻燃性能提升的幅度更大,这些表明,一种掺杂纳米二氧化硅的复合型 EVA/PA6合金阻燃材料具有优异的阻燃性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种掺杂纳米SiO2 的复合型EVA/PA6合金阻燃材料,其特征在于:包括以下重量份数的组分:乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)40~50份、尼龙6(PA6)15~18份、膨胀阻燃剂15~20份、纳米二氧化硅 (SiO2 )1份;
所述膨胀阻燃剂包括以下重量份数的组分:多聚磷酸盐12~16份,多元醇3~4份;所述多聚磷酸盐为聚磷酸铵(APP),所述多元醇为单季戊四醇或多季戊四醇;
所述纳米二氧化硅为改性纳米二氧化硅,改性纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤:
a、将纳米二氧化硅浸泡至处理液中,在50~60℃水浴加热条件下浸泡2~4h后,取出浸泡过处理液的纳米二氧化硅,用清水超声清洗,干燥,所述预处理液包括以下重量份数的组分:水30~40份、氨基硅油5~10份;
b、将干燥后的纳米二氧化硅冷压成型25~30min后,将其粉碎至颗粒状,制得最终的改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6 (PA6)分别经过真空干燥,真空干燥的温度分别为50℃、60℃;
步骤二、按重量份数称取步骤一中干燥后的乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)和尼龙6(PA6)以及膨胀阻燃剂和改性纳米二氧化硅,将其预先混合均匀,得到混合物料;
步骤三、将步骤二得到的混合物料熔融共混后水冷,造粒,干燥后放入注塑机成型,得到一种掺杂纳米SiO2 的复合型EVA/PA6合金阻燃材料。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料的制备方法,其特征在于:步骤三采用的是双螺杆挤出机熔融共混法。
4.根据权利要求3所述的一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料的制备方法,其特征在于:所述的挤出机类型是同向双螺杆挤出机,加工温度为220~240度。
5.根据权利要求4所述的一种掺杂纳米SiO2的复合型EVA/PA6合金阻燃材料的制备方法,其特征在于:所述的双螺杆挤出机的喂料速度3~6r/min,主机转速为150~500 r/min。
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EVA/纳米SiO2阻燃复合材料的性能研究;岳小鹏;《陕西科技大学学报》;20170430;第35卷(第2期);第50-55页 * |
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