CN109331220A - 一种骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其涉及一种骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法。首先以骨科手术中常用的传统骨水泥粉剂和氟化石墨烯为原料，利用机械超声共混的方法将两者进行均匀的混合。再将两者按照一定的比例均匀的分散在无水乙醇溶液中，超声使其分散更均匀，然后将其分散液进行水浴加热搅拌，直至无水乙醇完全挥发，最后将产物用研钵研磨，得到新型的骨科材料骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂。本发明制备工艺简单，可操作性强，成本低，易于大规模推广。本发明所制备的新型人工关节材料，具有高抗菌性、高强度、抗水溃散性能，同时不影响材料的色泽和溶解性，可以大幅度提高填充材料的质量，拓展骨水泥在临床的应用范围。

Description

一种骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其涉及一种骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
骨水泥是一种用于填充骨与植入物间隙或骨腔并具有自凝特性的生物材料。自从1958年Charney首次应用骨水泥固定股骨假体成功施行全髋关节置换以来，骨水泥己广泛应用于骨科临床，骨水泥固定可保证术后假体的即时稳定，在骨组织-骨水泥-假体界面上无任何微动，允许术后早期负重，疗效肯定。但长期以来，由于骨水泥的机械强度低、脆性大、生物相容性、耐磨性和抗菌性较差等，使其难易承受人工关节置换手术的需要。在临床使用中，常造成骨水泥假体下沉、松动等，严重限制骨水泥的进一步应用。所以，提高其机械性能，增强耐磨性和抗菌性是对骨水泥改性的热点。以往的研究，向骨水泥中添加金属、纤维、无机纳米粒子等对其进行改性。然而，金属的加入可能影响骨关节的色泽；加入的纤维虽然具有良好的机械性能，但是由于其表面密度及表面状态与骨水泥相差较大，往往导致界面粘结性差、分散不均匀的问题，难以起到增强效果；无机纳米粒子主要有碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙和羟基磷灰石等，这些粒子极容易发生团聚，进而导致纳米粒子的优点不能充分的发挥出来，同时也影响材料的色泽。
石墨烯是由碳原子按六边形晶格整齐排布而成的碳单质，结构十分稳定，由于其特殊的结构，突出的导热和导电性能，同时具有良好的生物相容性、热稳定性和化学稳定性，引起科学界巨大的兴趣，成为材料科学研究的热点。作为石墨烯的一种新型衍生物，氟化石墨烯与2010年被首次报道，不但继承石墨烯的优良性能，如：力学性能和抗菌性能等，还具有其独特的性质；氟化石墨烯是通过改进Hummers法氧化氟化石墨得到的，其表面含有大量的活性官能团，而且氟化石墨烯为白色，其分散液透明，不影响材料的色泽。
发明内容
为了克服现有产品的不足，本发明的目的是提供一种骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，可以获得耐磨、力学强度好、抗菌、抗老化、色泽美观且成分简单的新型骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料。
为了达到上述效果，本发明的技术方案是：
一种骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，该复合材料通过以下步骤方法制备得到：
(1)将氟化石墨烯粉末加入无水乙醇溶液中，然后将其进行超声分散，得到氟化石墨烯的无水乙醇分散溶液；
(2)将骨水泥的粉剂加到氟化石墨烯的无水乙醇分散液中，然后将其进行超声处理，得到骨水泥和氟化石墨烯的分散液，将骨水泥和氟化石墨烯的分散液进行水浴加热搅拌，直至无水乙醇完全挥发，最后将产物放到研钵中进行研磨，得到骨水泥和氟化石墨烯的混合粉剂；
(3)将上述的骨水泥和氟化石墨烯的混合粉剂，与骨水泥的液剂进行调拌，待其固化后得到骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料。
所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料用于作为人体关节填充材料。
所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，混合粉剂中，氟化石墨烯的含量为0.5～3wt％。
所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，混合粉剂与骨水泥液剂的质量比为1～3:1。
所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，氟化石墨烯是氟碳质量比为0.8～1的单层或多层氟化石墨烯，其层数为1～10层，氟化石墨烯的片径尺寸为2～100μm。
所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，氟化石墨烯的无水乙醇分散溶液中，氟化石墨烯占0.1～1wt％。
所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，水浴加热的温度为50～70℃。
本发明的独特设计思想是：
骨水泥是用于骨科手术骨粘固剂的医用材料，对注射流动性、韧性、密度强度、抗菌等指标有一定的要求。在骨水泥中使用氟化石墨烯，可以提高骨水泥的流动性。氟化石墨烯通过吸附适当的带电离子或减少表面结合水，能够降低表面荷电层高度或缩短带电颗粒之间的间距，促进骨水泥颗粒之间的相互摩擦、传动，从而达到促进增强流动性的作用。
石墨烯的柔性和高强度、低密度等特点，对骨水泥的低密度下强度和韧性有很好的提升。同时，氟化石墨烯锋利的边缘和尖角可以明显的将某些大体积的细菌膜面切割损坏，而对体积更大的细胞不会产生明显的影响，从而起到抗菌作用。氟化石墨烯本身生物无害性，耐化学的稳定性，使得氟化石墨烯骨水泥还具有生物亲和性和安全性。
本发明的优点和有益效果是：
本发明将氟化石墨烯添加到传统型骨水泥粉剂中，制备出新型的骨科充填材料，使其比目前临床使用的传统型骨水泥具有更加优异的力学强度，耐磨性，更强的抗菌性，抗老化性并且色泽美观，临床实用性强。
附图说明
图1：骨水泥/氟化石墨烯复合材料的SEM图。
图2：骨水泥/氟化石墨烯固化后的抗压强度图。图中，a、b、c分别表示实施例1、2、3的三组样品。
图3：骨水泥/氟化石墨烯固化后对革兰氏阴性菌的抗菌率图。图中，a、b、c分别表示实施例1、2、3的三组样品。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，首先以骨科手术中常用的传统骨水泥粉剂和氟化石墨烯为原料，利用机械超声共混的方法将两者进行均匀的混合。再将两者按照一定的比例均匀的分散在无水乙醇溶液中，超声使其分散更均匀，然后将其分散液进行水浴加热搅拌，直至无水乙醇完全挥发，最后将产物用研钵研磨，得到新型的骨科材料骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂。
下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。在不脱离本发明原理的前提下，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例中，骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法步骤如下：
(1)制备氟化石墨烯：将1g氟化石墨置于100mL四氢呋喃中，90℃回流2h；超声处理6h，然后进行抽滤、干燥，得到边缘裸露碳原子的氟化石墨；然后利用改进Hummers法氧化，加入0.5g硝酸钠、23g浓硫酸(浓度98wt％)混合均匀，边搅拌边加入9g的KMnO4，0℃保温2h，之后35℃水浴0.5h，逐步加入46mL去离子水，升温至98℃后连续反应2h，加水稀释、用浓度30wt％H2O2水溶液中和处理(未反应的KMnO4)，40℃去离子水充分水洗，50℃真空干燥48h，获得“氟化石墨烯”；加入100mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，加入10mL甲苯二异氰酸酯(TDI)，N2保护，室温搅拌24h，用1000mL甲基肉桂醛(MEC)沉淀、洗涤、过滤；再加入200mL的DMF，20g聚山梨酯-80(TWEEN80)，N2保护室温搅拌24h，DMF洗涤、过滤、60℃真空干燥48h，得到良好生物相容性的氟化石墨烯。氟化石墨烯是氟碳质量比为0.9的单层氟化石墨烯，氟化石墨烯的片径尺寸为5μm。
(2)取10mg步骤(1)中制备的氟化石墨烯，加入20mL无水乙醇中，超声分散1h，得到氟化石墨烯的无水乙醇分散液。将2g骨水泥粉剂加入到氟化石墨烯的无水乙醇的分散液中，进行超声处理，得到骨水泥和氟化石墨烯的分散液；然后，将骨水泥和氟化石墨烯的分散液进行60℃水浴加热搅拌，直至无水乙醇完全挥发，之后将产物用研钵进行研磨，最终得到氟化石墨烯含量为0.5wt％的骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂。
(3)将步骤(2)制备的骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂与骨水泥的液剂按照1:1的质量比例进行调拌均匀，待面团期制作试样。
本实施例所制新型材料性能测试：
将新型骨水泥注射到制样模具中，固化后得到直径为6.0mm，长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试，如附图2a所示，制得的试样抗压强度为71.6MPa。并将制备的新型骨水泥制成圆片(Φ6mm×3mm)，对其进行抗菌实验，如附图3a所示，骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂制备的新型骨水泥具有良好的抗菌率达到79.5％。
如图1所示，从骨水泥/氟化石墨烯复合材料的SEM图可以看出，氟化石墨烯均匀度分布在骨水泥中，氟化石墨烯锋利的边缘和尖角可以明显的将某些大体积的细菌膜面切割损坏，而对体积更大的细胞不会产生明显的影响。从而起到抗菌作用。
实施例2
本实施例中，骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法步骤如下：
(1)制备氟化石墨烯：将1g氟化石墨置于100mL四氢呋喃中，90℃回流2h；超声处理6h，然后进行抽滤、干燥，得到边缘裸露碳原子的氟化石墨；然后利用改进Hummers法氧化，加入0.5g硝酸钠、23g浓硫酸(浓度98wt％)混合均匀，边搅拌边加入9g的KMnO4，0℃保温2h，之后35℃水浴0.5h，逐步加入46mL去离子水，升温至98℃后连续反应2h，加水稀释、用浓度30wt％H2O2水溶液中和处理(未反应的KMnO4)，40℃去离子水充分水洗，50℃真空干燥48h，获得“氟化石墨烯”；加入100mL的DMF，加入10mL的TDI，N2保护，室温搅拌24h，用1000mL的MEC沉淀、洗涤、过滤；再加入200mL的DMF，20g的TWEEN80，N2保护室温搅拌24h，DMF洗涤、过滤、60℃真空干燥48h，得到良好生物相容性的氟化石墨烯。氟化石墨烯是氟碳质量比为0.8的三层氟化石墨烯，氟化石墨烯的片径尺寸为10μm。
(2)取20mg步骤(1)中制备的氟化石墨烯，加入20mL无水乙醇中，超声分散1h，得到氟化石墨烯的无水乙醇分散液；将2g骨水泥粉剂加入到FG的无水乙醇的分散液中，进行超声处理，得到骨水泥和氟化石墨烯的分散液；然后，将骨水泥和氟化石墨烯的分散液进行60℃水浴加热搅拌，直至无水乙醇完全挥发，之后将产物用研钵进行研磨，最终得到氟化石墨烯含量为1wt％的骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂。
(3)将步骤(2)制备的骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂与骨水泥的液剂按照2:1的质量比例进行调拌均匀，待面团期制作试样。
本实施例所制新型材料性能测试：
将新型骨水泥注射到制样模具中，固化后得到直径为6.0mm，长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试，如附图2b所示，制得的试样抗压强度为75MPa。并将制备的新型骨水泥制成圆片(Φ6mm×3mm)，对其进行抗菌实验，如附图3b所示，骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂制备的新型骨水泥抗菌率达到88.5％。
实施例3
本实施例中，骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法步骤如下：
(1)制备氟化石墨烯：将1g氟化石墨置于100mL四氢呋喃中，90℃回流2h；超声处理6h，然后进行抽滤、干燥，得到边缘裸露碳原子的氟化石墨；然后利用改进Hummers法氧化，加入0.5g硝酸钠、23g浓硫酸(浓度98wt％)混合均匀，边搅拌边加入9g的KMnO4，0℃保温2h，之后35℃水浴0.5h，逐步加入46mL去离子水，升温至98℃后连续反应2h，加水稀释、用浓度30wt％H2O2水溶液中和处理(未反应的KMnO4)，40℃去离子水充分水洗，50℃真空干燥48h，获得“氟化石墨烯”；加入100mL的DMF，加入10mL的TDI，N2保护，室温搅拌24h，用1000mL的MEC沉淀、洗涤、过滤；再加入200mL的DMF，20g的TWEEN80，N2保护室温搅拌24h，DMF洗涤、过滤、60℃真空干燥48h，得到良好生物相容性的氟化石墨烯。氟化石墨烯是氟碳质量比为1的五层氟化石墨烯，氟化石墨烯的片径尺寸为15μm。
(2)取40mg步骤(1)中制备的氟化石墨烯，加入20mL无水乙醇中，超声分散1h，得到氟化石墨烯的无水乙醇分散液。将2g骨水泥粉剂加入到氟化石墨烯的无水乙醇的分散液中，进行超声处理，得到骨水泥和氟化石墨烯的分散液；然后，将骨水泥和氟化石墨烯的分散液进行60℃水浴加热搅拌，直至无水乙醇完全挥发，之后将产物用研钵进行研磨，最终得到氟化石墨烯含量为2wt％的骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂。
(3)将步骤(2)制备的骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂与骨水泥的液剂按照2.5:1的质量比例进行调拌均匀，待面团期制作试样。
本实施例所制新型材料性能测试：
将新型骨水泥注射到制样模具中，固化后得到直径为6.0mm，长度为12mm的试样；在万能力学测试机上进行抗压强度测试，如附图2c所示，制得的试样抗压强度为85.1MPa。并将制备的新型骨水泥制成圆片(Φ6mm×3mm)，对其进行抗菌实验，如附图3c所示，骨水泥/氟化石墨烯混合粉剂制备的新型骨水泥抗菌率达到98.8％。
实施例结果表明，本发明制备工艺简单，可操作性强，成本低，易于大规模推广。本发明所制备的新型人工关节材料，具有高抗菌性、高强度、抗水溃散性能，同时不影响材料的色泽和溶解性，可以大幅度提高填充材料的质量，拓展骨水泥在临床的应用范围。

Claims (7)

1.一种骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料通过以下步骤方法制备得到：
(1)将氟化石墨烯粉末加入无水乙醇溶液中，然后将其进行超声分散，得到氟化石墨烯的无水乙醇分散溶液；
(2)将骨水泥的粉剂加到氟化石墨烯的无水乙醇分散液中，然后将其进行超声处理，得到骨水泥和氟化石墨烯的分散液，将骨水泥和氟化石墨烯的分散液进行水浴加热搅拌，直至无水乙醇完全挥发，最后将产物放到研钵中进行研磨，得到骨水泥和氟化石墨烯的混合粉剂；
(3)将上述的骨水泥和氟化石墨烯的混合粉剂，与骨水泥的液剂进行调拌，待其固化后得到骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料用于作为人体关节填充材料。
3.根据权利要求1所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，混合粉剂中，氟化石墨烯的含量为0.5～3wt％。
4.根据权利要求1所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，混合粉剂与骨水泥液剂的质量比为1～3:1。
5.根据权利要求1所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，氟化石墨烯是氟碳质量比为0.8～1的单层或多层氟化石墨烯，其层数为1～10层，氟化石墨烯的片径尺寸为2～100μm。
6.根据权利要求1所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，氟化石墨烯的无水乙醇分散溶液中，氟化石墨烯占0.1～1wt％。
7.根据权利要求1所述的骨科骨水泥/氟化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，水浴加热的温度为50～70℃。
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