CN109329279A - 一种果树耐低温防冻剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种果树耐低温防冻剂的制备方法，属于植物防冻剂领域，该防冻剂通过将水溶液加入到油溶液中，在外加磁场的作用下，乳化所得；水溶液组成包含多糖固定化Fe3O4磁流体，Fe3O4磁流体的制备方法为：将氢氧化钠溶液和表面活性剂混合，通N2保护，升温至45‑60℃，缓慢加入氯化铁和硫酸亚铁的混合盐溶液，搅拌反应；所得产物经去离子水洗涤至中性，经离心沉降、真空干燥、研磨得，保存备用。本发明防冻剂安全环保、寿命长、有效作用时间长，不仅对果树抗寒防冻具有明显的效益，还能够促进果树生长，提高果树免疫力。

Description

一种果树耐低温防冻剂的制备方法
技术领域
本发明属于植物防冻剂领域，具体涉及一种果树耐低温防冻剂的制备方法。
背景技术
越冬期气温在0℃以下，植物常会出现细胞受伤或死亡现象。目前植物主要的防冻措施之一就是喷施防冻剂，防冻剂又叫抗冻剂，应用于各类植物上能显著提高绿色植物及各种果树、苗木的抗病抗低温、倒春寒的抗冻能力，有效地防止早晚霜袭击，避免或减轻受冻害。市场上的化学防冻产品种类很多，但防冻原理大体可分三类，一是诱抗剂类型，利用生长激素等诱导植物体内产生抗冻基因，增强抗冻能力；二是通过喷施化学药剂，形成保护膜，使苗木在一定程度上免受冻害；三是施用营养物质，增强细胞壁厚度或细胞质浓度，提高苗木抗冻能力。
现有公开号为CN 106900728 A的中国发明专利，公开了一种橡胶树抗寒剂及其应用；所述橡胶树抗寒剂，其活性成分包括壳聚糖和二硫代氨基甲酸盐；进一步地，所述橡胶树抗寒剂其活性成分还包括脱落酸和细胞分裂素。提前喷施橡胶树芽接苗、萌条的叶片和枝条，可提高橡胶树芽接苗和萌条的抗寒性；对割面寒害的恢复处理中，经喷施新型橡胶树寒害割面防寒恢复剂后可在6个月内恢复形成层和韧皮部。然而，该发明抗寒剂成分简单，抗寒效果较差；且作用时间不长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种果树耐低温防冻剂的制备方法，该防冻剂安全环保、寿命长、有效作用时间长，不仅对果树抗寒防冻具有明显的效益，还能够促进果树生长，提高果树免疫力。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种果树耐低温防冻剂的制备方法：将水溶液加入到油溶液中，在外加磁场作用下，乳化，所得；油、水溶液混合形成分散液珠，油珠能够在果树表面形成保温液膜，起到抗寒防冻、减少蒸腾失水的作用，水珠能够为果树提供营养物质和促生长激素，有利于提高果树的代谢活动从而产生更多的能量抵抗寒冻，同时具有保湿的功效；油、水液珠经乳化形成稳定的整体，保护了有效成分不会流失，从而提高了防冻剂的使用效率和寿命。
水溶液按重量份组成为：玉米蛋白粉20-30份、二硫代氨基甲酸盐10-15份、氯化钙12-13份、氨基酸10-12份、十二烷基磺酸钠5-10份、氯化镁2-5份、尿素2-5份、脱落酸2-8份、细胞分裂素1-7份、多糖固定化Fe3O4磁流体15-20份、磁化水50-60份。
油溶液按重量份组成为：聚丙撑碳酸酯30-40份、油相溶剂40-50份；聚丙撑碳酸酯为可生物降解的脂肪族聚酯，不会对果树或土壤造成污染，安全环保。
本发明水溶液组成，玉米蛋白粉将氨基酸等营养成分混合后可粘结附着在果树上，不仅可以达到保温的作用，还能显著增加果树体内糖分、游离氨基酸的含量，从而增加细胞质膜ATP酶的活性和细胞液的浓度，对细胞具有保护作用，有效降低冻害对植物的影响；Fe3O4磁流体，为具有一定粒度和磁度的粒子，并通过多糖分散固定，在外加磁场的作用下，能够快速吸附油相组成，使得防冻剂结构稳定；防冻剂组成中的营养成分和具有保温效果的油膜经过磁性连接，具有更加稳定的结构，避免了有效成分的流失，且利于在果树表面形成保护层，既为果树提供生长营养物质，又起到防寒抗冻作用，提高了防冻剂的持久性；磁化水是一种通过磁化器产生的被磁场磁化了的水；当水进入磁场后，磁场的作用使得水分子之间的电性吸引力发生变化，从而使得原来的缔合水分子分成单个水分子或较小的缔合水分子；水分子之间的吸引力减小，键长增长，键角变大，从而提高了水的活性。
作为优选，Fe3O4磁流体的制备方法为：将氢氧化钠溶液和表面活性剂混合，通N2保护，升温至45-60℃，缓慢加入氯化铁和硫酸亚铁的混合盐溶液，搅拌反应；所得产物经去离子水洗涤至中性，经离心沉降、真空干燥、研磨得，保存备用。
作为优选，氯化铁溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，硫酸亚铁溶液的浓度为0.1-0.3mol/L；Fe3+与Fe2+的物质的量比为1.5-2.5:1。
作为优选，表面活性剂的浓度为50-100g/L。
作为优选，Fe3O4磁流体制备中，pH控制在10-12，反应温度为40-60℃，反应时间为50-70min。
作为优选，多糖固定化Fe3O4磁流体的制备：将Fe3O4磁流体分散到多糖和聚乙二醇的溶液中得。
作为优选，防冻剂制备过程中，加入乳化剂后，再加入乳化剂质量分数0.1-0.2％的蘑菇培养液和0.05-0.1％的乙烯利；蘑菇培养液中含有大量抗菌活性物质，和乙烯利共同作用，能够抵抗病菌害虫污染，在灭菌杀虫的同时能够将这些有害微生物或虫体进行分解，产生热量；或者在促进细胞中酶活性时，产生热量；进一步加强了防冻剂的抗寒防冻功效；此外，有利于改善乳化后防冻剂的粘性，提高防冻剂在果树表面的作用时间。
本发明果树耐低温防冻剂用于果树防寒、抗寒及寒害恢复等方面的用途。
本发明果树耐低温防冻剂的使用方法：使用方法为喷雾法，在降温前将防冻剂稀释300-500倍喷在需要防冻的果树叶面、花、芽及果枝部位即可。
本发明的有益效果为：
1)本发明提供了一种结构稳定的果树耐低温防冻剂，制备简单，安全环保，防冻持续时间长；
2)本发明果树耐低温防冻剂，其有效成分分布于油、水溶液中，油珠能够在果树表面形成保温液膜，起到抗寒防冻、减少蒸腾失水的作用，水珠能够为果树提供营养物质和促生长激素，有利于提高果树的代谢活动从而产生更多的能量抵抗寒冻，同时具有保湿的功效；防冻剂组成中的营养成分和具有保温效果的油膜经过磁性连接，具有更加稳定的结构，避免了有效成分的流失，且利于在果树表面形成保护层，既为果树提供生长营养物质，又起到防寒抗冻作用，提高了防冻剂的使用效率和寿命；
3)本发明果树耐低温防冻剂在乳化过程中添加蘑菇培养液和乙烯利，既能够抵抗病菌害虫污染，在灭菌杀虫的同时能够将这些有害微生物或虫体进行分解，产生热量；或者在促进细胞中酶活性时，产生热量；进一步加强防冻剂的抗寒防冻功效；还有利于改善乳化后防冻剂的粘性，提高防冻剂在果树表面的作用时间。
本发明采用了上述技术方案提供范文，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
一种果树耐低温防冻剂的制备方法，包括：
(1)Fe3O4磁流体制备：将3mol/L氢氧化钠溶液和50g/L的十二烷基苯磺酸钠混合，通N2保护，升温至45℃，缓慢加入氯化铁和硫酸亚铁的混合盐溶液，Fe3+的浓度为0.1mol/L，Fe2+的浓度为0.1mol/L，且Fe3+与Fe2+的物质的量比为1.5:1，调节混合物溶液pH为10，在40℃搅拌反应50min；所得产物经去离子水洗涤至中性，经离心沉降、50℃真空干燥、研磨得(粒度为40-100nm)，保存备用；
(2)多糖固定化Fe3O4磁流体制备：将Fe3O4磁流体分散到壳聚糖和聚乙二醇的溶液中，超声分散得；壳聚糖和聚乙二醇的浓度分别为30g/L和50g/L；
(3)防冻剂制备：
将玉米蛋白粉20份、二硫代氨基甲酸盐10份、氯化钙12份、氨基酸10份、十二烷基磺酸钠5份、氯化镁2份、尿素2份、脱落酸2份、细胞分裂素1份、多糖固定化Fe3O4磁流体15份、磁化水50份混合得水溶液；
将30份聚丙撑碳酸酯溶于40份碳酸二甲酯中，于50℃条件下搅拌50分钟，搅拌速度为500rpm，向其中加入5份司盘80、3份吐温80，继续搅拌成为油溶液；
将水溶液缓慢加入至油溶液中，搅拌，加入35份十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌，外加磁场强度为500A/m磁化30min，再加入0.15份蘑菇培养液和0.08份乙烯利，使用高速剪切机转速为8000rpm乳化10分钟，经2500rpm离心30分钟不分层乳化得防冻剂；蘑菇培养液中含有大量抗菌活性物质，和乙烯利共同作用，能够抵抗病菌害虫污染，在灭菌杀虫的同时能够将这些有害微生物或虫体进行分解，产生热量；或者在促进细胞中酶活性时，产生热量；进一步加强了防冻剂的抗寒防冻功效；此外，有利于改善乳化后防冻剂的粘性，提高防冻剂在果树表面的作用时间。
本发明水溶液组成，玉米蛋白粉将氨基酸等营养成分混合后可粘结附着在果树上，不仅可以达到保温的作用，还能显著增加果树体内糖分、游离氨基酸的含量，从而增加细胞质膜ATP酶的活性和细胞液的浓度，对细胞具有保护作用，有效降低冻害对植物的影响；Fe3O4磁流体，为具有一定粒度和磁度的粒子，并通过多糖分散固定，在外加磁场的作用下，能够快速吸附油相组成，使得防冻剂结构稳定；防冻剂组成中的营养成分和具有保温效果的油膜经过磁性连接，具有更加稳定的结构，避免了有效成分的流失，且利于在果树表面形成保护层，既为果树提供生长营养物质，又起到防寒抗冻作用，提高了防冻剂的持久性；磁化水是一种通过磁化器产生的被磁场磁化了的水；当水进入磁场后，磁场的作用使得水分子之间的电性吸引力发生变化，从而使得原来的缔合水分子分成单个水分子或较小的缔合水分子；水分子之间的吸引力减小，键长增长，键角变大，从而提高了水的活性。
实施例2：
一种果树耐低温防冻剂的制备方法，包括：
(1)Fe3O4磁流体制备：将3mol/L氢氧化钠溶液和60g/L的聚乙二醇混合，通N2保护，升温至50℃，缓慢加入氯化铁和硫酸亚铁的混合盐溶液，Fe3+的浓度为0.3mol/L，Fe2+的浓度为0.3mol/L，且Fe3+与Fe2+的物质的量比为1.5:1，调节混合物溶液pH为11，在60℃搅拌反应60min；所得产物经去离子水洗涤至中性，经离心沉降、50℃真空干燥、研磨得(粒度为40-100nm)，保存备用；
(2)多糖固定化Fe3O4磁流体制备：将Fe3O4磁流体分散到壳聚糖和聚乙二醇的溶液中，超声分散得；壳聚糖和聚乙二醇的浓度分别为30g/L和50g/L；
(3)防冻剂制备：
将玉米蛋白粉25份、二硫代氨基甲酸盐11份、氯化钙12份、氨基酸11份、十二烷基磺酸钠8份、氯化镁3份、尿素3份、脱落酸5份、细胞分裂素4份、多糖固定化Fe3O4磁流体18份、磁化水55份混合得水溶液；
将35份聚丙撑碳酸酯溶于40份碳酸二甲酯中，于40℃条件下搅拌30分钟，搅拌速度为400rpm，向其中加入4份司盘80、2份吐温80，继续搅拌成为油溶液；
将水溶液缓慢加入至油溶液中，搅拌，加入40份十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌，外加磁场强度为500A/m磁化30min，再加入0.2份蘑菇培养液和0.1份乙烯利，使用高速剪切机转速为10000rpm乳化5分钟，经2500rpm离心30分钟不分层乳化得防冻剂；蘑菇培养液中含有大量抗菌活性物质，和乙烯利共同作用，能够抵抗病菌害虫污染，在灭菌杀虫的同时能够将这些有害微生物或虫体进行分解，产生热量；或者在促进细胞中酶活性时，产生热量；进一步加强了防冻剂的抗寒防冻功效；此外，有利于改善乳化后防冻剂的粘性，提高防冻剂在果树表面的作用时间。
实施例3：
一种果树耐低温防冻剂的制备方法，包括：
(1)Fe3O4磁流体制备：将3mol/L氢氧化钠溶液和100g/L的十二烷基三甲基溴化铵混合，通N2保护，升温至60℃，缓慢加入氯化铁和硫酸亚铁的混合盐溶液，Fe3+的浓度为0.3mol/L，Fe2+的浓度为0.1mol/L，且Fe3+与Fe2+的物质的量比为2.5:1，调节混合物溶液pH为12，在60℃搅拌反应70min；所得产物经去离子水洗涤至中性，经离心沉降、50℃真空干燥、研磨得(粒度为40-100nm)，保存备用；
(2)多糖固定化Fe3O4磁流体制备：将Fe3O4磁流体分散到羧甲基纤维素和聚乙二醇的溶液中，超声分散得；壳聚糖和聚乙二醇的浓度分别为30g/L和50g/L；
(3)防冻剂制备：
将玉米蛋白粉30份、二硫代氨基甲酸盐15份、氯化钙13份、氨基酸12份、十二烷基磺酸钠10份、氯化镁5份、尿素5份、脱落酸8份、细胞分裂素7份、多糖固定化Fe3O4磁流体20份、磁化水60份混合得水溶液；
将40份聚丙撑碳酸酯溶于50份碳酸二甲酯中，于70℃条件下搅拌40分钟，搅拌速度为500rpm，向其中加入6份司盘80、2份吐温80，继续搅拌成为油溶液；
将水溶液缓慢加入至油溶液中，搅拌，加入50份十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌，外加磁场强度为500A/m磁化30min，再加入0.25份蘑菇培养液和0.12份乙烯利，使用高速剪切机转速为12000rpm乳化8分钟，经2500rpm离心30分钟不分层乳化得防冻剂；蘑菇培养液中含有大量抗菌活性物质，和乙烯利共同作用，能够抵抗病菌害虫污染，在灭菌杀虫的同时能够将这些有害微生物或虫体进行分解，产生热量；或者在促进细胞中酶活性时，产生热量；进一步加强了防冻剂的抗寒防冻功效；此外，有利于改善乳化后防冻剂的粘性，提高防冻剂在果树表面的作用时间。
对比例1：
油水混合溶液乳化过程不加入蘑菇培养液和乙烯利，其余部分和实施例2完全一致。
对比例2：
水溶液组成不包含多糖固定化Fe3O4磁流体，其余部分和实施例2完全一致。
实施例4：
本发明防冻剂的使用方法为喷雾法，在降温前将防冻剂稀释300-500倍喷在需要防冻的果树叶面、花、芽及果枝部位即可；对实施例和对比例的防冻剂的防冻效果(喷洒一次的效果)统计如表1所示。
表1本发明防冻剂的防冻效果
项目 防冻效果(天)
实施例1 15
实施例2 23
实施例3 17
对比例1 10
对比例2 9
由表1数据可知，本发明防冻剂具有较长效的防冻效果；对比例防冻剂防冻效果较差，是因为防冻剂结构不稳定，对果树的粘附作用弱，降低了其在果树表面的有效作用时间。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述防冻剂包含水相和油相；
所述水相组成包含多糖固定化Fe3O4磁流体；所述油相组成包含聚丙撑碳酸酯；
所述Fe3O4磁流体的粒度为40-100nm，饱和磁强度为50-80emu/g。
2.根据权利要求1所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述Fe3O4磁流体的制备方法为：将氢氧化钠溶液和表面活性剂混合，通N2保护，升温至45-60℃，缓慢加入氯化铁和硫酸亚铁的混合盐溶液，搅拌反应；所得产物经去离子水洗涤至中性，经离心沉降、真空干燥、研磨得，保存备用。
3.根据权利要求2所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述氯化铁溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，硫酸亚铁溶液的浓度为0.1-0.3mol/L；Fe3+与Fe2+的物质的量比为1.5-2.5:1。
4.根据权利要求2所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的浓度为50-100g/L。
5.根据权利要求2所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述Fe3O4磁流体制备中，pH控制在10-12，反应温度为40-60℃，反应时间为50-70min。
6.根据权利要求1所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述多糖固定化Fe3O4磁流体的制备：将Fe3O4磁流体分散到多糖和聚乙二醇的溶液中得。
7.根据权利要求1所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述防冻剂的制备方法为：将水溶液加入到油溶液中，在外加磁场的作用下，乳化，得防冻剂。
8.根据权利要求7所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述乳化过程，加入乳化剂后，再加入乳化剂0.1-0.2%的蘑菇培养液和0.05-0.1%的乙烯利。
9.根据权利要求7所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法，其特征在于：所述水溶液按重量份组成为：玉米蛋白粉20-30份、二硫代氨基甲酸盐10-15份、氯化钙12-13份、氨基酸10-12份、十二烷基磺酸钠5-10份、氯化镁2-5份、尿素2-5份、脱落酸2-8份、细胞分裂素1-7份、多糖固定化Fe3O4磁流体15-20份、磁化水50-60份。
10.权利要求1-9任一项所述的一种果树耐低温防冻剂的制备方法制得的防冻剂，其特征在于：所述防冻剂用于果树防寒和/或抗寒和/或寒害恢复的用途。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112005800A (zh) * 2020-08-05 2020-12-01 安胜宾 一种低温环境下的农作物防冻害自补气预埋件
CN112674123A (zh) * 2020-12-29 2021-04-20 中国热带农业科学院橡胶研究所 一种有效抑制橡胶树流胶的抗寒调节剂及应用

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