CN109324153A

CN109324153A - 一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法

Info

Publication number: CN109324153A
Application number: CN201811157418.8A
Authority: CN
Inventors: 杨继; 王超; 杨柳; 刘志华; 段沅杏; 赵杨; 赵辉; 刘春波; 申钦鹏; 袁大林; 陈永宽; 缪明明
Original assignee: China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Priority date: 2018-09-30
Filing date: 2018-09-30
Publication date: 2019-02-12

Abstract

本发明涉及一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，属于无烟气烟草中味觉值的分析技术领域。该方法将口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入溶媒，进行超声萃取，得到的样品萃取液采用自然澄清、离心或过滤的方式进行净化；将制备样品萃取液的溶媒作为对照液，然后与样品净化液一起采用电子舌进行检测，接着将样品净化液得到的各个味觉值数据减去对照液对应的味觉值数据，得到该样品净化液的最终味觉数据。最后结合PCA主成分分析，对各烟草制品的味觉进行定性定量分析。本发明可以很好的避免传统的借助人工感官品食带来的主观因素影响和差异性表征，更加客观、高效，且重复性好、灵敏度高、操作简单，易于推广应用。

Description

一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法

技术领域

本发明属于无烟气烟草中味觉值的分析技术领域，具体涉及一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法。

背景技术

无烟气烟草制品（Smokeless tobacco products，STPs）是通过口含、吸吮、咀嚼等方式向人体提供尼古丁，产品包括了口含烟、鼻烟和嚼烟等多种多样的形式。其中口用型无烟气烟草制品的消费主体是袋装口含烟、胶基型嚼烟和含化烟。袋装口含烟是由一定颗粒度的烟草粉末混合适量的香味物质、矫味剂、水、保润剂和酸碱调节剂经热处理加工制成的，用无纺布小袋包装，置于唇齿之间消费。胶基型嚼烟，又称为口嚼烟、胶基烟、烟草口香糖，是一种烟草或烟草提取物为有效组分，以可食用胶基为载体，通过咀嚼方式向人体递送烟碱。2016年，全球STPs销售额为120亿美元，其中袋装口含烟销售额增加40%以上，嚼烟增加10%左右。STPs覆盖全球70个国家，占总人口的73%。自《烟草控制框架公约》(FrameworkConvention on Tobacco Control，FCTC)正式签约实施和消费者对健康意识的日益提高，STPs已成为烟草制品的的重要补充形式，同时也是国内外烟草行业的重要发展趋势。口用型无烟气烟草制品由于加入各式各样的香精香料所以具备多种口味，目前的配方开发人员和质量评价人员多是通过直接食用感官评价的方式来对配方及产品进行评价，存在较大的主观差异。

电子舌技术是上世纪80年代发展起来的分析识别液体成分的智能仪器技术，主要由传感器阵列、信号处理和模式识别系统构成，可以对产品中的几种基本味觉进行测定。与普通的化学分析方法相比，其不同在于传感器输出的并非样品成分的分析结果，而是一种与试样某些特性有关的信号模式，这些信号通过具有模式识别能力的计算机分析后，能得出对样品味觉特征的总体评价。电子舌是用类脂膜作为味觉物质换能器的味觉传感器，能够以类似人的味觉感受方式检测出味觉物质。利用电子舌技术对口用型无烟气烟草制品各味觉值进行分析，能很好的避免传统人工品尝所带来的不定因素（如：因不同性别、不同体质和不同口味等主管因素所带来的感官上的差异），能比较客观且有效的对产品中各味觉进行分析。

发明内容

为了解决传统感官评定中主观性强，重复性差等问题，本发明针对现有的口用型无烟气烟草制品提供一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，可用于无烟气烟草中各味觉值的分析与评价。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，包括如下步骤：

步骤（1），样品萃取：将口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入溶媒，进行超声萃取，得到样品萃取液；

所述的溶媒为超纯水、10-50mmol/L氯化钾溶液、无机盐类人工唾液或蛋白酶类人工唾液；

步骤（2），样品净化：将样品萃取液采用自然澄清、离心或过滤的方式进行净化，得到样品净化液；

步骤（3），检测分析：将制备样品萃取液的溶媒作为对照液，然后将样品净化液和对照液一起采用电子舌进行检测，接着将样品净化液得到的各个味觉值数据减去对照液对应的味觉值数据，得到该样品净化液的最终味觉数据。

进一步，优选的是，所述的口用型无烟气烟草制品有多个，分别采用相同方法制备其样品净化液，然后将步骤（3）得到的各个口用型无烟气烟草制品的最终味觉数据采用PCA主成分分析法和聚类分析法进行分析，用PCA分析结果和聚类分析结果来表征各个口用型无烟气烟草制品的味觉；

之后将PCA分析结果和聚类分析结果与各个口用型无烟气烟草制品的最终味觉数据进行比对。

进一步，优选的是，口用型无烟气烟草制品的用量为1-10g。

进一步，优选的是，溶媒加入量为50-150mL。

进一步，优选的是，超声时间为10-60min。

进一步，优选的是，所述的过滤包括常压过滤和加压过滤。

进一步，优选的是，所述的电子舌包括两个参比电极和多个味觉传感器。

进一步，优选的是，所述的味觉传感器包括酸、甜、苦、咸、鲜和涩传感器；味觉传感器为电位分析传感器。

进一步，优选的是，所述的口用型无烟气烟草制品的种类包括口含烟、嚼烟、含化烟、膏状含烟、牙粉和可溶解烟草。

进一步，优选的是，所述的口含烟的种类包括袋装口含烟、烟草口香糖、含片和硬质糖。

进一步，优选的是，采用电子舌进行检测时，进行多个平行试验，之后，取平均值。优选为6个平行试验。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

本发明提供一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，该方法能很好的评价口用型无烟气烟草制品中各味觉成分。有效避免了传统的口用型无烟气烟草制品人体感官评价得出的满足感、口感特征、生理感受、愉悦感等模糊概念，直接得出产品酸、甜、苦、咸、鲜的准确值，不仅能有效的替代传统人工品尝，还能有效避免主观因素影响和差异性表征，更加客观、高效，且重复性好、灵敏度高、操作简单，并能一次性测定口用型无烟气烟草制品中多种味觉成分，在口用型无烟气烟草制品各味觉值检测方面具有一定的优势，避免了人群实验的伦理道德制约，同时节约实验费用的同时还减少了因人工品尝对人体健康带来的危害。

附图说明

图1为袋装口含烟各味觉数据图；

图2为袋装口含烟PCA图；

图3为袋装口含烟聚类分析图；

图4为胶基型嚼烟各味觉数据图；

图5为胶基型嚼烟PCA图；

图6为胶基型嚼烟聚类分析图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

本发明聚类分析可采用K-means聚类法，但不限于此。

目前，人工唾液大体分为两类，一类为无机盐类人工唾液，另一类为蛋白酶类人工唾液；蛋白酶类人工唾液处理包括无机盐外，还包括蛋白、酶。

无机盐类人工唾液可如表1和表2所示，但不限于此，现有文献中给出的同类型产品均可。

蛋白酶类人工唾液可如表3所示，但不限于此，现有文献中给出的同类型产品均可。

表1 人工唾液配方一

表2 人工唾液配方二

表3 人工唾液配方三（mmol/L）

注：*单位为units/mL

实施例1

步骤（1），样品萃取：将1g口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入50mL溶媒，进行超声萃取，得到样品萃取液；

所述的溶媒为10mmol/L氯化钾溶液；

步骤（2），样品净化：将样品萃取液采用过滤的方式进行净化，得到样品净化液；

所述的过滤为常压过滤。

实施例2

步骤（1），样品萃取：将10g口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入150mL溶媒，进行超声萃取60min，得到样品萃取液；

所述的溶媒为50mmol/L氯化钾溶液；

所述的口用型无烟气烟草制品有多个，分别采用相同方法制备其样品净化液，然后将步骤（3）得到的各个口用型无烟气烟草制品的最终味觉数据采用PCA主成分分析法和聚类分析法进行分析，用PCA分析结果和聚类分析结果来表征各个口用型无烟气烟草制品的味觉；

所述的过滤为抽滤。

所述的电子舌包括两个参比电极和多个味觉传感器。

所述的口用型无烟气烟草制品为口含烟。

实施例3

步骤（1），样品萃取：将5g口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入140mL溶媒，进行超声萃取30min，得到样品萃取液；

所述的溶媒为超纯水；

所述的电子舌包括两个参比电极和多个味觉传感器。所述的味觉传感器包括酸、甜、苦、咸、鲜和涩传感器；味觉传感器为电位分析传感器。

采用电子舌进行检测时，进行多个平行试验，之后，取平均值。优选为6个平行试验。

所述的口用型无烟气烟草制品为嚼烟。

实施例4

步骤（1），样品萃取：将5g口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入100mL溶媒，进行超声萃取30min，得到样品萃取液；

所述的溶媒为20mmol/L氯化钾溶液；

步骤（2），样品净化：将样品萃取液采用自然澄清方式进行净化，得到样品净化液；

所述的口用型无烟气烟草制品为含化烟。

实施例5

步骤（1），样品萃取：将6g口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入80mL溶媒，进行超声萃取25min，得到样品萃取液；

所述的溶媒为超纯水；

步骤（2），样品净化：将样品萃取液采用离心的方式进行净化，得到样品净化液；

所述的口用型无烟气烟草制品为膏状含烟。

实施例6

步骤（1），样品萃取：将3g口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入120mL溶媒，进行超声萃取50min，得到样品萃取液；

所述的溶媒为表1所示无机盐类人工唾液。

步骤（2），样品净化：将样品萃取液采用自然澄清的方式进行净化，得到样品净化液；

所述的口用型无烟气烟草制品为牙粉。

实施例7

步骤（1），样品萃取：将8g口用型无烟气烟草制品放入到容器中，加入90mL溶媒，进行超声萃取20min，得到样品萃取液；

所述的溶媒为表2所示无机盐类人工唾液。

所述的口用型无烟气烟草制品为可溶解烟草。

实施例7

所述的溶媒为表3所示蛋白酶类人工唾液。

所述的口用型无烟气烟草制品为烟草口香糖。

对比例1

考察溶媒加入量，溶媒加入量分别为25mL、200mL，其余都与实施例4相同相同。结果与实施例4相比，显示出溶媒加入量为200mL时，鲜和涩味数据变化很不明显，应该是浓度太低，难以检测的到；当溶媒加入量为25mL时，酸和甜味数据变化很不明显，应该是浓度太高，难以辨识。

对比例2

考察超声时间，超声时间分别为5min、100min，其余都与实施例4相同相同。结果与实施例4相比，显示出超声时间为5min时，鲜和涩味数据变化很不明显，应该是萃取不充分；当超声时间为100min时，检测结果与实施例4无明显差异。

对比例3

考察氯化钾溶液浓度，浓度分别为5mmol/L、100mmol/L，其余都与实施例4相同相同。结果与实施例4相比，显示出浓度为5mmol/L时，苦、涩、苦回、涩回数据变化很不明显，应该是萃取不充分；当浓度分别为100mmol/L时，酸、甜和咸味数据变化很不明显，应该是氯化钾浓度太高，阻碍了相关物质的萃取。

应用实例1: 13种袋装口含烟如表4所示（国外进口11种，自产2种）。

表4袋装口含烟样品表

分别取1.6g所述13种袋装口含烟剪开放入洁净的锥形品中，每个锥形品中加入100mL超纯水，超声20min过滤测试，结果如表5和图1~3所示。

表5不同品牌袋装口含烟味觉值

由表5可知：总体来说，13种产品都具有较高的咸味，这可能是产品中的咸味物质或是无机盐、矿物盐等成分对咸味传感器的应答。云南中烟产品12、13在味觉值上具有相近的数据，只在苦味和苦回上具有相对较大的差距，这可能是风味（产品12为薄荷味，产品13为咖啡味）的不同所致。和其它11种国外产品相比，云南中烟袋装口含烟在苦味、丰富性、咸味和甜味上有相对较低的数值。且由表5也可以看出相同生产厂家在不同的产品上各个味觉值也不尽相同，如产品10和11同为瑞典火柴公司生产，除在涩回和咸味上具有相近的数值外，其余味觉值具有明显的差别。在国外进口的11种产品中，产品4和产品6同为散装口含烟，包装形式和其他几种略有不同，没有无纺布进行小袋包装，在味觉值上有相似的数值，和其余9种相比在苦味和苦味回味有很大区别，如表5所示在数值上具有相对较低的苦味和苦味回味值。

酸甜味值虽然均为负值，但数值的大小可能也反应了样品的一些味觉信息，从图1可以看出不同类型袋装口含烟在酸甜值上各有差异，其中云南中烟的袋装口含烟（产品12、13）和其余11种国外的袋装口含烟相比甜味较低，但却有较高的酸味。

由图1可知苦味和苦味回味表现出一致性，涩味涩味回味多数也表现出一致性，但产品10却出现了例外，即相比之下涩味较低却具有较高的回味，这可能是产品中的添加剂回味比较强的缘故造成的。

咸味上具有明显的波动，和咸味相比鲜味的波动相对比较平滑。进口产品在鲜味、咸味和丰富性方面均远大于云南中烟产品。其中4号产品咸味和7号产品鲜味最大，其他产品鲜味均在5-6左右。

由PCA主成分分析图2可知，就上述所述13种袋装口含烟来说，云南中烟产品（12、13）在味觉值上比较相似，和其余的11种国外产品相比，其数值有很大差别。针对国外11种袋装口含烟，产品4和6具有相似的口感。这也在聚类分析图图3上得到了印证。这和上述表中所分析的一致。

应用实例2：15种胶基型嚼烟如表6（国外进口6种，自产9种）。

表6胶基型嚼烟样品表

分别取3.6g所述15种胶基型嚼烟剪碎放入洁净的锥形瓶中，每个锥形瓶中加入100mL10mmol/L的KCl溶液，超声40min过滤测试，结果如表7和图4、5、6所示。

表7不同品牌胶基型嚼烟味觉值

由表7可知国外产品和国内产品在味觉值上有很大的差别，国外产品有相对较低的酸味和丰富性，但却有较高的苦味、涩味、鲜味、咸味和甜味，苦回和涩回和国内产品相比较接近，这可能是和产品中的添加物和不同地区消费者口味不同有关。

对比国外产品（1-6）可以发现，产品的各个味觉值随着产品中烟碱含量的高低进行着有规律的变化，由图4也可以更直观的看出除鲜味和咸味值随着烟碱含量的增加而减小外，其余味觉值都是随着烟碱的含量增加而增加。

对比产品7、8和9（三种产品除在烟碱含量上有区别外其它配方一样）可以发现在酸味、咸味和甜味值上三种产品有些许的差别，其中以酸味值相差最大（最高最低相差1.1个味觉值），咸味值随着烟碱含量的增加呈下降趋势，而甜味呈上升趋势甜味，这和上述所分析的国外进口产品中味觉值随烟碱含量变化所一致。其余味觉值都相差不大（变化小于0.5个单位）。

对比产品10、11和12可以发现，三种产品中产品12就有相对较低的酸味值，产品10具有较高的苦味、涩味和苦味回味值，这可能是产品的风味不同所致（产品10为咖啡味，产品12为柠檬味），即产品的风味对味觉值有较大的影响。

对比产品13、14和15可以发现，产品14和15在各个味觉值上具有相似的数值，和产品13相比，除了在苦味、鲜味和甜味值上有相对较高数值外，在其它味觉值上都相对较低，这种差异在酸味上最为明显。分析认为造成这种差异的原因可能是产品中添加剂的不同所致。如：相较于产品13、产品14和15分别多添加了甘草和滇橄榄提取物而这两种物质中具有甜味成分，以至于产品14、15甜味较高，而各味觉之间又具有相乘相杀作用，导致产品14、15具有较低的酸性。

由图5可以发现，就整体而言，产品很明显的分为两类，云南中烟生产的胶基型嚼烟和国外进口的的产品在口味上存在非常大的差异。就国外产品而言，不同的烟碱含量具有不同的口味，烟碱含量为2mg的产品（2、4、6）分为一类，烟碱含量为4mg的产品（1、3、5）分为另一类，这在聚类分析图图6上可以明显的看出。针对国内产品，产品13和其余产品在口味上也有比较大的差异，这可能是添加剂的不同所致，其差异值在表7中也可以看出。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，所述的口用型无烟气烟草制品有多个，分别采用相同方法制备其样品净化液，然后将步骤（3）得到的各个口用型无烟气烟草制品的最终味觉数据采用PCA主成分分析法和聚类分析法进行分析，用PCA分析结果和聚类分析结果来表征各个口用型无烟气烟草制品的味觉；

3.根据权利要求1所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，口用型无烟气烟草制品的用量为1-10g。

4.根据权利要求1或3所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，溶媒加入量为50-150mL。

5.根据权利要求1所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，超声时间为10-60min。

6.根据权利要求1所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，所述的过滤包括常压过滤和加压过滤。

7.根据权利要求1所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，所述的电子舌包括两个参比电极和多个味觉传感器。

8.根据权利要求7所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，所述的味觉传感器包括酸、甜、苦、咸、鲜和涩传感器；味觉传感器为电位分析传感器。

9.根据权利要求1所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，所述的口用型无烟气烟草制品的种类包括口含烟、嚼烟、含化烟、膏状含烟、牙粉和可溶解烟草；所述的口含烟的种类包括袋装口含烟、烟草口香糖、含片和硬质糖。

10.根据权利要求1所述的基于电子舌的口用型无烟气烟草制品味觉表征方法，其特征在于，采用电子舌进行检测时，进行多个平行试验，之后，取平均值。