CN109324077B - 一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法及装置。该确定方法包括：获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度；绘制交联度与老化时间的关系曲线，获得拟合函数；根据拟合函数，确定聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间。该确定装置包括：参数获得模块；函数获取模块；确定模块。本发明的确定方法和装置可以快速且准确的确定聚合物交联凝胶的热稳定性的有效时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物交联凝胶的热稳定性的快速确定方法及装置，属于油田化学技术领域。
背景技术
随着我国油田注水开发的不断进行，油藏非均质性日益突出，导致注水失效或无效循环，因此多数油田需要调剖堵水作业。利用聚合物交联凝胶对高渗透层进行封堵已成为油田现场最常用的调剖堵水方法。然而，随着常规油藏的进一步开发，油层埋深越来越大，油藏温度(>100℃)、矿化度(>1.0×105mg/L)也越来越高，如塔里木油田、塔河油田等油田，针对这些高温油田的调剖堵水作业，就需要应用耐高温的聚合物交联凝胶体系。但是在高温条件下，聚合物交联凝胶存在脱水、稳定性变差等问题，导致凝胶在堵水过程中的有效作用期短、封堵效果不理想。因此，热稳定性评价成为室内评价凝胶体系的重要指标。
目前，评价聚合物交联凝胶体系热稳定性的方法主要是常规粘度或强度测试方法，即将放置在恒温箱中的凝胶每隔一段时间进行粘度或强度测量，直到其强度或粘度不再变化，从而确定凝胶的有效时间。
这种方法需要不断重复测量凝胶的强度或粘度，工作量大，很难满足快速评价凝胶体系的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以快速确定聚合物交联凝胶的热稳定性的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法，该确定方法包括以下步骤：
获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度；
绘制交联度与老化时间的关系曲线，获得拟合函数；
根据拟合函数，确定聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间。
为了实现上述技术目的，本发明还提供了一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定装置，该确定装置包括：
参数获得模块，用于获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度；
函数获取模块，用于绘制交联度与老化时间的关系曲线，获得拟合函数；
确定模块，用于根据拟合函数，确定聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间。
本发明的聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法和装置，可以快速、高效地确定聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间；而且确定的结果准确，与常规的方法相比相对误差小于10％。
附图说明
图1为本发明的一具体实施方式中的聚合物交联凝胶热稳定性的确定装置的示意图。
图2为本发明的另一具体实施方式中的聚合物交联凝胶的链段形式及其弛豫时间曲线。
图3是本发明的另一具体实施方式中的核磁共振法测得老化前聚合物交联凝胶弛豫时间分布图。
图4是核磁共振法测得老化后聚合物交联凝胶T2弛豫时间分布图。
图5是150℃下BIS(0.05％)交联聚丙烯酰胺凝胶的交联度随时间变化曲线。
图6是150℃下BIS(0.05％)交联聚丙酰胺凝胶的粘度随时间变化曲线。
图7是150℃下BIS(0.1％)聚丙烯酰胺凝胶的交联度随时间变化曲线。
图8是150℃下BIS(0.1％)聚丙酰胺凝胶的粘度随时间变化曲线。
图9是130℃下BIS(0.05％)聚丙烯酰胺凝胶的交联度随时间变化曲线。
图10是130℃下BIS(0.05％)聚丙烯酰胺凝胶的粘度随时间变化曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
弛豫时间，即达到热动平衡所需的时间，是动力学系统的一种特征时间。
T2弛豫时间，指90°射频脉冲后最大横向磁化矢量衰减至其初值的63％所需要的时间，又称横向弛豫时间。
交联，是指线型或支型高分子链间以共价键连接成网状或体型高分子的过程。
交联度，事故表征交联程度的参数。
老化，在高分子材料的使用过程中，由于受到热、氧、水、光、微生物、化学介质等环境因素的综合作用，高分子材料的化学组成和结构会发生一系列变化，物理性能也会相应变坏，如发硬、发粘、变脆、变色、失去强度等，这些变化和现象称为老化。
如图1所示，在本发明的一具体实施方式中，提供了一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定装置，该确定装置可以包括：
参数获得模块，用于获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度；
函数获取模块，用于绘制交联度与老化时间的关系曲线，获得拟合函数；
确定模块，用于根据拟合函数，确定聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间。
具体地，在参数获得模块中，获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度时，通过以下步骤获得：
利用核磁共振和MSE-CPMG序列采集得到不同老化时间下的聚合物交联凝胶的T2弛豫时间曲线；
对聚合物交联凝胶的T2弛豫时间曲线分析，得到凝胶的交联度。
更具体地，在将聚合物交联凝胶经丙酮沉淀提取固相物后再进行弛豫时间的测试。
具体地，在函数获取模块，采用的拟合函数如下所示：
τ＝A×tB；
其中，τ为交联度，无量纲；
t为老化时间，h；
A和B为拟合常数。
具体地，采用的聚合物交联凝胶为丙烯酰胺单体、过硫酸铵以及N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联得到的凝胶。
更具体地，以聚合物交联凝胶的总质量百分数为100％计，采用的丙烯酰胺单体的质量分数为3％-10％，过硫酸铵的质量分数为0.01％-0.5％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为0.01％-0.5％和余量的水。
上述实施例阐明的系统、装置、模块或单元，具体可以由计算机芯片或实体实现，或者由具有某种功能的产品来实现。
为了描述的方便，描述以上装置时以功能分为各种模块分别描述。当然，在实施本申请时可以把各模块的功能在同一个或多个软件和/或硬件中实现。
通过以上的实施方式的描述可知，本领域的技术人员可以清楚地了解到本申请可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现。基于这样的理解，本申请的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，在一个典型的配置中，计算设备包括一个或多个处理器(CPU)、输入/输出接口、网络接口和内存。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
本发明可以在由计算机执行的计算机可执行指令的一般上下文中描述，例如程序模块。一般地，程序模块包括执行特定任务或实现特定抽象数据类型的例程、程序、对象、组件、数据结构等等。也可以在分布式计算环境中实践本申请，在这些分布式计算环境中，由通过通信网络而被连接的远程处理设备来执行任务。在分布式计算环境中，程序模块可以位于包括存储设备在内的本地和远程计算机存储介质中。
在本发明的另一具体实施方式中，针对常规评价凝胶热稳定性方法效率低下的不足，建立了一种快速确定凝胶热稳定性的方法，该方法利用核磁共振只需测量分析3-4个老化后样品的T2弛豫时间，即可得到其交联度，进而利用拟合函数获得该凝胶的热稳定有效时间，极大地提高了热稳定性评价的效率。本具体实施方式提供的聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法，可以包括以下步骤：
获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度；
绘制交联度与老化时间的关系曲线，获得拟合函数；
根据拟合函数，确定聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间。
具体地，获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度时，可以通过以下步骤获得：
利用核磁共振和MSE-CPMG序列采集得到不同老化时间下的聚合物交联凝胶的T2弛豫时间；
对聚合物交联凝胶的T2弛豫时间曲线分析，得到凝胶的交联度。
更具体地，可以通过核磁共振法确定不同老化时间下的聚合物交联凝胶的T2弛豫时间。
交联度由核磁共振仪VTMR20-010V-T测定(共振频率21.5556MHz，磁体强度0.5T，线圈直径为10mm，磁体温度为32℃)。VTMR20-010V-T(MSE-CPMG序列)：P90(us)＝1.80，P180(us)＝4.20，TD＝4866，SW(KHz)＝200，Tw(ms)＝500，RG1＝20，DRG1＝3，NS＝16，DL5＝0.002，DL6＝0.002Delay＝0.015，DL10＝0.100，TE＝0.08，NECH＝300。
在本发明的另一具体实施方式中，将聚合物交联凝胶经丙酮沉淀提取固相物后再进行弛豫时间的测试。
具体地，拟合得到的函数如下所示：
τ＝A×tB；
其中，τ为交联度，无量纲；
t为老化时间，h；
A和B为拟合常数。
具体地，采用的聚合物交联凝胶为丙烯酰胺单体、过硫酸铵以及N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)交联得到的凝胶。
更进一步地，以聚合物交联凝胶的总质量百分数为100％计，丙烯酰胺单体的质量分数为3％-10％，过硫酸铵的质量分数为0.01％-0.5％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为0.01％-0.5％和余量的水。
在N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)交联后的聚丙烯酰胺中存在着交联链和自由链两种形态的结构，根据其空间自由度不同，弛豫时间也有所区别，如图2所示。由于自由链和交联链上的H质子所受的束缚力不同，T2弛豫时间可以反映出各个链的自由度。根据核磁弛豫特性把凝胶体系分成两个组份，一个组份是慢弛豫的交联链，一个组份是快弛豫的非交联链。交联度定义为交联链H质子占整个体系H质子的百分比。
采用核磁共振和MSE-CPMG序列采集获得老化前聚合物交联凝胶T2弛豫时间分布如图3所示，分析得到其交联度为0.8643。在150℃下老化5小时后利用核磁共振和MSE-CPMG序列采集获得T2弛豫时间分布如图4所示，分析得到其交联度为0.5509，较老化前有明显降低，表明老化过程伴随交联键的断裂。在相同聚合物浓度条件下，凝胶的热稳定性主要受交联度的影响，因此，可以根据交联度判断凝胶的强度。
制备多份丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵混合溶液，放置在一定温度(100℃-150℃)的恒温箱中成胶，并在成胶温度条件下进行老化，每隔一段时间后取出一份凝胶，经丙酮沉淀提取固相物，洗涤干燥后利用核磁共振和MSE-CPMG序列获得凝胶的T2弛豫时间并分析获得凝胶的交联度。根据交联度随老化时间的关系，拟合出如下式的幂函数，
τ＝A×tB；
其中，τ为交联度，无量纲；t为老化时间，h；A和B为拟合常数。
基于该幂函数，可以预测不同老化时间下凝胶对应的交联度，也可以预测老化至目标交联度所对应的时间。当τ＝0.5，根据粘度曲线，凝胶粘度接近为未交联的聚合物粘度，已失去热稳定性，所以凝胶的交联度下降到0.5所对应的时间作为该堵剂的热稳定有效时间。
实施例1
本实施例提供了一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法，该方法包括以下步骤：
制多个聚丙烯酰胺凝胶样品，样品的原料组成为：丙烯酰胺(AM)质量分数为5％，过硫酸铵质量分数为0.02％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)质量分数为0.05％和余量的水；
在150℃条件下分别老化0.5h、1h、1.5h、2h，并在老化后分别提取凝胶的固相物；
利用核磁共振和MSE-CPMG序列采集获得凝胶的T2弛豫时间曲线并分析得到每一个老化时间下凝胶的交联度；
交联度随老化时间的关系曲线如图5所示，并利用幂函数进行拟合，得到如下所示的拟合函数；
τ＝0.77×t-0.223
其中τ为交联度，无量纲；t为老化时间，h；拟合相关系数R2为0.99。
拟合幂函数曲线如图5中虚线所示，拟合幂函数在交联度τ降为0.5之前与实测值有较好的吻合性，而在τ降到0.5之后函数值与实测值会出现较大偏差。根据图5测试结果所拟合的幂函数，当交联度为0.5时，凝胶的所对应的时间为7.5h。在常规粘度测试方法中，根据图6所示粘度测试的结果，BIS(0.05％)交联聚丙烯酰胺凝胶在150℃经过7小时降到约100-200mPa·s，约为交联前聚合物的粘度并且此后随着时间的延长粘度几乎保持不变。所以，当凝胶交联度降低为0.5时，凝胶粘度也已降到交联前聚合物粘度，此时凝胶已失去热稳定性。在交联度等于0.5求得老化时间7.5h作为快速测定凝胶的热稳定有效时间，与常规方法相对误差为7.14％。
实施例2
本实施例提供了一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法，该方法包括以下步骤：
制多个聚丙烯酰胺凝胶样品，样品的原料组成为：AM质量分数为5％，过硫酸铵质量分数为0.02％，BIS质量分数为0.1％和余量的水；
在150℃下分别老化0.5h、1h、1.5h、2h，并利用核磁共振法和MSE-CPMG序列采集获得每一个老化时间下的凝胶的交联度；
交联度随老化时间的曲线如图7所示，并利用幂函数进行拟合，得到如下所示的拟合函数；
τ＝0.827×t-0.232；
其中，τ为交联度，无量纲；t为老化时间，h；该拟合关系的相关系数R2为0.999。
根据该函数关系，以交联度τ＝0.5作为目标值，代入上述幂函数求得其对应时间为8.75小时，该时间即为快速方法预测的凝胶热稳定有效时间。在常规粘度测试方法中，根据该配方凝胶粘度随交联时间变化关系(如图8所示)，凝胶粘度失效对应的老化时间为8.12小时，两者相对误差为7.76％。
实施例3
本实施例提供了一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法，该方法包括以下步骤：
制多个聚丙烯酰胺凝胶样品，样品的原料组成为：AM质量分数为5％，过硫酸铵质量分数0.02％，BIS质量分数为0.05％和余量的水；
在130℃下分别老化0.5h、1h、1.5h、2h，并利用核磁共振法和MSE-CPMG序列采集获得每一个老化时间下的凝胶的交联度；
交联度随老化时间的曲线如图9所示，并利用幂函数进行拟合，得到如下所示的拟合函数；
τ＝0.787×t-0.139；
其中，τ为交联度，无量纲；t为老化时间，h；该拟合关系的相关系数R2为0.999。
根据该函数关系，以交联度τ＝0.5作为目标值，代入上述拟合函数求得其对应时间为26.2h，该时间即为快速方法预测的凝胶热稳定有效时间。常规粘度测试方法中，该配方凝胶测量的粘度随时间变化如图10所示，凝胶粘度失效对应的时间为28h，快速方法预测的有效时间与之相比误差为6.43％。
以上实施例说明，本发明的聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法，可以快速、高效地确定聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间；而且确定的结果准确，与常规的方法相比相对误差小于10％。
Claims (6)
1.一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定方法，其特征在于，该确定方法包括以下步骤：
获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度；
绘制交联度与老化时间的关系曲线，获得拟合函数；
根据所述拟合函数，确定所述聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间；
所述获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度时，通过以下步骤获得：
利用核磁共振和MSE-CPMG序列，获得不同老化时间下的聚合物交联凝胶的T2弛豫时间曲线；
根据T2弛豫时间曲线，得到凝胶的交联度；
所述拟合函数如下所示：
τ＝A×tB；
其中，τ为交联度，无量纲；
t为老化时间，h；
A和B为拟合常数；
确定所述聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间的过程包括：
以交联度τ＝0.5作为目标值，代入所述拟合函数求得其对应老化时间t，即为所述聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间。
2.根据权利要求1所述的确定方法，其特征在于，将聚合物交联凝胶经丙酮沉淀提取固相物后再进行弛豫时间的测试。
3.根据权利要求1所述的确定方法，其特征在于，所述聚合物交联凝胶为丙烯酰胺单体、过硫酸铵以及N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联得到的凝胶。
4.根据权利要求3所述的确定方法，其特征在于，以所述聚合物交联凝胶的总质量百分数为100％计，所述丙烯酰胺单体的质量分数为3％-10％，所述过硫酸铵的质量分数为0.01％-0.5％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为0.01％-0.5％和余量的水。
5.一种聚合物交联凝胶热稳定性的确定装置，其特征在于，该确定装置包括：
参数获得模块，用于获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度；
函数获取模块，用于绘制交联度与老化时间的关系曲线，获得拟合函数；
确定模块，用于根据所述拟合函数，确定所述聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间；
所述获得聚合物交联凝胶在不同老化时间下的交联度时，通过以下步骤获得：
利用核磁共振和MSE-CPMG序列获得不同老化时间下的聚合物交联凝胶的T2弛豫时间曲线；
根据T2弛豫时间曲线，得到凝胶的交联度；
在函数获取模块中，所述拟合函数如下所示：
τ＝A×tB；
其中，τ为交联度，无量纲；
t为老化时间，h；
A和B为拟合常数；
在确定模块中，确定所述聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间的过程包括：以交联度τ＝0.5作为目标值，代入所述拟合函数求得其对应老化时间t，即为所述聚合物交联凝胶的热稳定的有效时间。
6.根据权利要求5所述的确定装置，其特征在于，将聚合物交联凝胶经丙酮沉淀提取固相物后再进行弛豫时间的测试。
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