CN109306054A - 全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，属于聚氨酯技术领域。本发明所述全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇的原料按重量份数计包括：三聚氰胺1～10份、醇胺2～50份、高官起始剂5～50份、氮磷化合物1～50、小分子醇2～50份、催化剂0～10份和聚合单体5～90份。制备方法包括以下步骤：(1)三聚氰胺、醇胺、高官起始剂、氮磷化合物、小分子醇在氮气氛围下加热混合；(2)向上述混合组分中加入催化剂；(3)加入聚合单体聚合反应得到粗聚醚，粗聚醚经过脱单体处理得到全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇。本发明产品粘度低，亲水性强，提高了体系的互溶性，反应活性可调，所制泡沫尺寸稳定性好，适于全水喷涂体系的泡沫应用。

Description

全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，属于聚氨酯技术领域。
背景技术
由于聚氨酯工业传统使用的发泡剂“氟氯烃”(CFC)对大气臭氧层有破坏作用，1991年世界各国共同“蒙特利耳”国际公约，对氟氯烃等破坏臭氧的物质生产和使用做出了严格的限制和规定。因此聚氨酯工业一直以来面临的一个重要课题就是发泡剂的更新换代工作。水作为发泡剂最优势的地方在于易得，安全和零ODP。水发泡的原理是水与异氰酸酯生成二氧化碳，二氧化碳留在泡孔中作为发泡剂。该体系ODP值为零，无毒，环保，成本低，对设备和生产环境没有特殊要求，是发泡剂替代的一条重要路线。
随着聚氨酯硬泡应用领域的不断扩大，人们对其阻燃性能的要求也越来越高，使用添加型阻燃剂是最常用而有效的方法。但是添加型阻燃剂存在易迁移、不能持久保持阻燃效果和破坏泡沫物理性能等缺点。阻燃多元醇的出现，完美解决了上述问题，但是常规阻燃聚醚存在粘度高、互溶性差等问题。
水作为硬泡发泡剂的缺点是：由于没有物理发泡剂的加入，降低了体系的稀释效应，体系粘度升高，影响各组份充分混合；由于水和异氰酸酯生成二氧化碳发泡同时还生产大量聚尿，聚脲的存在使得泡沫变脆，强度降低等。近年来全水发泡技术得到长足发展，但主要还在保温领域，技术集中在助剂和配方发泡技术的开发。用于全水发泡的聚醚多元醇研制相对落后，在全水发泡上技术上更多的体现在配方开发上面，虽有进步但终究不能完好地解决比如制品泡沫尺寸稳定性差，全水发泡体系粘度高互溶性差，泡沫发脆的问题。针对以上问题，本发明将阻燃元素引入全水聚醚分子中研发了一种全水喷涂发泡的聚醚多元醇。
发明内容
本发明的目的在于克服现有全水喷涂发泡用聚醚多元醇存在的上述缺陷，提出了全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，所述全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇的原料按重量份数计包括：
三聚氰胺1～10份、醇胺2～50份、高官起始剂5～50份、氮磷化合物1～50、小分子醇2～50份、催化剂0～10份和聚合单体5～90份。
所述醇胺为三异丙醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺和/或一乙醇胺中的一种或几种。
所述高官起始剂为蔗糖和/或山梨醇中的一种或两种。
所述氮磷化合物为多氨基多醚基亚甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸、氨基乙基膦酸、氨基磷酸二苯酯和/或氨基三亚甲基膦酸中的一种或几种。
所述小分子醇为甘油、丙二醇、二乙二醇和/或二丙二醇中的一种或几种。
所述催化剂为二甲胺、咪唑和/或三甲胺中的一种或两种。
所述聚合单体为环氧乙烷、环氧丁烷、环氧丙烷和/或环氧氯丙烷中的一种或两种。
一种如前所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)三聚氰胺、醇胺、高官起始剂、氮磷化合物、小分子醇在氮气氛围下加热混合；
(2)在特定条件下向上述混合组分中加入催化剂；
(3)在一定温度和压力反应条件下加入聚合单体聚合反应得到粗聚醚，粗聚醚经过脱单体处理得到全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇。
所述步骤(1)中反应条件为30～120℃无氧气氛围，反应压力为0～0.2MPa，反应时间为反应体系温度达到设定温度10～200分钟。
所述步骤(2)中特定条件为氮气氛围，反应压力-0.09～0Mpa，反应温度30～120℃。
所述步骤(3)中反应条件为50～130℃无氧气氛围，反应压力为-0.06～0.4Mpa，反应时间为30～300分钟；脱单体处理真空条件为-0.09～-0.08Mpa，时间为120～300分钟。
本发明提供了一种全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇的制备方法，使用水作为发泡剂，符合环保要求。该聚醚制备的组合料(白料)与异氰酸酯(黑料)反应物料比例可以达到1:1，相比传统全水体系料黑料比例进一步降低。通过特定起始剂的选取改变聚醚分子交联结构和反应活性，提高泡沫抗收缩性；通过含氮和含磷化合物阻燃元素的引入提高了泡沫阻燃性；通过调节聚合单体种类的比例，调整聚醚产品的粘度，提高组合料体系互溶性。从而得到性能优异且稳定的聚氨酯泡沫。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)该全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，具有良好的隔热性能，并具有阻燃性能；
(2)该全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，产品粘度低，亲水性强，提高了体系的互溶性，反应活性可调，所制泡沫尺寸稳定性好，适于全水喷涂体系的泡沫应用；
(3)该全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，聚醚制备的组合料(白料)与异氰酸酯(黑料)反应比例为1:1，降低了使用高昂异氰酸酯的成本。
具体实施方式
实施例1
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内盘管)和压力传感器的2L高压釜内，加入蔗糖100g，三聚氰胺22g，三乙醇胺30g，多氨基多醚基亚甲基膦酸40g，甘油49g，保持压力低于0.2MPa，氮气置换后100℃加热混合，反应130分钟；加入5g三甲胺然后加热到105℃，压力-0.08Mpa；开始逐次加入590g环氧丙烷和160g环氧乙烷，待聚合单体原料加完后进行氮气补压维持釜内压力0.15-0.2Mpa，并计时4h。最后115℃，压力-0.09Mpa，真空脱单体2h得到成品聚醚。
合成全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇具有下列性质：
羟基数：305mgKOH/g。
25℃的粘度：1050mPas。
外观：浅黄色透明。
实施例2
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内盘管)和压力传感器的2L高压釜内，加入蔗糖100g，三聚氰胺20g，三异丙醇胺31g，多氨基多醚基亚甲基膦酸40g，甘油54g，保持压力低于0.2MPa，氮气置换后110℃加热混合，反应100分钟；加入5g三甲胺然后加热到115℃，压力-0.08Mpa；开始逐次加入680g环氧丙烷和60g环氧乙烷，保持压力低于0.2MPa。待聚合单体原料加完后进行氮气补压维持釜内压力0.15-0.2Mpa，并计时4h。最后115℃，压力-0.08Mpa，真空脱单体2h得到成品聚醚。
合成全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇具有下列性质：
羟基数：309mgKOH/g。
25℃的粘度：1200mPas。
外观：浅黄色透明。
实施例3
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内盘管)和压力传感器的2L高压釜内，加入山梨醇150g，三聚氰胺15g，二乙醇胺30g，氨基乙基膦酸37g，丙二醇10g，保持压力低于0.2MPa，氮气置换后90℃加热混合，反应85分钟；加入6g二甲胺然后加热到100℃，压力-0.06Mpa；开始逐次加入650g环氧丙烷和140g环氧氯丙烷，保持压力低于0.2MPa。待聚合单体原料加完后进行氮气补压维持釜内压力0.15～0.2Mpa，并计时3h。最后115℃，压力-0.08Mpa，真空脱单体2.5h得到成品聚醚。
合成全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇具有下列性质：
羟基数：295mgKOH/g。
25℃的粘度：1050mPas。
外观：浅黄色透明。
实施例4
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内盘管)和压力传感器的2L高压釜内，加入蔗糖30g，山梨醇100g，三聚氰胺21g，一乙醇胺40g，氨基磷酸二苯酯35g，二乙二醇12g，二丙二醇5g，保持压力低于0.2MPa，氮气置换后95℃加热混合，反应95分钟；加入7g咪唑然后加热到115℃，压力-0.05Mpa；开始逐次加入500g环氧丙烷和180g环氧丁烷，保持压力低于0.2MPa。待聚合单体原料加完后进行氮气补压维持釜内压力0.15～0.2Mpa，并计时2.5h。最后115℃，压力-0.09Mpa，真空脱单体4h得到成品聚醚。
合成全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇具有下列性质：
羟基数：290mgKOH/g。
25℃的粘度：920mPas。
外观：浅黄色透明。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇的原料按重量份数计包括：
三聚氰胺1～10份、醇胺2～50份、高官起始剂5～50份、氮磷化合物1～50、小分子醇2～50份、催化剂0～10份和聚合单体5～90份。
2.根据权利要求1所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述醇胺为三异丙醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺和/或一乙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述高官起始剂为蔗糖和/或山梨醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述氮磷化合物为多氨基多醚基亚甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸、氨基乙基膦酸、氨基磷酸二苯酯和/或氨基三亚甲基膦酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述小分子醇为甘油、丙二醇、二乙二醇和/或二丙二醇中的一种或几种；催化剂为二甲胺、咪唑和/或三甲胺中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述聚合单体为环氧乙烷、环氧丁烷、环氧丙烷和/或环氧氯丙烷中的一种或两种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)三聚氰胺、醇胺、高官起始剂、氮磷化合物、小分子醇在氮气氛围下加热混合；
(2)在特定条件下向上述混合组分中加入催化剂；
(3)在一定温度和压力反应条件下加入聚合单体聚合反应得到粗聚醚，粗聚醚经过脱单体处理得到全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇。
8.根据权利要求7所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述步骤(1)中反应条件为30～120℃无氧气氛围，反应压力为0～0.2MPa，反应时间为反应体系温度达到设定温度10～200分钟。
9.根据权利要求7所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述步骤(2)中特定条件为氮气氛围，反应压力-0.09～0Mpa，反应温度30～120℃。
10.根据权利要求7所述的全水喷涂发泡用阻燃聚醚多元醇，其特征在于：所述步骤(3)中反应条件为50-130℃无氧气氛围，反应压力为-0.06～0.4Mpa，反应时间为30-300分钟；脱单体处理真空条件为-0.09～-0.08Mpa，时间为120～300分钟。
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