CN109298050A - 基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法 - Google Patents

基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于激光诱导性石墨烯‑贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法，属于电化学传感器及新型纳米功能材料技术领域。步骤为：首先，采用高强度激光束在聚酰亚胺薄膜表面进行雕刻或烧灼后，去除聚酰亚胺薄膜剩余的材料，得到图案化的激光诱导性石墨烯；其次，将激光诱导性石墨烯移入真空磁控溅射装置进行贵金属的溅射，得到激光诱导性石墨烯‑贵金属纳米复合物；最后，以激光诱导性石墨烯‑贵金属纳米复合物为工作电极，与辅助电极、参比电极共同组建过氧化氢电化学传感器。本发明所涉及传感器可实现对含有微量过氧化氢的水溶液进行过氧化氢的快速灵敏检测；材料成本低廉，制造工艺简单，具有十分广阔的应用前景。

Description

基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶 传感器的制备方法
技术领域
本发明属于电化学传感器及新型纳米功能材料技术领域，涉及一种基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器及其制备方法。
背景技术
材料科学的发展给电化学应用领域带来了发展契机，石墨烯材料就是其中的典型代表。石墨烯由于其独特的片层纳米结构、良好的导电性和大的比表面积使得其在纳米电子期间、生物传感、电池、纳米复合物和超级电容等方面具有潜在的应用。目前石墨烯作为二维导电碳载体负载贵金属催化剂成为电催化领域的研究热点。
过氧化氢(H2O2)是生物组织中最普遍的分子之一，在细胞内和细胞间的信号传导和调节过程中发挥着重要作用。维持H2O2浓度的正常水平对于实现细胞(包括干细胞及其分化后各种躯体功能细胞)的正常活动至关重要，否则可能引发疾病如心血管疾病、肿瘤、大脑损伤与变性等(与干、功能细胞的增殖、分化、老化、损伤密切相关)。因此，开发准确有效的检测H2O2技术是非常重要的。迄今为止，已经开发了许多种方法来检测H2O2，如荧光法，光谱测定法、化学发光法以及电化学法。目前，由于其灵敏度高，检测限低，便利性高，电化学方法被认为是最有前途的技术。根据酶是否存在，电化学传感器分为酶传感器和非酶传感器。然而，酶的高成本和不稳定性阻止了电化学传感器的发展。因此，简单、可靠、灵敏、快速的无酶传感器具有重要意义。其中，选择高性能的电催化材料和简单、快速、绿色的制备技术是构建过氧化氢无酶传感器的关键技术。
由于贵金属具有优异的化学稳定性，电导率和高电催化效率，因此石墨烯负载的贵金属复合材料受到了特别的关注。目前，已经发展了多种贵金属-石墨烯纳米复合物的制备方法。常规的湿化学还原法往往需要加入还原剂，且制备的贵金属材料纳米尺寸下，容易在石墨烯表面聚集，限制了其电催化性能的发挥和催化剂的利用率，因此往往需要加入表面活性剂、聚电解质或者聚合物以提高贵金属的分散度。常见的电化学方法往往是两步法，即先通过化学法或者电化学方法合成石墨烯，然后将此石墨烯置于贵金属离子溶液中，再通过电化学技术将贵金属物质沉积于石墨烯表面。这种方法步骤繁琐，且沉积的贵金属颗粒仍然很容易局部聚集成其它结构物质，如树枝状纳米沉积物，影响催化剂的性能。因此，发展和设计工艺流程更为简单、绿色、快速且能保证石墨烯表面负载贵金属催化剂颗粒的高分散度对构建高性能的过氧化氢无酶电化学传感器具有十分重要的意义。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器，其具有响应快速、检测限低、灵敏度高的特点，对过氧化氢的检测具有潜在的应用前景；过氧化氢无酶传感器的制备方法简单，且没有使用有毒有害的化学试剂、绿色无污染，能够快速实现贵金属米粒子在激光诱导性石墨烯表面的均匀分散。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照实际需要的电极图案，采用高强度激光束在聚酰亚胺薄膜表面进行雕刻或烧灼，形成多层石墨烯泡沫结构；去除聚酰亚胺薄膜剩余的材料，得到实际需要的图案化的激光诱导性石墨烯。
所述的聚酰亚胺薄膜可采用常用方法制备，也可购买普通市售产品；聚酰亚胺薄膜的厚度介于1-300μm之间。
(2)以高纯度贵金属作为靶材，将步骤(1)得到的激光诱导性石墨烯移入真空磁控溅射装置进行贵金属的溅射，贵金属溅射的平均厚度介于5-30nm之间，制造激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物。所述的溅射工艺参数为：溅射气压0.3～0.8Pa，溅射功率为30～60W，溅射温度为10～35℃。
所述的贵金属包括金、银、铂、钌、铑、钯、锇、铱，贵金属安装之前去除其表面的灰尘和杂质。
(3)以步骤(2)得到的激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物为工作电极，与辅助电极、参比电极共同组建过氧化氢电化学传感器，可对含有微量过氧化氢的水溶液进行过氧化氢的快速灵敏检测。
所述的步骤(2)开启机械泵电源，设置所需真空度，具体溅射过程包括以下子步骤：①打开溅射电源，使装置充分预热。②在预热的同时对腔体进行配气至实验设定值。③预热完成后，启动溅射按钮，并使腔体内产生辉光。当辉光稳定后，设置实验需要的功率值及电压值。④预溅射一段时间后，进行溅射。整个过程中辉光持续稳定，无明显颜色变化。
本发明的有益效果为：
(1)本发明中提出的激光诱导性石墨烯可以同时作为基底电极和修饰物，既不需要添加聚合物帮助石墨烯转移到其他电极表面，也不需要石墨烯浆料涂覆及石墨烯的电化学沉积过程，材料成本低廉，制造工艺简单，具有十分广阔的应用前景。
(2)本发明使用溅射工艺产生未被污染的贵金属表面而不需要清洁工艺。反应条件相对温和，没有采用有毒有害的化学试剂，无环境污染。
附图说明
图1为本发明的制作过程示意图；
图2为制备的激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物在不同放大倍数下的SEM图和EDS图；其中，a为激光诱导性石墨烯放大40000倍；b为激光诱导性石墨烯-铂放大40000倍；c为EDS图；
图3为激光诱导性石墨烯电极(实线)、铂修饰激光诱导性石墨烯电极(虚线)和铂修饰石墨纸电极(点线)在含有5mmol/L H2O2的pH＝7.0浓度为0.1mol/L磷酸盐缓冲液中的循环伏安图，扫速为50mv/s；
图4a为在-0.4v的检测电位下，向pH＝7.0的磷酸盐缓冲液中加入不同浓度过氧化氢时，制备的激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物电极的电流响应；b为还原电流与过氧化氢浓度的线性关系图；
图5为在-0.4v的检测电位下，向pH＝7.0的磷酸盐缓冲液中依次加入5mM过氧化氢、5mMDL-丙氨酸、5mML-精氨酸和5mM抗坏血酸时，制备的激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物电极的电流响应；
图6是对同一个电极进行5次测试对比以及在同一批电极里选5个电极进行测试对比。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
(1)用CorelDRAW软件根据实际需要设计电极图案；
(2)按照设计的电极图案，采用高强度激光束在25μm的聚酰亚胺薄膜表面进行雕刻或烧灼，形成多层石墨烯泡沫结构，去除聚酰亚胺薄膜剩余的材料，即为图案化的激光诱导性石墨烯；
(3)合成激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物：将激光诱导性石墨烯移入真空磁控溅射装置进行厚度为10nm的铂溅射，制造铂-激光诱导性石墨烯纳米复合物；溅射工艺参数为：溅射气压0.5Pa，溅射功率为30W，溅射温度为20℃。
(4)以激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物为工作电极，与辅助电极和参比电极共同组建过氧化氢电化学传感器。
具体的，步骤(3)准备过程:本实验采用高纯度贵金属靶材，安装靶材之前需去除靶材表面的灰尘和杂质。抽真空：开启机械泵电源，设置实验所需真空度。溅射：①打开溅射电源，使装置充分预热。②在预热的同时对腔体进行配气至实验设定值。③预热完成后，启动溅射按钮，并使腔体内产生辉光。当辉光稳定后，设置实验需要的功率值及电压值。④预溅射一段时间后，进行溅射。整个实验过程中辉光持续稳定，无明显颜色变化。
采用扫描电子显微镜(SEM)表征材料的形貌和铂在激光诱导性石墨烯表面的分散度(见图2a、b)。
图2a、b可以看出：聚酰亚胺薄膜上的激光诱导性石墨烯显示出多孔结构，作为碳基底为电催化剂铂的负载提供了大的比表面积和良好的导电性；与激光诱导性石墨烯相比，激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物的结构表面明暗对比度下降，整个图像更加明亮。这表明铂均匀地分散在了激光诱导性石墨烯表面及其孔隙内，增强了纳米复合物的导电性。
采用X射线能谱(EDS)对复合物材料表面进行元素分析(见图2c)
图2c可以看出：复合物包含元素碳、铂、氧，说明铂-激光诱导性石墨烯纳米复合物合成成功，氧元素来自激光雕刻或灼烧的剩余以及对空气中氧的吸附。
对过氧化氢的电催化和传感分析性能研究
本发明所研制的基于激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物的过氧化氢无酶传感器具有以下特点。
(1)电催化性能强
从图3可以看出：与单一的激光诱导性石墨烯相比，修饰有铂的复合物产生的电化学还原电流较大；与修饰有铂的石墨纸相比，修饰有铂的激光诱导性石墨烯复合物产生的电流较大。说明本发明制备的激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物表现出两种材料的协同效应，对过氧化氢的电催化还原具有明显增强的电催化效应；制备的激光诱导性石墨烯比商用石墨纸更具优势。
(2)灵敏度高，检测限低
从图4可以看出：随着过氧化氢浓度的升高，激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物电极产生的电化学还原电流不断增大，检测限低至0.1μM，线性范围为0.5μM-3mM，灵敏度为248.4μAmM-1cm-1.与文献报道的二氧化锰-石墨烯修饰电极(D.Shuang,J.Xi,Y.Wu,et al.,High loading MnO2,nanowires on graphene paper:facile electrochemicalsynthesis and use as flexible electrode for tracking hydrogen peroxidesecretion in live cells,Anal.Chim.Acta 853(2015)200-206)，纳米银-石墨烯修饰电极(G.Nie,X.Lu,J.Lei,et al.,Sacrificial template-assisted fabrication ofpalladium hollow nanocubes and their application in electrochemical detectiontoward hydrogen peroxide,Electrochim.Acta 99(2013)145-151)相比，线性范围较大，检测限较低，灵敏度高。
(3)具有一定的选择性
从图5可以看出：5mM干扰物质的电流响应与基底电流相差无几，与5mM过氧化氢的电流响应相比非常微弱，表明本发明基于激光诱导性石墨烯-铂纳米复合物电化学非酶传感器可以用于过氧化氢的选择性测定，生物体内常见的干扰物对过氧化氢的电催化还原无明显干扰。
(4)重现性和稳定性好
从图6可以看出，使用相同的传感器进行五次测量，响应电流的相对标准差(RSD)为5.6％，这表明良好的重复性；取五个不同的传感器进行五次独立测定，响应电流的对标准差(RSD)为5.7％，这表明良好的稳定性，展现出广泛的应用潜力。
实施例2
(1)用CorelDRAW软件设计电极图案；
(2)按照设计的电极图案，利用高强度激光束在50μm聚酰亚胺薄膜表面进行雕刻或烧灼，形成多层石墨烯泡沫结构，去除聚酰亚胺薄膜剩余的材料，即为图案化的激光诱导性石墨烯；
(3)合成激光诱导性石墨烯-金纳米复合物：将激光诱导性石墨烯移入真空磁控溅射装置进行厚度为15nm的金溅射，制造金-激光诱导性石墨烯纳米复合物；溅射工艺参数为：溅射气压0.6Pa，溅射功率为35W，溅射温度为25℃。
(4)以激光诱导性石墨烯-金纳米复合物为工作电极，与辅助电极和参比电极共同组建过氧化氢电化学传感器。
具体的，步骤(3)准备过程:本实验采用高纯度贵金属靶材，安装靶材之前需去除靶材表面的灰尘和杂质。抽真空：开启机械泵电源，设置实验所需真空度。溅射：①打开溅射电源，使装置充分预热。②在预热的同时对腔体进行配气至实验设定值。③预热完成后，启动溅射按钮，并使腔体内产生辉光。当辉光稳定后，设置实验需要的功率值及电压值。④预溅射一段时间后，进行溅射。整个实验过程中辉光持续稳定，无明显颜色变化。
实施例3
(1)用CorelDRAW软件设计电极图案；
(2)按照设计的电极图案，利用高强度激光束在280μm聚酰亚胺薄膜表面进行雕刻或烧灼，形成多层石墨烯泡沫结构，去除聚酰亚胺薄膜剩余的材料，即为图案化的激光诱导性石墨烯；
(3)合成激光诱导性石墨烯-银纳米复合物：将激光诱导性石墨烯移入真空磁控溅射装置进行厚度为25nm的银溅射，制造激光诱导性石墨烯-银纳米复合物；溅射工艺参数为：溅射气压0.7Pa，溅射功率为40W，溅射温度为30℃。
(4)以激光诱导性石墨烯-银纳米复合物为工作电极，与辅助电极和参比电极共同组建过氧化氢电化学传感器。
具体的，步骤(3)准备过程:本实验采用高纯度贵金属靶材，安装靶材之前需去除靶材表面的灰尘和杂质。抽真空：开启机械泵电源，设置实验所需真空度。溅射：①打开溅射电源，使装置充分预热。②在预热的同时对腔体进行配气至实验设定值。③预热完成后，启动溅射按钮，并使腔体内产生辉光。当辉光稳定后，设置实验需要的功率值及电压值。④预溅射一段时间后，进行溅射。整个实验过程中辉光持续稳定，无明显颜色变化。
对实施例2和3制备所得过氧化氢无酶传感器进行过氧化氢的电催化和传感分析性能测试，结果表明与实施例1制备的过氧化氢无酶传感器性能相当。说明本发明基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器实现了对过氧化氢的快速、灵敏检测，与现有文献相比具有一定的优越性，应用前景广泛。

Claims (5)

1.一种基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法，其特征在于如下步骤：
(1)按照实际需要的电极图案，采用高强度激光束在聚酰亚胺薄膜表面进行雕刻或烧灼，形成多层石墨烯泡沫结构；去除聚酰亚胺薄膜剩余的材料，得到图案化的激光诱导性石墨烯；
(2)以高纯度贵金属作为靶材，将步骤(1)得到的激光诱导性石墨烯移入真空磁控溅射装置进行贵金属的溅射，贵金属溅射的平均厚度介于5-30nm之间，制造激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物；
(3)以步骤(2)得到的激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物为工作电极，与辅助电极、参比电极共同组建过氧化氢电化学传感器，该传感器能够对含有微量过氧化氢的水溶液进行过氧化氢的快速灵敏检测。
2.根据权利要求1所述的基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法，其特征在于，所述的聚酰亚胺薄膜厚度介于1-300μm之间。
3.根据权利要求1或2所述的基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法，其特征在于，所述的贵金属包括金、银、铂、钌、铑、钯、锇、铱。
4.根据权利要求1或2所述的基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法，其特征在于，所述的溅射工艺参数为：溅射气压0.3～0.8Pa，溅射功率为30～60W，溅射温度为10～35℃。
5.根据权利要求3所述的基于激光诱导性石墨烯-贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法，其特征在于，所述的溅射工艺参数为：溅射气压0.3～0.8Pa，溅射功率为30～60W，溅射温度为10～35℃。
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