CN109297882A - 岩石溶蚀试验方法和装置 - Google Patents
岩石溶蚀试验方法和装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109297882A CN109297882A CN201811285631.7A CN201811285631A CN109297882A CN 109297882 A CN109297882 A CN 109297882A CN 201811285631 A CN201811285631 A CN 201811285631A CN 109297882 A CN109297882 A CN 109297882A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- thin slice
- corrosion
- rock
- mineral
- measured
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 title claims abstract description 175
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 title claims abstract description 175
- 239000011435 rock Substances 0.000 title claims abstract description 156
- 238000010998 test method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 157
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 157
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 44
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 35
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 28
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 9
- 238000005422 blasting Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 15
- DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N aluminum;potassium;oxygen(2-);silicon(4+) Chemical group [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 13
- 229910052656 albite Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 12
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 10
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 4
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical compound FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Substances [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 argon ion Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000039 congener Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002366 mineral element Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000004058 oil shale Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Abstract
本发明提供的一种岩石溶蚀试验方法和装置,方法包括:获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,目标矿物为多种,且每种目标矿物具有单独的薄片;对每种薄片进行透射扫描,以获取每种薄片的第一透射电子像;对每种薄片进行溶蚀处理;对溶蚀处理后的每种薄片进行透射扫描,以获取每种薄片的第二透射电子像;根据第一透射电子像和第二透射电子像获取每种薄片经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化;根据每种目标矿物在待测岩石中所占的百分比、每种薄片中的孔隙以及每种薄片中的形貌的变化获取待测岩石的溶蚀参数。本申请实施方式提供了一种能更精确地揭示岩石溶蚀规律的岩石溶蚀试验方法和装置。
Description
技术领域
本发明涉及致密储层改造领域,尤其涉及一种岩石溶蚀试验方法和装置。
背景技术
溶蚀是指岩石中的矿物与酸液或者地层水之间发生的反应。
现有技术中对岩石的酸化需要使用不同组成的酸液。而不同组成的酸液对岩石的溶蚀效果不同。但是,目前大多数实验室内对于岩石酸化的研究主要着重于岩心尺度。因此该研究方法无法精确地揭示岩石与酸液之间溶蚀规律。另岩石成岩形成以及后期改造过程中,在地层水的作用下,矿物颗粒会发生溶蚀。且这样的溶蚀产生的次生孔隙甚至是致密储层储集空间的主体部分。但现有技术中还没有能够揭示该次生孔隙生成机理的方法。
发明内容
有鉴于此,本申请实施方式提供了一种能更精确地揭示岩石溶蚀规律的岩石溶蚀试验方法和装置。
本发明的上述目的可采用下列技术方案来实现:一种岩石溶蚀试验方法,包括:获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片;利用电子显微镜对每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第一透射电子像;对每种所述薄片进行溶蚀处理;利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第二透射电子像;根据所述第一透射电子像和所述第二透射电子像获取每种所述薄片经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化;根据每种所述目标矿物在所述待测岩石中所占的百分比、每种所述薄片中的所述孔隙以及每种所述薄片中的所述形貌的变化获取所述待测岩石的溶蚀参数。
作为一种优选的实施方式,步骤获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片,具体包括:通过扫描电镜对所述待测岩石进行扫描,以获取所述待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布;根据所述矿物类型及所述矿物分布选取多种类型的目标矿物,并获取每种所述目标矿物所在的目标位置;在每个所述目标位置处切割所述待测岩石,以获取每种所述目标矿物的所述薄片。
作为一种优选的实施方式,在步骤通过扫描电镜对所述待测岩石进行扫描,以获取所述待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布之前,还包括:对所述待测岩石表面进行抛光处理,并在所述待测岩石表面镀导电层。
作为一种优选的实施方式,步骤获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片之后,还包括:获取每种所述薄片的第一元素组成以及第一元素分布;对每种所述薄片进行溶蚀处理;获取每种溶蚀处理后的所述薄片的第二元素组成以及第二元素分布;根据所述第一元素组成以及所述第二元素组成获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素组成的变化;并根据所述第一元素分布以及所述第二元素分布获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素分布的变化。
作为一种优选的实施方式,所述电子显微镜为扫描电子显微镜或者透射电子显微镜。
作为一种优选的实施方式,所述薄片的长度为10μm,宽度为8μm,厚度为0.1μm。
作为一种优选的实施方式,通过不同类型的溶液对每种所述薄片进行溶蚀处理。
作为一种优选的实施方式,在不同温度、不同压力下对所述薄片进行溶蚀处理;其中,所述温度的范围为60至500℃,所述压力的范围为0.1~1000个大气压。
一种岩石溶蚀试验装置,其包括:第一获取模块,所述第一获取模块用于获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片;第一透射扫描模块,所述第一透射扫描模块用于利用电子显微镜对每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第一透射电子像;第一溶蚀模块,所述第一溶蚀模块用于对每种所述薄片进行溶蚀处理;第二透射扫描模块,所述第二透射扫描模块用于利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第二透射电子像;第二获取模块,所述第二获取模块用于根据所述第一透射电子像和所述第二透射电子像获取每种所述薄片经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化;第三获取模块,所述第三获取模块用于根据每种所述目标矿物在所述待测岩石中所占的百分比、每种所述薄片中的所述孔隙以及每种所述薄片中的所述形貌的变化获取所述待测岩石的溶蚀参数。
作为一种优选的实施方式,所述第一获取模块具体包括:扫描单元,所述扫描单元用于通过扫描电镜对所述待测岩石进行扫描,以获取所述待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布;选取单元,所述选取单元用于根据所述矿物类型及所述矿物分布选取多种类型的目标矿物,并获取每种所述目标矿物所在的目标位置;切割单元,所述切割单元用于在每种所述目标位置处切割所述待测岩石,以获取每种所述目标矿物的所述薄片。
作为一种优选的实施方式,还包括:第四获取模块,所述第四获取模块用于获取每种所述薄片的第一元素组成以及第一元素分布;第二溶蚀模块,所述第二溶蚀模块用于对每种所述薄片进行溶蚀处理;第五获取模块,所述第五获取模块用于获取每种溶蚀处理后的所述薄片的第二元素组成以及第二元素分布;第六获取模块,所述第六获取模块用于根据所述第一元素组成以及所述第二元素组成获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素组成的变化;并根据所述第一元素分布以及所述第二元素分布获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素分布的变化。
本申请提供的岩石溶蚀试验方法和装置有益效果是:本申请实施方式的岩石溶蚀试验方法和装置通过获取待测岩石中的不同矿物经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化,以及不同矿物所占的百分比得到待测岩石的溶蚀参数。由于矿物经溶蚀所产生的孔隙为微米与纳米级尺度,所以本申请能从微观上揭示岩石溶蚀的规律,因此能更精确地反应岩石溶蚀的规律。因此,本申请实施方式提供了一种能更精确地揭示岩石溶蚀规律的岩石溶蚀试验方法和装置。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施方式提供的岩石溶蚀试验方法的流程图;
图2是本发明一个实施方式提供的油页岩断裂的试验过程示意图;
图3是本发明一个实施方式提供的第三侧壁上声发射接收器布置的示意图;
图4是本发明一个实施方式提供的第四侧壁上声发射接收器布置的示意图;
图5是本发明一个实施方式提供的加热套与夹具装配过程的示意图;
图6是本发明一个实施方式提供的岩石溶蚀试验装置的模块图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1。本申请一种实施方式提供的岩石溶蚀试验方法,其可以包括:步骤S11:获取待测岩石中目标矿物的薄片23,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片23;步骤S13:利用电子显微镜对每种所述薄片23进行透射扫描,以获取每种所述薄片23的第一透射电子像;步骤S15:对每种所述薄片23进行溶蚀处理;步骤S17:利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种所述薄片23进行透射扫描,以获取每种所述薄片23的第二透射电子像;步骤S19:根据所述第一透射电子像和所述第二透射电子像获取每种所述薄片23经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化;步骤S21:根据每种所述目标矿物在所述待测岩石中所占的百分比、每种所述薄片23中的所述孔隙以及每种所述薄片23中的所述形貌的变化获取所述待测岩石的溶蚀参数。
从以上技术方案可以看出:本申请实施方式的岩石溶蚀试验方法通过获取待测岩石中的不同种类的矿物经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化,以及不同种类的矿物所占的百分比得到待测岩石的溶蚀参数。由于矿物经溶蚀所产生的孔隙为微米与纳米级尺度,所以本申请能从微观上揭示岩石溶蚀的规律,因此能更精确地反应岩石溶蚀的规律。
如图1、图2、图3、图4、图5所示,在本实施方式中,步骤S11:获取待测岩石中目标矿物的薄片23,其中,目标矿物为多种,且每种目标矿物具有单独的薄片23。该单独的薄片23是指独立存在的薄片23。由于待测岩石由多种类型的矿物所组成,而不同类型的矿物对于同一溶液的溶蚀效果均不同。所以本申请通过获取不同种类的目标矿物的薄片23,以对不同种类的薄片23分别进行溶蚀处理,并结合各个目标矿物的百分比组成获得待测岩石的溶蚀参数,从而能从微观的尺度揭示岩石溶蚀的规律,因此精确性更高。进一步地,为了能使电子穿过该薄片23,该薄片23的厚度不能太厚。具体地,薄片23的长度为1μm至1000μm,高度为1μm至1000μm,厚度为0.1至1000μm。进一步地,该待测岩石可以为致密砂岩。例如孔隙度为3.7%,渗透率为0.03mD。
在一个实施方式中,步骤S11:获取待测岩石中目标矿物的薄片23,其中,目标矿物为多种,且每种目标矿物具有单独的薄片23,具体包括:
步骤S101:通过扫描电镜对待测岩石进行扫描,以获取待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布。具体地,首先将待测岩石置于扫描电镜的样品仓内。然后用背散射成像进行图像观察与图像采集,以能获得待测岩石表面所含有的矿物颗粒21分布的图像。图2示出了背散射成像的图像。在背散射成像的同时利用能谱对待测岩石的表面进行面扫从而能在背散射图像上的识别出各个矿物颗粒21的类型。具体地,扫描电镜内的能谱面扫的原理是:首先获得待测岩石表面的元素组成,再结合待测岩石表面某矿物颗粒21的元素组成对照矿物元素组成识别出待测岩石表面的矿物。同时,识别出各个矿物颗粒21的类型即识别出矿物的类型以及矿物的分布。图3示出了在背散射图像上识别出矿物的类型以及矿物的分布。例如,1代表钠长石的位置;2代表钾长石的位置;3代表方解石的位置。当然识别待测岩石表面的矿物的类型以及矿物的分布的方法不限于此,还可以是其他的方法,例如通过矿物分析软件识别矿物。
进一步地,在步骤S101:通过扫描电镜对待测岩石进行扫描,以获取待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布之前,还包括:
对待测岩石表面进行抛光处理,并在待测岩石表面镀导电层。该抛光处理包括机械抛光以及离子抛光,机械抛光的最小抛光剂砂粒至0.5μm。离子抛光,例如采用氩离子表面抛光5小时。该导电层用于与电子显微镜内的电子束相互作用,以能进行背散射成像以及透射成像。
步骤S103:根据矿物类型及矿物分布选取多种类型的目标矿物,并获取每种目标矿物所在的目标位置。一方面,由于待测岩石表面所含有的矿物较多,所以为了能减轻工作量,提高工作效率,可以在待测岩石表面选择较大的矿物颗粒21作为目标矿物。另一方面,为了能表征待测岩石所含有的矿物,需要选择不同种类的矿物作为目标矿物。例如,如图2所示,选择钠长石、钾长石以及方解石三种目标矿物。
步骤S105:在每个目标位置处切割待测岩石,以获取每种目标矿物的薄片23。如图4所示,例如,在钠长石的目标位置处切割待测岩石以获取钠长石的薄片23;在钾长石的目标位置处切割待测岩石以获取钾长石的薄片23以及在方解石的目标位置处切割待测岩石以获取方解石的薄片23,从而获得3种薄片23,每种薄片23对应于一种目标矿物。进一步地,可以采用聚焦离子束扫描电镜中的纳米机械手对待测岩石进行切割。进一步地,薄片23的长度为10μm,宽度为8μm,厚度为0.1μm。
在本实施方式中,步骤S13:利用电子显微镜对每种薄片23进行透射扫描,以获取每种薄片23的第一透射电子像。具体地,分别将钠长石的薄片23、钾长石的薄片23以及方解石的薄片23固定至3个单独的支架上。然后分别将每种薄片23连同支架放入电子显微镜内,以通过电子显微镜的电子束对每种薄片23进行透射扫描,从而获得每种薄片23的第一透射电子像。通过第一透射电子像能够观察到每种薄片23的表面和内部的形貌。进一步地,电子显微镜为扫描电子显微镜或者透射电子显微镜。
在本实施方式中,步骤S15:对每种薄片23进行溶蚀处理。具体地,首先将钠长石的薄片23连同支架、钾长石的薄片23连同支架以及方解石的薄片23连同支架放到同一个样品台上,如图5所示。然后将该样品台置于带四氟乙烯内衬的反应釜中,并向反应釜中加入溶液。最后盖好反应釜装置后置于120℃的烘箱中24小时。
在一个实施方式中,通过不同类型的溶液对每种薄片23进行溶蚀处理。具体地,为了获得岩石酸化的溶蚀规律,可以采用酸液对每种薄片23进行溶蚀处理,该酸液可以是水基酸液,例如凝胶酸、交联酸、有机酸、无机酸等。为了获得沉积与储层形成过程中矿物溶蚀的规律,可以采用地下储层的盐溶液对每种薄片23进行溶蚀处理。
进一步地,在不同温度、不同压力下对每种薄片23进行溶蚀处理;其中,温度的范围为60至500℃,压力的范围为0.1~1000个大气压。从而能获取各个目标矿物在同一溶液中的不同条件下的溶蚀效果。
在本实施方式中,步骤S17:利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种薄片23进行透射扫描,以获取每种薄片23的第二透射电子像。具体地,溶蚀后,首先同时将每种薄片23连同支架从反应釜中取出。并用无水乙醇进行冲洗。然后待干燥后分别置于放入电子显微镜内,以通过电子显微镜的电子束对每种薄片23进行透射扫描,从而获得每种薄片23的第二透射电子像。通过第二透射电子像能够观察到每种薄片23的表面和内部的形貌的变化,以及每种薄片23经溶蚀所产生的孔隙。该形貌的变化可以是每种薄片23整体体积的缩小,也可以是每种薄片23表面出现的凹陷。该孔隙可以是每种薄片23内部出现的微孔隙和裂缝。进一步地,电子显微镜为扫描电子显微镜或者透射电子显微镜。
在本实施方式中,步骤S19:根据第一透射电子像和第二透射电子像获取每种薄片23经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化。
在本实施方式中,步骤S21:根据每种目标矿物在待测岩石中所占的百分比、每种薄片23中的孔隙以及每种薄片23中的形貌的变化获取待测岩石的溶蚀参数。由于矿物经溶蚀所产生的孔隙为微米与纳米级尺度,所以本申请能从微观上揭示岩石溶蚀的规律,因此能更精确地反应岩石溶蚀的规律。
在一个实施方式中,步骤S11:获取待测岩石中目标矿物的薄片23,其中,目标矿物为多种,且每种目标矿物具有单独的薄片23之后,还包括:
步骤S23:获取每种薄片23的第一元素组成以及第一元素分布。具体地,可以将每种薄片23放入扫描电镜的样品仓内,以利用扫描电镜的能谱面扫获得每种薄片23的第一元素组成以及第一元素分布。
步骤S25:对每种薄片23进行溶蚀处理;具体地,首先将钠长石的薄片23连同支架、钾长石的薄片23连同支架以及方解石的薄片23连同支架放到同一个样品台上。然后将该样品台置于带四氟乙烯内衬的反应釜中,并向反应釜中加入溶液。最后盖好反应釜装置后置于120℃的烘箱中24小时。
步骤S27:获取每种溶蚀处理后的薄片23的第二元素组成以及第二元素分布。具体地,可以将溶蚀处理后的每种薄片23放入扫描电镜的样品仓内,以利用扫描电镜的能谱面扫获得每种薄片23的第一元素组成以及第一元素分布。
步骤S29:根据第一元素组成以及第二元素组成获取每种薄片23经溶蚀所导致的元素组成的变化;并根据第一元素分布以及第二元素分布获取每种薄片23经溶蚀所导致的元素分布的变化。从而获取每种薄片23的溶蚀规律。
如图6所示,本实施方式还提供一种岩石溶蚀试验装置,其包括:第一获取模块,第一获取模块用于获取待测岩石中目标矿物的薄片23,其中,目标矿物为多种,且每种目标矿物具有单独的薄片23;第一透射扫描模块,第一透射扫描模块用于利用电子显微镜对每种薄片23进行透射扫描,以获取每种薄片23的第一透射电子像;第一溶蚀模块,第一溶蚀模块用于对每种薄片23进行溶蚀处理;第二透射扫描模块,第二透射扫描模块用于利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种薄片23进行透射扫描,以获取每种薄片23的第二透射电子像;第二获取模块,第二获取模块用于根据第一透射电子像和第二透射电子像获取每种薄片23经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化;第三获取模块,第三获取模块用于根据每种目标矿物在待测岩石中所占的百分比、每种薄片23中的孔隙以及每种薄片23中的形貌的变化获取待测岩石的溶蚀参数。
从以上技术方案可以看出:本申请实施方式的岩石溶蚀试验装置通过获取待测岩石中的不同种类的矿物经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化,以及不同种类的矿物所占的百分比得到待测岩石的溶蚀参数。由于矿物经溶蚀所产生的孔隙为微米与纳米级尺度,所以本申请能从微观上揭示岩石溶蚀的规律,因此能更精确地反应岩石溶蚀的规律。
如图2、图3、图4、图5、图6所示在本实施方式中,第一获取模块用于获取待测岩石中目标矿物的薄片23,其中,目标矿物为多种,且每种目标矿物具有单独的薄片23。该单独的薄片23是指独立存在的薄片23。由于待测岩石由多种类型的矿物所组成,而不同类型的矿物对于同一溶液的溶蚀效果均不同。所以本申请通过获取不同种类的目标矿物的薄片23,以对不同种类的薄片23分别进行溶蚀处理,并结合各个目标矿物的百分比组成获得待测岩石的溶蚀参数,从而能从微观的尺度揭示岩石溶蚀的规律,因此精确性更高。进一步地,为了能使电子穿过该薄片23,该薄片23的厚度不能太厚。具体地,薄片23的长度为1μm至1000μm,高度为1μm至1000μm,厚度为0.1至1000μm。进一步地,该待测岩石可以为致密砂岩。例如孔隙度为3.7%,渗透率为0.03mD。
在一个实施方式中,第一获取模块具体包括:
扫描单元。扫描单元用于通过扫描电镜对待测岩石进行扫描,以获取待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布。具体地,首先将待测岩石置于扫描电镜的样品仓内。然后用背散射成像进行图像观察与图像采集,以能获得待测岩石表面所含有的矿物颗粒2121分布的图像。图2示出了背散射成像的图像。在背散射成像的同时利用能谱对待测岩石的表面进行面扫从而能在背散射图像上的识别出各个矿物颗粒2121的类型。具体地,扫描电镜内的能谱面扫的原理是:首先获得待测岩石表面的元素组成,再结合待测岩石表面某矿物颗粒21的元素组成对照矿物元素组成识别出待测岩石表面的矿物。同时,识别出各个矿物颗粒21的类型即识别出矿物的类型以及矿物的分布。图3示出了在背散射图像上识别出矿物的类型以及矿物的分布。例如,1代表钠长石的位置;2代表钾长石的位置;3代表方解石的位置。当然识别待测岩石表面的矿物的类型以及矿物的分布的方法不限于此,还可以是其他的方法,例如通过矿物分析软件识别矿物。
进一步地,在扫描单元之前,还包括:
抛光和电镀单元。该抛光和电镀单元用于对待测岩石表面进行抛光处理,并在待测岩石表面镀导电层。该抛光处理包括机械抛光以及离子抛光,机械抛光的最小抛光剂砂粒至0.5μm。离子抛光,例如采用氩离子表面抛光5小时。该导电层用于与电子显微镜内的电子束相互作用,以能进行背散射成像以及透射成像。
选取单元。选取单元用于根据矿物类型及矿物分布选取多种类型的目标矿物,并获取每种目标矿物所在的目标位置。一方面,由于待测岩石表面所含有的矿物较多,所以为了能减轻工作量,提高工作效率,可以在待测岩石表面选择较大的矿物颗粒21作为目标矿物。另一方面,为了能表征待测岩石所含有的矿物,需要选择不同种类的矿物作为目标矿物。例如,如图2所示,选择钠长石、钾长石以及方解石三种目标矿物。
切割单元。切割单元用于在每个目标位置处切割待测岩石,以获取每种目标矿物的薄片23。如图4所示,例如,在钠长石的目标位置处切割待测岩石以获取钠长石的薄片23;在钾长石的目标位置处切割待测岩石以获取钾长石的薄片23以及在方解石的目标位置处切割待测岩石以获取方解石的薄片23,从而获得3种薄片23,每种薄片23对应于一种目标矿物。进一步地,可以采用聚焦离子束扫描电镜中的纳米机械手对待测岩石进行切割。进一步地,薄片23的长度为10μm,宽度为8μm,厚度为0.1μm。
在本实施方式中,第一透射扫描模块用于利用电子显微镜对每种薄片23进行透射扫描,以获取每种薄片23的第一透射电子像。具体地,分别将钠长石的薄片23、钾长石的薄片23以及方解石的薄片23固定至3个单独的支架上。然后分别将每种薄片23连同支架放入电子显微镜内,以通过电子显微镜的电子束对每种薄片23进行透射扫描,从而获得每种薄片23的第一透射电子像。通过第一透射电子像能够观察到每种薄片23的表面和内部的形貌。进一步地,电子显微镜为扫描电子显微镜或者透射电子显微镜。
在本实施方式中,第一溶蚀模块用于对每种薄片23进行溶蚀处理。如图5所示,具体地,首先将钠长石的薄片23连同支架、钾长石的薄片23连同支架以及方解石的薄片23连同支架放到同一个样品台上。然后将该样品台置于带四氟乙烯内衬的反应釜中,并向反应釜中加入溶液。最后盖好反应釜装置后置于120℃的烘箱中24小时。
在一个实施方式中,通过不同类型的溶液对每种薄片23进行溶蚀处理。具体地,为了获得岩石酸化的溶蚀规律,可以采用酸液对每种薄片23进行溶蚀处理,该酸液可以是水基酸液,例如凝胶酸、交联酸、有机酸、无机酸等。为了获得沉积与储层形成过程中矿物溶蚀的规律,可以采用地下储层的盐溶液对每种薄片23进行溶蚀处理。
进一步地,在不同温度、不同压力下对每种薄片23进行溶蚀处理;其中,温度的范围为60至500℃,压力的范围为0.1~1000个大气压。从而能获取各个目标矿物在同一溶液中的不同条件下的溶蚀效果。
在本实施方式中,第二透射扫描模块用于利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种薄片23进行透射扫描,以获取每种薄片23的第二透射电子像。具体地,溶蚀后,首先同时将每种薄片23连同支架从反应釜中取出。并用无水乙醇进行冲洗。然后待干燥后分别置于放入电子显微镜内,以通过电子显微镜的电子束对每种薄片23进行透射扫描,从而获得每种薄片23的第二透射电子像。通过第二透射电子像能够观察到每种薄片23的表面和内部的形貌的变化,以及每种薄片23经溶蚀所产生的孔隙。该形貌的变化可以是每种薄片23整体体积的缩小,也可以是每种薄片23表面出现的凹陷。该孔隙可以是每种薄片23内部出现的微孔隙和裂缝。进一步地,电子显微镜为扫描电子显微镜或者透射电子显微镜。
在本实施方式中,第二获取模块用于根据第一透射电子像和第二透射电子像获取每种薄片23经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化。
在本实施方式中,第三获取模块用于根据每种目标矿物在待测岩石中所占的百分比、每种薄片23中的孔隙以及每种薄片23中的形貌的变化获取待测岩石的溶蚀参数。由于矿物经溶蚀所产生的孔隙为微米与纳米级尺度,所以本申请能从微观上揭示岩石溶蚀的规律,因此能更精确地反应岩石溶蚀的规律。
在一个实施方式中,岩石溶蚀试验装置还包括:
第四获取模块,第四获取模块用于获取每种薄片23的第一元素组成以及第一元素分布。具体地,可以将每种薄片23放入扫描电镜的样品仓内,以利用扫描电镜的能谱面扫获得每种薄片23的第一元素组成以及第一元素分布。
第二溶蚀模块,第二溶蚀模块用于对每种薄片23进行溶蚀处理;具体地,首先将钠长石的薄片23连同支架、钾长石的薄片23连同支架以及方解石的薄片23连同支架放到同一个样品台上。然后将该样品台置于带四氟乙烯内衬的反应釜中,并向反应釜中加入溶液。最后盖好反应釜装置后置于120℃的烘箱中24小时。
第五获取模块,第五获取模块用于获取每种溶蚀处理后的薄片23的第二元素组成以及第二元素分布。具体地,可以将溶蚀处理后的每种薄片23放入扫描电镜的样品仓内,以利用扫描电镜的能谱面扫获得每种薄片23的第一元素组成以及第一元素分布。
第六获取模块,第六获取模块用于根据第一元素组成以及第二元素组成获取每种薄片23经溶蚀所导致的元素组成的变化;并根据第一元素分布以及第二元素分布获取每种薄片23经溶蚀所导致的元素分布的变化。从而获取每种薄片23的溶蚀规律。
以上仅为本发明的几个实施例,本领域技术人员依据申请文件公开的内容可以对本发明实施例进行各种改动或变型而不脱离本发明的精神和范围。
Claims (11)
1.一种岩石溶蚀试验方法,其特征在于,包括:
获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片;
利用电子显微镜对每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第一透射电子像;
对每种所述薄片进行溶蚀处理;
利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第二透射电子像;
根据所述第一透射电子像和所述第二透射电子像获取每种所述薄片经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化;
根据每种所述目标矿物在所述待测岩石中所占的百分比、每种所述薄片中的所述孔隙以及每种所述薄片中的所述形貌的变化获取所述待测岩石的溶蚀参数。
2.根据权利要求1所述的岩石溶蚀试验方法,其特征在于,步骤获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片,具体包括:
通过扫描电镜对所述待测岩石进行扫描,以获取所述待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布;
根据所述矿物类型及所述矿物分布选取多种类型的目标矿物,并获取每种所述目标矿物所在的目标位置;
在每个所述目标位置处切割所述待测岩石,以获取每种所述目标矿物的所述薄片。
3.根据权利要求2所述的岩石溶蚀试验方法,其特征在于,在步骤通过扫描电镜对所述待测岩石进行扫描,以获取所述待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布之前,还包括:
对所述待测岩石表面进行抛光处理,并在所述待测岩石表面镀导电层。
4.根据权利要求1所述的岩石溶蚀试验方法,其特征在于,步骤获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片之后,还包括:
获取每种所述薄片的第一元素组成以及第一元素分布;
对每种所述薄片进行溶蚀处理;
获取溶蚀处理后的每种所述薄片的第二元素组成以及第二元素分布;
根据所述第一元素组成以及所述第二元素组成获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素组成的变化;并根据所述第一元素分布以及所述第二元素分布获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素分布的变化。
5.根据权利要求1所述的岩石溶蚀试验方法,其特征在于:所述电子显微镜为扫描电子显微镜或者透射电子显微镜。
6.根据权利要求1所述的岩石溶蚀试验方法,其特征在于:所述薄片的长度为10μm,宽度为8μm,厚度为0.1μm。
7.根据权利要求1所述的岩石溶蚀试验方法,其特征在于:通过不同类型的溶液对每种所述薄片进行溶蚀处理。
8.根据权利要求1所述的岩石溶蚀试验方法,其特征在于:在不同温度、不同压力下对所述薄片进行溶蚀处理;其中,所述温度的范围为60至500℃,所述压力的范围为0.1~1000个大气压。
9.一种岩石溶蚀试验装置,其特征在于,其包括:
第一获取模块,所述第一获取模块用于获取待测岩石中目标矿物的薄片,其中,所述目标矿物为多种,且每种所述目标矿物具有单独的薄片;
第一透射扫描模块,所述第一透射扫描模块用于利用电子显微镜对每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第一透射电子像;
第一溶蚀模块,所述第一溶蚀模块用于对每种所述薄片进行溶蚀处理;
第二透射扫描模块,所述第二透射扫描模块用于利用电子显微镜对溶蚀处理后的每种所述薄片进行透射扫描,以获取每种所述薄片的第二透射电子像;
第二获取模块,所述第二获取模块用于根据所述第一透射电子像和所述第二透射电子像获取每种所述薄片经溶蚀所产生的孔隙以及经溶蚀所导致的形貌的变化;
第三获取模块,所述第三获取模块用于根据每种所述目标矿物在所述待测岩石中所占的百分比、每种所述薄片中的所述孔隙以及每种所述薄片中的所述形貌的变化获取所述待测岩石的溶蚀参数。
10.根据权利要求9所述的岩石溶蚀试验装置,其特征在于,所述第一获取模块具体包括:
扫描单元,所述扫描单元用于通过扫描电镜对所述待测岩石进行扫描,以获取所述待测岩石表面的矿物类型以及矿物分布;
选取单元,所述选取单元用于根据所述矿物类型及所述矿物分布选取多种类型的目标矿物,并获取每种所述目标矿物所在的目标位置;
切割单元,所述切割单元用于在每种所述目标位置处切割所述待测岩石,以获取每种所述目标矿物的所述薄片。
11.根据权利要求9所述的岩石溶蚀试验装置,其特征在于,还包括:
第四获取模块,所述第四获取模块用于获取每种所述薄片的第一元素组成以及第一元素分布;
第二溶蚀模块,所述第二溶蚀模块用于对每种所述薄片进行溶蚀处理;
第五获取模块,所述第五获取模块用于获取每种溶蚀处理后的所述薄片的第二元素组成以及第二元素分布;
第六获取模块,所述第六获取模块用于根据所述第一元素组成以及所述第二元素组成获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素组成的变化;并根据所述第一元素分布以及所述第二元素分布获取每种所述薄片经溶蚀所导致的元素分布的变化。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811285631.7A CN109297882B (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 岩石溶蚀试验方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811285631.7A CN109297882B (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 岩石溶蚀试验方法和装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109297882A true CN109297882A (zh) | 2019-02-01 |
CN109297882B CN109297882B (zh) | 2021-01-29 |
Family
ID=65145108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811285631.7A Active CN109297882B (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 岩石溶蚀试验方法和装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109297882B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060251340A1 (en) * | 2003-07-18 | 2006-11-09 | Laurent Karsenti | Method for defect detection and process monitoring based on sem images |
CN103196807A (zh) * | 2013-03-11 | 2013-07-10 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种砂岩成岩过程与孔隙演化的分析方法 |
CN104407118A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-03-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种碳酸盐岩溶蚀作用与溶蚀效应的分析方法 |
CN105334149A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-02-17 | 中国石油大学(北京) | 一种致密储层微观孔隙结构评价与储层分类方法 |
CN106841260A (zh) * | 2017-03-02 | 2017-06-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 岩心孔隙含油性的确定方法和装置 |
CN108152315A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-06-12 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种干酪根生油能力的微观评价方法及其系统 |
-
2018
- 2018-10-31 CN CN201811285631.7A patent/CN109297882B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060251340A1 (en) * | 2003-07-18 | 2006-11-09 | Laurent Karsenti | Method for defect detection and process monitoring based on sem images |
CN103196807A (zh) * | 2013-03-11 | 2013-07-10 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种砂岩成岩过程与孔隙演化的分析方法 |
CN104407118A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-03-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种碳酸盐岩溶蚀作用与溶蚀效应的分析方法 |
CN105334149A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-02-17 | 中国石油大学(北京) | 一种致密储层微观孔隙结构评价与储层分类方法 |
CN106841260A (zh) * | 2017-03-02 | 2017-06-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 岩心孔隙含油性的确定方法和装置 |
CN108152315A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-06-12 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种干酪根生油能力的微观评价方法及其系统 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
陈宝 等: "高碱溶液对高庙子膨润土侵蚀作用的研究", 《岩土工程学报》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109297882B (zh) | 2021-01-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Béarat et al. | Carbon sequestration via aqueous olivine mineral carbonation: role of passivating layer formation | |
Spandler et al. | Diffusion and partition coefficients of minor and trace elements in San Carlos olivine at 1,300 C with some geochemical implications | |
Olsson et al. | Olivine reactivity with CO2 and H2O on a microscale: Implications for carbon sequestration | |
CN107966443B (zh) | 一种地层古流体盐度演化史的研究方法 | |
CN113295561B (zh) | 基于页岩纳米压痕曲线评价微观结构的方法和电子设备 | |
CN104807827B (zh) | 一种古陶瓷真伪的三维数控显微观测鉴定方法 | |
Cardell et al. | Innovative analytical methodology combining micro-x-ray diffraction, scanning electron microscopy-based mineral maps, and diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy to characterize archeological artifacts | |
Moropoulou et al. | Scanning microscopy techniques as an assessment tool of materials and interventions for the protection of built cultural heritage | |
Xie et al. | Suizhou meteorite: mineralogy and shock metamorphism | |
CN109297882A (zh) | 岩石溶蚀试验方法和装置 | |
CN108572187A (zh) | 基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法 | |
Cecil | Technological Styles of Late Postclassic Slipped Pottery from the Central Petén Lakes Region, El Petén, Guatemala | |
Jerram et al. | Frontiers in textural and microgeochemical analysis | |
Weber et al. | Armoring of MgO by a Passivation Layer Impedes Direct Air Capture of CO2 | |
Shtober-Zisu et al. | Wildfires as a Weathering Agent of Carbonate Rocks | |
CN112924482B (zh) | 一种测量金属固态电池微观应力分布的方法 | |
CN107727653A (zh) | 含盐储层样品的制备及评价方法 | |
Iovino et al. | Archaeological volcanic glass from the site of Rocchicella (Sicily, Italy) | |
Tetenkin et al. | Argillite Artifacts and Final Pleistocene to Middle Holocene Cultural Links Across the Vitim River Basin (Baikal Region) | |
De Ruiter et al. | Direct observations of the coupling between quartz dissolution and Mg-silicate formation | |
Fakunle | Detection of weathering signatures using UAV photogrammetry in comparison with ground-based sensors | |
Goren | Micromorphologic examination of the'Gabriel revelation'stone | |
Lakeram et al. | Review of the cellulose acetate peel method and the physical and digital curation of coal balls | |
Dinesh et al. | Mechanical properties of reservoir rock and caprock under varying brine saturation for application of geological carbon storage in deep saline aquifers | |
Lynn et al. | Creating oriented and precisely sectioned mineral mounts for in situ chemical analyses—An example using olivine for diffusion chronometry studies |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |