CN109290584A - 一种用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置 - Google Patents

一种用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于球形金属粉末的雾化法制备技术领域，特别是涉及一种用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置。所述坩埚装置为一体式结构，坩埚装置包括上部的坩埚体和下部的漏注，所述坩埚体包括外侧壁和坩埚瓣，坩埚瓣固定在外侧壁的内侧，坩埚瓣之间为坩埚瓣间的缝隙，缝隙供磁力线穿透；所述坩埚瓣底部与漏注的顶端焊接，漏注顶端的内径等于坩埚瓣底部的最小直径，漏注的上部为逐级降低口径设计结构，下部采用直筒状设计结构。本发明采用逐级降低漏注口径的方法，以此加大固态材料底部的导热，能够完全熔化材料并使其顺利流下，克服了液流因不能顺畅流下而堵塞漏注的难题，漏注下部采用直筒状设计，从而提高制粉效果。

Description

一种用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置
技术领域
本发明属于球形金属粉末的雾化法制备技术领域，特别是涉及一种用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置。
背景技术
随着3D打印成形技术的发展，世界各国对球形粉末的需求已呈现供不应求的态势，并更加重视其制备技术的研发。其中真空感应熔炼雾化法制备的球形粉末具有纯度高、成本相对低廉、氧含量低、球形度高、细粉收得率高等优点，是目前制备球形粉末应用最广泛的技术之一。
一般情况下，真空感应熔炼雾化法中所用的坩埚中的漏注由石墨导流基座、导流内芯两种部件组成，且漏注的整体结构和材质对雾化效率及粉末性能有着至关重要的影响。现有技术中的漏注为直筒式结构，该直筒式结构漏注上部的开口面积过小，漏注上方的熔融液流无法熔化并堵住金属液流流下，将会直径导致制粉失败。另外，因为熔融液流在流经漏注内部时，由于高温液流冲刷及腐蚀的综合因素，导致石墨中的碳等杂质元素溶解于熔液中，并被随之带走，进而最终影响球形粉末的性能。
另外，导流嘴直径对于雾化效率也有很大关系。倘若导流嘴直径较大，导致流下来的液柱过粗，气体无法彻底将其击碎；导流嘴直径过小，液流不能顺畅流下易堵塞漏注，从而导致雾化失败，并且雾化效率低。因此，导流嘴直径的选择至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种漏注直径逐渐减小的，用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，从而克服漏注内金属液流通不畅的问题。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，所述坩埚装置为一体式结构，坩埚装置包括上部的坩埚体和下部的漏注，所述坩埚体包括外侧壁和坩埚瓣，坩埚瓣固定在外侧壁的内侧，坩埚瓣之间为坩埚瓣间的缝隙，缝隙供磁力线穿透；所述坩埚瓣底部与漏注的顶端焊接，漏注顶端的内径等于坩埚瓣底部的最小直径，漏注的上部为逐级降低口径设计结构，下部采用直筒状设计结构。
所述漏注的底部为导流嘴，导流嘴为同心圆镂空结构。
所述装置还包括循环水冷却系统，循环水冷却系统设置在坩埚体的外侧壁以及漏注的侧壁中，包括进水口和出水口，导流嘴位置有前后两道冷却水通道，冷却水从进水口进入，经过导流嘴处圆环式的前后两道冷却水通道，从出水口流出。
所述进水口和出水口与外部水管采用过盈插接的方式连接。
所述缝隙采用氮化硼或氧化钇填充，采用氮化硼对坩埚体内表面进行涂层处理保护。
所述坩埚瓣的数量为20-30个，坩埚瓣沿内壁均匀排列，相互之间的缝隙宽度为1±0.5mm。
所述坩埚体的内径为50-200mm、坩埚瓣底部与漏注顶端的焊接处的内径为15-20mm、漏注下部直筒状的内径为3-6mm。
导流嘴的内圆直径为3-6mm，外圆直径为16-21mm。
水冷铜坩埚采用纯铜制作而成。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
(1)本发明采用逐级降低漏注口径的方法，以此加大固态材料底部的导热，能够完全熔化材料并使其顺利流下，克服了液流因不能顺畅流下而堵塞漏注的难题；漏注下部采用直筒状设计，从而提高制粉效果，即采用上述结构的漏注，同时提高金属液的流畅和制粉效果。
(2)本发明通过采用同心圆镂空结构的导流嘴，通过调控其内圆直径提高了雾化制粉效果。
(3)本发明由于采用过盈插接的方式连接进、出水口与水管，因此在雾化制粉工艺研究中，易于调整导流嘴与喷嘴的相互位置来达到制备细粒径球形粉末的目的。
(4)本发明由于全部采用纯铜材质，一方面避免了因材质所带来的杂质污染问题，有效降低了粉末被污染的风险；另一方面因纯铜的导热性能优异，加大了漏注顶部开口处从漏注传递过来的辐射能量，增加了固态材料底部熔化的热源，使其更易能够完全熔化材料并使其顺利流下。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明用于雾化制粉的水冷铜坩埚示意图。
图2是本发明中漏注部分导流嘴的仰视图。
图3是本发明中坩埚瓣的俯视图。
图4是本发明的坩埚用于制备球形粉末的结构示意图。
附图标记说明：
1-坩埚体，2-漏注，3-侧壁，4-坩埚瓣，5-缝隙，6-焊接处，7-导流嘴，8-循环水冷却系统，9-进水口，10-出水口，11-孔，12-循环水通道，13-气体喷嘴。
具体实施方式
下面通过附图和实施案例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述，但本发明的保护范围不限于以下实施案例，列举这些实施案例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。应当指出的是，在不脱离本发明新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
请参阅图1所示，本发明装置包括坩埚体1、漏注2及其侧壁内的循环水冷却系统8。所述坩埚体1由20个分体坩埚瓣4组成，漏注2采用逐级降低口径设计结构，漏注2下部采用直筒状设计结构。坩埚瓣4底部与漏注2铜壁顶部采用焊接的方式连接，其中漏注2铜壁顶端的内径等于坩埚瓣4底部的最小直径，如图3所示。所述冷却水循环系统包括进水口9及出水口10，并位于装置的上部，其冷却水循环管道位于侧壁内，并包围整个铜坩埚装置。
工作过程中，冷却水经进水口9进入铜坩埚侧壁3中，经循环管道到达导流嘴7位置，冷却水在此位置分为两道水流，充分保持此处的冷却效果，后由出水口10流出侧壁。冷却水循环管道包围了整个铜坩埚装置，确保了坩埚的冷却效果，避免了因高温金属液流对坩埚的烧损。所述冷却水循环管道结构简易，易于制作。
优选的，水冷铜坩埚采用纯铜制作而成，因其纯铜材质避免了所流经高温液流的杂质污染，有效降低了所制备粉末的杂质元素含量。
优选的，上部进水口9和出水管口10采用过盈插接的方式与外部水管连接，因此在雾化制粉工艺研究中，易于调整导流嘴与喷嘴的相互位置来达到制备细粒径球形粉末的目的。
优选的，所述坩埚瓣4与侧壁连接为一体，简化坩埚瓣4之间的固定过程，各坩埚瓣之间形成径向的供磁力线穿透的缝隙5，缝隙5采用氮化硼(BN)或氧化钇(Y2O3)填充，并通过采用氮化硼(BN)对坩埚表面进行涂层处理保护，可显著降低熔体与坩埚的反应，大幅度降低坩埚材料的污染，从而提高雾化粉末的纯净度。
优选的，所述坩埚瓣4数量为20个。坩埚瓣4沿内壁均匀排列，相互之间的缝隙5宽度为1mm。
水冷铜坩埚下部漏注2内部导流结构中上部分采用逐级降低口径设计，克服了液流因不能顺畅流下而堵塞漏注的难题；下部分采用直筒状设计，以保证熔体流动的稳定性。优选的，水冷铜坩埚三阶开口内径分别为50mm、15mm、5mm。
漏注底部导流嘴7采用同心圆镂空设计结构，如图2所示，冷却水在此位置分为两道水流，充分保持此处的冷却效果。并通过调控其内圆直径来优化雾化制粉效果，优选的，其内圆直径为5mm，外圆直径为16mm。
制粉实施例1：
本实施例所要制备的产品为Ti6Al4V球形粉末。结合图4，本实施例Ti6Al4V球形粉末的紧耦合气雾化制备方法包括以下步骤：
(1)开启连接去离子水箱的泵和压缩机，冷却水水压应保持在0.1～0.2MPa之间，出水温度≤20℃。待去离子水正常循环工作时，将Ti6Al4V合金锭块放入水冷铜坩埚内，并抽真空和通入氩气进行气体保护，并且雾化室也抽真空，再通入氩气使雾化室内压力为800Pa；
(2)打开电源，逐级增大电流，待电流值达到250A时，打开连通紧耦合喷嘴的氩气阀，并调整紧耦合喷嘴13通氩气压力为4Mpa，等待3～5s后，电流值加大至300～350A；
(3)当熔融的Ti6Al4V合金液流通过导流嘴流出时，被从紧耦合喷嘴13射出的氩气破碎成小液滴，并随后在雾化室内冷却凝固成球形粉末。
采用本实施例制备的Ti6Al4V合金球形粉末生产效率高，在制备过程中合金液流从漏注顺利流下，无堵塞漏注问题。并且该装置有效避免了杂质元素对球形粉末的污染，其中所制备粉末的碳含量≤0.009wt.％，氧含量≤0.06wt.％，氮含量≤0.007wt.％，且粉末球形度好，细粉收得率高。
制粉实施例2：
本实施例所要制备的产品为Ti48Al2Cr2Nb球形粉末。结合图4，本实施例Ti48Al2Cr2Nb球形粉末的紧耦合气雾化制备方法包括以下步骤：
(1)开启连接去离子水箱的泵和压缩机，冷却水水压应保持在0.1～0.2MPa之间，出水温度≤20℃。待去离子水正常循环工作时，将Ti48Al2Cr2Nb合金锭块放入水冷铜坩埚内，并抽真空和通入氩气进行气体保护，并且雾化室也抽真空，再通入氩气使雾化室内压力为800Pa；
(2)打开电源，逐级增大电流，待电流值达到250A时，打开连通紧耦合喷嘴的氩气阀，并调整紧耦合喷嘴通氩气压力为4Mpa，等待5～10s后，电流值加大至290～330A；
(3)当熔融的Ti48Al2Cr2Nb合金液流通过导流嘴流出时，被从紧耦合喷嘴射出的氩气破碎成小液滴，并随后在雾化室内冷却凝固成球形粉末。
采用本实施例制备的Ti48Al2Cr2Nb合金球形粉末生产效率高，在制备过程中合金液流从漏注顺利流下，无堵塞漏注问题。并且该装置有效避免了杂质元素对球形粉末的污染，其中所制粉末的碳含量≤0.006wt.％，氧含量≤0.08wt.％，氮含量≤0.004wt.％，且粉末球形度好，细粉收得率高。
制粉实施例3：
本实施例所要制备的产品为纯Ti球形粉末。结合图4，本实施例纯Ti球形粉末的紧耦合气雾化制备方法包括以下步骤：
(1)开启连接去离子水箱的泵和压缩机，冷却水水压应保持在0.1～0.2MPa之间，出水温度≤20℃。待去离子水正常循环工作时，将高纯度海绵钛放入水冷铜坩埚内，并抽真空和通入氩气进行气体保护，并且雾化室也抽真空，再通入氩气使雾化室内压力为800Pa；
(2)打开电源，逐级增大电流，待电流值达到250A时，打开连通紧耦合喷嘴的氩气阀，并调整紧耦合喷嘴通氩气压力为4Mpa，等待5～8s后，电流值加大至300～350A；
(3)当熔融的纯Ti合金液流通过导流嘴流出时，被从紧耦合喷嘴射出的氩气破碎成小液滴，并随后在雾化室内冷却凝固成球形粉末。
采用本实施例制备的纯Ti合金球形粉末生产效率高，在制备过程中合金液流从漏注顺利流下，无堵塞漏注问题。并且该装置有效避免了杂质元素对球形粉末的污染，其中所制粉末的碳含量≤0.007wt.％，氧含量≤0.05wt.％，氮含量≤0.006wt.％，且粉末球形度好，细粉收得率高。

Claims (9)

1.一种用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，所述坩埚装置为一体式结构，坩埚装置包括上部的坩埚体(1)和下部的漏注(2)，所述坩埚体(1)包括外侧壁(3)和坩埚瓣(4)，坩埚瓣(4)固定在外侧壁(3)的内侧，坩埚瓣(4)之间为坩埚瓣间的缝隙(5)，缝隙(5)供磁力线穿透；所述坩埚瓣(4)底部与漏注(1)的顶端焊接，漏注(1)顶端的内径等于坩埚瓣(4)底部的最小直径，漏注(1)的上部为逐级降低口径设计结构，下部采用直筒状设计结构。
2.根据权利要求1所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，所述漏注(1)的底部为导流嘴(7)，导流嘴(7)为同心圆镂空结构。
3.根据权利要求2所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，所述装置还包括循环水冷却系统(8)，循环水冷却系统(8)设置在坩埚体(1)的外侧壁(3)以及漏注(2)的侧壁中，包括进水口(9)和出水口(10)，导流嘴(7)位置有前后两道冷却水通道，冷却水从进水口(9)进入，经过导流嘴(7)处圆环式的前后两道冷却水通道，从出水口(10)流出。
4.根据权利要求3所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，所述进水口(9)和出水口(10)与外部水管采用过盈插接的方式连接。
5.根据权利要求3所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，所述缝隙(5)采用氮化硼或氧化钇填充，采用氮化硼对坩埚体内表面进行涂层处理保护。
6.根据权利要求3所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，所述坩埚瓣(4)的数量为20-30个，坩埚瓣(4)沿内壁均匀排列，相互之间的缝隙宽度为1±0.5mm。
7.根据权利要求6所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，所述坩埚体(1)的内径为50-200mm、坩埚瓣底部与漏注顶端的焊接处(6)的内径为15-20mm、漏注下部直筒状的内径为3-6mm。
8.根据权利要求7所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，导流嘴(7)的内圆直径为3-6mm，外圆直径为16-21mm。
9.根据权利要求8所述的用于雾化制粉的水冷铜坩埚装置，其特征在于，水冷铜坩埚采用纯铜制作而成。
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