CN109289877B - 一种过渡金属二硫属化物薄膜制备及光催化应用 - Google Patents
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Abstract
一种过渡金属二硫属化物薄膜制备及光催化应用，属于过渡金属二硫属化物光催化剂领域。本发明利用真空蒸镀和化学气相沉积低温硒化法，成功制备了多层层状半金属相硒化铂(PtSe2)薄膜。硒化铂具备超高的电子传输能力，被将其沉积于半导体光催化剂表面，形成硒化铂‑半导体薄膜，将该薄膜应用于光催化产氢。所制备的硒化铂‑半导体薄膜易于在非均相反应后从本体水相中分离并方便重复利用，因而具有超高稳定性。硒化铂通过快速传导半导体光催化剂导带上的光生电子，有效抑制电子和空穴复合，极大提高半导体光催化剂的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于过渡金属二硫属化物光催化剂领域，具体涉及制备硒化铂(PtSe2)薄膜，并将其应用到光解水制氢中。
技术背景
环境污染和能源危机已成为实现人类可持续发展中急需解决的两个重要问题。为了人类的可持续发展，开发清洁高效的能源刻不容缓。太阳能由于其无污染、廉价、能量巨大及普遍存在性而被认为是替代化石能源的最佳选择。同时，氢气是一种热值很高的清洁能源，燃烧后只产生水而不会对环境产生污染，并且氢气还是一种用途广泛的化工原材料，然而，通过传统的电解水、生物质制氢和化石能源提取等方法进行制备氢气需要大量的能量加入，相比较以上的制氢方法，光催化分解水制氢通过光催化过程将用之不尽，取之不竭的太阳能转化为氢能，被认为是高效、低能耗和绿色的制氢途径。因此，开发新型高效的光催化材料以提高光催化制氢效率已成为光催化领域的重要课题。
近几年来，光催化制氢领域发展迅速，已然成为了各个课题组的研究的热点之一。光解水产氢的基本原理主要是光催化材料在光照条件下产生光生载流子，利用光催化剂导带上的光生电子来还原氢离子，从而产生氢气。但是对于传统的光催化剂由于其较窄的光响应范围和较低的光生电子-空穴对分离效率，限制了其实际应用。为了抑制光生空穴与光生电子的复合以及水分解逆反应的发生，需要加入一定量的牺牲剂与光生空穴反应。更重的是更好的聚集光生电子，常会在光催化剂上负载贵金属(金、银、铂)。比如，Ag/ZnO/C光催化材料的吸附性能和光催化性能通过吸附和降解水溶液中的抗生素盐酸四环素(TC-HCl)来研究，研究结果表明Ag/ZnO/C复合材料表现出比纯的ZnO更好的光催化活性。然而，由于贵金属的稀少和成本高，并且稳定性较差，限制其在光催化领域的应用。针对以上问题，一些过渡金属二硫属化物拥有超高的电子传输能力、稳定和低成本等优势成为了代替贵金属的最佳选择。目前通过化学气相沉积法合成的过渡金属二硫属化物依然局限于二硫化钼、二硫化钨等传统材料，仅有少量研究集中在硒化铂薄膜的制备，且在光解水制氢中的应用尚未报导。
通过与贵金属对比并查阅国内外相关期刊文献以及专利资料发现将半金属相的过渡金属二硫属化物材料和半导体光催化剂材料复合，有可能促使两物质的电子-空穴在其界面处发生快速传导。硒化铂虽然已被证实有超高的电子传输能力和优异的稳定性，但却始终没有被合理有效地引入到光催化制氢领域中，与半导体光催化剂的复合及在光解水制氢的应用中也成了一个空缺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于光解水的新型过渡金属二硫属化物薄膜及其制备方法，并将其应用在光解水制氢技术中。
本发明所提供的一种过渡金属二硫属化物薄膜，其特征在于，新型过渡金属二硫属化物材料为硒化铂(PtSe2)，呈半金属相，具有超高的电子传输能力和优异的稳定性。
本发明所提供的新型过渡金属二硫属化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用真空薄膜蒸镀系统，在基底上沉积不同厚度的金属铂，其厚度是20～50nm，蒸镀电流是150～180A。
(2)将沉积有金属铂的基底和硒粉分别放在不同的瓷舟中，并分别置于充满氩气的全密封反应器中两个加热区域，通过化学气相沉积制备硒化铂薄膜，其中两个加热区的温度分别是：生长源(即硒粉位于第一加热区)的温度是270～300℃，生长区(即沉积金属铂的基底位于第二加热区)的温度是400～450℃，升温时间是40～120min，停留时间是60～120min，氩气流量是100～150sccm，反应器内压力是0.5～1.0Torr，最后经过自然降温至室温，即得到硒化铂薄膜。
本发明所提供的基底选自硅片、半导体光催化剂如二氧化钛、氟掺杂氧化锡的导电玻璃(FTO)等中的一种。
本发明所提供的步骤(1)沉积金属铂采用的金属铂前驱体选自铂丝、铂箔、铂粉的一种。
本发明的步骤(2)全密封反应器指的是两端通过法兰密封的反应器，使反应过程中其内部不暴露接触空气，而是全程处于氩气氛围中。
本发明所提供的反应器包括瓷舟、石英管等耐高温反应器。
本发明所提供的新型过渡金属二硫属化物薄膜光解水制氢的方法，包括以下步骤：
(1)将硒化铂转移或沉积于半导体光催化剂表面，形成硒化铂-半导体薄膜，然后将该薄膜沉浸并悬挂在水中，加入牺牲剂，通氮气10～30min完全排出混合液中的空气后，密封反应器；在连续搅拌下，对硒化铂-半导体薄膜进行光照30～60min，进行光诱导；
(2)经步骤(1)光诱导后的硒化铂-半导体薄膜，再次沉浸并悬挂在水中，加入牺牲剂溶液，通氮气10～30min完全排出混合液中的空气后密封；连续搅拌混合液并对硒化铂-半导体薄膜进行光照制氢；在固定时间间隔内，取气体样，利用气相色谱分析氢气产量。
本发明提供的步骤(1)半导体光催化剂选自氧化锡、二氧化钛等的一种。
本发明提供的牺牲剂选自乙乳酸、三乙醇胺等的一种。
本发明提供的步骤(1)和步骤(2)中牺牲剂分别占所在步骤总溶液的体积比为10％～20％。
本发明提供的光源选自可见光源、模拟太阳光源、太阳光等的一种。
与贵金属和传统粉末光催化体系相比较，本发明具有以下优点：
(1)本发明所提供的硒化铂薄膜材料制备方法简单易操作，可控性和重复性强，适用于大批量生产，成本低，生长环境单一，生长温度低，并且具有优异的稳定性。
(2)本发明选择将具有超高电子传输能力的硒化铂沉积或转移于半导体光催化剂表面，促进电子空穴对的有效分离，从而提高光催化效率。实验表明，由该发明方法制备的硒化铂-半导体薄膜具有高效的光解水制氢性能和优异的稳定性，产氢速率比单一的半导体光催化体系有大幅度提高。
(3)硒化铂-半导体薄膜易于在非均相反应后从本体水相中分离并方便重复利用。
附图说明
图1、硒化铂-半导体薄膜的XRD对比图。
图2、硒化铂薄膜的扫描电镜图和显微镜照片。
图3、硒化铂-半导体薄膜的光解水制氢性能对比图。
具体实施方式
以下结合附图和实例来对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)硒化铂薄膜的制备
1)利用真空薄膜蒸镀系统在基底(选自氟掺杂氧化锡的导电玻璃(FTO))上蒸镀沉积20nm金属铂，蒸镀电流是170A。
2)将沉积20nm金属铂的基底和25mg的硒粉放在不同的瓷舟里，并分别置于充满氩气的全密封石英管中的两个不同加热区域，通过化学气相沉积制备硒化铂薄膜，其中两个加热区的温度分别是：生长源(即第一加热区)的温度是280℃，生长区(即第二加热区)的温度是420℃，升温时间是100min，停留时间是90min，氩气流量是120sccm，压力是0.7Torr，最后经过自然降温至室温，即得到硒化铂薄膜。
从图1～2可以看出硒化铂薄膜成功生长出来，并沉积覆盖在基底表面，硒化铂薄膜厚度约20～30nm。
(2)光解水制氢应用，包括以下步骤：
1)将上述硒化铂沉积于半导体光催化剂表面，形成的硒化铂-半导体薄膜，并将该薄膜沉浸并悬挂在水中，加入适量的牺牲剂(即2ml牺牲剂乳酸和18ml去离子水)，通氮气30min完全排出混合液中的空气后，密封反应器；在连续搅拌下，对该薄膜进行光照60min，进行光诱导(太阳光)；
2)经步骤(1)光诱导的硒化铂-半导体光催化剂，再次沉浸并悬挂在水中，加入2ml牺牲剂乳酸和18ml去离子水，通氮气20min完全排出混合液中的空气后密封；连续搅拌混合液并对该薄膜进行光照制氢(太阳光)。在固定时间间隔内，取气体样，利用气相色谱分析氢气产量。
对硒化铂-半导体薄膜材料进行了XRD表征，如图1，无论是光催化反应前还是光催化反应后，XRD图中都包含了硒化铂的两个特征峰(001)和(111)，且两个峰强度几乎没有发生变化，这说明了，硒化铂薄膜具有优异的稳定性。
如图3，经对比产氢性能，发现硒化铂薄膜的大幅度的提高了产氢速率，具有优异的光催化性能。
Claims (3)
1.一种过渡金属二硫属化物薄膜的应用，其特征在于，用于光解水制氢中，所述的过渡金属二硫属化物薄膜复合到半导体光催化剂上；过渡金属二硫属化物材料为硒化铂(PtSe2)，呈半金属相；
半导体光催化剂选自二氧化钛、氟掺杂氧化锡的导电玻璃(FTO)；包括以下步骤：
(1)将硒化铂转移或沉积于半导体光催化剂表面，形成硒化铂-半导体薄膜，然后将该薄膜沉浸并悬挂在水中，加入牺牲剂，通氮气10～30min完全排出混合液中的空气后，密封反应器；在连续搅拌下，对硒化铂-半导体薄膜进行光照30～60min，进行光诱导；
(2)经步骤(1)光诱导后的硒化铂-半导体薄膜，再次沉浸并悬挂在水中，加入牺牲剂溶液，通氮气10～30min完全排出混合液中的空气后密封；连续搅拌混合液并对硒化铂-半导体薄膜进行光照制氢；牺牲剂选自乙乳酸、三乙醇胺的一种。
2.按照权利要求1的应用，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中牺牲剂分别占所在步骤总溶液的体积比为10％～20％。
3.按照权利要求1的应用，其特征在于，过渡金属二硫属化物薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)利用真空薄膜蒸镀系统，在基底上沉积不同厚度的金属铂，其厚度是20～50nm，蒸镀电流是150～180A；
(2)将沉积有金属铂的基底和硒粉分别放在不同的瓷舟中，并分别置于充满氩气的全密封反应器中两个加热区域，通过化学气相沉积制备硒化铂薄膜，其中两个加热区的温度分别是：生长源即硒粉位于第一加热区的温度是270～300℃，生长区即沉积金属铂的基底位于第二加热区的温度是400～450℃，升温时间是40～120min，停留时间是60～120min，氩气流量是100～150sccm，反应器内压力是0.5～1.0Torr，最后经过自然降温至室温，即得到硒化铂薄膜。
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