CN109289768A - 一种高效重金属离子吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于：其由水性油墨印花（印刷）废水中提取的连接料、色料、含氮化合物等制得，先经水相提取、加热黏结制孔、脱水、干燥后再经过一步碳化活化所形成，制备过程中采用新生气泡阻隔、水相转化、超声波处理等方法在提取过程中使提取物受热黏结、收缩脱水并使提取物形成多孔原料，再高温炭化活化，提高了对重金属离子的吸附效果，对多种重金属离子去除率可达到95%以上。

Description

一种高效重金属离子吸附剂
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种高效重金属离子吸附剂及其制备方法。
背景技术
含有重金属离子废水的排放，严重污染环境，危害人体健康。含重金属离子废水的处理方法主要包括:化学沉淀法、吸附法、离子交换法、生物法等，其中化学沉淀法剩余浓度高；生物法不适合高浓度含重金属离子废水，在应用方面受到了很大的限制；离子交换树脂具有比表面积大、多孔性能好、选择吸附性能高等优点，但处理成本高；吸附法中，活性炭是应用最广、最有效的吸附剂，但是活性炭的非选择性吸附，主要以煤、木材等为原料，也具有资源有限、制备成本高、工艺复杂和亲水性能低等缺点。近年来，国内外学者对利用各种废弃物制备重金属离子吸附剂并用于含重金属离子废水处理开展了大量的研究。因此，以工业废弃物为原料，制备与环境相容性好，且吸附性能好的重金属离子吸附剂，可以实现废弃物的资源化利用，具有十分重要的现实意义。
水性油墨因为其健康、环保、安全的特性，在各个领域被广泛应用。目前，大量的塑料包装材料在印花、印刷时越来越多地采用水性油墨，在更换颜色时需要清洗印花设备及水性油墨储槽，产生了一定量的高浓度水性油墨印花废液。该种印花废液中含有颜料、水溶性丙烯酸树脂连接料、醇、胺（氨）等污染物，其有机物含量多，色度高，污染极为严重（色度：3万倍以上，CODCr：10万-50万mg/L），难于处理。对于该种废液的处理，通常采用混凝法等化学方法进行预处理，即向废液中投加混凝剂，使污染物凝聚形成污泥。通常直接采用板框压滤机、带式脱水机或离心脱水机等进行机械脱水，出水再进行其他化学或生物处理至达标排放。由于废液中污染物浓度高，形成的污泥固含量高达5-10%，难于脱水处理，而且通过机械脱水后形成的泥饼通常作为固废进行填埋或焚烧处理，极易造成二次污染。
若能将水性油墨废液处理形成的废弃物开发成高效重金属离子吸附剂，既可以杜绝二次污染又能实现固废的资源化利用，具有良好的环境效益、社会效益和经济效益。
发明内容
本发明提供一种高效重金属离子吸附剂及其制备方法，既降低水性油墨印花废水的污染负荷，又可以实现提取物的资源化利用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于：其由水性油墨印花（印刷）废水中提取的连接料、色料、含氮化合物先经原位水相加热黏结、保温制孔、脱水、干燥后再经过一步碳化、活化所形成，其制备方法为：
（1）向高浓度水性油墨印花废水中加入适量释放氢离子的化学物质，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废水中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小微粒，且不絮凝增大，同时过量的氢离子与废水中有机胺（氨）结合，与析出的部分连接料结合形成—COO—[R3NH]+或与释酸物质形成—SO3 —[R3NH]+，固定废水中的有机胺（氨）；
（2）快速搅拌，防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废水中投加适量与废水反应生成微小CO2气泡的化学药剂，使气泡黏附废水中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，控制反应后废水pH低于8；
（3）缓慢变速搅拌、用超声波处理并加热至废水温度高于连接料的软化点以上0-20℃，逐步使细小微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒提取物，进行水相黏结制孔，随温度升高逐步降低搅拌速度直至停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温10-30min，利用连接料高分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，同时在保温过程中利用超声波使提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至提取物体积收缩充分，停止超声波处理，去除水，将块状提取物表面降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，保持提取物形态，防止变形破坏内部孔隙；
（6）充分冷却后取出提取物，然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度以下低温干燥；
（7）将干燥后的块状提取物破碎后加入活化剂（与提取物质量比1∶1-5）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化1-4h，破碎后制得高效重金属离子吸附剂。
有益效果：
a. 高浓度水性油墨印花废液经本方法提取污染物处理，废液脱色率高达99.8%以上，有机污染物提取率达95%以上，使污染负荷大为降低，便于后续处理。若投加离子交换材料，废水氨氮去除率高达85%以上。
b. 以氢离子抑制水溶性高分子连接料可电离基团的电离，并与连接料反应生成—COOH基团，有利于提取物形成内部氢键，利于提取物颗粒充分黏结，体积收缩，并脱出内部大部分水分。
c. 以微小气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，可以降低固—固接触界面，防止固体微粒的絮凝增大及后续固化过于密实，利于提高形成内部微小介孔数量，提高吸附容量。
d. 温度高于软化点以上0-20℃，可以使提取物内部结合水充分转变为自由水并使连接料大分子链充分收缩，在内部形成新的固体表面和自由体积，包裹由结合水转变成的自由水，进一步提高内部孔隙率，提高吸附容量，并且使提取物固化充分。
e. 超声波和热作用能使提取物内部微小气泡剧烈破灭，产生激波，引起局部搅动，加强高分子链热运动的剧烈程度，既利于形成介孔又使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，提高吸附容量。
f. 水相中制孔，利用水的增塑作用，有助于连接料分子链热运动，降低处理温度。
g. 缓慢减速搅拌既有利于细小颗粒碰撞黏结成大颗粒，又防止剪切力过大破坏颗粒内部孔隙。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）向高浓度水性油墨印花废水中加入适量98%的浓硫酸，搅拌反应10min，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废水中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小微粒，且不絮凝增大，同时过量的氢离子与废水中有机胺（氨）结合，与析出的部分连接料结合形成—COO—[R3NH]+，固定废水中的有机胺（氨）；
（2）快速搅拌（200r/min），防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废水中投加10g/L碳酸氢钠产生微小气泡，使气泡黏附废水中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，反应后废水pH为6.9；
（3）缓慢变速搅拌（50r/min始）、用超声波处理并加热至废水温度高于连接料的软化点以上10℃，逐步使细小微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒提取物，进行水相制孔，随温度升高逐步降低搅拌速度直至停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温10min，利用连接料高分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，同时在保温过程中利用超声波使提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至提取物体积收缩充分，停止超声波处理，排出脱出的水，用预先冷却的脱出水将块状提取物表面降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，保持提取物形态，防止变形破坏内部孔隙；
（6）充分冷却后取出提取物，然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度20℃以下低温干燥；
（7）将干燥后的块状提取物破碎后加入氢氧化钾（与提取物质量比1∶1）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化2h，破碎后制得高效重金属离子吸附剂。
将制得的重金属离子吸附剂分别用于含不同重金属离子溶液的吸附处理24h，至吸附平衡，过滤去除吸附剂，测试溶液中重金属离子剩余浓度，计算重金属离子去除率。投加量为1.0g/L溶液时，其对500mg/L分别含有Cr3+、Ni2+溶液中的重金属离子去除率分别为64.3%、59.4%；投加量为2.0g/L溶液时其去除率分别为99.1%、98.2%。
实施例2
（1）向高浓度水性油墨印花废水中加入适量磺化煤，搅拌反应15min，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废水中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小微粒，且不絮凝增大，同时过量的氢离子与废水中有机胺（氨）结合，与析出的部分连接料及磺化煤结合，形成—SO3 —[R3NH]+及—COO—[R3NH]+，固定废水中的有机胺（氨）；
（2）快速搅拌（300r/min），防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废水中投加5g/L碳酸钠产生微小CO2气泡，使气泡黏附废水中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，反应后废水pH为7.1；
（3）缓慢变速搅拌（60r/min始）、用超声波处理并加热至废水温度高于连接料的软化点以上20℃，逐步使细小微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒提取物，进行水相制孔，随温度升高逐步降低搅拌速度直至停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温30min，利用连接料高分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，同时在保温过程中利用超声波使提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至提取物体积收缩充分，停止超声波处理，排出脱出的水，用预先冷却的脱出水将块状提取物表面降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，保持提取物形态，防止变形破坏内部孔隙；
（6）充分冷却后取出提取物，然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度30℃以下低温干燥；
（7）将干燥后的块状提取物破碎后加入活化剂（与提取物质量比1∶3）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化3h，破碎后制得高效重金属离子吸附剂。
将制得的重金属离子吸附剂分别用于含不同重金属离子溶液的吸附处理24h，至吸附平衡，过滤去除吸附剂，测试溶液中重金属离子剩余浓度，计算重金属离子去除率。投加量为1.0g/L溶液时，其对500mg/L分别含有Cr3+、Ni2+溶液中的重金属离子去除率分别为68.8%、64.1%；投加量为2.0g/L溶液时其去除率分别为99.6%、99.2%。
实施例3
（1）向高浓度水性油墨印花废水中加入适量50%的盐酸，搅拌反应5min，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废水中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小微粒，且不絮凝增大，同时过量的氢离子与废水中有机胺（氨）结合，与析出的部分连接料结合，形成—COO—[R3NH]+，固定废水中的有机胺（氨）；
（2）快速搅拌（300r/min），防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废水中投加8g/L的碳酸钾与废水反应生成微小CO2气泡，使气泡黏附废水中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，反应后废水pH为7.3；
（3）缓慢变速搅拌（60r/min始）、用超声波处理并加热至废水温度高于连接料的软化点以上15℃，逐步使细小微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒提取物，进行水相制孔，随温度升高逐步降低搅拌速度直至停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温20min，利用连接料高分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，同时在保温过程中利用超声波使提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至提取物体积收缩充分，停止超声波处理，排出脱出的水，用预先冷却的脱出水将块状提取物表面降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，保持提取物形态，防止变形破坏内部孔隙；
（6）充分冷却后取出提取物，然后将提取物自然干燥；
（7）将干燥后的块状提取物破碎后加入活化剂（与提取物质量比1∶5）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化4h，破碎后制得高效重金属离子吸附剂。
将制得的重金属离子吸附剂分别用于含不同重金属离子溶液的吸附处理24h，至吸附平衡，过滤去除吸附剂，测试溶液中重金属离子剩余浓度，计算重金属离子去除率。投加量为1.0g/L溶液时，其对500mg/L分别含有Cr3+、Ni2+溶液中的重金属离子去除率分别为61.8%、58.1%；投加量为2.0g/L溶液时其去除率分别为99.2%、97.4%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于：其由水性油墨印花（印刷）废水中提取的连接料、色料、含氮化合物先经原位水相加热黏结制孔、脱水、干燥后再经过一步碳化活化所形成，其制备方法为：
（1）向高浓度水性油墨印花废水中加入适量释放氢离子的化学物质，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废水中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小微粒，且不絮凝增大，同时过量的氢离子与废水中有机胺（氨）结合，与析出的部分连接料结合形成—COO—[R3NH]+或与释酸物质形成—SO3 —[R3NH]+，固定废水中的有机胺（氨）；
（2）快速搅拌，防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废水中投加适量与废水反应生成微小CO2气泡的化学药剂，使气泡黏附废水中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，控制反应后废水pH低于8；
（3）缓慢变速搅拌、用超声波处理并加热至废水温度高于连接料的软化点以上0-20℃，逐步使细小微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒提取物，进行水相黏结制孔，随温度升高逐步降低搅拌速度直至停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温10-30min，利用连接料高分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，同时在保温过程中利用超声波使提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至提取物体积收缩充分，停止超声波处理，去除水，将块状提取物表面降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，保持提取物形态，防止变形破坏内部孔隙；
（6）充分冷却后取出提取物，然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度以下低温干燥；
（7）将干燥后的块状提取物破碎后加入活化剂（与提取物质量比1∶1-5）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化1-4h，破碎后制得高效重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于所述步骤（1）中的化学物质为酸、酸式盐、酸性气体或释酸物质。
3.根据权利要求2所述的一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于所述酸、酸式盐、酸性气体或释酸物质在水中的电离度或其与水反应形成产物的电离度应大于丙烯酸树脂中羧酸基的电离度。
4.根据权利要求1所述的一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于所述步骤（2）中的化学药剂为水溶性碳酸氢盐或碳酸盐的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于所述步骤（3）中缓慢变速搅拌速度小于60r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于所述步骤（3）、（4）中的超声波频率大于20KHz。
7.根据权利要求1所述的一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于所述步骤（5）中的降温冷却采用预先冷却的脱出水。
8.根据权利要求1所述的一种高效重金属离子吸附剂，其特征在于所述步骤（7）中的活化剂为氢氧化钾。
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