CN109280498A - 一种电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子灌封胶及其制备方法,该电子灌封胶由按重量比为100:(13‑18)的A组分和B组分组成,所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40‑50份、乙烯基三甲氧基硅烷20‑30份、(4‑乙烯基苯基)甲醇20‑30份、聚氨酯40‑50份、纳米碳化硅10‑20份、全氟正丙基乙烯基醚3‑5份;所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.2‑0.5份、光引发剂2‑5份、聚氨酯50‑60份;在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08‑0.15MPa下脱泡15‑20分钟,然后用波长为210‑250nm的紫外光辐照30‑40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。该发明公开的一种电子灌封胶具有具有优异的力学性能、绝缘、密封、防水、导热和阻燃性能。

Description

一种电子灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域,具体涉及一种电子灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着科学的进步及经济社会的发展,电子、电器元件、机械、轻工等领域不断发展壮大,这些领域对产品组件的要求越来越轻质化、高性能化、高标准化,对用于电子元件粘接、密封、灌封和涂覆保护的灌封胶也提出了更高的要求,不但要求其具有耐高温、绝缘、密封、防水低注环境的污染、消除应力等性能外,而且还要具备良好的导热性能和阻燃性能。
目前,使用较多的灌封材料是各种合成聚合物,最为常见的是环氧树脂、聚氨酯及有机硅材料,环氧树脂复合材料在高温、高辐射条件下表现出易老化、易变色、易开裂等缺点,影响整个电子元器件的寿命;有机硅材料具有优异的耐高低温、耐候和电绝缘性,但其存在热导率低、阻燃性和粘结性能差的缺陷,需要配合其他助剂来弥补这些缺陷,但助剂的添加过多又会引起粘度过大,影响流动性和力学性能;聚氨酯材料拥有最好的防水、耐酸性能、柔韧性和抗冲击性能都较好,但其在作为电子封装胶时,气泡比较多,虽然气泡都非常小,但是比较密,需要进行抽真空灌胶,操作比较复杂。另一方面,现有技术中的电子灌封胶一段时间后容易出现变黄现象,影响美观,而且线路板上电子灌封胶拆除困难,若线路板出现问题则无法修复,造成浪费。
因此,有必要寻求更为有效的方法,合成具有耐高温、绝缘、密封、防水导热性能和阻燃性能优异的电子灌封胶。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电子灌封胶及其制备方法,该制备方法简单易行,对设备要求不高,成本低廉;通过这种方法制备得到的灌封胶克服了聚氨酯材料易气泡、灌封操作复杂及其有机硅材料热导率低、阻燃性和粘结性能差的问题,结合了两类材料的优异性能,具有耐高温、绝缘、密封、防水导热性能和阻燃性能优异的特征。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案为:一种电子灌封胶,由按重量比为100:(13-18)的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40-50份、乙烯基三甲氧基硅烷20-30份、(4-乙烯基苯基)甲醇5-7份、聚氨酯40-50份、纳米碳化硅10-20份、全氟正丙基乙烯基醚3-5份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.2-0.5份、光引发剂2-5份、聚氨酯50-60份;
其中,所述催化剂选自KOH、NaOH、四甲基氢氧化铵中的一种或几种;
所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮中的一种或几种;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌30-70分钟,真空度0.05-0.15MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、光引发剂、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.05-0.15MPa,转速为1000-1200rpm,搅拌时间为30-70分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08-0.15MPa下脱泡15-20分钟,然后用波长为210-250nm的紫外光辐照30-40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
(1)本发明设计的电子灌封胶原料易得,制备方法简单易行,对设备要求不高,价格低廉。
(2)本发明设计的电子灌封胶克服了聚氨酯材料易气泡、灌封操作复杂及其有机硅材料热导率低、阻燃性和粘结性能差的问题,结合了两类材料的优异性能,具有耐高温、绝缘、密封、防水导热性能和阻燃性能优异的特征。
(3)本发明设计的电子灌封胶采用了聚氨酯与共聚物之间的相互作用,形成三维网络结构,有效地加大了灌封胶的化学稳定性及机械力学性能。
(4)本发明设计的电子灌封胶,没有使用有毒有害的物质及易挥发的有机溶剂,对环境友好,使用安全。
(5)本发明设计的电子灌封胶,含有有机氟成分,能赋予灌封胶优异的稳定性和阻燃性;加入了导热助剂纳米碳化硅,进一步提高了灌封胶的导热性;且嵌段共聚物分子链上还有硅氧烷基团,有利于纳米碳化硅材料的分散。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种电子灌封胶,由按重量比为100:13的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40份、乙烯基三甲氧基硅烷20份、(4-乙烯基苯基)甲醇5份、聚氨酯40份、纳米碳化硅10份、全氟正丙基乙烯基醚3份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:KOH 0.2份、安息香双甲醚2份、聚氨酯50份;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌30分钟,真空度0.05MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将KOH、安息香双甲醚、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.05MPa,转速为1000rpm,搅拌时间为30分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08MPa下脱泡15分钟,然后用波长为210nm的紫外光辐照30分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例2
一种电子灌封胶,由按重量比为100:5的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷43份、乙烯基三甲氧基硅烷25份、(4-乙烯基苯基)甲醇6份、聚氨酯43份、纳米碳化硅15份、全氟正丙基乙烯基醚4份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:NaOH 0.4份、硫代丙氧基硫杂蒽酮4份、聚氨酯55份;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌40分钟,真空度0.1MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将NaOH、硫代丙氧基硫杂蒽酮、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.1MPa,转速为1100rpm,搅拌时间为40分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.1MPa下脱泡17分钟,然后用波长为230nm的紫外光辐照35分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例3
一种电子灌封胶,由按重量比为100:16的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷47份、乙烯基三甲氧基硅烷26份、(4-乙烯基苯基)甲醇7份、聚氨酯46份、纳米碳化硅17份、全氟正丙基乙烯基醚5份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:四甲基氢氧化铵0.2份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮3份、聚氨酯57份;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌56分钟,真空度0.12MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将四甲基氢氧化铵、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为
0.12MPa,转速为1150rpm,搅拌时间为60分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.12MPa下脱泡20分钟,然后用波长为240nm的紫外光辐照38分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例4
一种电子灌封胶,由按重量比为100:17的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷28份、(4-乙烯基苯基)甲醇5份、聚氨酯50份、纳米碳化硅18份、全氟正丙基乙烯基醚3份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.4份、2,4-二羟基二苯甲酮4份、聚氨酯58份;
其中,所述催化剂是KOH和NaOH按质量比2:7混合组成的组合物;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌62分钟,真空度0.14MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、2,4-二羟基二苯甲酮、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.09MPa,转速为1200rpm,搅拌时间为60分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.15MPa下脱泡19分钟,然后用波长为250nm的紫外光辐照38分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例5
一种电子灌封胶,由按重量比为100:18的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷30份、(4-乙烯基苯基)甲醇7份、聚氨酯50份、纳米碳化硅20份、全氟正丙基乙烯基醚5份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.5份、光引发剂安息香双甲醚5份、聚氨酯60份;
其中,所述催化剂是KOH、四甲基氢氧化铵按质量比3:8混合而成的组合物;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌70分钟,真空度0.15MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、光引发剂安息香双甲醚、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.15MPa,转速为1200rpm,搅拌时间为70分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.15MPa下脱泡20分钟,然后用波长为250nm的紫外光辐照40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
对比例
市售传统有机硅灌装胶
对上述实施例1-5以及对比例所得样品进行相关性能测试,测试结果如表1所示,测试方法如下,
(1)粘度:依据,按照标准GB/T 10247-2008来测定;
(2)拉伸强度,断裂伸长率:;A、B组分混合均匀后真空脱泡,均匀涂覆在厚度为2mm的模具上,紫外固化40分钟后按GB/T 528-2009测试;
(3)硬度:按GB/T 531-2008测试邵氏A硬度;
(4)介电强度:按GB/T1695-2005测试介电强度;
(5)体积电阻率:按GB/T1692-2008测试体积电阻率;
(6)热导率:按GB/T 11205-2009测试热导率;
(7)阻燃性:按UL 94测试阻燃级别。
表1 实施例和对比例样品性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
粘度(mPa.s) 2700 2500 2400 2340 2200 5500
硬度(ShoreA) 73 72 73 76 78 60
拉伸强度(MPa) 3.9 4.2 4.3 4.4 4.6 2
断裂伸长率(%) 290 300 320 344 367 182
介电强度(KV/mm) 30 33 35 38 40 25
体积电阻率(×10<sup>15</sup>Q.cm) 4.8 5.1 5.4 5.6 5.7 2.2
导热系数(W/m.K) 2 2.3 2.5 2.7 2.4 1.5
阻燃级别(UL94) V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1
从上表可以看出,与市售传统有机硅灌封胶相比,本发明实施例公开的电子灌封胶具有较好的阻燃性(V-0级)、导热系数(2-2.7W/m.K)、电绝缘性能(介电强度30-40KV/mm,体积电阻率4.8×1015-5.7×1015Q.cm)、力学性能(拉伸强度3.9-4.6MPa,断裂伸长率290-367%,硬度73-78A)、良好的流动性(粘度2200-2700mPa.s)。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种电子灌封胶,其特征在于,由A组分和B组分两种组分组成,所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40-50份、乙烯基三甲氧基硅烷20-30份、(4-乙烯基苯基)甲醇5-7份、聚氨酯40-50份、纳米碳化硅10-20份、全氟正丙基乙烯基醚3-5份;所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.2-0.5份、光引发剂2-5份、聚氨酯50-60份。
2.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述催化剂选自KOH、NaOH、四甲基氢氧化铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯。
5.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述A组分与B组分的重量比为100:(13-18)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌30-70分钟,真空度0.05-0.15MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、光引发剂、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.05-0.15MPa,转速为1000-1200rpm,搅拌时间为30-70分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08-0.15MPa下脱泡15-20分钟,然后用波长为210-250nm的紫外光辐照30-40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
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