CN109280498A - 一种电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子灌封胶及其制备方法,该电子灌封胶由按重量比为100:(13‑18)的A组分和B组分组成,所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40‑50份、乙烯基三甲氧基硅烷20‑30份、(4‑乙烯基苯基)甲醇20‑30份、聚氨酯40‑50份、纳米碳化硅10‑20份、全氟正丙基乙烯基醚3‑5份;所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.2‑0.5份、光引发剂2‑5份、聚氨酯50‑60份;在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08‑0.15MPa下脱泡15‑20分钟,然后用波长为210‑250nm的紫外光辐照30‑40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。该发明公开的一种电子灌封胶具有具有优异的力学性能、绝缘、密封、防水、导热和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域,具体涉及一种电子灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着科学的进步及经济社会的发展,电子、电器元件、机械、轻工等领域不断发展壮大,这些领域对产品组件的要求越来越轻质化、高性能化、高标准化,对用于电子元件粘接、密封、灌封和涂覆保护的灌封胶也提出了更高的要求,不但要求其具有耐高温、绝缘、密封、防水低注环境的污染、消除应力等性能外,而且还要具备良好的导热性能和阻燃性能。
目前,使用较多的灌封材料是各种合成聚合物,最为常见的是环氧树脂、聚氨酯及有机硅材料,环氧树脂复合材料在高温、高辐射条件下表现出易老化、易变色、易开裂等缺点,影响整个电子元器件的寿命;有机硅材料具有优异的耐高低温、耐候和电绝缘性,但其存在热导率低、阻燃性和粘结性能差的缺陷,需要配合其他助剂来弥补这些缺陷,但助剂的添加过多又会引起粘度过大,影响流动性和力学性能;聚氨酯材料拥有最好的防水、耐酸性能、柔韧性和抗冲击性能都较好,但其在作为电子封装胶时,气泡比较多,虽然气泡都非常小,但是比较密,需要进行抽真空灌胶,操作比较复杂。另一方面,现有技术中的电子灌封胶一段时间后容易出现变黄现象,影响美观,而且线路板上电子灌封胶拆除困难,若线路板出现问题则无法修复,造成浪费。
因此,有必要寻求更为有效的方法,合成具有耐高温、绝缘、密封、防水导热性能和阻燃性能优异的电子灌封胶。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电子灌封胶及其制备方法,该制备方法简单易行,对设备要求不高,成本低廉;通过这种方法制备得到的灌封胶克服了聚氨酯材料易气泡、灌封操作复杂及其有机硅材料热导率低、阻燃性和粘结性能差的问题,结合了两类材料的优异性能,具有耐高温、绝缘、密封、防水导热性能和阻燃性能优异的特征。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案为:一种电子灌封胶,由按重量比为100:(13-18)的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40-50份、乙烯基三甲氧基硅烷20-30份、(4-乙烯基苯基)甲醇5-7份、聚氨酯40-50份、纳米碳化硅10-20份、全氟正丙基乙烯基醚3-5份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.2-0.5份、光引发剂2-5份、聚氨酯50-60份;
其中,所述催化剂选自KOH、NaOH、四甲基氢氧化铵中的一种或几种;
所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮中的一种或几种;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌30-70分钟,真空度0.05-0.15MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、光引发剂、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.05-0.15MPa,转速为1000-1200rpm,搅拌时间为30-70分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08-0.15MPa下脱泡15-20分钟,然后用波长为210-250nm的紫外光辐照30-40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
(1)本发明设计的电子灌封胶原料易得,制备方法简单易行,对设备要求不高,价格低廉。
(2)本发明设计的电子灌封胶克服了聚氨酯材料易气泡、灌封操作复杂及其有机硅材料热导率低、阻燃性和粘结性能差的问题,结合了两类材料的优异性能,具有耐高温、绝缘、密封、防水导热性能和阻燃性能优异的特征。
(3)本发明设计的电子灌封胶采用了聚氨酯与共聚物之间的相互作用,形成三维网络结构,有效地加大了灌封胶的化学稳定性及机械力学性能。
(4)本发明设计的电子灌封胶,没有使用有毒有害的物质及易挥发的有机溶剂,对环境友好,使用安全。
(5)本发明设计的电子灌封胶,含有有机氟成分,能赋予灌封胶优异的稳定性和阻燃性;加入了导热助剂纳米碳化硅,进一步提高了灌封胶的导热性;且嵌段共聚物分子链上还有硅氧烷基团,有利于纳米碳化硅材料的分散。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种电子灌封胶,由按重量比为100:13的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40份、乙烯基三甲氧基硅烷20份、(4-乙烯基苯基)甲醇5份、聚氨酯40份、纳米碳化硅10份、全氟正丙基乙烯基醚3份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:KOH 0.2份、安息香双甲醚2份、聚氨酯50份;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌30分钟,真空度0.05MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将KOH、安息香双甲醚、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.05MPa,转速为1000rpm,搅拌时间为30分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08MPa下脱泡15分钟,然后用波长为210nm的紫外光辐照30分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例2
一种电子灌封胶,由按重量比为100:5的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷43份、乙烯基三甲氧基硅烷25份、(4-乙烯基苯基)甲醇6份、聚氨酯43份、纳米碳化硅15份、全氟正丙基乙烯基醚4份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:NaOH 0.4份、硫代丙氧基硫杂蒽酮4份、聚氨酯55份;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌40分钟,真空度0.1MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将NaOH、硫代丙氧基硫杂蒽酮、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.1MPa,转速为1100rpm,搅拌时间为40分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.1MPa下脱泡17分钟,然后用波长为230nm的紫外光辐照35分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例3
一种电子灌封胶,由按重量比为100:16的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷47份、乙烯基三甲氧基硅烷26份、(4-乙烯基苯基)甲醇7份、聚氨酯46份、纳米碳化硅17份、全氟正丙基乙烯基醚5份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:四甲基氢氧化铵0.2份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮3份、聚氨酯57份;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌56分钟,真空度0.12MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将四甲基氢氧化铵、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为
0.12MPa,转速为1150rpm,搅拌时间为60分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.12MPa下脱泡20分钟,然后用波长为240nm的紫外光辐照38分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例4
一种电子灌封胶,由按重量比为100:17的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷28份、(4-乙烯基苯基)甲醇5份、聚氨酯50份、纳米碳化硅18份、全氟正丙基乙烯基醚3份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.4份、2,4-二羟基二苯甲酮4份、聚氨酯58份;
其中,所述催化剂是KOH和NaOH按质量比2:7混合组成的组合物;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌62分钟,真空度0.14MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、2,4-二羟基二苯甲酮、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.09MPa,转速为1200rpm,搅拌时间为60分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.15MPa下脱泡19分钟,然后用波长为250nm的紫外光辐照38分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
实施例5
一种电子灌封胶,由按重量比为100:18的A组分和B组分组成,
所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷50份、乙烯基三甲氧基硅烷30份、(4-乙烯基苯基)甲醇7份、聚氨酯50份、纳米碳化硅20份、全氟正丙基乙烯基醚5份;
所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.5份、光引发剂安息香双甲醚5份、聚氨酯60份;
其中,所述催化剂是KOH、四甲基氢氧化铵按质量比3:8混合而成的组合物;
优先地,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯;
一种电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌70分钟,真空度0.15MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、光引发剂安息香双甲醚、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.15MPa,转速为1200rpm,搅拌时间为70分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.15MPa下脱泡20分钟,然后用波长为250nm的紫外光辐照40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
对比例
市售传统有机硅灌装胶
对上述实施例1-5以及对比例所得样品进行相关性能测试,测试结果如表1所示,测试方法如下,
(1)粘度:依据,按照标准GB/T 10247-2008来测定;
(2)拉伸强度,断裂伸长率:;A、B组分混合均匀后真空脱泡,均匀涂覆在厚度为2mm的模具上,紫外固化40分钟后按GB/T 528-2009测试;
(3)硬度:按GB/T 531-2008测试邵氏A硬度;
(4)介电强度:按GB/T1695-2005测试介电强度;
(5)体积电阻率:按GB/T1692-2008测试体积电阻率;
(6)热导率:按GB/T 11205-2009测试热导率;
(7)阻燃性:按UL 94测试阻燃级别。
表1 实施例和对比例样品性能测试结果
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 |
粘度(mPa.s) | 2700 | 2500 | 2400 | 2340 | 2200 | 5500 |
硬度(ShoreA) | 73 | 72 | 73 | 76 | 78 | 60 |
拉伸强度(MPa) | 3.9 | 4.2 | 4.3 | 4.4 | 4.6 | 2 |
断裂伸长率(%) | 290 | 300 | 320 | 344 | 367 | 182 |
介电强度(KV/mm) | 30 | 33 | 35 | 38 | 40 | 25 |
体积电阻率(×10<sup>15</sup>Q.cm) | 4.8 | 5.1 | 5.4 | 5.6 | 5.7 | 2.2 |
导热系数(W/m.K) | 2 | 2.3 | 2.5 | 2.7 | 2.4 | 1.5 |
阻燃级别(UL94) | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-1 |
从上表可以看出,与市售传统有机硅灌封胶相比,本发明实施例公开的电子灌封胶具有较好的阻燃性(V-0级)、导热系数(2-2.7W/m.K)、电绝缘性能(介电强度30-40KV/mm,体积电阻率4.8×1015-5.7×1015Q.cm)、力学性能(拉伸强度3.9-4.6MPa,断裂伸长率290-367%,硬度73-78A)、良好的流动性(粘度2200-2700mPa.s)。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种电子灌封胶,其特征在于,由A组分和B组分两种组分组成,所述A组分包括以下重量百分比的原料:四甲基四乙烯基环四硅氧烷40-50份、乙烯基三甲氧基硅烷20-30份、(4-乙烯基苯基)甲醇5-7份、聚氨酯40-50份、纳米碳化硅10-20份、全氟正丙基乙烯基醚3-5份;所述B组分包括以下重量百分比的原料:催化剂0.2-0.5份、光引发剂2-5份、聚氨酯50-60份。
2.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述催化剂选自KOH、NaOH、四甲基氢氧化铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述聚氨酯为浇注型聚氨酯。
5.根据权利要求1所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述A组分与B组分的重量比为100:(13-18)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种电子灌封胶,其特征在于,所述电子灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)甲醇、全氟正丙基乙烯基醚、聚氨酯、纳米碳化硅在高速混合机中常温下抽空搅拌30-70分钟,真空度0.05-0.15MPa,制成A组分;
(2)B组分的制备:在室温下,将催化剂、光引发剂、聚氨酯加入高速分散机中,抽空搅拌;真空度为0.05-0.15MPa,转速为1000-1200rpm,搅拌时间为30-70分钟,制成B组分;
(3)灌封胶成品的制备:在常温下,将A组分和B组分按比例混合均匀,在真空度0.08-0.15MPa下脱泡15-20分钟,然后用波长为210-250nm的紫外光辐照30-40分钟,固化成型制备得到灌封胶成品。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190129 |
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