CN109277518A - 一种TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精密铸造的技术领域，具体为一种TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法。首先，将粒度为200～400目的氧化钇粉与第二相化合物按摩尔分数为0.1％～50％混和均匀、制坯；然后，将上述坯料进行压坯后电熔或烧结；最后，将上述电熔或烧结后的坯料进行破碎、筛分，达到合适的粒度。使用时，将耐火材料与有机溶胶按重量比为3.0:1～6.0:1配制成流杯粘度为10～40秒的料浆；然后，将上述料浆涂挂在蜡模上，撒粒度为100～16目的刚玉砂，干燥；如此反复7～8次，最后一层涂挂料浆，干燥；然后脱蜡，烧结。本发明的耐火材料稳定性好，料浆性能容易控制，模壳焙烧温度与纯氧化钇模壳比降低100～300℃，适合于浇注TiAl基合金，达到精铸TiAl结构件的要求。
Description
技术领域
本发明涉及精密铸造的技术领域，具体为一种TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法。
背景技术
γ-TiAl合金由于其低密度、高强度、高弹性模量及其良好的高温性能已成为新一代航空航天和汽车领域中的结构材料。但影响TiAl元件广泛应用的最大障碍是其室温脆性和难加工性。熔模铸造作为一种可生产形状复杂、近净形结构件的技术是解决上述问题的有效方法。然而，熔融状态的TiAl具有较高的活性，几乎与所有的耐火材料发生化学反应，降低TiAl铸件的表面质量。因此，选择合适的制模材料来精铸TiAl具有十分重要的意义。
Y2O3是目前应用较为广泛的一种耐火材料，申请人经过多年研究，已成功浇铸出质量优良的钛铝合金铸件。但是航空领域对TiAl合金铸件中杂质量含量，尤其是对钇的含量控制越来越严格。氧化钇耐火材料由于其熔点高，约2410℃，只有在高温下焙烧才能获得所需要的面层烧结强度。研究表明，尽管模壳烧结到1450℃，在铸件/模壳界面或铸件内部仍然发现氧化钇夹杂。同时，更高温度的烧结不但引起制造成本的升高，还会导致模组整体强度升高、铸件开裂等其它问题。因此，如何降低氧化钇模壳的烧结温度，提高其烧结性能，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构稳定的用于熔模精密铸造γ-TiAl基合金的模壳耐火材料的制备方法，该材料可以降低模壳制备过程的烧结成本，并满足精铸γ-TiAl结构件表面及内部质量和尺寸精度等方面的需求。
本发明的技术方案是：
一种TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将粒度为200～400目的氧化钇粉与第二相化合物按摩尔分数为0.1％～50％混和均匀、制坯；
2)将上述坯料进行压坯后电熔或烧结；
3)将上述电熔或烧结后的坯料进行破碎、筛分，达到合适的粒度。
所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，步骤1)所述第二相化合物是金属氧化物或金属氟化物的一种或两种以上混合。
所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，步骤1)所述第二相化合物是CaO、MgO、BaO、Al2O3、CaF2、MgF2、BaF2和AlF3的一种或两种以上混合。
所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，第二相化合物的粒度为1～40μm。
所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，步骤2)所述的坯料电熔或烧结，在三相电弧炉或高温窑中进行，然后在高温炉中焙烧除碳。
所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，步骤2)所述的压坯时，混入水或有机粘结剂，以助于成型，水或有机粘结剂的加入量占坯料重量的10～30％，有机粘结剂是聚乙烯醇或乙二醇。
所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，步骤3)中，采用气流磨设备或机械球磨设备进行破碎，采用普通振动筛或超声振动筛进行筛分，粒度分级后达到使用要求。
所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，步骤3)中，TiAl合金精密铸造用耐火材料的粒度为270～350目。
本发明的设计原理是：
本发明是基于第二相的添加，第二相中的金属阳离子可以置换氧化钇中的氧离子，可以形成稳定的固溶体或新的化合物或混和物。第二相可以是CaO、MgO、BaO、Al2O3等氧化物，也可以是相应的氟化物，第二相可以是上述一种化合物也可以是多种化合物的混合物。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明中生成的固溶体或新的化合物或混和物可以直接用于精密铸造耐火材料，并采用一种合适的粘结剂(有机溶胶)，适合于浇注γ-TiAl基合金，达到精铸γ-TiAl结构件的要求。
2.本发明的耐火材料具有结构致密，导热性能好，热膨胀系数小，有良好的化学稳定性，比氧化钇低的烧结温度，是一种优良的精铸用耐火材料。
3.本发明采用的粘结剂是一种氧化物的有机溶胶，该溶胶性质稳定，可放置几个月到几年性能不变，用流杯粘度计测定其流杯粘度为10～30秒，该溶胶在适当的条件下会发生水解-缩合反应，形成三维网络结构，将耐火材料颗粒粘结在一起，形成一定的强度。
4.本发明用于制备精铸钛铝化合物所用模壳时，在搅拌状态下将粉料与活性剂加入到粘结剂中，再加入少量的消泡剂，充分搅拌，最好在5小时以上，然后放置4～12小时，利于料浆回性；充分回性的料浆，涂挂性与流动性均好，硬化时胶凝收缩小，型壳强度高。
5.本发明中的活性剂具有良好的润湿与渗透能力，泡沫少且易于消泡，不影响料浆的稳定性，无毒、价廉。
6.本发明耐火材料用于制备模壳时，面层料浆粉液重量比控制在3.0:1至6.0:1之间变化，主要取决于所需铸件表面粗糙度的要求；加固层可采用硅溶胶与刚玉粉配制的料浆，加固层料浆粘度依次降低，以利于涂浆能渗入到上一层涂料的撒砂间隙中并能良好的润湿，以排除砂粒间隙中的空气，使各层之间形成均匀连续而又紧密镶嵌的整体，防止形成孔洞、裂隙和分层，可以保证型壳结构强度。
7.本发明耐火材料用于制备模壳时，撒砂用刚玉砂粒从里到外逐渐加粗，1～2层撒较细的砂子，如：100～46目，加固层通常撒较粗的砂子，如：45～16目。为了避免分层，所选用砂子的粒度与料浆的粘度要适宜，既不会影响型壳表面质量，也有利于形成比较粗糙的背面，从而有利于同加固层涂料牢固地结合。
8.本发明可以用水蒸汽进行脱蜡，方便无毒性。
9.本发明的耐火材料制备的模壳，与变通氧化钇模壳相比，其焙烧温度降低100～300℃，模壳表面光滑，烧结致密。用于精铸钛铝合金，铸件表面粗糙度低，钇含量降至0.005wt％以下。
附图说明
图1-图2是采用本发明得到的氧化钇(Al2O3)基耐火材料相组成及经900℃焙烧后的模壳表面形貌。其中，图1为氧化钇(Al2O3)基耐火材料相组成，横坐标为2-Theta衍射角(°)，纵坐标Intensity为计数(Counts)；图2为经900℃焙烧后的模壳表面形貌。
图3是采用本发明得到的γ-TiAl铸件表面形貌。
图4是铸件表面金相组织(a)和电子探针分析铸件主元素分布情况图(b)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，步骤如下：
1)按照设计要求，在一定量的氧化钇粉料中加入第二相烧结助剂，混合均匀；所述添加第二相含量为0.1％～50％(摩尔分数，优选为1％～20％)，第二相可以是一种化合物或多种化合物的混和物，针对不同性能要求选择不同含量，第二相粒度为1～40μm。
2)将上述粉料压坯，烧结或电熔；所述的压坯时可以混入少量水或有机粘结剂，以助于成型，所加有机粘结剂在高温下完全分解，不会残留C等杂质。其中，有机粘结剂可以是聚乙烯醇或乙二醇等。
3)破碎，筛分。所述破碎方式为气流磨或机械球磨，用普通振动筛或超声振动筛进行粒度分级，达到使用要求。
上述TiAl合金精密铸造用耐火材料用于制备模壳时，包括如下步骤：
1)将经上述方法制得的耐火材料与有机溶胶按重量比为3.0:1～6.0:1配制成流杯粘度为10～40秒的料浆；其中，有机溶胶为过渡元素氧化物的有机溶胶、Ti、Zr、Th过渡元素的有机金属化合物的有机溶胶或稀土元素(主要是Y或La系元素)的有机溶胶，流杯粘度为10～30秒。
2)将上述料浆涂挂在蜡模上，撒粒度为100～16目的加固砂，干燥；如此反复7～8次，最后一层涂挂料浆，干燥；
3)脱蜡，烧结。脱腊后形成的模壳在室温放置4～10小时后再进行烧结，烧结温度在600～1000℃，保温1～4小时后，冷却至室温。
步骤1)所述料浆制备过程中，添加活性剂、消泡剂，其中活性剂占料浆的重量含量为1～5‰，消泡剂占料浆的重量含量为1～3‰，在搅拌状态下将氧化钇粉与活性剂加入到有机溶胶中，再加入消泡剂，搅拌5小时以上(一般为5～10小时)，然后放置4～12小时。其中，消泡剂可以是醇类，如：正辛醇、异辛醇等，还可以为乙二醇丁醚磷酸酯；常用的活性剂可以为JFC(聚氧乙烯烷基醇醚)、环氧化合物(如：聚氧乙烯烷基醇醚)或聚乙二醇类活性剂等。
步骤2)所述的蜡模组浸入流杯粘度为30～40秒的料浆中3～10秒，撒粒度为100～46目的刚玉砂，室温下干燥3～15小时，重复上述操作第2层，形成面层；然后涂挂第3～7层料浆，料浆流杯粘度为10～30秒，每层涂挂后撒粒度为45～16目的刚玉砂，室温下干燥4～30小时，形成加固层，加固层料浆为刚玉粉或铝钒土与硅溶胶按重量比3.0:1～4.0:1配制而成。最后一层涂挂流杯粘度为10～30秒的料浆，室温下干燥时间40～60小时，最后一层料浆为刚玉粉与硅溶胶按重量比3.0:1～4.0:1配制而成。
本发明中，干燥方法为温湿度适宜的干燥车间，干燥车间温度为22±2℃，湿度为30～70％。
下面结合实施例对本发明做详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
实施例1
本实施例中，采用325目氧化钇中加入粒度为20μm的20％(摩尔分数)刚玉粉，经具体实施方式所述方法制得的325目耐火材料，与锆溶胶(金属锆的有机溶胶)重量比为3.5:1，活性剂(聚氧乙烯烷基醇醚，又称JFC)的重量含量为5‰，消泡剂GP(乙二醇丁醚磷酸酯)的重量含量为3‰，在搅拌状态下将耐火材料与活性剂加入到有机溶胶中，再加入消泡剂，充分搅拌5小时，然后放置4小时，配制料浆1000ml，所得料浆流杯粘度为40秒。将清洗好的蜡模组浸入料浆中5秒后取出，取出控净多余的料浆，撒100～46目刚玉砂，干燥后重复上述操作第二层，每层室温下干燥12小时，形成面层；涂挂第3～7层料浆，料浆流杯粘度为20秒，每层涂挂后撒粒度为45～24目的刚玉砂，每层室温下干燥24小时，形成加固层，加固层料浆用刚玉粉与硅溶胶按重量比3.5:1配制而成；最后一层只涂挂加固层所采用的料浆，室温下干燥时间48小时，具体工艺参数如表1。充分干燥后的蜡模用水蒸汽脱蜡，脱好蜡的模壳在室温放置6小时后进行烧结，烧结温度为900℃，保温2小时冷却至室温，所得模壳内表面光洁，强度高。
表1
将上述方法制备的模壳进行Ti-46Al合金汽车的活塞的精密铸造试验。将模壳放入砂箱调正固定好，在马弗炉中预热至650℃保温2小时。用水冷铜坩埚感应炉熔炼γ-TiAl合金，离心铸造γ-TiAl合金活塞。结构件表面光洁、无粘砂现象，铸件中钇含量测试结为0.0039wt％。
结果分析：
由图1-图2可见，耐火材料是由Y2O3和Y3Al2O9组成，经过焙烧后模壳表面光滑，几乎不掉粉，没有明显的裂纹，说明模壳在900℃焙烧后即具有较好的烧结强度。
由图3可知，铸件表面光滑，无毛刺和“跑火”现象，说明此耐火材料制备的模壳在高温下强度高，未发生明显的体积变化导致开。
由图4可知，EPMA结果表明，铸件由表面及内部，未出现Al元素含量明显变化；氧元素在铸件表面具有较低的含量，说明此耐火材料制备的模壳对于浇铸TiAl合金具有足够的稳定性。
比较例
按实施例1方法制备的模壳与纯氧化钇模壳浇注同一种铸件进行比较，后者在马弗炉中预热至1050℃保温2小时。用水冷铜坩埚感应炉熔炼γ-TiAl合金并用离心铸造的方法浇铸汽车用活塞，其钇含量为0.006wt％。
实施例2
与实施例1不同之处是：
本实施例中，采用325目氧化钇中加入粒度为10μm的5％(摩尔分数)氧化镁，在压坯时，混入水以助于成型，水的加入量占坯料重量的15％。经具体实施方式所述方法制得的325目耐火材料，与钇溶胶(金属钇的有机溶胶)重量比为4:1，活性剂(十二醇环氧乙烷丙烷缩合物)的重量含量为3‰，消泡剂(异辛醇)的重量含量为2‰，在搅拌状态下将耐火材料与活性剂加入到有机溶胶中，再加入消泡剂，充分搅拌8小时，然后放置8小时，配制料浆1000ml，所得料浆流杯粘度为35秒。将清洗好的蜡模组浸入料浆中4秒后取出，取出控净多余的料浆，撒100～46目刚玉砂，干燥后重复上述操作第二层，每层室温下干燥10小时，形成面层；涂挂第3～7层料浆，料浆流杯粘度为25秒，每层涂挂后撒粒度为45～24目的刚玉砂，每层室温下干燥20小时，形成加固层，加固层料浆用刚玉粉与硅溶胶按重量比3:1配制而成；最后一层涂挂加固层所采用的料浆，室温下干燥时间40小时，具体工艺参数如表1。充分干燥后的蜡模用水蒸汽脱蜡，脱好蜡的模壳在室温放置4小时后进行烧结，烧结温度为850℃，保温4小时冷却至室温，所得模壳内表面光洁，强度高。
实施例3
与实施例1不同之处是：
本实施例中，采用325目氧化钇中加入粒度为30μm的1％(摩尔分数)氟化钇，在压坯时，混入聚乙烯醇以助于成型，聚乙烯醇的加入量占坯料重量的25％。经具体实施方式所述方法制得的325目耐火材料，与(氧化钇溶胶)重量比为4.5:1，活性剂(聚异丙二醇醚)的重量含量为1‰，消泡剂(正辛醇)的重量含量为1‰，在搅拌状态下将耐火材料与活性剂加入到有机溶胶中，再加入消泡剂，充分搅拌6小时，然后放置12小时，配制料浆1000ml，所得料浆流杯粘度为30秒。将清洗好的蜡模组浸入料浆中3秒后取出，取出控净多余的料浆，撒100～46目刚玉砂，干燥后重复上述操作第二层，每层室温下干燥15小时，形成面层；涂挂第3～7层料浆，料浆流杯粘度为15秒，每层涂挂后撒粒度为24～16目的刚玉砂，每层室温下干燥30小时，形成加固层，加固层料浆用刚玉粉与硅溶胶按重量比4:1配制而成；最后一层涂挂加固层所采用的料浆，室温下干燥时间60小时，具体工艺参数如表1。充分干燥后的蜡模用水蒸汽脱蜡，脱好蜡的模壳在室温放置10小时后进行烧结，烧结温度为950℃，保温2小时冷却至室温，所得模壳内表面光洁，强度高。
实施例和比较例结果表明，本发明的耐火材料稳定性好，料浆性能容易控制，模壳焙烧温度与纯氧化钇模壳比降低100～300℃，模壳表面质量好，具有适宜的强度，浇铸铸件表面光滑，没有明显的反应层，适合于浇注TiAl基合金，达到精铸TiAl结构件的要求。
Claims (8)
1.一种TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将粒度为200～400目的氧化钇粉与第二相化合物按摩尔分数为0.1％～50％混和均匀、制坯；
2)将上述坯料进行压坯后电熔或烧结；
3)将上述电熔或烧结后的坯料进行破碎、筛分，达到合适的粒度。
2.按照权利要求1所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述第二相化合物是金属氧化物或金属氟化物的一种或两种以上混合。
3.按照权利要求1所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述第二相化合物是CaO、MgO、BaO、Al2O3、CaF2、MgF2、BaF2和AlF3的一种或两种以上混合。
4.按照权利要求1、2或3所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于：第二相化合物的粒度为1～40μm。
5.按照权利要求1所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的坯料电熔或烧结，在三相电弧炉或高温窑中进行，然后在高温炉中焙烧除碳。
6.按照权利要求1所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的压坯时，混入水或有机粘结剂，以助于成型，水或有机粘结剂的加入量占坯料重量的10～30％，有机粘结剂是聚乙烯醇或乙二醇。
7.按照权利要求1所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，采用气流磨设备或机械球磨设备进行破碎，采用普通振动筛或超声振动筛进行筛分，粒度分级后达到使用要求。
8.按照权利要求1所述的TiAl合金精密铸造用耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，TiAl合金精密铸造用耐火材料的粒度为270～350目。
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