CN109265939A - 一种含花生壳粉3d打印线材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含花生壳粉3D打印线材及其制备方法。所述的3D打印线材按照重量百分比组分为基体树脂64‑90，花生壳粉8‑35，白油0.05‑2。制备方法为：(1)干燥；(2)称料；(3)高速捏合；(4)熔融造粒；(5)熔融挤出；(6)冷却牵引；(7)卷捆；(8)通过FDM技术打印成特定结构。本发明引入一种农产品的下脚料，其富含有儿茶酚、焦性没食子酸和间苯三酚等多元酚以及大量的纤维素类物质，价格低廉，产于各地且量大，利用熔融沉积成型技术（FDM）制备多孔吸附材料。该多孔材料制备过程简单，作为吸附剂是二次资源的再利用，适当处置后也可用作供能燃料和动物饲料，符合循环经济要求，具备环境经济效益。

Description

一种含花生壳粉3D打印线材及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种含花生壳粉3D打印线材及其制备方法。
背景技术
近年来，重金属离子Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cr6+以及有毒染料亚甲基蓝、酸性品红、酸性荧光黄等已引起环境污染问题，危害人类健康发展，其中镉(Cd)与铅(Pb)及其化合物通过食物链进入人体并逐渐累积，因此易对人类发展健康产生不良影响。其主要来源于各个涉及化工产的企业，例如电镀工业、冶金工业和化学工业的废弃物中。因此，对重金属离子和有毒染料的处理展开了广泛研究极具意义。为了保护环境，改善人类的生存环境，人们探讨多种处理重金属离子的方法非常重要。目前，处理处理废水的方法主要有沉淀法、吸附法和离子交换法等，其中以吸附法的研究较多。大量研究表明，一些微生物、有机物以及农业废弃物等对金属离子都有很强的吸附能力。
目前，常用的吸附剂主要是黏土矿物吸附剂（如蒙脱土、硅藻土、埃洛石和累托石等）、碳材料吸附剂（如活性炭、石墨烯、碳纳米管）、合成高分子吸附剂(如聚苯胺）、金属粒子吸附剂（如Mg、Zn）、生物吸附剂（如秸秆、果皮、花生壳粉）等，这类吸附剂在污水处理中起到显著的作用，但是除生物吸附剂外的其他吸附剂，其制备过程繁琐，成本高，且大部分吸附剂难以二次利用，再者，再生过程中容易产生有毒有害气体，需要投入大量的成本这使得其在废水处理中的应用受到限制。
我国为农业生产大国，农林废弃物作为农林业生产加工所产生的副产品，数量巨大，我国每年产生的农林废弃物多达7亿多吨，但其作为十分宝贵的可再生资源，长期以来都被视为固体废弃物以掩埋或焚烧的方式处置，既造成了资源的浪费又污染环境。如果能将其作为当今世界的第四大能源（仅次于石油、煤炭、天然气）而加以循环利用，即可有效的缓解上述问题。花生壳粉是一种廉价的农作物花生的废弃物，产于各地，且量大。花生壳粉中含有儿茶酚、焦性没食子酸和间苯三酚等多元酚，与其他生物吸附材料相比，由于酚羟基中的氢原子易与重金属离子交换，因此，花生壳作为重金属离子吸附剂，离子交换作用是其具有较好吸附效果的一个重要因素。
基体树脂选择具有良好机械强度和生物相容性的可用于熔融沉积成型（FDM）的聚合物，将花生壳粉与高分子材料相结合，通过最新的熔融沉积成型(FDM)方式制造出一种含花生壳粉3D打印微纳器件，实现吸附剂的器件化。
发明内容
针对上述背景技术的问题，本发明的目的旨在解决现有材料价格相对较高，且易产生二次污染或导致吸附剂及吸附能力的损失等问题，提供一种含花生壳粉3D打印线材及其制备方法。该多孔材料制备过程简单，成本低，对含有重金属或有毒染料的处理效率高，且回收利用率也高，适当处置后可用作供能燃料和动物饲料，可实现高效利用。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
1.一种含花生壳粉3D打印线材，由下列的重量百分比的组分制成:
基体树脂 64-90
花生壳粉 8-35
白油 0.05-2。
所述的基体树脂至少有一种选自聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)聚乙烯醇(PVA)、聚醚醚酮(PEEK)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)或聚己内酯(PCL)。
所述花生壳粉选自黄白色，也有黄褐色、褐色或黄色的花生壳粉，为常见产品。
本发明所述的一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将基体树脂和花生壳粉分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的基体树脂、花生壳粉和白油；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000-5000rpm/min，高速搅拌2-10min；
D.将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到螺杆挤出机，经过80-185℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为80-250rpm挤出原料；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入螺杆挤出机中，经过80-185℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为80-250rpm从不锈钢口模中挤出线条；
F. 步骤E获得的线条经三段冷却水槽充分冷却成型，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为10-50HZ；
H.将步骤G制得的线材运用于3D打印，打印出相应的3D打印微纳器件。
所述的螺杆挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、三螺杆挤出机中的一种。
所述的第一冷却水槽水温为30℃-50℃；第二冷却水槽水温为10℃-25℃；第三冷却水槽为0℃冰水混合物。
所述的3D打印微纳器件的打印温度为80-200℃、底板温度为40-80℃、打印速度为40-100mm/s、打印层厚为0.1-0.4mm。
所述的3D打印微纳器件形状为正方体、长方体、扁圆体或螺旋体。
上述的制备方法制得的一种含花生壳粉3D打印线材制备的微纳器件用于重金属或有毒染料的废水处理。
所述的重金属离子为Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cr6+、Cr3+或Mn2+；所述的有毒染料为亚甲基蓝、酸性品红、酸性荧光黄、日落黄或苋菜红。
本发明的有益效果为：1)本发明引用低廉的农产品下脚料制备3D打印线材，成本低，减少环境负担。2)本发明制得的具有吸附功能的含花生壳粉 3D打印线材制备的微纳器件采用FDM成型技术制得吸附剂骨架，打印精度高，结构可控，为微小的吸附粒子提供骨架支撑，解决后续回收问题；3)本发明制得的具有吸附功能的含花生壳粉 3D打印微纳器件制备过程简便，耗能小；4)本发明制得的具有吸附功能的含花生壳粉3D打印微纳器件高效运用于重金属和有毒染料的废水处理；5)本发明制得的具有吸附功能的含花生壳粉3D打印微纳器件可循环使用，实现资源绿色循环的宗旨。
附图说明
图1为一种含花生壳粉3D打印线材制备的微纳器件外观形貌图。
图2为一种含花生壳粉3D打印线材制备的微纳器件吸附亚甲基蓝前溶液的外观形貌。
图3为一种含花生壳粉3D打印线材制备的微纳器件吸附亚甲基蓝后溶液的外观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明做进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下实施例。
实施例1
一种含花生壳粉3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚乳酸(PLA) 70
黄白色花生壳粉 29.95
白油 0.05
所述的一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PLA(700g)和黄白色花生壳粉(299.5g)分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA(700g)、黄白色花生壳粉(299.5g)和白油(0.5g)；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000rpm/min，高速搅拌5min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为120℃、130℃、140℃、165℃、175℃、180℃、180℃、175℃、165℃、160℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为200rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区120℃，二区155℃，三区175℃，四区180℃，五区180℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为80rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：35℃、15℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为30HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的正方体，打印温度为185℃、底板温度为60℃、打印速度为60mm/s、打印层厚为0.2mm，见图1。
I.将步骤H得到的3D打印镂空正方体用于亚甲基蓝染料的吸附，见图2和图3，由图3可知颜色变浅色，表明吸附效果良好。
实施例2
一种含花生壳粉3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚丁二酸丁二醇酯(PBS) 78
黄褐色花生壳粉 21.8
白油 0.2
一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PBS(780g)和黄褐色花生壳粉(218g)分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PBS(780g)、黄褐色花生壳粉(218g)和白油(2g)；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000rpm/min，高速搅拌5min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为95℃、103℃、110℃、120℃、125℃、132℃、132℃、125℃、120℃、110℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为150rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区90℃，二区105℃，三区120℃，四区128℃，五区128℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为80rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：35℃、20℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为30HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的长方体，打印温度为135℃、底板温度为30℃、打印速度为40mm/s、打印层厚为0.2mm。
I.将步骤H得到的3D打印镂空长方体用于Cd2+的吸附。
实施例3
一种含花生壳粉3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS) 65
褐色花生壳粉 34.7
白油 0.3
一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将ABS(650g)和褐色花生壳粉(347g)分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的ABS(650g)、褐色花生壳粉(347g)和白油(3g)；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000rpm/min，高速搅拌5min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为185℃、200℃、215℃、225℃、235℃、235℃、235℃、230℃、225℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为150rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区190℃，二区210℃，三区225℃，四区230℃，五区230℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为60rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：35℃、15℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为25HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的正方体，打印温度为230℃、底板温度为80℃、打印速度为50mm/s、打印层厚为0.2mm。
实施例4
一种含花生壳粉3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG) 68
黄色花生壳粉 31.8
白油 0.2
一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PETG(680g)和黄色花生壳粉(318g)分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PETG(680g)、黄色花生壳粉 (318g)和白油(2g)；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2500rpm/min，高速搅拌5min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为150℃、170℃、185℃、200℃、215℃、225℃、225℃、225℃、200℃、193℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为200rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区170℃，二区180℃，三区200℃，四区215℃，五区220℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为60rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：40℃、20℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为35HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的球体，打印温度为225℃、底板温度为80℃、打印速度为60mm/s、打印层厚为0.2mm。
实施例5
一种含花生壳粉3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚己内酯(PCL) 75
黄褐色花生壳粉 24.94
白油 0.06
一种含花生壳粉的3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PA(750g)和黄褐色花生壳粉(249.4g)分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PA(750g)、黄褐色花生壳粉 (249.4g)和白油(0.6g)；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1650rpm/min，高速搅拌6min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为30℃、55℃、70℃、85℃、95℃、95℃、95℃、88℃、83℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为180rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区65℃，二区80℃，三区90℃，四区95℃，五区95℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为70rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：30℃、10℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为31HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的24面体，打印温度为95℃、底板温度为30℃、打印速度为50mm/s、打印层厚为0.2mm。

Claims (10)

1.一种含花生壳粉3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
基体树脂 64-90
花生壳粉 8-35
白油 0.05-2。
2.根据权利要求1所述的一种含花生壳粉3D打印线材，其特征在于，所述的基体树脂至少有一种选自聚乳酸（PLA）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）、聚乙烯醇（PVA）、聚醚醚酮（PEEK）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）或聚己内酯（PCL）。
3.根据权利要求1所述的一种含3D打印线材，其特征在于，所述花生壳粉选自黄白色、黄褐色、褐色或黄色的花生壳粉。
4.权利要求1至3任一所述的一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将基体树脂和花生壳粉分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的基体树脂、花生壳粉和白油；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000-5000rpm/min，高速搅拌2-10min；
D.将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到螺杆挤出机，经过80-185℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为80-250rpm挤出原料；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入螺杆挤出机中，经过80-185℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为80-250rpm从不锈钢口模中挤出线条；
F. 步骤E获得的线条经三段冷却水槽充分冷却成型，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为10-50HZ；
H.将步骤G制得的线材运用于3D打印，打印出相应的3D打印微纳器件。
5.根据权利要求4所述的一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法，其特征在于，所述的螺杆挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、三螺杆挤出机中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种含花生壳粉3D打印线材的制备方法，其特征在于，所述的第一冷却水槽水温为30℃-50℃；第二冷却水槽水温为10℃-25℃；第三冷却水槽为0℃冰水混合物。
7.根据权利要求4所述的一种含花生壳粉3D打印线材及其制备方法，其特征在于，所述的3D打印微纳器件的打印温度为80-200℃、底板温度为40-80℃、打印速度为40-100mm/s、打印层厚为0.1-0.4mm。
8.根据权利要求4所述的一种含花生壳粉3D打印线材及其制备方法，其特征在于，所述的3D打印微纳器件形状为正方体、长方体、扁圆体或螺旋体。
9.权利要求4-8任一所述的制备方法制得的一种含花生壳粉3D打印线材制备的微纳器件用于重金属或有毒染料的废水处理。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的重金属离子为Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cr6+、Cr3+或Mn2+；所述的有毒染料为亚甲基蓝、酸性品红、酸性荧光黄、日落黄或苋菜红。
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