CN109129970A - 一种含藻渣3d打印线材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含藻渣3D打印线材及其制备方法。所述的3D打印线材按照重量百分比组分为基体树脂59‑91，藻渣8‑40，白油0.05‑2。制备方法为：(1)干燥；(2)称料；(3)高速捏合；(4)熔融造粒；(5)熔融挤出；(6)冷却牵引；(7)卷捆；(8)通过FDM技术打印成特定结构。本发明引入一种“剩余生物质”，其富含功能性官能团能与染料分子或重金属离子相结合且价格低廉，利用高效精准的FDM技术制备微小粒子的多孔支撑骨架。作为吸附剂，克服了多糖以溶液、粉末、微球和凝胶形态处理染料后较难将吸附剂和溶液分离而造成二次污染，具有一定的循环使用性能，实现了材料的绿色循环与高效利用。

Description

一种含藻渣3D打印线材及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种含藻渣 3D打印线材及其制备方法。
背景技术
重金属和染料造成的水体污染一直是一个严重的环境问题。重金属离子和合成染料是常见的有毒、致癌物质，它们不易被生物降解，通过食物链富集在生物体内，导致各种疾病和紊乱产生。很多研究者和工程实践中都吸附法作为这类废水处理最常用的一种方法，由于应用到的吸附剂多为粉末状，这就导致后续处理困难，造成严重的二次污染，且含有染料或重金属的吸附剂毒性大，若采用常规的离心方法收集耗能和成本投入太大。大多数化工生产过程都是在各种形式的反应器中进行的，结构化反应器、催化剂或吸附剂的开发可以有效改善反应活性、强化传热和传质的、降低压力降损失，对于提高生产效率或更好规模化生产都有非常重要的意义，具有吸附功能的3D打印微纳器件正好契合了这种社会需求，实现了吸附剂的器件化，可以简便的运用于化工生产过程，也可以大量投入化工废水后续处理中。
目前，常用的吸附剂主要是黏土矿物吸附剂(如蒙脱土、硅藻土、埃洛石和累托石等)、碳材料吸附剂(如活性炭、石墨烯、碳纳米管）、合成高分子吸附剂(如聚苯胺）、金属粒子吸附剂（如Mg、Zn）等，这类吸附剂在污水处理中起到显著的作用，但是其制备过程繁琐，消耗能量，成本高，且其中大部分吸附剂循环利用难度大，难以二次利用，且再生过程中容易产生有毒有害气体，需要投入大量的成本这使得其在废水处理中的应用受到限制。
藻渣是藻类生物质提取油脂、多糖或其他高价值组分后的剩余生物质，这种废弃物如果投入海中，会造成大片水域富营养化，破坏水体生态平衡；集中堆放则会形成藻渣滩或藻渣山，既污染周围水体，又占用土地资源。因而藻渣的资源化是控制以至消除污染，改善环境，节约资源的根本途径。但藻渣的主要成分是纤维素和蛋白质，表面所含官能团丰富，用它作为生物吸附剂具有吸附量大，选择性强，效率高，原材料成本低等优点。若直接将藻渣投入水体回收成本过高，若不予回收藻渣会在水体中腐化，造成二次污染。上述矛盾可通过将吸附材料固定化的方法解决。
基体树脂选择具有良好机械强度和生物相容性的可用于熔融沉积成型（FDM）的聚合物，将藻渣与高分子材料相结合，通过最新的熔融沉积成型（FDM）方式制造出含藻渣3D打印微纳器件，实现吸附剂的器件化。
发明内容
针对上述背景技术的问题，本发明的目的旨在解决现有多孔吸附材料制备过程繁琐、能耗大、后续处理难度大，容易造成二次污染等问题，将“剩余生物质”变废为宝，提供一种含藻渣 3D打印线材及其制备方法。本方法制得的含藻渣3D打印微纳器件简便，能耗小，成本低，样件形状可控，且对含有重金属或有毒染料的处理效率高，回收简单，可高效循环利用。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
1.一种含藻渣 3D打印线材，由下列的重量百分比的组分制成:
基体树脂 59-91
藻渣 8-40
白油 0.05-2。
2.所述的基体树脂至少有一种选自聚乳酸（PLA）、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚酰胺(PA)、热塑性聚氨酯（TPU）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）或聚己内酯（PCL）。
3.所述的藻渣至少有一种选自小球藻藻渣、螺旋藻藻渣、新月藻藻渣、鱼腥藻藻渣、栅藻藻渣或颤藻藻渣。
4.所述的一种含藻渣 3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将基体树脂和藻渣分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的基体树脂、藻渣和白油；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000-6000rpm/min，高速搅拌3-20min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到螺杆挤出机，经过60-258℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为10-280rpm挤出原料；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入螺杆挤出机中，经过60-258℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为10-280rpm从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为5-40HZ。
H.将步骤G制得的线材运用于3D打印，打印出相应的3D打印微纳器件。
5.所述的螺杆挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、三螺杆挤出机中的一种。
6.所述的第一冷却水槽水温为25℃-40℃；第二冷却水槽水温为5℃-20℃；第三冷却水槽为0℃冰水混合物。
7.所述的3D打印微纳器件打印温度为60-200℃、底板温度为25-80℃、打印速度为15-100mm/s、打印层厚为0.1-0.2mm。
8.所述的3D打印微纳器件形状为正方体、长方体、球体和螺旋体。
9.所述的制备方法制得的一种含藻渣 3D打印线材制备的微纳器件用于重金属或有毒染料的废水处理。
10.所述的有毒染料优选亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙、日落黄或刚果红;所述的重金属离子优选Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cr6+或Zn+。
本发明的有益效果为：1)本发明将“剩余生物质”变废为宝，实现资源的最大化利用，减少环境负担。2)本发明制得的含藻渣 3D打印线材制备的微纳器件采用FDM成型技术制得吸附剂骨架，打印精度高，结构可控，为微小的吸附粒子提供骨架支撑，解决后续回收问题；3)本发明制得的含藻渣 3D打印微纳器件制备过程简便，耗能小；4)本发明制得的含藻渣 3D打印微纳器件高效运用于重金属和有毒染料的废水处理；5)本发明制得的具有吸附功能含藻渣 3D打印微纳器件可循环使用，实现资源绿色循环的宗旨。
附图说明
图1为一种含藻渣 3D打印线材制备的微纳器件外观形貌图。
图2为一种含藻渣 3D打印线材制备的微纳器件吸附甲基橙前溶液的外观形貌。
图3为一种含藻渣 3D打印线材制备的微纳器件吸附亚甲基橙后溶液的外观形貌。
图4为一种含藻渣3D打印线材制备的微纳器件对不同浓度甲基橙溶液的去除率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明做进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下实施例。
实施例1
一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚乳酸（PLA） 71
小球藻藻渣 28.95
白油 0.05
所述的一种含藻渣 3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PLA（710g）和小球藻藻渣（289.5g）分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA（710g）、小球藻藻渣（289.5g）和白油（0.5g）；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000rpm/min，高速搅拌5min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为110℃、120℃、135℃、160℃、175℃、175℃、170℃、165℃、160℃、155℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为150rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区110℃，二区160℃，三区170℃，四区175℃，五区175℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为80rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：26℃、20℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为30HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的正方体，打印温度为180℃、底板温度为60℃、打印速度为60mm/s、打印层厚为0.1mm，见图1。
I.将步骤H得到的3D打印镂空正方体用于甲基橙染料的吸附，见图2和图3，由图3可知颜色变浅色，表明吸附效果良好，图4实验数据进一步验证了材料的吸附性能。
实施例2
一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚丁二酸丁二醇酯（PBS） 77
螺旋藻藻渣 22.8
白油 0.2
一种含藻渣 3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PBS（770g）和螺旋藻藻渣（228g）分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PBS（770g）、螺旋藻藻渣（228g）和白油（2g）；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000rpm/min，高速搅拌6min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为98℃、105℃、110℃、120℃、130℃、132℃、125℃、125℃、120℃、110℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为130rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区90℃，二区100℃，三区120℃，四区125℃，五区125℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为60rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：23℃、20℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为25HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的长方体，打印温度为130℃、底板温度为30℃、打印速度为30mm/s、打印层厚为0.1mm。
I.将步骤H得到的3D打印镂空长方体用于Cd2+的吸附。
实施例3
一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚酰胺(PA)） 65
栅藻藻渣 34.7
白油 0.3
一种含藻渣 3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PA（650g）和栅藻藻渣（347g）分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PA（650g）、栅藻藻渣（347g）和白油(3g)；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000rpm/min，高速搅拌6min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为195℃、200℃、205℃、215℃、220℃、220℃、215℃、215℃、200℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为120rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区190℃，二区200℃，三区220℃，四区220℃，五区210℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为60rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：25℃、20℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为25HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的正方体，打印温度为210℃、底板温度为70℃、打印速度为55mm/s、打印层厚为0.1mm。
实施例4
一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG） 66
颤藻藻渣 33.8
白油 0.2
一种含藻渣 3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PETG（660g）和颤藻藻渣（338g）分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PETG（660g）、颤藻藻渣（338g）和白油（2g）；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2500rpm/min，高速搅拌10min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为150℃、160℃、180℃、195℃、210℃、220℃、225℃、225℃、200℃、190℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为200rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区170℃，二区180℃，三区200℃，四区215℃，五区220℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为65rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：25℃、22℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为35HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的球体，打印温度为210℃、底板温度为80℃、打印速度为80mm/s、打印层厚为0.2mm。
实施例5
一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
聚乳酸（PLA） 75
新月藻藻渣 24.94
白油 0.06
一种含藻渣 3D打印线材的制备方法包括以下步骤 ：
A.将PLA（750g）和新月藻藻渣（249.4g）分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA（750g）、新月藻藻渣 （249.4g）和白油（0.6g）；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1550rpm/min，高速搅拌10min；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，挤出温度设定为115℃、125℃、140℃、160℃、180℃、180℃、170℃、165℃、160℃、150℃，在双螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为180rpm/min，挤出原料；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入单螺杆线材挤出机中，线材挤出机参数为：一区110℃，二区160℃，三区170℃，四区175℃，五区175℃，在单螺杆线材挤出机熔腔内熔融塑化并以转速为65rpm/min从不锈钢口模中挤出线条；
F.线条经三段冷却水槽充分冷却成型，冷却水槽水温分别为：25℃、21℃和0℃，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为31HZ。
H.将步骤G得到的3D打印线材通过FDM技术打印成镂空的24面体，打印温度为175℃、底板温度为75℃、打印速度为40mm/s、打印层厚为0.1mm。

Claims (10)

1.一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，由下列的重量百分比的组分制成:
基体树脂 59-91
藻渣 8-40
白油 0.05-2。
2.根据权利要求1所述的一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，所述的基体树脂至少有一种选自聚乳酸（PLA）、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚酰胺(PA)、热塑性聚氨酯（TPU）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）或聚己内酯（PCL）。
3.根据权利要求1所述的一种含藻渣 3D打印线材，其特征在于，所述藻渣至少有一种选自小球藻藻渣、螺旋藻藻渣、新月藻藻渣、鱼腥藻藻渣、栅藻藻渣或颤藻藻渣。
4.权利要求1至3任一所述的一种含藻渣3D打印线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：
A.将基体树脂和藻渣分别真空干燥12h；
B.按照重量百分比配方，称取干燥后的基体树脂、藻渣和白油；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000-6000rpm/min，高速搅拌3-20min；
D.将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到螺杆挤出机，经过60-258℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为10-280rpm挤出原料；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒；
E.将切割后的粒料放入螺杆挤出机中，经过60-258℃的温度加热，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为10-280rpm从不锈钢口模中挤出线条；
F. 步骤E获得的线条经三段冷却水槽充分冷却成型，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材；
G.定型后的线材进入双轮储线架牵引出线材并于卷线机收卷成成品，卷线机所连接的牵引机的频率为5-40HZ；
H.将步骤G制得的线材运用于3D打印，打印出相应的3D打印微纳器件。
5.根据权利要求4所述的一种具有吸附功能的生物降解塑料/藻渣 3D打印线材的制备方法，其特征在于，所述的螺杆挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、三螺杆挤出机中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种含藻渣 3D打印线材的制备方法，其特征在于，所述的第一冷却水槽水温为25℃-40℃；第二冷却水槽水温为5℃-20℃；第三冷却水槽为0℃冰水混合物。
7.根据权利要求4所述的一种含藻渣 3D打印线材的制备方法，其特征在于，所述的3D打印微纳器件打印温度为60-200℃、底板温度为25-80℃、打印速度为15-100mm/s、打印层厚为0.1-0.2mm。
8.根据权利要求4所述的一种含藻渣 3D打印线材及其制备方法，其特征在于，所述的3D打印微纳器件形状为正方体、长方体、球体或螺旋体。
9.权利要求4-8任一所述的制备方法制得的一种含藻渣 3D打印线材制备的微纳器件用于重金属或有毒染料的废水处理。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的有毒染料为亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙、日孔雀石绿或刚果红;所述的重金属离子为Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cr6+或Zn+。
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