CN109261219A - 一种面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备技术领域，公开了一种面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法包括以下步骤：步骤一，多尺度纤维载体重整氢反应制氢烧结成形机理；步骤二，多场耦合下多尺度纤维烧结成形；步骤三，重整反应制氢烧结成形过程节能制造定量分析与工艺参数优化。本发明结合反应器层叠结构特点以及热量分布和氢气流向特征，提出基于重整反应制氢的纤维反应载体节能制造方法，在多尺度纤维载体重整反应制氢烧结成形机理以及节能制造定量分析等方面取得创新与突破，最终提出面向醇类制氢的多尺度纤维反应载体节能烧结成形的基础理论和系统方法；且通过重整反应制氢烧结成形实现纤维反应载体节能制造的可行性。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法。
背景技术
制氢微通道反应器要实现在有限体积内有效提高反应速率，催化反应载体的结构和加工是技术的关键。目前国际上多采用具有微通道结构的金属载体，1998年美国太平洋西北国家实验室首先将微通道金属载体成功地应用于制氢反应器中，随后各国研究者纷纷研制微通道金属载体结构的制氢反应器，并对影响反应速率关键性因素的流体速度分布作了初步理论探讨。但金属载体表面微通道存在加工速率低、制造成本高以及催化剂附着量少等缺点，因此微通道金属载体的方法一直停留在实验阶段。金属纤维烧结材料因具有交错三维网状多孔结构、孔隙率高和比表面积大等特点而开始应用于催化反应载体，可以有效提高单位反应体积内催化剂附着量。金属多孔纤维材料目前主要应用在微型换热器上。Hunt等通过实验研究了高孔隙率的多孔纤维介质的传热特性，研究结果表明相比槽道换热，多孔材料能显著强化换热效果。Tadrist等将纤维多孔材料应用于换热器上，研究表明其能在提高传热性能的同时而不会引起太大的压降，具有优越的性能。Megerlin等将不锈钢丝编制成孔隙率为80％的网式和刷式两种型式多孔体对管内换热强化进行了实验研究，实验结果表明，采用网式和刷式多孔体分别比光管换热强度提高9倍和5倍，但其同时使阻力系数提高了60倍左右。李剑锋等考察了烧结Ni微纤及微型换热器结构对传热系数及流动阻力的影响。实验结果表明，填充Ni微纤能显著强化微型换热器的传热性能，比相同条件下空流道微型换热器的体积传热系数提高2倍多。综上所述，传统金属纤维材料一般采用表面光滑的拉拔纤维，并且是在真空炉内烧结成形，成形过程并没有考虑任何节能制造过程，应用方面主要在微型换热器上。
综上所述，现有技术存在的问题是：传统金属纤维材料一般采用表面光滑的拉拔纤维，并且是在真空炉内烧结成形，成形过程并没有考虑任何节能制造过程。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法。
本发明是这样实现的，一种面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法包括以下步骤：
步骤一，多尺度纤维载体重整氢反应制氢烧结成形机理；
步骤二，多场耦合下多尺度纤维烧结成形；
步骤三，重整反应制氢烧结成形过程节能制造定量分析与工艺参数优化。
进一步，所述步骤一中，包括以下步骤：
(1)层叠式微通道反应器及模压装置一体化设计制造及测试控制；
(2)重整反应制氢过程反应模压一体化装置温度场分布规律；
(3)基于纤维表面多尺度形貌评价的载体烧结成形分析。
进一步，所述步骤二中，包括以下步骤：
(1)多尺度纤维反应载体烧结成形影响规律研究；
(2)关键工艺参数对三维网状微流道结构影响分析及结构优化；
(3)反应载体多尺度特征与催化剂附着力关系研究。
进一步，所述步骤三中，包括以下步骤：
(1)重整反应制氢烧结成形节能制造定量分析；
(2)多尺度纤维载体内重整反应制氢特性研究；
(3)基于重整反应制氢特性优化烧结工艺参数。
进一步，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)在前期研制的醇类重整制氢反应器基础上，结合多尺度纤维载体尺寸要求利用CAD/CAM技术。设计参数可调的微通道反应器与纤维模压一体化装置，制造出重整反应制氢烧结成形装置样机；
2)初步设计烧结纤维直径、孔隙率和长宽度等参数以便进行初步烧结成形试验；
3)在催化反应板和纤维模压板入口、中间和出口位置三个不同点分别安装K型热电偶，通过数据采集器传送到计算机进行温度收集和分析，并通过其中一个热电偶和温度控制仪以控制反应启动温度；
4)反应物通过气相色谱仪进行气体成分分析和皂泡流量计测量气体流速，进而实现重整反应制氢模压烧结成形一体化装置温度、氢气流速、氢气浓度等重要性能参数控制与测试。
进一步，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)首先进行单纯重整反应制氢试验以测试反应过程反应模压一体化装置内催化反应板和纤维模压板内温度场分布规律，实验过程纤维模压板内不放置纤维进行烧结；
2)实验过程中通过温度数据采集
系统收集催化反应板和纤维模压板内三个不同点的温度变化数据，在相同实验条件下每次通过改变一个参数而保持其它参数不变来研究入口燃料流速大小、层叠结构等关键因素变化时重整反应制氢烧结过程温度场变化规律；
3)用带高分辨率放大装置的红外热成像仪拍摄催化反应板和纤维模压板温度场，进行温度收集数据和红外温度数据的对比分析；
进一步，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)对于重整反应制氢烧结成形获得的纤维载体，通过扫描电镜、双频激光干涉仪、高倍显微镜等表面测量手段和分形理论，对纤维表面鳞刺、沟槽等粗糙形貌形状和特征进行观察、标定；
2)采用表面轮廓仪或摄取图像用计算机图像处理系统进行二值化的方法将粗糙形貌轮廓转为电压信号，通过采样卡采集并输入计算机，从而获得一系列离散数据，用相关函数法求得表面轮廓分形维数，并对其分形特征形貌进行分析和实验验证；
3)通过观察纤维之间表面粗糙形貌和组织结构的变化，探索纤维连接区域表面粗糙形貌的塑性变形过程规律；
4)从三维网状微流道单个单元及复合单元组合出发，以复合材料的力学理论为基础，利用数字图像分析理论和形态学特征方法分析多因素耦合下微流道的成形和分布规律，获得三维网状微流道形成机理。
进一步，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)对切削加工获取的铜纤维，首先进行热处理以消除切削应力，并通过扫描电子显微镜和表面轮廓仪分析热处理温度对纤维表面粗糙微观形貌的变化规律；
2)把铜纤维放置在纤维模压板内并与催化反应板装配好，通过所研究的温度场分布特点选出反应制氢参数进行加温控制，控制烧结时间30～60min，烧结完毕将反应纤维模压一体化装置冷却至150℃，然后取出并自然冷却至室温；
3)通过实验研究催化反应板结构参数(长度、厚度、反应腔深度等)、纤维模压板结构参数(长度、厚度及与载体板接触面积等)、催化反应过程参数(反应原料比值、反应原料进给速度、启动温度、催化剂成分和附着方式等)以及烧结参数(氢气浓度和流速、烧结时间等)等多种因素下对多尺度纤维反应载体烧结成形过程的影响规律，进一步优化反应模压一体化装置结构参数、催化反应制氢参数和烧结工艺参数。
进一步，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)在相同工艺条件下，选取当量直径相同的表面光滑以及具有粗糙形貌的纤维烧结形成的载体进行烧结成形对比实验，分析表面粗糙形貌特征对三维网状微流道成形的影响；
2)通过改变不同烧结工艺参数获取不同纤维载体样品，利用比表面积测定仪测定网状流道比表面积，进而通过扫描电镜、双频激光干涉仪、高倍显微镜等观察和评价微流道分布均匀性、横截面尺寸大小等参数，并采用质量体积法计算纤维载体的孔隙率等参数，进而分析关键烧结工艺参数对三维网状微流道结构特征的影响规律；
3)进一步检验所获得纤维载体强度，采用SANS微机控制万能材料试验机进行拉伸力学试验；
4)在综合考虑纤维表面形貌、三维网状微流道结构与形貌、载体力学性能等参数基础上，优化纤维载体三维网状微流道结构。
进一步，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)在相同工艺条件下，选取多种载体孔隙率、微流道构型、纤维尺度、微流道表面多尺度形貌等参数不同的纤维反应载体进行催化剂负载的涂敷对比实验，采用X射线光电子能谱分析(XPS)分析催化剂微观结构、催化剂中金属氧化物之间或金属氧化物与载体之间相互作用；
2)通过对不同形貌的负载实验研究，并借助超声波振动试验，对不同多尺度形貌结构下负载催化剂与微流道的黏合力进行测量，探索孔隙率、微流道构型、纤维尺度、微流道表面多尺度形貌与催化剂附着力之间的结合规律；
3)进一步综合利用X射线衍射分析(XRD)和热重分析方法(TG)，对负载有催化剂的载体截面进行SEM测量，得到催化剂负载有效厚度；
4)采用BET方程(由氮气吸附等温线求得)得到比表面积，分析多尺度微观形貌的比表面积随等距曲面(催化剂的厚度)的变化规律；
5)结合催化剂最大附着力为目标来优化纤维微流道结构和烧结工艺参数。
进一步，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)首先选取相同结构特征和尺寸参数下多尺度纤维载体在重整反应制氢和传统真空炉模压装置内烧结成形实验，在真空炉内烧结纤维载体通过真空炉功率和烧结时间计算耗电量；
2)同样通过重整反应制氢烧结纤维载体，根据反应过程启动所需要的加热时间以及加热功率计算出耗电量，查阅目前已经计算的制造过程碳排放与耗电量数据库或公式，进行分析两者之间碳排放的定量对比。
进一步，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)首先通过Fluent软件模拟分析具有多尺度粗糙形貌的纤维载体内流体流动规律，并利用微流场专用观察分析设备(如示踪粒子追踪仪)或我单位自主研制的流体观察分析平台观察和分析具有多尺度形貌的微流道内气体流动特点和分配规律，并与光滑微流道内流动特点和规律进行对比分析，获得具有多尺度形貌特征的微流道内传质规律；
2)进而研究不同反应条件(包括燃料进给速率、燃料配比、反应温度等)下重整反应制氢烧结成形的纤维载体内节能醇重整制氢与燃料电池性能的影响规律，并从中优选出最佳反应条件，在此条件下深入研究相同工艺条件下重整反应制氢烧结成形和传统真空炉内烧结成形获得的纤维载体内节能醇重整反应制氢性能(包括醇转化率、氢气选择性、一氧化碳选择性、产氢率、重整气流速和成分含量)对比分析，探索载体成形工艺、载体表面多尺度形貌特征以及温度场、流场、压力场等多场耦合对反应速率的影响机制。
进一步，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)联系重整反应制氢烧结纤维参数(包括反应原料比值、反应原料进给速度、启动温度、催化剂成分和附着方式、氢气浓度和流速、烧结时间等)对纤维载体烧结成形的影响规律，建立纤维烧结参数与纤维载体结构的数据库；
2)根据纤维载体微流道和表面纤维形貌对制氢反应性能的影响规律，以最大供氢量和反应速率为目标选定合适的纤维载体内微流道结构和纤维表面多尺度形貌特征，反向选择纤维载体重整反应制氢烧结参数；
3)在选定参数下进行重整反应制氢烧结成具有三维网状微流道的纤维载体并进行制氢反应性能，验证是否达到供氢量和反应速率的要求；
4)在验证可行基础上建立重整反应制氢烧结成形工艺参数—多尺度纤维载体结构特征—醇类重整制氢性能三者的关联机制，实现按照按最大供氢量和反应速率目标进行重整反应制氢烧结成形工艺参数主动控制。
本发明的优点及积极效果为：本发明通过在层叠式微通道反应器中流道设计使重整反应过程所产生的氢气流经多尺度纤维载体，并且将重整反应过程所产生的热量提供给纤维载体以实现载体烧结成形，多尺度纤维载体重整反应制氢烧结成形属于一种新的节能制造方法，其成形机理和工艺研究均具有创新性；将表面具有多尺度粗糙形貌特征的切削纤维烧结成具有三维网状流道结构的反应载体并应用于醇类重整制氢方面的研究工作具有特色；与过去纯粹被动优化烧结工艺参数不同的是，通过重整反应制氢烧结成形的纤维反应载体应用于醇类重整反应制氢，并根据反应特性反向优化烧结工艺参数和纤维表面多尺度粗糙形貌特征的研究工作具有创新性，与过去切削加工抑制鳞刺、沟槽等粗糙形貌生成的研究工作完全相反；利用了重整反应制氢本身来制造其本身核心部件，这是从节能制造四个方面中的其中一个关键技术“节能加工技术及装备”方面着手考虑的，因此从局部技术方面可以有效降节能排放。
附图说明
图1是本发明实施例提供的面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法重整反应制氢模压烧结成形一体化装置测试系统原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示，本发明实施例提供的面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法包括以下步骤：
S101：多尺度纤维载体重整氢反应制氢烧结成形机理；
S102：多场耦合下多尺度纤维烧结成形；
S103：重整反应制氢烧结成形过程节能制造定量分析与工艺参数优化。
作为本发明的优选实施例，所述S101中，包括以下步骤：
(1)层叠式微通道反应器及模压装置一体化设计制造及测试控制；
(2)重整反应制氢过程反应模压一体化装置温度场分布规律；
(3)基于纤维表面多尺度形貌评价的载体烧结成形分析。
作为本发明的优选实施例，所述S102中，包括以下步骤：
(1)多尺度纤维反应载体烧结成形影响规律研究；
(2)关键工艺参数对三维网状微流道结构影响分析及结构优化；
(3)反应载体多尺度特征与催化剂附着力关系研究。
作为本发明的优选实施例，所述S103中，包括以下步骤：
(1)重整反应制氢烧结成形节能制造定量分析；
(2)多尺度纤维载体内重整反应制氢特性研究；
(3)基于重整反应制氢特性优化烧结工艺参数。
作为本发明的优选实施例，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)在前期研制的醇类重整制氢反应器基础上，结合多尺度纤维载体尺寸要求利用CAD/CAM技术。设计参数可调的微通道反应器与纤维模压一体化装置，制造出重整反应制氢烧结成形装置样机；
2)初步设计烧结纤维直径、孔隙率和长宽度等参数以便进行初步烧结成形试验；
3)在催化反应板和纤维模压板入口、中间和出口位置三个不同点分别安装K型热电偶，通过数据采集器传送到计算机进行温度收集和分析，并通过其中一个热电偶和温度控制仪以控制反应启动温度；
4)反应物通过气相色谱仪进行气体成分分析和皂泡流量计测量气体流速，进而实现重整反应制氢模压烧结成形一体化装置温度、氢气流速、氢气浓度等重要性能参数控制与测试。
作为本发明的优选实施例，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)首先进行单纯重整反应制氢试验以测试反应过程反应模压一体化装置内催化反应板和纤维模压板内温度场分布规律，实验过程纤维模压板内不放置纤维进行烧结；
2)实验过程中通过温度数据采集
系统收集催化反应板和纤维模压板内三个不同点的温度变化数据，在相同实验条件下每次通过改变一个参数而保持其它参数不变来研究入口燃料流速大小、层叠结构等关键因素变化时重整反应制氢烧结过程温度场变化规律；
3)用带高分辨率放大装置的红外热成像仪拍摄催化反应板和纤维模压板温度场，进行温度收集数据和红外温度数据的对比分析；
作为本发明的优选实施例，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)对于重整反应制氢烧结成形获得的纤维载体，通过扫描电镜、双频激光干涉仪、高倍显微镜等表面测量手段和分形理论，对纤维表面鳞刺、沟槽等粗糙形貌形状和特征进行观察、标定；
2)采用表面轮廓仪或摄取图像用计算机图像处理系统进行二值化的方法将粗糙形貌轮廓转为电压信号，通过采样卡采集并输入计算机，从而获得一系列离散数据，用相关函数法求得表面轮廓分形维数，并对其分形特征形貌进行分析和实验验证；
3)通过观察纤维之间表面粗糙形貌和组织结构的变化，探索纤维连接区域表面粗糙形貌的塑性变形过程规律；
4)从三维网状微流道单个单元及复合单元组合出发，以复合材料的力学理论为基础，利用数字图像分析理论和形态学特征方法分析多因素耦合下微流道的成形和分布规律，获得三维网状微流道形成机理。
作为本发明的优选实施例，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)对切削加工获取的铜纤维，首先进行热处理以消除切削应力，并通过扫描电子显微镜和表面轮廓仪分析热处理温度对纤维表面粗糙微观形貌的变化规律；
2)把铜纤维放置在纤维模压板内并与催化反应板装配好，通过所研究的温度场分布特点选出反应制氢参数进行加温控制，控制烧结时间30～60min，烧结完毕将反应纤维模压一体化装置冷却至150℃，然后取出并自然冷却至室温；
3)通过实验研究催化反应板结构参数(长度、厚度、反应腔深度等)、纤维模压板结构参数(长度、厚度及与载体板接触面积等)、催化反应过程参数(反应原料比值、反应原料进给速度、启动温度、催化剂成分和附着方式等)以及烧结参数(氢气浓度和流速、烧结时间等)等多种因素下对多尺度纤维反应载体烧结成形过程的影响规律，进一步优化反应模压一体化装置结构参数、催化反应制氢参数和烧结工艺参数。
作为本发明的优选实施例，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)在相同工艺条件下，选取当量直径相同的表面光滑以及具有粗糙形貌的纤维烧结形成的载体进行烧结成形对比实验，分析表面粗糙形貌特征对三维网状微流道成形的影响；
2)通过改变不同烧结工艺参数获取不同纤维载体样品，利用比表面积测定仪测定网状流道比表面积，进而通过扫描电镜、双频激光干涉仪、高倍显微镜等观察和评价微流道分布均匀性、横截面尺寸大小等参数，并采用质量体积法计算纤维载体的孔隙率等参数，进而分析关键烧结工艺参数对三维网状微流道结构特征的影响规律；
3)进一步检验所获得纤维载体强度，采用SANS微机控制万能材料试验机进行拉伸力学试验；
4)在综合考虑纤维表面形貌、三维网状微流道结构与形貌、载体力学性能等参数基础上，优化纤维载体三维网状微流道结构。
作为本发明的优选实施例，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)在相同工艺条件下，选取多种载体孔隙率、微流道构型、纤维尺度、微流道表面多尺度形貌等参数不同的纤维反应载体进行催化剂负载的涂敷对比实验，采用X射线光电子能谱分析(XPS)分析催化剂微观结构、催化剂中金属氧化物之间或金属氧化物与载体之间相互作用；
2)通过对不同形貌的负载实验研究，并借助超声波振动试验，对不同多尺度形貌结构下负载催化剂与微流道的黏合力进行测量，探索孔隙率、微流道构型、纤维尺度、微流道表面多尺度形貌与催化剂附着力之间的结合规律；
3)进一步综合利用X射线衍射分析(XRD)和热重分析方法(TG)，对负载有催化剂的载体截面进行SEM测量，得到催化剂负载有效厚度；
4)采用BET方程(由氮气吸附等温线求得)得到比表面积，分析多尺度微观形貌的比表面积随等距曲面(催化剂的厚度)的变化规律；
5)结合催化剂最大附着力为目标来优化纤维微流道结构和烧结工艺参数。
作为本发明的优选实施例，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)首先选取相同结构特征和尺寸参数下多尺度纤维载体在重整反应制氢和传统真空炉模压装置内烧结成形实验，在真空炉内烧结纤维载体通过真空炉功率和烧结时间计算耗电量；
2)同样通过重整反应制氢烧结纤维载体，根据反应过程启动所需要的加热时间以及加热功率计算出耗电量，查阅目前已经计算的制造过程碳排放与耗电量数据库或公式，进行分析两者之间碳排放的定量对比。
作为本发明的优选实施例，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)首先通过Fluent软件模拟分析具有多尺度粗糙形貌的纤维载体内流体流动规律，并利用微流场专用观察分析设备(如示踪粒子追踪仪)或我单位自主研制的流体观察分析平台观察和分析具有多尺度形貌的微流道内气体流动特点和分配规律，并与光滑微流道内流动特点和规律进行对比分析，获得具有多尺度形貌特征的微流道内传质规律；
2)进而研究不同反应条件(包括燃料进给速率、燃料配比、反应温度等)下重整反应制氢烧结成形的纤维载体内节能醇重整制氢与燃料电池性能的影响规律，并从中优选出最佳反应条件，在此条件下深入研究相同工艺条件下重整反应制氢烧结成形和传统真空炉内烧结成形获得的纤维载体内节能醇重整反应制氢性能(包括醇转化率、氢气选择性、一氧化碳选择性、产氢率、重整气流速和成分含量)对比分析，探索载体成形工艺、载体表面多尺度形貌特征以及温度场、流场、压力场等多场耦合对反应速率的影响机制。
作为本发明的优选实施例，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)联系重整反应制氢烧结纤维参数(包括反应原料比值、反应原料进给速度、启动温度、催化剂成分和附着方式、氢气浓度和流速、烧结时间等)对纤维载体烧结成形的影响规律，建立纤维烧结参数与纤维载体结构的数据库；
2)根据纤维载体微流道和表面纤维形貌对制氢反应性能的影响规律，以最大供氢量和反应速率为目标选定合适的纤维载体内微流道结构和纤维表面多尺度形貌特征，反向选择纤维载体重整反应制氢烧结参数；
3)在选定参数下进行重整反应制氢烧结成具有三维网状微流道的纤维载体并进行制氢反应性能，验证是否达到供氢量和反应速率的要求；
4)在验证可行基础上建立重整反应制氢烧结成形工艺参数—多尺度纤维载体结构特征—醇类重整制氢性能三者的关联机制，实现按照按最大供氢量和反应速率目标进行重整反应制氢烧结成形工艺参数主动控制。
如图2所示，本发明实施例提供的面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法重整反应制氢模压烧结成形一体化装置测试系统原理图。
通过数据采集器收集和分析烧结温度，通过气相色谱仪进行气体成分分析和皂泡流量计测量气体流速，进而实现烧结成形一体化装置温度、氢气流速、氢气浓度等重要性能参数控制与测试。
下面结合具有实施例对本发明进行进一步详细说明；
实施例1；
第一阶段：多尺度纤维载体重整反应制氢烧结成形机理，对层叠式微通道反应器及模压装置一体化设计制造及测试控制，分析重整反应制氢过程反应模压一体化装置温度场分布规律，然后基于纤维表面多尺度形貌评价的载体烧结成形分析；
利用CAD/CAM技术设计参数可调的微通道反应器与纤维模压一体化装置，制造出重整反应制氢烧结成形装置样机。设计烧结纤维直径、孔隙率和长宽度等参数，通过数据采集器收集和分析烧结温度，通过气相色谱仪进行气体成分分析和皂泡流量计测量气体流速，进而实现烧结成形一体化装置温度、氢气流速、氢气浓度等重要性能参数控制与测试。进行重整反应制氢试验以测试反应过程反应模压一体化装置内催化反应板和纤维模压板内温度场分布规律。
第二阶段：多场耦合下多尺度纤维烧结成形关键因素分析，先研究多尺度纤维反应载体烧结成形影响规律，然后分析关键工艺参数对三维网状微流道结构影响及结构优化，进而研究反应载体多尺度特征与催化剂附着力关系。
第三阶段：重整反应制氢烧结成形过程节能制造定量分析与工艺参数优化，先对重整反应制氢烧结成形节能制造定量分析，然后研究多尺度纤维载体内重整反应制氢特性，进而基于重整反应制氢特性优化烧结工艺参数。
提出基于碳排放指数及纤维载体烧结成形制造的耗电量相关联的碳排放计算方法。利用示踪粒子追踪仪观察和分析具有多尺度形貌的微流道内气体流动特点和分配规律，获得具有多尺度形貌特征的微流道内传质规律。建立重整反应制氢烧结成形工艺参数—多尺度纤维载体结构特征—醇类重整制氢性能三者的关联机制，实现按照按最大供氢量和反应速率目标进行重整反应制氢烧结成形工艺参数主动控制。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法包括以下步骤：
步骤一，多尺度纤维载体重整氢反应制氢烧结成形机理；
步骤二，多场耦合下多尺度纤维烧结成形；
步骤三，重整反应制氢烧结成形过程节能制造定量分析与工艺参数优化。
2.如权利要求1所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤一中，包括以下步骤：
(1)层叠式微通道反应器及模压装置一体化设计制造及测试控制；
(2)重整反应制氢过程反应模压一体化装置温度场分布规律；
(3)基于纤维表面多尺度形貌评价的载体烧结成形分析。
3.如权利要求1所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤二中，包括以下步骤：
(1)多尺度纤维反应载体烧结成形影响规律研究；
(2)关键工艺参数对三维网状微流道结构影响分析及结构优化；
(3)反应载体多尺度特征与催化剂附着力关系研究。
4.如权利要求1所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤三中，包括以下步骤：
(1)重整反应制氢烧结成形节能制造定量分析；
(2)多尺度纤维载体内重整反应制氢特性研究；
(3)基于重整反应制氢特性优化烧结工艺参数。
5.如权利要求2所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)在前期研制的醇类重整制氢反应器基础上，结合多尺度纤维载体尺寸要求利用CAD/CAM技术。设计参数可调的微通道反应器与纤维模压一体化装置，制造出重整反应制氢烧结成形装置样机；
2)初步设计烧结纤维直径、孔隙率和长宽度等参数以便进行初步烧结成形试验；
3)在催化反应板和纤维模压板入口、中间和出口位置三个不同点分别安装K型热电偶，通过数据采集器传送到计算机进行温度收集和分析，并通过其中一个热电偶和温度控制仪以控制反应启动温度；
4)反应物通过气相色谱仪进行气体成分分析和皂泡流量计测量气体流速，进而实现重整反应制氢模压烧结成形一体化装置温度、氢气流速、氢气浓度等重要性能参数控制与测试。
6.如权利要求2所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)首先进行单纯重整反应制氢试验以测试反应过程反应模压一体化装置内催化反应板和纤维模压板内温度场分布规律，实验过程纤维模压板内不放置纤维进行烧结；
2)实验过程中通过温度数据采集
系统收集催化反应板和纤维模压板内三个不同点的温度变化数据，在相同实验条件下每次通过改变一个参数而保持其它参数不变来研究入口燃料流速大小、层叠结构等关键因素变化时重整反应制氢烧结过程温度场变化规律；
3)用带高分辨率放大装置的红外热成像仪拍摄催化反应板和纤维模压板温度场，进行温度收集数据和红外温度数据的对比分析。
7.如权利要求2所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)对于重整反应制氢烧结成形获得的纤维载体，通过扫描电镜、双频激光干涉仪、高倍显微镜等表面测量手段和分形理论，对纤维表面鳞刺、沟槽等粗糙形貌形状和特征进行观察、标定；
2)采用表面轮廓仪或摄取图像用计算机图像处理系统进行二值化的方法将粗糙形貌轮廓转为电压信号，通过采样卡采集并输入计算机，从而获得一系列离散数据，用相关函数法求得表面轮廓分形维数，并对其分形特征形貌进行分析和实验验证；
3)通过观察纤维之间表面粗糙形貌和组织结构的变化，探索纤维连接区域表面粗糙形貌的塑性变形过程规律；
4)从三维网状微流道单个单元及复合单元组合出发，以复合材料的力学理论为基础，利用数字图像分析理论和形态学特征方法分析多因素耦合下微流道的成形和分布规律，获得三维网状微流道形成机理。
8.如权利要求3所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤一中，包括以下步骤：
1)对切削加工获取的铜纤维，首先进行热处理以消除切削应力，并通过扫描电子显微镜和表面轮廓仪分析热处理温度对纤维表面粗糙微观形貌的变化规律；
2)把铜纤维放置在纤维模压板内并与催化反应板装配好，通过所研究的温度场分布特点选出反应制氢参数进行加温控制，控制烧结时间30～60min，烧结完毕将反应纤维模压一体化装置冷却至150℃，然后取出并自然冷却至室温；
3)通过实验研究催化反应板结构参数(长度、厚度、反应腔深度等)、纤维模压板结构参数(长度、厚度及与载体板接触面积等)、催化反应过程参数(反应原料比值、反应原料进给速度、启动温度、催化剂成分和附着方式等)以及烧结参数(氢气浓度和流速、烧结时间等)等多种因素下对多尺度纤维反应载体烧结成形过程的影响规律，进一步优化反应模压一体化装置结构参数、催化反应制氢参数和烧结工艺参数。
9.如权利要求3所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤二中，包括以下步骤：
1)在相同工艺条件下，选取当量直径相同的表面光滑以及具有粗糙形貌的纤维烧结形成的载体进行烧结成形对比实验，分析表面粗糙形貌特征对三维网状微流道成形的影响；
2)通过改变不同烧结工艺参数获取不同纤维载体样品，利用比表面积测定仪测定网状流道比表面积，进而通过扫描电镜、双频激光干涉仪、高倍显微镜等观察和评价微流道分布均匀性、横截面尺寸大小等参数，并采用质量体积法计算纤维载体的孔隙率等参数，进而分析关键烧结工艺参数对三维网状微流道结构特征的影响规律；
3)进一步检验所获得纤维载体强度，采用SANS微机控制万能材料试验机进行拉伸力学试验；
4)在综合考虑纤维表面形貌、三维网状微流道结构与形貌、载体力学性能等参数基础上，优化纤维载体三维网状微流道结构。
10.如权利要求3所述面向高效制氢的多尺度纤维载体节能烧结成形方法，其特征在于，所述步骤三中，包括以下步骤：
1)在相同工艺条件下，选取多种载体孔隙率、微流道构型、纤维尺度、微流道表面多尺度形貌等参数不同的纤维反应载体进行催化剂负载的涂敷对比实验，采用X射线光电子能谱分析(XPS)分析催化剂微观结构、催化剂中金属氧化物之间或金属氧化物与载体之间相互作用；
2)通过对不同形貌的负载实验研究，并借助超声波振动试验，对不同多尺度形貌结构下负载催化剂与微流道的黏合力进行测量，探索孔隙率、微流道构型、纤维尺度、微流道表面多尺度形貌与催化剂附着力之间的结合规律；
3)进一步综合利用X射线衍射分析(XRD)和热重分析方法(TG)，对负载有催化剂的载体截面进行SEM测量，得到催化剂负载有效厚度；
4)采用BET方程(由氮气吸附等温线求得)得到比表面积，分析多尺度微观形貌的比表面积随等距曲面(催化剂的厚度)的变化规律；
5)结合催化剂最大附着力为目标来优化纤维微流道结构和烧结工艺参数；
所述步骤一中，包括以下步骤：
1)首先选取相同结构特征和尺寸参数下多尺度纤维载体在重整反应制氢和传统真空炉模压装置内烧结成形实验，在真空炉内烧结纤维载体通过真空炉功率和烧结时间计算耗电量；
2)同样通过重整反应制氢烧结纤维载体，根据反应过程启动所需要的加热时间以及加热功率计算出耗电量，查阅目前已经计算的制造过程碳排放与耗电量数据库或公式，进行分析两者之间碳排放的定量对比；
所述步骤二中，包括以下步骤：
1)首先通过Fluent软件模拟分析具有多尺度粗糙形貌的纤维载体内流体流动规律，并利用微流场专用观察分析设备(如示踪粒子追踪仪)或我单位自主研制的流体观察分析平台观察和分析具有多尺度形貌的微流道内气体流动特点和分配规律，并与光滑微流道内流动特点和规律进行对比分析，获得具有多尺度形貌特征的微流道内传质规律；
2)进而研究不同反应条件(包括燃料进给速率、燃料配比、反应温度等)下重整反应制氢烧结成形的纤维载体内节能醇重整制氢与燃料电池性能的影响规律，并从中优选出最佳反应条件，在此条件下深入研究相同工艺条件下重整反应制氢烧结成形和传统真空炉内烧结成形获得的纤维载体内节能醇重整反应制氢性能(包括醇转化率、氢气选择性、一氧化碳选择性、产氢率、重整气流速和成分含量)对比分析，探索载体成形工艺、载体表面多尺度形貌特征以及温度场、流场、压力场等多场耦合对反应速率的影响机制；
所述步骤三中，包括以下步骤：
1)联系重整反应制氢烧结纤维参数(包括反应原料比值、反应原料进给速度、启动温度、催化剂成分和附着方式、氢气浓度和流速、烧结时间等)对纤维载体烧结成形的影响规律，建立纤维烧结参数与纤维载体结构的数据库；
2)根据纤维载体微流道和表面纤维形貌对制氢反应性能的影响规律，以最大供氢量和反应速率为目标选定合适的纤维载体内微流道结构和纤维表面多尺度形貌特征，反向选择纤维载体重整反应制氢烧结参数；
3)在选定参数下进行重整反应制氢烧结成具有三维网状微流道的纤维载体并进行制氢反应性能，验证是否达到供氢量和反应速率的要求；
4)在验证可行基础上建立重整反应制氢烧结成形工艺参数—多尺度纤维载体结构特征—醇类重整制氢性能三者的关联机制，实现按照按最大供氢量和反应速率目标进行重整反应制氢烧结成形工艺参数主动控制。
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| CN113119470A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 韩国科学技术院 | 实时反馈控制3d打印过程的方法以及用于其的3d打印系统 |
| CN113119470B (zh) * | 2019-12-31 | 2023-05-05 | 韩国科学技术院 | 实时反馈控制3d打印过程的方法以及用于其的3d打印系统 |
| CN112676581A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-20 | 上海交通大学 | 同轴送粉增材制造工艺过程原位观测系统及测试方法 |
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