CN109260756A - 一种博落回总生物碱超声辅助提取装置及其提取工艺 - Google Patents

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Abstract

一种博落回总生物碱超声辅助提取装置及其超声辅助提取工艺，包括超声循环作用机构(20)，所述超声循环作用机构(20)包括m个并联连接在循环通路中的振动分管(22)，m为大于等于2的自然数；振动分管(22)为超声藕接管机构(40)，所述超声藕接管机构(40)包括n个间隔的上升段(41)，上升段(41)之间连接有过渡下降段(42)，n为大于等于4的自然数，每个上升段(41)顶部藕接一超声振动机构(30)，使得每个上升段内腔构成为超声作用区域(36)。所述博落回总生物碱超声辅助提取装置及其超声辅助提取工艺，通过超声作用区域耦合上升段，使得颗粒在液体中上浮过程中受到逐渐增强的超声振动作用，提取效率增加的同时，使得博落回总生物碱的转移率大大增加。

Description

一种博落回总生物碱超声辅助提取装置及其提取工艺
技术领域
本发明涉及中草药加工的技术领域，具体涉及一种博落回总生物碱超声辅助提取装置及其提取工艺。
背景技术
博落回茎、叶、果实均含有生物碱。在植物体各个器官中这些生物碱的含量是不同的。实验结果表明,在同一生长时期、同一种植区域内,博落回植株地上部分各器官中生物碱的含量是果实>叶>茎。在浙江地区,7～11月份正是博落回植株结果的时节。在这一阶段,应采收博落回果实提取其生物碱。野生博落回植株各器官中生物碱含量均高于种植博落回植株。
提取博落回生物碱的方法较多，典型的有采用溶剂法和大孔树脂法，提取时间较长，提取率低。超声辅助提取是利用超声波的强振动、高加速度、强空化效应、强搅拌作用来缩短药物有效成分进入溶剂的时间，加快提取过程，提高提出率，并有效避免高温对有效成分的破坏。
北京工商大学刘玉德的发明专利CN103223262A公开了一种连续超声提取设备生产线，在生产线中设计了超声提取装置，该装置具有超声提取管道，多个离散式超声振子组10安装在超声提取管道的侧壁，多个聚能式超声振子组11安装在超声提取管道的顶部，两种超声波相互补充配合，解决了超声波在液体中能量衰减快的问题。
如果被提取物是博落回颗粒，则现有技术存在如下问题：
问题1：浮于液体表面，超声空化作用减小。
超声管道的超声是有效的，但是对于博落回的提取，博落回干燥粉料在提取液中是漂浮在液面上的，即使伴随搅拌，也在接近于液面下附近。超声对漂浮在液面上的粉料产生的空化效应是有限的。
问题2：超声波作用于液面下，对浮动颗粒无作用
由于博落回颗粒是浮在液体表面，超声波的布置并不适宜。超声波在介质中的传播是直线传播，则仅是顶部聚能式超声振子组11的传输在液体表面经过了浮动在液体表面的颗粒。而侧壁离散式超声振子组10的超声波仅在液面下直线传播，对浮动在液体表面的博落回颗粒并不起直接作用。
问题3：搅拌叶片使超声波能量锐减
如果搅拌叶片在管中持续旋转搅拌，设置在管侧壁的超声波在液体中是至少要从液体和固体穿入穿出而转换波长，从而发生能量衰减。
因此，有必要针对中草药超声波辅助提取进行针对性改进，以真正改进超声波辅助提取工艺。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种博落回总生物碱超声辅助提取装置及其提取工艺。
本发明的目的是这样实现的，一种博落回总生物碱超声辅助提取装置，包括
超声循环作用机构，所述超声循环作用机构包括m个并联连接在循环通路中的振动分管(22)，m为大于等于2的自然数；振动分管为超声藕接管机构，所述超声藕接管机构包括n个间隔的上升段，上升段之间连接有过渡下降段，n为大于等于4的自然数，每个上升段顶部藕接一超声振动机构，使得每个上升段内腔构成为超声作用区域。
进一步地，所述循环通路包括入液总管、出液总管和回液总管；所述振动分管并联连接在入液总管和出液总管之间，出液总管通过回液总管连通所述入液总管，回液总管上设有循环泵。
进一步地，超声振动机构包括依次固连的超声波转换器、变幅杆和振动杆，振动杆端部设有振动作用头，振动作用头具有振动作用面，振动杆插入到竖直延伸管中，振动作用头与竖直延伸管内壁具有间隙。
进一步地，所述藕接是通过藕接结构连通在上升段的顶部，所述藕接结构包括直角弯管，直角弯管包括竖直管、圆弧管和水平管，竖直管向上同直径一体连接有竖直延伸管，竖直延伸管伸入振动安装壳内，并与振动安装壳底壁一体连接。
进一步地，所述过渡下降段包括第一水平分段、下降段和第二水平分段，第二水平分段连通下一个上升段的底部，上升段顶部连通竖直管，第一水平分段连通水平管。
进一步地，圆弧管包括圆柱形相贯部，圆柱形相贯部的内壁半径为R1,R1大于竖直管的半径R0，所述圆柱形相贯部的轴线垂直于水平管和竖直管轴线所在平面π；振动作用面为轴线垂直于振动杆的圆柱体表面，藕接时确保圆弧作用面的轴线垂直于所述水平管和竖直管轴线所在平面π,使得圆弧作用面和圆柱形相贯部内壁表面之间距离逐渐减小，形成体积连续减小的强化超声作用区域。
进一步地，振动安装壳包括上壳和下壳，可拆连接结构液密封地固定在上壳和下壳之间，将振动安装壳分成上干燥室和下溢出室，可拆连接结构上固定安装有超声振动机构。
进一步地，循环通路中还设有加料混合机构，所述加料混合机构包括混料仓，混料仓顶部同时设有回液管和加料螺旋，混料仓底部设有出液管，出液管上设有流量阀，所述回液总管连通所述回液管，出液管连通所述入液总管。
一种博落回总生物碱超声辅助提取工艺，
包括如下步骤：
1)一级粉碎，将冷冻干燥的博落回植株经粉碎机构粉碎，过筛得到粒径小于1mm的博落回颗粒；
2)超声辅助微粉碎，将所述博落回颗粒通过超声粉碎机构，微粉碎成20-100μm的博落回微颗粒；
3)超声辅助提取
将博落回微颗粒加入到有机溶剂中，液料比为150-250L/kg，并在如权利要求1-8任一所述博落回总生物碱超声辅助提取装置中连续循环20-40min,提取温度为55℃-70℃，得博落回提取液；
4)分离纯化，将所述博落回提取液分离纯化，得到博落回总生物碱。
进一步地，所述博落回微颗粒和有机溶剂在超声作用区域(36)的流速小于10mm/s。
所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，通过超声作用区域耦合上升段，使得颗粒在液体中上浮过程中受到逐渐增强的超声振动作用，提取效率增加的同时，使得博落回总生物碱的转移率大大增加。
附图说明
图1为本发明一种博落回总生物碱超声辅助提取装置的主剖视图。
图2为本发明一种博落回总生物碱超声辅助提取装置的实施例一的图1中I局部放大图。
图3为本发明一种博落回总生物碱超声辅助提取装置的实施例二的图1中I局部放大图。
图4为本发明一种博落回总生物碱超声辅助提取工艺的流程图。
上述图中的附图标记：
1凹坑形机架,1.1凹坑，1.2穿过孔，2固定板，3右法兰，4左法兰，5连接管,6压紧螺栓
10加料混合机构,11加料螺旋,12混料仓,13回液管,14出液管
20超声循环作用机构，21入液总管，22振动分管，23出液总管，24回液总管，25循环泵
30超声振动机构，31超声波转换器，32变幅杆，33振动杆，34振动作用头,35圆弧作用面，36超声作用区域，37固定法兰，38气体溢出孔，39强化超声区域
40超声藕接管机构，41上升段，42过渡下降段
50藕接结构，51振动安装壳，52竖直延伸管，53直角弯管，54肩槽
60可拆连接结构，61弹性连接盘，62定位环槽，63紧固螺栓，64间隙过孔
51.1上干燥室，51.2下溢出室，51.3干燥气体入口，51.4气体出口
53.1竖直管，53.2圆弧管，53.3圆柱形相贯部
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
如图1所示，一种博落回总生物碱超声辅助提取装置，包括加料混合机构10、超声循环作用机构20，超声振动机构30间隔设置在超声循环作用机构20中。所述加料混合机构10包括加料螺旋11、混料仓12，混料仓12顶部设有回液管13，底部设有出液管14，出液管14上设有流量阀15。
所述超声循环作用机构20包括入液总管21、振动分管22、出液总管23和回液总管24；多个振动分管22并联连接在入液总管21和出液总管23之间，回液总管24上设有循环泵25。超声循环作用机构20的回液总管24连通混料仓12顶部的回液管13，出液管14连通所述入液总管21。
所述超声振动机构间隔设置在每根振动分管22上；振动分管22为超声藕接管机构40，所述超声藕接管机构40包括n个间隔的上升段41，上升段41之间连接有过渡下降段42，所述过渡下降段42包括第一水平分段42.1、下降段42.2和第二水平分段42.3，第二水平分段42.3连通下一个上升段41的底部。n为大于等于4的自然数。
所述凹坑形机架1包括凹坑1.1，凹坑1.1中间隔设有多个隔离壁，两侧壁于隔离壁之间位置设有多个穿过孔1.2，多个振动分管22的入口通过法兰液密封地固定在穿过孔1.2上，振动分管22的出口通过法兰液密封地固定对侧壁的穿过孔1.2上，振动分管22的第二水平分段42.3抵接在凹坑形机架1的底壁上，并通过圆弧卡扣固定在底壁上。所述入液总管21固定在凹坑形机架1的右法兰3上，出液总管23固定在凹坑形机架2的左法兰4上，连接管5下穿右法兰并通过法兰液密封地连接在穿过孔1.2上。
每个上升段41顶部藕接超声振动机构30；所述藕接是通过藕接结构50连通在上升段41顶部和第一水平分段42.1一端之间。所述藕接结构50包括振动安装壳51，振动安装壳51底部设有竖直延伸管52，竖直延伸管52连通直角弯管53，直角弯管53包括竖直管53.1、圆弧管53.2和水平管53.3，竖直管52与直角弯管53的管径相同，直角弯管53的竖直管53.1与竖直延伸管同轴线。振动安装壳51包括上壳和下壳，上壳法兰和下壳法兰分别具有台阶部，对合时所述台阶部形成肩槽54，可拆连接结构60边缘伸入肩槽54内液密封地固定在上壳法兰和下壳法兰之间，将振动安装壳51分成上干燥室51.1和下溢出室51.2，可拆连接结构60上液密封地固定安装有超声振动机构30。所述超声振动机构30包括依次固连的压电陶瓷制成的超声波转换器31、用于扩大振幅的变幅杆32和振动杆33，振动杆33端部设有振动作用头34。所述超声振动机构30通过可拆连接结构60固定在上壳和下壳之间。可拆连接结构60顶部和底部分别距离肩槽54为最大振幅限制距离H，以限制上下振动不致于失控状态而剪断螺栓。
所述可拆连接机构60包括弹性连接盘61，弹性连接盘61具有间隙过孔64，变幅杆32上设有固定法兰37，变幅杆32穿入间隙过孔64后使得固定法兰37通过螺栓压装在弹性连接盘61的定位环槽62内，固定法兰上设有气体溢出孔38。所述弹性连接盘61通过多个紧固螺栓63固定在振动安装壳51的下壳上。弹性连接盘61采用弹簧钢制造；振动安装壳51的下壳固定在固定板2上，固定板2压装在凹坑形机架1的上法兰。
当每个上升段41顶部藕接超声振动机构30后，振动作用头34同轴地伸入竖直延伸管52中，振动作用头34与竖直延伸管52内壁具有间隙G，在振动作用头34正下方的上升段内腔构成超声作用区域36。所述振动安装壳51的上壳具有干燥气体入口51.3和气体出口51.4，上干燥室51.1中通入干燥的CO2气体，使得上干燥室51.1内保持干燥，保持气体介质的电绝缘性。
所述振动作用头34具有振动作用面35，所述振动作用弧面35形状大致为直角弯管53的圆弧管53.2的顶壁形状。
这样的设计，使得整个上升段和直角弯管53的竖直管均成为超声作用区域36，考虑到超声波在液体中传播的能量衰减，所述超声作用区域36的长度小于72cm。
一种使用上述超声辅助提取装置的博落回总生物碱超声辅助提取工艺，包括如下步骤：
1)一级粉碎，将冷冻干燥的博落回植株经粉碎机构粉碎，过筛得到粒径小于1mm的博落回颗粒；
2)超声辅助微粉碎，将所述博落回颗粒通过超声粉碎机构，微粉碎成20-100μm的博落回微颗粒；
3)超声辅助提取
将博落回微颗粒加入到乙醇水溶液中，其中乙醇水溶液的体积分数为80-90％，PH值为5-6，液料比为150-250l/kg，并在超声循环乳化机构20中连续循环乳化20-40min,提取温度为55℃-70℃，得博落回提取液。
4)分离纯化，将所述博落回提取液分离纯化，得到博落回总生物碱；
在上升段的流动过程中，博落回微粉末总是从上升段底部因浮力逐步上浮，通过调整流速保证流体到流出超声作用区域时博落回微粉末未上浮到流体顶部，则所述博落回微颗粒和有机溶剂在超声作用区域(36)的流速小于10mm/s，上升段长度小于72cm时，流速优选在5-10mm/s。
为了测定转移率，取生物碱含量为0.76％的野生博落回叶10kg，重复三次上述工艺，分别计算转移率，得到如下表1：
三批次的总生物碱的平均转移率为96.5％。
实施例二
如图3所示，改进藕接结构50和振动作用头34，其他结构与实施例一相同。
具体地，改进了藕接结构50的直角弯管53的圆弧管53.2和振动作用头34的圆弧作用面35。所述圆弧管53.2包括圆柱形相贯部53.3，圆柱形相贯部53.3的内壁半径为R1,R1大于竖直管53.1的半径R0，所述圆柱形相贯部53.3的轴线垂直于水平管和竖直管轴线所在平面π。
该圆柱形相贯部53.3是通过加热后放入凹模中，通过圆弧管内侧的相贯轴向角部移动而压出的形状；圆柱形相贯部53.3的两侧还是保持管的横截面。
所述振动作用头34的振动作用面35为轴线垂直于振动杆33的圆柱体表面，上法兰盘设有定位孔，在安装时，调整圆弧作用面35的轴线垂直于所述水平管和竖直管轴线所在平面xy。当振动杆33与竖直管同轴时，该圆弧作用面35的轴线垂直于所述水平管和竖直管轴线所在平面π,当圆弧作用面35的上顶点大约平齐水平管管内壁最高点时，圆弧作用面35的轴线距离圆柱形相贯部53.3的轴线为偏心距离E。
在横截面中，圆弧作用面35的圆心O2位于圆柱形相贯部53.3的圆心O1正下方偏心距离E处，使得圆弧作用面35和圆柱形相贯部53.3内壁表面之间距离逐渐减小，形成体积连续减小的超声作用区域36。超声作用区域35的入口36.1大致位于圆柱形相贯部53.3的过水平直径的水平面xz上方附近位置，超声作用区域36的出口36.2大致位于圆柱形相贯部53.3的竖直直径所在竖直平面yz附近。该超声作用区域36包括未受圆柱形相贯部53.3阻挡的第一区域36.3和受圆柱形相贯部53.3的第二区域36.4。
这样的设计，使得提取溶液夹着博落回微颗粒从上升段底部向上流经该超声作用区域36时，第一区域36.3及其正下方的流体均受到超声振动，而第二区域36.4则由于空间的狭小而受到强烈的近距离超声振动而裂变为更小的颗粒并细胞破裂而将生物碱溶入提取溶液中。由于超声作用区域36的狭小空间的限定，使得较小频率的超声波也可以产生很好的裂变作用。
可以说，超声振动区域36的设计，使得超声波的作用可不考虑超声波在液体中传输的能量衰减。
工作原理：
所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，为了解决“①博落回颗粒浮于液面,超声空化作用小；②超声波作用于液面下，对浮动颗粒无作用；③搅拌叶片使超声波能量锐减；”的技术难题，通过以下技术手段：
1)振动分管的上升段顶部藕接超声振动机构，形成固定的超声作用区域
上升段顶部设有超声振动机构，振动杆的振动作用面作用在上升段上，使得整个上升段构成超声作用区域。更优选的是，通过圆柱形相贯部的设计，使得圆弧作用面和圆柱形相贯部内壁表面之间距离逐渐减小，形成体积连续减小的超声作用区域。该超声作用区域中，通过有机溶剂夹着博落回微粉末连续循环地通过该超声作用区域，超声波作用于博落回微粉末而促进粉末进一步碎裂而有助于总生物碱的提取。每根振动分管有n个上升段，循环流体通过间隔的上升段，循环一次超声作用n次，效率高。
2)上升段和过渡下降段交替设计，使得博落回微粉末在上升段总是在上浮伴随流动
在上升段的流动过程中，博落回微粉末总是从上升段底部因浮力逐步上浮，小于10mm/s的流速保证流体到流出超声作用区域时博落回微粉末未上浮到流体顶部；在该上升段有足够的超声作用时间作用到博落回微粉末上。
3)搅拌与超声分开设计
搅拌混合位于振动分管的入液总管的上游，远离超声作用区域，不会降低超声波能量。
总之，超声作用区域作用在上浮且随有机溶剂流动的博落回微粉末上，搅拌混合位于远离超声作用区域的上游，上述三个手段共同作用达到解决问题的目的。
所述博落回总生物碱超声辅助提取装置及其提取工艺，通过超声作用区域耦合上升段，使得颗粒在液体中上浮过程中受到逐渐增强的超声振动作用，提取效率增加的同时，使得博落回总生物碱的转移率大大增加。

Claims (10)

1.一种博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，包括
超声循环作用机构(20)，所述超声循环作用机构(20)包括m个并联连接在循环通路中的振动分管(22)，m为大于等于2的自然数；振动分管(22)为超声藕接管机构(40)，所述超声藕接管机构(40)包括n个间隔的上升段(41)，上升段(41)之间连接有过渡下降段(42)，n为大于等于4的自然数，每个上升段(41)顶部藕接一超声振动机构(30)，使得每个上升段内腔构成为超声作用区域(36)。
2.如权利要求1所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，所述循环通路包括入液总管(21)、出液总管(23)和回液总管(24)；所述振动分管(22)并联连接在入液总管(21)和出液总管(23)之间，出液总管(23)通过回液总管(24)连通所述入液总管(21)，回液总管(24)上设有循环泵(25)。
3.如权利要求1所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，超声振动机构(30)包括依次固连的超声波转换器(31)、变幅杆(32)和振动杆(33)，振动杆(33)端部设有振动作用头(34)，振动作用头(34)具有振动作用面(35)，振动杆插入到竖直延伸管(52)中，振动作用头(34)与竖直延伸管(52)内壁具有间隙(G)。
4.如权利要求3所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，所述藕接是通过藕接结构(50)连通在上升段的顶部，所述藕接结构(50)包括直角弯管(53)，直角弯管(53)包括竖直管(53.1)、圆弧管(53.2)和水平管(53.3)，竖直管(53.1)向上同直径一体连接有竖直延伸管(52)，竖直延伸管(52)伸入振动安装壳(51)内，并与振动安装壳(51)底壁一体连接。
5.如权利要求4所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，所述过渡下降段(42)包括第一水平分段(42.1)、下降段(42.2)和第二水平分段(42.3)，第二水平分段(42.3)连通下一个上升段(41)的底部，上升段顶部连通竖直管(53.1)，第一水平分段(42.1)连通水平管(53.3)。
6.如权利要求4所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，圆弧管(53.2)包括圆柱形相贯部(53.3)，圆柱形相贯部(53.3)的内壁半径为R1,R1大于竖直管(53.1)的半径R0，所述圆柱形相贯部(53.3)的轴线垂直于水平管和竖直管轴线所在平面π；振动作用面(35)为轴线垂直于振动杆(33)的圆柱体表面，藕接时确保圆弧作用面(35)的轴线垂直于所述水平管和竖直管轴线所在平面π,使得圆弧作用面(35)和圆柱形相贯部(53.3)内壁表面之间距离逐渐减小，形成体积连续减小的强化超声作用区域(39)。
7.如权利要求1所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，振动安装壳(51)包括上壳和下壳，可拆连接结构(60)液密封地固定在上壳和下壳之间，将振动安装壳(51)分成上干燥室(51.1)和下溢出室(51.2)，可拆连接结构(60)上固定安装有超声振动机构(30)。
8.如权利要求1所述博落回总生物碱超声辅助提取装置，其特征在于，循环通路中还设有加料混合机构(10)，所述加料混合机构(10)包括混料仓(12)，混料仓(12)顶部同时设有回液管(13)和加料螺旋(11)，混料仓(12)底部设有出液管(14)，出液管(14)上设有流量阀(15)，所述回液总管(24)连通所述回液管(13)，出液管(14)连通所述入液总管(21)。
9.一种博落回总生物碱超声辅助提取工艺，其特征在于，
包括如下步骤：
1)一级粉碎，将冷冻干燥的博落回植株经粉碎机构粉碎，过筛得到粒径小于1mm的博落回颗粒；
2)超声辅助微粉碎，将所述博落回颗粒通过超声粉碎机构，微粉碎成20-100μm的博落回微颗粒；
3)超声辅助提取
将博落回微颗粒加入到有机溶剂中，液料比为150-250L/kg，并在如权利要求1-8任一所述博落回总生物碱超声辅助提取装置中连续循环20-40min,提取温度为55℃-70℃，得博落回提取液；
4)分离纯化，将所述博落回提取液分离纯化，得到博落回总生物碱。
10.如权利要求9所述博落回总生物碱超声辅助提取工艺，其特征在于，所述博落回微颗粒和有机溶剂在超声作用区域(36)的流速小于10mm/s。
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