CN109256494A - SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED及其制备方法 - Google Patents

SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED及其制备方法，属于照明技术领域。采用ITO为阴极，ZnO量子点膜/聚乙烯亚胺双层作为电子传输层和空穴阻挡层，其中ZnO量子点膜层的厚度为40～50nm，聚乙烯亚胺层的厚度为10～20nm；SrCl2掺杂的钙钛矿量子点为发光层，厚度为60～75nm；“4,4,4”‑三(咔唑‑9‑基)三苯胺作为空穴传输层和电子阻挡层，厚度为50～65nm；MoO3/Au为阳极，MoO3厚度为70～100nm，Au厚度为10～20nm。本发明SrCl2掺杂的钙钛矿量子点作为发光层，制备出LED器件，明显增强了器件的性能，具有低阈值工作电压和高外量子效率。

Description

SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED及其制备方法
技术领域
本发明属于照明技术领域，具体涉及一种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED及其制备方法。
背景技术
LED(Light Emitting Diode)是一种高效的新型光源，其所发出的光的波长涵盖红外光、可见光及紫外光，可直接转换电能为光能。钙钛矿量子点材料由于其载流子迁移率高、色纯度高、光电转换效率高且具有较高光致发光量子产率等优点，在光电领域得到广泛应用。钙钛矿量子点表面铅原子引入的非辐射复合中心降低了膜发光，限制了钙钛矿LED的电致发光性能。为了解决这个问题科研工作者已经开展了一些研究，实验证明表面钝化是提高钙钛矿量子点发光性能的有效方法。然而，采用聚合物或长链有机分子处理其表面，会降低导电性，影响其性能。掺杂是改善钙钛矿量子点的光学和电学性质的另一种合理方法。目前已有掺杂包括Mn2+、Zn2+、Cd2+、Sn2+、Bi3+、Ag+、Ce3+和镧系元素离子来改善钙钛矿材料的性能来改善钙钛矿型材的LED性能，但是器件外量子效率的改进仍然有限。杂质掺杂剂还会引入新的发光中心并伴随能量转移，降低LED的色饱和度。
因此，为解决现有技术存在的问题，本发明提出了一种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED，采用SrCl2作为掺杂剂来合成有效且稳定的SrCl2掺杂的钙钛矿量子点而不损害其晶体结构。本发明SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的光致发光量子产率和稳定性得到改善，并且外量子效率显著提高。经广文献检索，目前已有掺杂离子的方法改善钙钛矿的稳定性、光致发光量子产率和钙钛矿LED的外量子效率，而这种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED未见公开报道。
发明内容
为了解决现有技术中钙钛矿量子点LED的稳定性差和外量子效率低的问题，本发明提出了一种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点，可以显著改善钙钛矿量子点的光致发光量子产率以及钙钛矿量子点的稳定性。利用这种钙钛矿量子点制备LED，能够实现高外量子效率。
本发明所述的SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED，采用ITO为阴极；ZnO量子点膜/聚乙烯亚胺(polyethyleneimine，PEI)双层作为电子传输层和空穴阻挡层，其中ZnO量子点膜层的厚度为40～50nm，聚乙烯亚胺层的厚度为10～20nm；SrCl2掺杂的钙钛矿量子点为发光层，厚度为60～75nm；“4,4,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)作为空穴传输层和电子阻挡层，厚度为50～65nm；MoO3/Au为阳极，MoO3厚度为70～100nm，Au厚度为10～20nm，参见图1。本发明所述的SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的制备方法，其步骤如下：
(1)制备SrCl2掺杂的钙钛矿量子点溶液，SrCl2与PbI2的摩尔用量比为0.05～0.2：1，钙钛矿量子点溶液的浓度为10～30mg mL-1；
(2)制备浓度为30～80mg mL-1的ZnO量子点的溶液；
(3)清洗ITO玻璃，并将其表面进行UV-臭氧处理10～20分钟；
(4)将ZnO量子点溶液以800～1500rpm的速度旋涂在步骤(3)得到的ITO玻璃基底上1～3分钟，并在20～180℃的空气中退火8～15分钟，在ITO玻璃基底上得到ZnO量子点膜；
(5)在N2气氛的手套箱中，将质量分数0.1～0.5％的聚乙烯亚胺(PEI)的2-甲氧基乙醇溶液以800～1500rpm的速度旋涂到ZnO量子点膜上并在100～150℃下退火8～15分钟，得到聚乙烯亚胺(PEI)层；
(6)继续在N2气氛的手套箱中，将步骤(1)制备的SrCl2掺杂的钙钛矿量子点溶液旋转浇铸在聚乙烯亚胺(PEI)层上，得到SrCl2掺杂的钙钛矿量子点发光层；
(7)将步骤(6)得到的器件在真空条件下，通过热蒸发，在SrCl2掺杂的钙钛矿量子点发光层上依次沉积TCTA作为空穴传输层和电子阻挡层，沉积MoO3和Au膜作为阳极。
本发明将SrCl2掺杂到钙钛矿量子点中，显著改善钙钛矿量子点光致发光效率和提高稳定性：在SrCl2掺杂的钙钛矿量子点中，SrCl2可以有效钝化钙钛矿量子点表面缺陷，从而提高钙钛矿量子点光致发光量子产率，延长使用寿命。Sr2+离子结合钙钛矿晶格，部分取代Pb2+位点，导致钙钛矿立方体积的晶格收缩，从而提高钙钛矿的稳定性。SrCl2掺杂的钙钛矿量子点作为发光层，制备出LED器件，明显增强了器件的性能，具有低阈值工作电压和高外量子效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明SrCl2掺杂的钙钛矿量子点中，SrCl2有效钝化表面缺陷，从而提高其光致发光量子产率；
2.本发明SrCl2掺杂的钙钛矿量子点中，Sr2+离子结合钙钛矿晶格，部分取代Pb2+位点，导致钙钛矿立方体积的晶格收缩，从而提高钙钛矿的稳定性；
3.本发明SrCl2掺杂的钙钛矿量子点作为发光层，制备出LED器件，明显增强了器件的性能，具有低阈值工作电压和高外量子效率。
附图说明
图1：SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的结构示意图，采用ITO阴极/ZnO量子点/PEI/SrCl2掺杂的钙钛矿量子点/TCTA/MoO3/Au阳极结构。
图2：甲苯溶液中纯CsPbI3量子点和SrCl2掺杂的CsPbI3量子点的光致发光光谱，掺杂SrCl2后样品的光致发光峰轻微蓝移。
图3：甲苯溶液中纯CsPbI3量子点和SrCl2掺杂的CsPbI3量子点的光学吸收光谱，掺杂SrCl2后样品的第一激子吸收峰轻微蓝移。
图4：SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED能级匹配图。ITO和MoO3/Au作为阴极和阳极，具有欧姆载流子注入特性；n型ZnO量子点/PEI双层膜用作电子传输层和空穴阻挡层，具有高电子迁移率和-7.18eV的价带最大值(VBM)；纯的CsPbI3量子点和SrCl2掺杂的CsPbI3量子点的VBM值是-5.67和-5.45eV，其导带最小值(CBM)值分别为-3.91和-3.69eV；TCTA作为空穴传输层和电子阻挡层，具有合适的VBM(-5.7eV)和低的电子亲和势(-2.3eV)，选择。这种组合可以在SrCl2掺杂的CsPbI3量子点发光层中，有效地限制注入载流子发生非辐射复合。
图5：纯的和SrCl2掺杂的CsPbI3量子点的XPS光谱(a)Cs 3d，(b)Pb4f，(c)I 3d，(d)Sr 3d，(e)在表面和(f)在5nm深度的Cl 2p。
图6：光致发光量子产率与Sr/Pb比关系曲线。
图7：纯CsPbI3量子点和掺杂SrCl2的CsPbI3量子点的时间分辨光致发光衰变(TRPL)曲线。
图8：纯CsPbI3量子点(左)和掺杂SrCl2的CsPbI3量子点(右)的高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)照片。
图9：纯CsPbI3量子点和掺杂SrCl2的CsPbI3量子点的X射线衍射(XRD)图谱。
图10：纯CsPbI3量子点LED和SrCl2掺杂CsPbI3量子点LED的亮度与连续工作时间的关系曲线。
图11：SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的电流密度-电压-亮度(J-L-V)曲线。
图12：SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的外量子效率与亮度的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明所述的SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED实施过程及测试结果，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本发明采用ITO为阴极，ZnO量子点膜/聚乙烯亚胺(polyethyleneimine，PEI)双层作为电子传输层和空穴阻挡层，SrCl2掺杂的CsPbI3量子点为发光层，“4,4,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)作为空穴传输层和电子阻挡层，MoO3/Au为阳极，制备LED。
1.基于SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的制备
材料：油酸(OA)、1-十八烯(ODE)、油胺(OLA)、SrCl2、Cs2CO3、PbI2、甲苯、乙酸锌、乙醇、肥皂水、去离子水、氯仿、丙酮、异丙醇。
(1)制备SrCl2掺杂的CsPbI3钙钛矿量子点溶液。将0.814g Cs2CO3、2.5mL OA和30.0mL ODE加入100mL三颈烧瓶中，脱气并在120℃下真空干燥1小时，然后在N2气氛下将混合物加热至150℃直至溶液澄清，制得油酸铯溶液备用。将10.0mL ODE、0.172g PbI2、0.006g SrCl2、1.0mL OA和1.0mL OLA装入50mL三颈烧瓶中，脱气并在120℃下真空下静置1小时进行干燥。溶液变澄清后，将温度升高至170℃，迅速注入此前制备的1mL油酸铯溶液。反应5秒钟后，通过冰水浴将反应混合物冷却至室温。以5000rpm的转速离心10分钟分离反应混合物。然后将沉淀物再分散在3.0mL甲苯中并再次以10000rpm的转速离心10分钟，将所得沉淀物分散于1.0mL甲苯中，制备得到SrCl2掺杂的CsPbI3钙钛矿量子点溶液，其中加入SrCl2与PbI2的摩尔比为0.1：1，CsPbI3量子点的浓度为20mg mL-1。
(2)制备ZnO量子点溶液。将0.4403g乙酸锌和30.0mL乙醇的混合物装入250mL三颈烧瓶中，在室温下脱气10分钟。然后将混合物加热至沸腾直至乙酸锌粉末完全溶解。30分钟后，将烧瓶自然冷却至室温。将0.2g氢氧化钠溶解在10mL乙醇中，并快速注入烧瓶中，保持反应4小时。将得到的每5mL溶液加到一个50mL的离心管中并充分添加己烷，离心后将沉淀物溶解在3mL的乙醇中进行纯化，再重复一次上述纯化过程，最终将得到的沉淀物溶于3mL乙醇中，制备得到ZnO量子点溶液，其中ZnO量子点的浓度是50mg mL-1。
(3)使用肥皂水、去离子水、乙醇、氯仿、丙酮和异丙醇依次清洗ITO玻璃，并进行UV-臭氧处理15分钟。
(4)将浓度为50mg mL-1的ZnO量子点溶液以1000rpm的速度旋涂在步骤(3)得到的ITO玻璃基底上1分钟，并在空气中以150℃退火10分钟，得到ZnO膜，厚度为45nm。
(5)在N2气氛的手套箱中，将质量分数0.2％的PEI的2-甲氧基乙醇溶液以1000rpm的速度旋涂到ZnO膜上并在125℃下退火10分钟，ZnO/PEI双层作为电子传输层和空穴阻挡层。厚度是15nm。
(6)继续在N2气氛的手套箱中，将步骤(1)制备的SrCl2掺杂的CsPbI3钙钛矿量子点溶液以1000rpm的速度旋转浇铸在PEI层上1分钟，形成发光层，厚度为70nm。
(7)将步骤(6)得到的器件转移到真空腔内(真空度为1×10-7Torr)，通过热蒸发在发光层上中沉积TCTA作为空穴传输层和电子阻挡层，厚度为60nm。再依次沉积MoO3和Au膜，厚度分别是95nm和15nm，作为阳极，从而制备得到本发明所述LED器件。
2.试验和测试结果
为了验证本发明SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的性能，本发明进行了以下测试：
(1)参阅图5，本发明测试了纯钙钛矿量子点CsPbI3和SrCl2掺杂的钙钛矿量子点CsPbI3的高分辨率X射线光电子能谱(XPS)，以确定SrCl2对界面组成和化学状态的影响。Cs3d谱没有观察到峰位移，而位于142.4和137.5eV的Pb 4f5/2和4f7/2转移到142.8和137.9eV的较高结合能。在掺入Sr2+后I 3d3/2和3d5/2峰位置从630.0和618.5eV转变为更高的结合能，达到630.4和618.9eV。掺杂SrCl2的CsPbI3量子点的Sr 3d3/2和3d5/2峰分别位于136.1和134.2eV，对应于Sr2+阳离子。结果表明Sr2+阳离子已掺杂到CsPbI3量子点中并取代部分Pb2+阳离子。SrCl2掺杂的CsPbI3量子点膜在表面和距离表面5nm处的Cl 2p光谱中，有显着的Cl2p1/2和2p3/2峰，这是由SrCl2掺杂的CsPbI3量子点中Cl-物质残基引起的。随着测试深度的增加，Cl元素的成分逐渐减少到很少，这表明大部分Cl-阴离子位于钙钛矿量子点的表面。这是因为碘化物本身具有很强的取代钙钛矿量子点中Cl的趋势，导致几乎完全失去氯化物。
(2)参阅图6，本发明使用由365nm波长光激发的整合球的荧光光谱仪测定掺杂不同比例SrCl2的CsPbI3量子点的绝对光致发光量子产率。随着SrCl2：PbI2摩尔比比值从0增加到0.2，CsPbI3量子点溶液的光致发光量子产率先增大后减小。当Sr：Pb的比率达到0.1时，达到峰值84％。光致发光量子产率的增加应归因于钙钛矿量子点中缺陷密度的降低。参阅图7，本发明对纯CsPbI3量子点和掺杂SrCl2的CsPbI3量子点测量了时间分辨光致发光衰变(TRPL)特征，与纯CsPbI3相比，掺杂SrCl2的CsPbI3量子点的平均寿命和相应的辐射复合增加，这表明掺杂SrCl2可以显着减少缺陷并进一步增强辐射复合过程。
(3)参阅图8，本发明对纯CsPbI3量子点和掺杂SrCl2的CsPbI3量子点进行了高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)测试。HR-TEM图像中，掺杂SrCl2后，晶格间距从降低到结果表明，由于和 的离子半径相似，Pb2+离子部分被Sr2+取代，导致晶格轻微收缩。参阅图9，本发明对纯CsPbI3量子点和掺杂SrCl2的CsPbI3量子点进行了X射线衍射(XRD)测试。XRD图像中，掺杂SrCl2使得(200)峰移向更高的角度，这进一步证实Pb2+离子部分被Sr2+离子取代，导致晶格收缩。这种钙钛矿立方体积的晶格收缩可以提高钙钛矿的稳定性。参阅图10，本发明对纯CsPbI3量子点LED和SrCl2掺杂CsPbI3量子点LED的标准化亮度与连续工作时间的关系进行了测试。器件在2.5V的电压下工作，SrCl2掺杂的CsPbI3LED的亮度仅在30分钟后降低至其初始值的90％，而纯CsPbI3LED的亮度快速下降。结果表明SrCl2掺杂的CsPbI3钙钛矿量子点LED的稳定性得到显着提高。
(4)参阅图11，本发明对SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的电流密度-电压-亮度(J-L-V)特性进行了测试。器件导通电压(检测1cd m-2亮度所需的施加电压)约为2.0V。在11V的驱动电压下，亮度达到最大值1152cd m-2。参阅图12，本发明对SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的外量子效率与亮度的关系进行了测试，LED的外量子效率为13.5％。
综上，本发明将SrCl2掺杂到钙钛矿量子点中，钙钛矿量子点表面的SrCl2可有效钝化表面缺陷，从而提高光致发光量子产率，延长使用寿命。Sr2+离子结合钙钛矿晶格部分取代Pb2+位点，导致钙钛矿立方体积的晶格收缩，从而提高钙钛矿的稳定性。本发明SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED显示出显着增强的器件性能，外量子效率达到13.5％。

Claims (3)

1.一种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED，其特征在于：采用ITO为阴极，ZnO量子点膜/聚乙烯亚胺双层作为电子传输层和空穴阻挡层，SrCl2掺杂的钙钛矿量子点为发光层，“4,4,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺作为空穴传输层和电子阻挡层，MoO3/Au为阳极。
2.如权利要求1所述的一种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED，其特征在于：ZnO量子点膜层的厚度为40～50nm，聚乙烯亚胺层的厚度为10～20nm，SrCl2掺杂的钙钛矿量子点发光层的厚度为60～75nm，“4,4,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺空穴传输层和电子阻挡层的厚度为50～65nm，MoO3厚度为70～100nm，Au厚度为10～20nm。
3.权利要求1所述的一种SrCl2掺杂的钙钛矿量子点高效发光LED的制备方法，其步骤如下：
(1)制备SrCl2掺杂的钙钛矿量子点溶液，SrCl2与PbI2的摩尔用量比为0.05～0.2：1，钙钛矿量子点溶液的浓度为10～30mg mL-1；
(2)制备浓度为30～80mg mL-1的ZnO量子点的溶液；
(3)清洗ITO玻璃，并将其表面进行UV-臭氧处理10～20分钟；
(4)将ZnO量子点溶液以800～1500rpm的速度旋涂在步骤(3)得到的ITO玻璃基底上1～3分钟，并在20～180℃的空气中退火8～15分钟，在ITO玻璃基底上得到ZnO量子点膜；
(5)在N2气氛的手套箱中，将质量分数0.1～0.5％的聚乙烯亚胺的2-甲氧基乙醇溶液以800～1500rpm的速度旋涂到ZnO量子点膜上并在100～150℃下退火8～15分钟，得到聚乙烯亚胺层；
(6)继续在N2气氛的手套箱中，将步骤(1)制备的SrCl2掺杂的钙钛矿量子点溶液旋转浇铸在聚乙烯亚胺层上，得到SrCl2掺杂的钙钛矿量子点发光层；
(7)将步骤(6)得到的器件在真空条件下，通过热蒸发，在SrCl2掺杂的钙钛矿量子点发光层上依次沉积“4,4,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺作为空穴传输层和电子阻挡层，沉积MoO3和Au膜作为阳极。
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