CN109251015A - 一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷及制备方法，该陶瓷材料组成表达式为：Ba2Bi1+xSbO6，其中0≤x≤0.06。陶瓷材料采用传统固相工艺制备而成，本发明先将BaCO3、Bi2O3和Sb2O3等原材料按照化学式进行配料，经球磨、干燥、过筛后于1000~1050℃的温度下进行预烧处理；再经二次球磨、干燥后添加8%重量百分比粘合剂进行炒蜡造粒，压制成直径为10mm的圆柱坯体，于1050~1150℃烧结温度下对排胶后的陶瓷坯体进行烧结得到致密的陶瓷体。本发明微波介质陶瓷材料具有以下特点：陶瓷材料介电常数ε r 为25.65~27.16，品质因数Q·f为1.59~1.97×104 GHz，谐振频率温度系数τ f 为‑26.6~‑14.8 ppm/°C；陶瓷物相组成稳定，制备工艺简单，过程环保，制备成本较低，是一种很有发展前途的微波介质材料。

Description

一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷及制备方法
技术领域
一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷及制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷（MWDC）是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的一种陶瓷，是一种新型的电子功能陶瓷。随着互联网技术的迅猛发展，信息容量呈指数性增长，应用频率朝着更高的频段发展，便携式终端和移动通信进一步向着小型化、高集成化和高可稳定性等方向发展。同时，介质谐振器、滤波器、电容器等器件在电磁波的接受与发送、能量与信号藕合及筛选频率方面有待进一步的提高，这就对微波电路中的元器件提出了更高要求，开发小型化、高稳定、廉价及高集成化的新型微波介质陶瓷已成为当今研究开发的焦点所在。
微波介质陶瓷作为制造微波元器件的关键部分，应满足如下性能要求：（1）相对介电常数ε r 要尽量的高，这可以让器件更加小型化；（2）谐振频率温度系数τ f 要尽可能的接近0，这样才能使器件工作时有较好的稳定性；（3）品质因数Q·f值要高,这样才能有优良的选频特性。
近期，含Bi的微波介质陶瓷因具有优异的介电常数，品质因数和温度系数受到科研人员的广泛关注。例如：Pang等人报道了在((1-x)BiVO4-xLa2/3MoO4体系中可以获得介于68±0.2-73±0.3之间的介电常数和1.05×104 GHz左右的品质因数；Zhou等人报道了通过传统的固相法制备的Bi2Mo2O9陶瓷具有ε r =38, Q·f=1.25×104 GHz和τ f =31 ppm/°C的优异微波介电性能。据报道Ba2BiSbO6为单斜结构，其微波介电性能尚未被研究，Ba2Bi1+xSbO6 (0≤x≤0.06)作为Bi系微波介质陶瓷中的一类，具有物相稳定、成本低廉等优点，有利于微波介质陶瓷的开发及应用。
发明内容
本发明提供了一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷及制备方法。上述微波介质陶瓷采用传统固相工艺制备，烧结温度为1050~1150 ℃。陶瓷材料主要物相为Ba2BiSbO6，其介电常数ε r 为25.65~27.16，品质因数Q·f为1.59~1.97×104 GHz，谐振频率温度系数τ f 为-26.6~-14.8 ppm/°C。上述陶瓷材料按照Ba2Bi1+xSbO6 (0≤x≤0.06)化学式配料，两次混料约24 h，预烧温度1000~1050 ℃。上述的低损耗单斜结构微波介质陶瓷的制备方法由下述步骤组成。
（1）混料：将纯度大于的99 %的BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉末按照配方Ba2Bi1+xSbO6 (0≤x≤0.06)的化学式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，粉料、磨球、无水乙醇的质量比例为1:10:1，直径为1 cm与直径为0.5 cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min；在混料机中混料约24小时；将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（2）预烧；将步骤（1）干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1000~1050℃下预烧4小时（升温降温速率为3 ℃/min），得到预烧粉体。
（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料，氧化锆磨球，无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（4）造粒、成型：将步骤（3）中烘干后的粉末加入质量百分比为8 %的石蜡作为粘合剂进行炒蜡造粒，过60目标准筛后，制成微米级的球形颗粒，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成生坯。
（5）排胶：将生坯置于高温炉中，在约500 ℃下排胶4小时，排出石蜡成分。
（6）烧结：将排胶后得到的圆柱形生坯在1050~1150 ℃下烧结6小时，升温降温速率为5 ℃/min。
本发明的有益效果是采用价格较为低廉陶瓷氧化物粉体为原料。制备工艺过程化学计量比控制精确，工艺简单，重复性好；合成的物相稳定单一，无杂相干扰；合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，合成温度较低，易于烧结。制成的陶瓷具有低损耗的微波介电性能，能够满足未来微波元器件发展的需要。
附图说明
图1为本发明Ba2Bi1+xSbO6 (0≤x≤0.06)陶瓷各实施例相关工艺参数及微波介电性能图表。
图2为本发明实施例5的X射线衍射分析图。
图3为本发明实施例5的扫描电子显微图。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1。
（1）混料：将纯度大于的99 %的BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉末按照配方Ba2Bi1+xSbO6 (x=0)的化学式进行配料，使用精密天平称取纯度为99 %的碳酸钡（BaCO3）23.27 g，纯度为99%的三氧化二铋（Bi2O3）13.73 g和纯度为99.5 %的三氧化二锑（Sb2O3）8.55 g。将粉料，460g氧化锆磨球，46 g无水乙醇加入混料瓶中，粉料、磨球、无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1 cm与直径为0.5 cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min，在混料机中混料约24小时；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（2）预烧：将步骤（1）干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1000 ℃下预烧4小时，得到预烧粉体Ba2BiSbO6。
（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时后用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（4）造粒、成型：将步骤（3）中烘干后的粉末加入质量百分比为8 %的石蜡作为粘合剂进行炒蜡造粒，过60目标准筛后，制成微米级的球形颗粒，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成生坯。
（5）排胶：将生坯置于高温炉中，在约500 ℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
（6）烧结：将排胶后的生坯于1050 ℃烧结，保温6小时。
（7）性能测试：对样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f。温度系数在25~85 ℃下测定。介电性能如下：ε r =25.65，Q·f=1.59×104 GHz和τ f =-23.2 ppm/°C。
实施例2。
（1）混料：将纯度大于的99 %的BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉末按照配方Ba2Bi1+xSbO6 (x=0.02)的化学式进行配料，使用精密天平称取纯度为99 %的碳酸钡（BaCO3）23.11 g，纯度为99 %的三氧化二铋（Bi2O3）13.91 g和纯度为99.5 %的三氧化二锑（Sb2O3）8.49 g。将粉料，460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇加入混料瓶中，粉料、磨球、无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1 cm与直径为0.5 cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min，在混料机中混料约24小时；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（2）预烧：将步骤（1）干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1050 ℃下预烧4小时，得到预烧粉体Ba2Bi1.02SbO6。
（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时后用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（4）造粒、成型：将步骤（3）中烘干后的粉末加入质量百分比为8 %的石蜡作为粘合剂进行炒蜡造粒，过60目标准筛后，制成微米级的球形颗粒，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成生坯。
（5）排胶：将生坯置于高温炉中，在约500 ℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
（6）烧结：将排胶后的生坯于1100 ℃烧结，保温6小时。
（7）性能测试：对样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f。温度系数在25~85 ℃下测定。介电性能如下：ε r =26.33，Q·f=1.56×104 GHz和τ f =-17.3 ppm/°C。
实施例3。
（1）混料：将纯度大于的99 %的BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉末按照配方Ba2Bi1+xSbO6 (x=0.06)的化学式进行配料，使用精密天平称取纯度为99 %的碳酸钡（BaCO3）22.80 g，纯度为99 %的三氧化二铋（Bi2O3）14.27 g和纯度为99.5 %的三氧化二锑（Sb2O3）8.38 g。将粉料，460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇加入混料瓶中，粉料、磨球、无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1 cm与直径为0.5 cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min，在混料机中混料约24小时；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（2）预烧：将步骤（1）干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1000 ℃下预烧4小时，得到预烧粉体Ba2Bi1.06SbO6。
（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时后用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（4）造粒、成型：将步骤（3）中烘干后的粉末加入质量百分比为8 %的石蜡作为粘合剂进行炒蜡造粒，过60目标准筛后，制成微米级的球形颗粒，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成生坯。
（5）排胶：将生坯置于高温炉中，在约500 ℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
（6）烧结：将排胶后的生坯于1150 ℃烧结，保温6小时。
（7）性能测试：对样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f。温度系数在25~85 ℃下测定。介电性能如下：ε r =26.63，Q·f=1.61×104 GHz和τ f =-14.8 ppm/°C。
实施例4。
（1）混料：将纯度大于的99 %的BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉末按照配方Ba2Bi1+xSbO6 (x=0.04)的化学式进行配料，使用精密天平称取纯度为99 %的碳酸钡（BaCO3）22.95 g，纯度为99 %的三氧化二铋（Bi2O3）14.09 g和纯度为99.5 %的三氧化二锑（Sb2O3）8.43 g。将粉料，460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇加入混料瓶中，粉料、磨球、无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1 cm与直径为0.5 cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min，在混料机中混料约24小时；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（2）预烧：将步骤（1）干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1050 ℃下预烧4小时，得到预烧粉体Ba2Bi1.04SbO6。
（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时后用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（4）造粒、成型：将步骤（3）中烘干后的粉末加入质量百分比为8 %的石蜡作为粘合剂进行炒蜡造粒，过60目标准筛后，制成微米级的球形颗粒，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成生坯。
（5）排胶：将生坯置于高温炉中，在约500 ℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
（6）烧结：将排胶后的生坯于1100 ℃烧结，保温6小时。
（7）性能测试：对样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f。温度系数在25~85 ℃下测定。介电性能如下：ε r =26.61，Q·f=1.71×104 GHz和τ f =-26.6 ppm/°C。
实施例5。
（1）混料：将纯度大于的99 %的BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉末按照配方Ba2Bi1+xSbO6 (x=0)的化学式进行配料，使用精密天平称取纯度为99 %的碳酸钡（BaCO3）23.27 g，纯度为99%的三氧化二铋（Bi2O3）13.73 g和纯度为99.5 %的三氧化二锑（Sb2O3）8.55 g。将粉料，460g氧化锆磨球，46 g无水乙醇加入混料瓶中，粉料、磨球、无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1 cm与直径为0.5 cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min，在混料机中混料约24小时；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（2）预烧：将步骤（1）干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1050 ℃下预烧4小时，得到预烧粉体Ba2BiSbO6。
（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料460 g氧化锆磨球，46 g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时后用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干。
（4）造粒、成型：将步骤（3）中烘干后的粉末加入质量百分比为8 %的石蜡作为粘合剂进行炒蜡造粒，过60目标准筛后，制成微米级的球形颗粒，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成生坯。
（5）排胶：将生坯置于高温炉中，在约500 ℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
（6）烧结：将排胶后的生坯于1150 ℃烧结，保温6小时。
（7）性能测试：对样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f。温度系数在25~85 ℃下测定。介电性能如下：ε r =27.16，Q·f=1.97×104 GHz和τ f =-25.3 ppm/°C。

Claims (6)

1.一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷，其特征在于：原料为BaCO3、Bi2O3和Sb2O3，该陶瓷材料组成表达式为：Ba2Bi1+xSbO6，其中0≤x≤0.06，在1050~1150 ℃时烧结后介电常数ε r 为25.65~27.16，品质因数Q·f为1.59~1.97×104 GHz，谐振频率温度系数τ f 为-26.6~-14.8 ppm/°C。
2.一种权利要求所述的一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷，其特征在于制备方法由下述步骤组成：
（1）混料：将纯度大于的99 %的BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉末按照配方Ba2Bi1+xSbO6 (0≤x≤0.06)的化学式进行配料，将粉料、氧化锆磨球和无水乙醇加入混料瓶中，在混料机中混料约24小时；将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干；
（2）预烧：将步骤（1）干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1000~1050 ℃下预烧4小时（升温降温速率为3 ℃/min），得到预烧粉体；
（3）二次混料：将步骤（2）预烧后的粉料，氧化锆磨球，无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时将混料后的浆料置于80 ℃下的干燥箱中烘干；
（4）造粒、成型：将步骤（3）中烘干后的粉末加入质量百分比为8 %的石蜡作为粘合剂进行炒蜡造粒，过60目标准筛后，制成微米级的球形颗粒，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成生坯；
（5）排胶：将生坯置于高温炉中，在约500 ℃下排胶四小时，排出石蜡成分；
（6）烧结：将排胶后的生坯于1050~1150 ℃下烧结，保温6小时。
3.根据权利要求2所述的一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述的陶瓷粉体原料分别为BaCO3、Bi2O3和Sb2O3粉体。
4.根据权利要求2的一种新型低损耗单斜结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤（1），（3）的料、磨球、无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1 cm与直径为0.5 cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min。
5.根据权利要求的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)得到的圆柱形生坯规格为Φ10mm×6mm的圆柱体。
6.根据权利要求的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中预烧温度范围为1000~1050 ℃，保温4小时，升温降温速率为3 ℃/min；所述步骤(6)将步骤(5)得到的圆柱形生坯在1050~1150 ℃下烧结6小时，升温降温速率为5 ℃/min。
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