CN109239060A - 水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法 - Google Patents

水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，步骤如下：A、制备巯基纸；B、富集：用制得的检测用巯基纸圆片，在富集镉的装置中完成富集水样中的镉；C、解析：完成富集镉的巯基纸圆片在解析液中振摇10‑20min解析；D、显色：在解析液中加入NaOH溶液、掩蔽剂、增溶剂、稳定剂、显色剂、振摇10‑20min显色；E、与标准色板对照，确定水样中镉的浓度。本发明提供的方法富集倍率高，测定中不用淋洗操作，克服了巯基棉富集法中因淋洗操作，导致试样稀释，提高了测试的灵敏度。

Description

水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法
技术领域
本发明属于环境检测领域，尤其是一种水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定。
背景技术
重金属是指比重大于4或5的金属。重金属对人体的危害众所周知，其中镉的毒性在重金属中排在第三位。镉会对呼吸道产生刺激，长期接触会造成嗅觉丧失症，牙龈黄斑或浅色黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸道被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤其对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。目前已经被国际癌症研究中心确认为严重的致癌物。目前镉对土壤的污染十分严重，据统计日本受镉污染的农田有472125亩，我国遭受镉污染的农田已有18万亩，这是多么惊人的数字。镉对土壤的污染途径一是工业废气中镉扩散沉降累积于土壤中，二是用含镉工业废水灌溉农田。要想杜绝土壤中镉的污染，必须从源头“空气、水”进行检测、治理。因此加强对空气中、水质中重金属镉的存在状态含量的测定方法进行研究，有着实际性和迫切性的意义。
严格控制水中镉的含量使其在国家控制的范围之内，即生活用水镉含量≤0.0005mg/L，灌溉用水≤0.001mg/L。由于水中重金属镉的含量较低，成分复杂，直接对镉的分析检测常常会受到限制，为了准确对重金属镉进行测定必须研制快速有效的富集分离方法，以提高测定灵敏度，降低测定下限。
目前对水中重金属镉的检测方法主要有光谱法、原子吸收法、电化学法、生物免疫法。这些都是在大型实验室进行，仪器昂贵，所以研究简易快速、廉价的富集分离与检测方法十分必要。
经过检索，与本申请相关的专利文献公开内容如下：
专利文献CN105709702B公开了一种改性纤维球滤料去除农田灌溉水中低浓度重金属镉的方法，其包括：将高锰酸钾粉末溶于去离子水中配制浓度为5g/L的高锰酸钾溶液；然后按固液比为1：20的标准将干燥好的纤维球滤料加入高锰酸钾溶液中，并在常温环境下以磁力搅拌器搅拌改性24h，取出后用去离子水清洗纤维球滤料三到四次；再将纤维球滤料放入烘箱中以50℃恒温烘1～2d至恒重，取出后密封保存，获得改性纤维球滤料；最后按每100mL质量浓度为5、10、20、50、100pp镉溶液中加入2g改性纤维球滤料的标准将改性纤维球滤料放入pH＝7的镉溶液中，于振荡器中振荡12h，离心，过滤，即可。该发明改性纤维球滤料对灌溉水中镉具有良好的吸附效果，其吸附容量大，去除效果明显。
专利文献CN105466982A公开一种水中重金属检测方法，所述水中重金属检测方法包括以下步骤：(A1)将体积为V0的含有待测重金属离子的液体送至检测池，获得待测重金属离子溶出的峰电流值P01；(A2)将体积为V1的水样送至所述检测池，与所述检测池内的液体混合，获得待测重金属离子溶出的峰电流值Ps；(A3)排出所述检测池内的混合液，清洗所述检测池；(A4)将体积为V0的含有待测重金属离子的液体送至检测池，获得待测重金属离子溶出的峰电流值P02；(A5)将体积为V1的待测重金属离子校正液送至所述检测池，与所述检测池内的液体混合，获得待测重金属离子溶出的峰电流值Pb；(A6)获得水样中待测重金属离子浓度Cs为。
上述专利都没有公开对水中痕量镉进行测定的相关材料进行详细说明，本专利研制一种巯基纸富集装置，对水中高倍率富集，而且不需淋洗，即可直接进行测定，灵敏度高，方法简单，完全满足生活用水、灌溉用水中痕量镉的测定。
发明内容
针对目前环保对水中重金属镉富集分离测定的技术要求和现状。本发明提出一种水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，包括以下步骤；
A、制备巯基纸
⑴巯基接枝液由巯基乙酸、乙酸酐、冰乙酸、浓硫酸混合摇匀制成，密封避光保存；
⑵将中速定性滤纸条在上述巯基接枝液中浸泡24h接枝；
⑶接枝滤纸，清洗后避光晾干；
⑷压平、切成圆片制成检测用巯基纸圆片，备用；
B、富集：用制得的检测用巯基纸圆片，在富集镉的装置中完成富集水样中的镉；
C、解析：完成富集镉的巯基纸圆片在解析液中振摇10-20min解析；
D、显色：在解析液中加入NaOH溶液、掩蔽剂、增溶剂、稳定剂、显色剂、振摇10-20min显色；
E、与标准色板对照，确定水样中镉的浓度。
而且，标准比色板制备方法如下：
①配制0、0.001、0.002、0.004、0.006、0.008ug/ml浓度镉的标准溶液；
②将上述标准溶液各取50ml，分别按测试4步骤B富集；C解析；D显色；
③在白色背景下，将上述各样品的显色，用相机拍照制成标准色板。
而且，所述乳化剂OP的14wt％水溶液，稳定剂抗坏血酸0.05wt％溶液、掩蔽剂为酒石酸钾固体。
而且，所述巯基接枝液的制备方法如下：
方法1：60.0ml巯基乙酸，加入21.0ml冰乙酸，10d浓H2SO4摇匀，密封避光保存；
或方法2：60.0ml巯基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10d浓H2SO4摇匀，密封避光保存。
而且，富集镉的装置的结构为：包括漏斗、巯基纸固定器以及废液收集器，所述漏斗同轴置于废液收集器上部，漏斗的下支管外缘同轴固装巯基纸固定器，巯基纸固定器内嵌装巯基纸，巯基纸固定器与带有硅胶套的漏斗支管通过螺纹连接锁紧；
所述漏斗为锥形玻璃漏斗，其下部一体制有支管，支管管口为平口，支管下部同轴外套有硅胶套，硅胶套的外壁制有外螺纹；
所述巯基纸固定器包括限位夹套、硅胶眼圈以及尾管，所述限位夹套为中空圆柱管，其内壁上部制有与硅胶套外螺纹相配合的内螺纹，所述限位夹套下端部径向向内一体制出限位环，所述尾管的内径和外径均与支管相同，尾管上端径向向外一体制有定位环，所述定位环同轴嵌装在限位环上，限位夹套将尾管连接在漏斗支管的下端部，在漏斗支管下端部与定位环之间同轴嵌装巯基纸；在巯基纸与定位环之间同轴安装一硅胶眼圈。
而且，所述废液收集瓶为带有刻度的广口锥形瓶，其瓶口一侧制有一突出嘴。
而且，所述尾管的下端出水口为斜口。
而且，所述限位夹套的材质为聚乙烯材质。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明提供的测定方法简单、准确，可测定任何低浓度介质中痕量镉，无毒、无污染、节省试剂，一般实验室和个人均可以完成，为水中镉超标预警争取了时间，防止因检测滞后，带来的污染危害。
2、本发明采用接枝的方法制备巯基纸，巯基负载量大，可达1.7％，因而富集水中镉快而有效，富集倍数可达1000倍以上，时间缩短为30-40min。
3、本发明中镉富集后，无须淋洗，直接解析，显色，比色，计算，测试快捷。
4、本发明在测试中镉的显色不仅速度快，而且由于稳定剂的存在，48小时内颜色无明显变化。
5、本发明中的巯基纸不但是镉的富集剂，也是掩蔽剂，在特定条件下，Al3+、Mg2+、Fe2+、Mn4+、Ca2+均不被吸附，再加入合适的其它掩蔽剂，消除了Zn2+、Pb2+的干扰，使镉的测定特效化。
6、本发明提供的测定方法灵敏度高、选择性好，是一种灵敏、高效、简单快速的检测方法。
附图说明
图1为巯基纸富集水中镉的简易装置的结构示意图；
图2为巯基纸富集水中镉的简易装置的局部剖示图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请的发明内容作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，步骤如下：
1、巯基纸制备
(1)巯基接枝液
①60.0ml巯基乙酸，加入21.0ml冰乙酸，10滴浓H2SO4摇匀，密封避光保存。
②60.0ml巯基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10滴浓H2SO4摇匀，密封避光保存。
(2)巯基接枝
①将上述两种接枝液中分别浸入中速定性滤纸条，浸泡24小时。
②分别取出，在蒸馏水中摇动清洗10分钟，再在另一个干净的蒸馏水中摇动清洗10分钟后，分别取出，避光晾干。
③将晾干的巯基纸条压平，用定型器切成圆片备用。
④经碘量法测试巯基含量，(1)法为1.3％，(2)法为1.7％故采用(2)法。
2、富集水样量的确定
根据比色法测镉的灵敏度曲线和比尔定律，确定富集水样量为50ml。
3、巯基纸富集水中镉的简单装置(见图1和图2)
本发明中所述的巯基纸富集水中镉的简易装置的结构为，包括漏斗1、巯基纸固定器2以及废液收集器3，所述漏斗同轴置于废液收集器上部，漏斗的下支管外缘同轴固装巯基纸固定器，巯基纸固定器内嵌装高负载巯基纸6，巯基纸固定器与带有硅胶套5的漏斗支管通过螺纹连接锁紧，从而紧密夹装住高负载巯基纸。
所述漏斗为锥形玻璃漏斗，其下部一体制有支管4，支管管口为平口，支管下部同轴外套有硅胶套，硅胶套的下端口与支管下端口齐平，且该硅胶套的外壁制有外螺纹。
所述巯基纸固定器包括限位夹套9、硅胶眼圈7以及尾管10，所述限位夹套为中空圆柱管，其内壁上部制有与硅胶套外螺纹相配合的内螺纹，所述限位夹套下端部径向向内一体制有限位环，所述尾管的内径和外径均与支管相同，尾管上端径向向外一体制有定位环8，所述定位环同轴嵌装在限位环上，限位夹套将尾管连接在漏斗支管的下端部，在漏斗支管下端部与定位环之间同轴嵌装巯基纸，为了增加巯基纸的稳定性，硅胶套外也同轴压装在巯基纸上。
为了提高巯基纸固定器内的尾管与带有硅胶套的漏斗支管之间的密封性，在巯基纸与定位环之间同轴安装一硅胶眼圈，所述硅胶眼圈的内、外直径均与定位环相同，不仅提高了夹装高负载巯基纸的稳固性，而且保证了支管与尾管之间的连接密封性，防止欲测水样在通过高负载巯基纸时渗延至连接缝隙处，从而影响检测结果。
所述废液收集瓶是一个带有刻度的广口锥形瓶，其瓶口一侧制有一突出嘴，既便于倾倒瓶内过滤后的液体，同时在过滤液体时，作为放空口，保持气压不变，从而维持正常过滤速度。
4、测试方法步骤如下：
①富集
将装好巯基纸的漏斗，放在废液收集器上。
将欲测水样50ml，缓缓倾入漏斗过滤富集。为保证流量，漏斗应尽量倒满。
水样全部通过巯基纸固定器后，静置5min。
②解析
取出富集后的巯基纸，放入比色管中加入0.001mol/L HCL 4ml，浸泡5min，不断振摇20min。
③显色
在上述比色管中加入0.2mol/L NaOH 0.50ml，5-10粒掩蔽剂，增溶剂2ml，稳定剂1ml，显色剂达旦黄(0.05％)4ml振摇20min。巯基纸沉于比色管底部。
所述乳化剂OP的14wt％水溶液，稳定剂抗坏血酸0.05wt％溶液、掩蔽剂为酒石酸钾固体。
④比色
在白色背景下与标准色板对照，即可确定水中镉的浓度。
5、标准比色板制备
①配制0、0.001、0.002、0.004、0.006、0.008ug/ml浓度镉的标准溶液。
②将上述标准溶液各取50ml，分别按测试4步骤①富集；②解析；③显色。
③在白色背景下，将上述各样品的显色，用相机拍照制成标准色板。

Claims (8)

1.一种水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，其特征在于：包括以下步骤；
A、制备巯基纸
⑴巯基接枝液由巯基乙酸、乙酸酐、冰乙酸、浓硫酸混合摇匀制成，密封避光保存；
⑵将中速定性滤纸条在上述巯基接枝液中浸泡24h接枝；
⑶接枝滤纸，清洗后避光晾干；
⑷压平、切成圆片制成检测用巯基纸圆片，备用；
B、富集：用制得的检测用巯基纸圆片，在富集镉的装置中完成富集水样中的镉；
C、解析：完成富集镉的巯基纸圆片在解析液中振摇10-20min解析；
D、显色：在解析液中加入NaOH溶液、掩蔽剂、增溶剂、稳定剂、显色剂、振摇10-20min显色；
E、与标准色板对照，确定水样中镉的浓度。
2.根据权利要求1所述的水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，其特征在于：标准比色板制备方法如下：
①配制0、0.001、0.002、0.004、0.006、0.008ug/ml浓度镉的标准溶液；
②将上述标准溶液各取50ml，分别按测试4步骤B富集；C解析；D显色；
③在白色背景下，将上述各样品的显色，用相机拍照制成标准色板。
3.根据权利要求1所述的水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，其特征在于：所述乳化剂OP的14wt％水溶液，稳定剂抗坏血酸0.05wt％溶液、掩蔽剂为酒石酸钾固体。
4.根据权利要求1所述的水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，其特征在于：所述巯基接枝液的制备方法如下：
方法1：60.0ml巯基乙酸，加入21.0ml冰乙酸，10d浓H2SO4摇匀，密封避光保存；
或方法2：60.0ml巯基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10d浓H2SO4摇匀，密封避光保存。
5.根据权利要求1所述的水中重金属镉的巯基纸富集、分离比色法测定方法，其特征在于：富集镉的装置的结构为：包括漏斗、巯基纸固定器以及废液收集器，所述漏斗同轴置于废液收集器上部，漏斗的下支管外缘同轴固装巯基纸固定器，巯基纸固定器内嵌装巯基纸，巯基纸固定器与带有硅胶套的漏斗支管通过螺纹连接锁紧；
所述漏斗为锥形玻璃漏斗，其下部一体制有支管，支管管口为平口，支管下部同轴外套有硅胶套，硅胶套的外壁制有外螺纹；
所述巯基纸固定器包括限位夹套、硅胶眼圈以及尾管，所述限位夹套为中空圆柱管，其内壁上部制有与硅胶套外螺纹相配合的内螺纹，所述限位夹套下端部径向向内一体制出限位环，所述尾管的内径和外径均与支管相同，尾管上端径向向外一体制有定位环，所述定位环同轴嵌装在限位环上，限位夹套将尾管连接在漏斗支管的下端部，在漏斗支管下端部与定位环之间同轴嵌装巯基纸；在巯基纸与定位环之间同轴安装一硅胶眼圈。
6.根据权利要求5所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量镉的方法，其特征在于：所述废液收集瓶为带有刻度的广口锥形瓶，其瓶口一侧制有一突出嘴。
7.根据权利要求5所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量镉的方法，其特征在于：所述尾管的下端出水口为斜口。
8.根据权利要求5所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量镉的方法，其特征在于：所述限位夹套的材质为聚乙烯材质。
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