CN109238920A - 一种高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法 - Google Patents

一种高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，包括如下步骤：S1、取试样，加热软化至流动态，同时抽真空脱泡；S2、称量比重瓶质量，并标定体积，将脱泡后的试样加入到比重瓶，试样体积达到比重瓶1/3～1/2处；S3、将盛有试样的比重瓶抽真空；S4、抽真空结束后，将盛有样品的比重瓶冷却，称量比重瓶与试样总质量；S5、将浸渍液加满比重瓶后称量总质量；S6、利用公式计算得到试样的初始密度。该方法操作简单，并且所用的工具都比较易得，适合在多种环境下进行使用，更重要的是对高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试结果准确性比较高，适合这一类试样测试。

Description

一种高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法
技术领域
本发明涉及高分子材料性能评价测试领域，具体地说是一种高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法。
背景技术
随着航天产品向着高精度高可靠制备方向发展，航天产品对材料的性能要求越来越高，以遥感卫星为例，为提升探测分辨率，进而提供更精细的陆地、海面、空天等环境信息，需要极高精度的天线有效载荷。为减轻有效载荷的重量并赋予其优异的力学、热学等性能，碳纤维复合材料被大量的应用在这些有效载荷结构中。有效载荷的性能很大程度上取决于复合材料成型过程，比如树脂与纤维的匹配性能，固化温度，后处理方式等，其中一个重要的影响因素是树脂的收缩性能，过大的收缩性能会导致过大的内应力，从而影响产品的精度及稳定性，大大降低产品的整体性能，因此了解树脂的收缩性能，对筛选复合材料专用树脂体系具有重要的指导意义。
固化物的密度可通过阿基米德排水法得到，可参照国标GB/T 1033.1-2008进行测试，该方法成熟，简单可靠；固化前密度，即初始密度可参照国标GB/T 13377-2010标准，该标准中提到，对于较粘稠液与固体可采用哈伯德比重瓶(广口比重瓶)进行测试，但是对于高粘度的聚合物材料，该测试方法具有一定的局限性，由于该方法需要测试液体达到瓶塞中的毛细管顶部，高粘度聚合物材料由于粘弹性作用，很难进入到毛细管中，强烈的剪切作用会造成瓶口包裹的气泡无法排除，这都对测试结果带来较大误差，并且该标准采用去离子水作为浸渍液，部分聚合物材料具有较强的吸水性，如环氧树脂、氰酸酯树脂等，对于这类室温下高粘度的聚合物材料还未有行之有效的测试初始密度的方法，因此开发一种新的用于高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法对了解聚合物的初始密度具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种高粘度粘弹态聚合物的初始密度测试方法，其不仅操作简单，且准确性较高，为后期高粘度粘弹态聚合物初始密度的其他实验提供了有效的支撑。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，包括如下步骤：
S1、取试样，加热软化至流动态，同时抽真空脱泡；可降低试样粘度，使其达到流动状态，能够去除试样中的水分和挥发份，保证质量称取的准确性，降低了实验结果出现不必要误差的概率。在此温度区间内，试样粘度<4000mpa·s，并且在加热温度下，树脂粘度3小时内的粘度变化<5％。
S2、称量比重瓶质量(M0)，并标定体积(V0),将脱泡后的试样加入到比重瓶，试样体积达到比重瓶1/3～1/2处；
S3、将盛有试样的比重瓶抽真空；
S4、抽真空结束后，将盛有样品的比重瓶冷却，称量比重瓶与试样总质量(M1)；
S5、将浸渍液(ρ0)加满比重瓶后称量总质量(M2)；
S6、利用公式ρb＝(M1-M0)ρ0/[ρ0V0-(M2-M1)]，计算得到试样的初始密度；
所述试样为高粘度粘弹态聚合物。
优选地，步骤S1中，所述试样为氰酸酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种；室温下所述试样为类固体或高粘度流动体，室温粘度>10000mpa·s，加热状态下粘度<4000mpa·s，并且在加热温度下，试样3小时内的粘度变化<5％。
优选地，步骤S1中，所述加热温度为40～80℃，加热过程中每隔20min称量一次，直至三次称量结果保存恒定值为止。
优选地，步骤S2中，所述比重瓶为广口比重瓶(哈伯德比重瓶)，体积为25mL或者50mL。通过采用广口比重瓶，有利于高粘度聚合物的添加，通过漏斗加入到比重瓶底部，可避免试样接触到瓶侧壁，有利于减小实验误差。
优选地，步骤S3中，所述抽真空时间为10-30min。
优选地，步骤S5中，所述浸渍液为已知密度的硅油、导热油或者蓖麻油中的至少一种，其室温粘度<2000mpa·s；所述浸渍液应不与测试试样发生溶解或溶胀，也不发生任何物理化学反应。
采用已知密度且物理化学性质稳定的油类物质作为浸渍液，低粘度保证良好的流动性能，可填充比重瓶中所有孔隙，浸渍液物理化学性质稳定，不会溶解或者溶胀试样，保证试样物理化学性质稳定，有利于测试的准确性。
本发明的整个测试过程中所需要的试样质量一般都比较少，而且实验过程中所需要的工具也都比较简单，操作过程也比较方便。另外，每次称量重量之前，都需要对比重瓶的外表面进行处理，使其外表面保持干燥，这样有利于保证试验的准确性。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的测试方法操作简单，并且所用的工具都比较易得，适合在多种环境下进行使用，更重要的是对高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试结果准确性比较高，适合这一类试样测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
步骤一：将20g氰酸酯树脂置于80℃的烘箱中加热，并抽真空脱泡，每隔20min称量一次，连续三次都保持恒定值为止。氰酸酯树脂室温粘度为22500mpa·s，80℃粘度为3550mpa·s，80℃加热3小时后的粘度为3700mpa·s；
步骤二：选取广口比重瓶，称量质量(M0＝12.2025g),并对其体积进行标定(V0＝25.1246mL)，将脱泡后的氰酸酯树脂趁热加入通过漏斗加入到广口比重瓶底部，氰酸酯树脂体积应达到比重瓶的1/3～1/2处，加样过程中氰酸酯树脂不能触碰到比重瓶侧壁；
步骤三：将盛有氰酸酯树脂的比重瓶置于真空烘箱中抽真空，缓慢增加真空度，确保不会有较大的气泡把树脂带到侧壁上，时间持续30min；
步骤四：抽真空后，将盛有氰酸酯树脂的比重瓶冷却至室温，称量比重瓶与氰酸酯树脂的总质量(M1＝25.7423g)；
步骤五：将已知密度的硅油(ρ0＝1.0462g/cm3)通过漏斗加满比重瓶，轻轻塞好瓶塞，使瓶塞毛细管中硅油自塞顶形成弯月面，硅油粘度1800mpa·s，迅速擦干瓶外硅油，称量总质量(M2＝40.3996g)；
步骤六：利用公式ρb＝(M1-M0)ρ0/[ρ0V0-(M2-M1)]，计算得到氰酸酯树脂的初始密度为1.2182g/cm3。
将实施例1进行10个平行样的重复试验，所得10个平行样的初始密度误差小于1％。说明该方法的重复性好。
实施例2：
步骤一：将20g酚醛树脂置于60℃的烘箱中加热，并抽真空脱泡，每隔20min称量一次，连续三次都保持恒定值为止。酚醛树脂室温粘度为13000mpa·s，60℃粘度为2370mpa·s，80℃加热3小时后的粘度为2500mpa·s；
步骤二：选取广口比重瓶，称量质量(M0＝11.1982g),并对其体积进行标定(V0＝25.0226mL)，将脱泡后的酚醛树脂趁热加入通过漏斗加入到广口比重瓶底部，酚醛树脂体积应达到比重瓶的1/3～1/2处，加样过程中酚醛树脂不能触碰到比重瓶侧壁；
步骤三：将盛有酚醛树脂的比重瓶置于真空烘箱中抽真空，缓慢增加真空度，确保不会有较大的气泡把树脂带到侧壁上，时间持续30min；
步骤四：抽真空后，将盛有酚醛树脂的比重瓶冷却至室温，称量比重瓶与酚醛树脂的总质量(M1＝26.1464g)；
步骤五：将已知密度的导热油(ρ0＝0.9642g/cm3)通过漏斗加满比重瓶，轻轻塞好瓶塞，使瓶塞毛细管中硅油自塞顶形成弯月面，导热油粘度1600mpa·s，迅速擦干瓶外导热油，称量总质量(M2＝38.7057g)；
步骤六：利用公式ρb＝(M1-M0)ρ0/[ρ0V0-(M2-M1)]，计算得到酚醛树脂的初始密度为1.2460g/cm3。
实施例3：
步骤一：将20g环氧树脂置于40℃的烘箱中加热，并抽真空脱泡，每隔20min称量一次，连续三次都保持恒定值为止。环氧树脂室温粘度为10500mpa·s，40℃粘度为3890mpa·s，40℃加热3小时后的粘度为3950mpa·s；
步骤二：选取广口比重瓶，称量质量(M0＝12.2463g),并对其体积进行标定(V0＝24.9582mL)，将脱泡后的环氧树脂趁热加入通过漏斗加入到广口比重瓶底部，环氧树脂体积应达到比重瓶的1/3～1/2处，加样过程中环氧树脂不能触碰到比重瓶侧壁；
步骤三：将盛有环氧树脂的比重瓶置于真空烘箱中抽真空，缓慢增加真空度，确保不会有较大的气泡把树脂带到侧壁上，时间持续30min；
步骤四：抽真空后，将盛有环氧树脂的比重瓶冷却至室温，称量比重瓶与环氧树脂的总质量(M1＝23.3442g)；
步骤五：将已知密度的蓖麻油(ρ0＝0.9664g/cm3)通过漏斗加满比重瓶，轻轻塞好瓶塞，使瓶塞毛细管中硅油自塞顶形成弯月面，导热油粘度1600mpa·s，迅速擦干瓶外导热油，称量总质量(M2＝38.2924g)；
步骤六：利用公式ρb＝(M1-M0)ρ0/[ρ0V0-(M2-M1)]，计算得到环氧树脂的初始密度为1.1694g/cm3。
准确性验证例：
采用实施例1的方法对已知初始密度为1.1772g/cm3的氰酸酯树脂进行相同方法的测试，根据步骤六的公式计算得到的初始密度为1.1802g/cm3，误差仅0.3％。说明本发明的测试方法结果的准确性高。
对比例1
本对比例采用的方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤一采用的加热温度为90℃，90℃粘度为3550mpa·s，90℃加热3小时后的粘度为5260mpa·s。
采用本对比例计算所得氰酸酯树脂的初始密度为1.1894g/cm3。与实施例1相比，误差为2.4％。
对比例2
本对比例采用的方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤二中，所述氰酸酯树脂添加体积达到比重瓶的2/3处。
采用本对比例计算所得氰酸酯树脂的初始密度为1.1802g/cm3。与实施例1相比，误差为3.1％。
对比例3
本对比例采用的方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤五中，采用的浸渍液为室温粘度2500mpa·s的硅油。
采用本对比例计算所得氰酸酯树脂的初始密度为1.2320g/cm3。与实施例1相比，误差为1.1％。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取试样，加热软化至流动态，同时抽真空脱泡；
S2、称量比重瓶质量(M0)，并标定体积(V0),将脱泡后的试样加入到比重瓶，试样体积达到比重瓶1/3～1/2处；
S3、将盛有试样的比重瓶抽真空；
S4、抽真空结束后，将盛有样品的比重瓶冷却，称量比重瓶与试样总质量(M1)；
S5、将浸渍液(ρ0)加满比重瓶后称量总质量(M2)；
S6、利用公式ρb＝(M1-M0)ρ0/[ρ0V0-(M2-M1)]，计算得到试样的初始密度；
所述试样为高粘度粘弹态聚合物。
2.根据权利1所述的高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，其特征在于：步骤S1中，所述试样为氰酸酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种；室温下所述试样为类固体或高粘度流动体，室温粘度>10000mpa·s，加热状态下粘度<4000mpa·s，并且在加热温度下，试样3小时内的粘度变化<5％。
3.根据权利1所述的高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，其特征在于：步骤S1中，所述加热温度为40～80℃，加热过程中每隔20min称量一次，直至三次称量结果保存恒定值为止。
4.根据权利要求1所述的高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，其特征在于：步骤S2中，所述比重瓶为广口比重瓶，体积为25mL或者50mL。
5.根据权利要求1所述的高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，其特征在于：步骤S3中，所述抽真空时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的高粘度粘弹态聚合物初始密度的测试方法，其特征在于：步骤S5中，所述浸渍液为已知密度的硅油、导热油或者蓖麻油中的至少一种，其室温粘度<2000mpa·s；所述浸渍液应不与测试试样发生溶解或溶胀，也不发生任何物理化学反应。
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