CN109235121B - 一种水性硬脂酸酰胺乳液及其制备方法 - Google Patents

一种水性硬脂酸酰胺乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硬脂酸酰胺技术领域，具体公开了一种水性硬脂酸酰胺乳液及其制备方法。所述水性硬脂酸酰胺乳液包含如下重量份的原料成分：硬脂酸酰胺30～60份；乳化剂A 5～10份；乳化剂B 10～15份；消泡剂0.1～2份；防腐剂0.1～2份；水40～100份。该水性硬脂酸酰胺乳液采用了乳化剂A和乳化剂B组成的混合乳化剂，其制备工艺简单，且分散效果好，可长时间保存放置。

Description

一种水性硬脂酸酰胺乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬脂酸酰胺技术领域，具体涉及一种水性硬脂酸酰胺乳液及其制备方法。
背景技术
硬脂酸酰胺又称十八酰胺，化学式为CH3(CH2)16CONH2白色固体，能与石蜡混溶，溶于有机溶剂，不溶于水。硬脂酸酰胺乳液通常结合硬脂酸锌乳液应用于热敏纸涂层中，作为热敏纸增感剂使用。
由于硬脂酸酰胺不溶于水，在制备水性硬脂酸酰胺乳液过程中需要加入乳化剂和分散剂才能达到分散效果。现有的水性硬脂酸酰胺乳液即便加入了乳化剂和分散剂仍然存在分散效果不好，容易沉淀，长时间放置会出现凝絮分层现象。此外，现有方法在制备水性硬脂酸酰胺乳液过程中需要在加热条件下进行高速搅拌以及研磨，生产工艺复杂，生产成本高。
因此，开发一种分散效果好，可长时间保存放置且生产工艺简单，生产成本低的水性硬脂酸酰胺乳液具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种水性硬脂酸酰胺乳液及其制备方法。所述的水性硬脂酸酰胺乳液生产工艺简单，且分散效果好，可长时间保存放置。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
本发明提供一种水性硬脂酸酰胺乳液，其包含如下重量份的原料成分：
硬脂酸酰胺30～60份；乳化剂A 5～10份；乳化剂B 10～15份；消泡剂0.1～2份；防腐剂0.1～2份；水40～100份。
优选地，所述的水性硬脂酸酰胺乳液，其包含如下重量份的原料成分：
硬脂酸酰胺35～55份；乳化剂A 5～8份；乳化剂B 12～15份；消泡剂0.5～1份；防腐剂0.5～1份；水55～70份。
进一步优选地，所述的水性硬脂酸酰胺乳液，其包含如下重量份的原料成分：
硬脂酸酰胺45份；乳化剂A 6份；乳化剂B 14份；消泡剂0.8份；防腐剂0.5份；水60份。
优选地，所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠。
优选地，所述的乳化剂A选自失水山梨醇单月桂酸酯。
优选地，所述的乳化剂B通过如下方法制备得到：
(1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为50～60℃，搅拌反应2～5h，得11-反-十八烯酸酰氯；
(2)将芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在30～40℃下反应1～3h，洗涤产物即得所述的乳化剂B；
步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.5～2；
步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：8～12。
进一步优选地，步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.8。
进一步优选地，步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：10。
上述水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法，其包含如下步骤：
先将硬脂酸酰胺和乳化剂A和B加入到水中搅拌40～60min，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌20～40min即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
优选地，所述的搅拌，其搅拌速度为2000～3000r/min。
有益效果：本发明在制备水性硬脂酸酰胺乳液过程中使用由乳化剂A失水山梨醇单月桂酸酯以及本发明方法全新制备得到的乳化剂B混合后组成的混合乳化剂，该混合乳化剂对硬脂酸酰胺的分散能力极强，可以很容易得将硬脂酸酰胺分散在水中，从而使得在制备水性硬脂酸酰胺乳液过程中无需在加热和高速搅拌条件下进行，只需在常规条件下搅拌即可达到很好的分散效果，大大简化了生产工艺，节约了生产成本；此外，全新制备得到的乳化剂B既具有乳化作用又具有分散作用，兼具传统水性硬脂酸酰胺乳液中使用的乳化剂和分散剂的效果，在制备水性硬脂酸酰胺乳液过程中无需额外加入分散剂；另外，采用该混合乳化剂制备得到的水性硬脂酸酰胺乳液，其可以保证乳液的长时间存放，而不会出现凝絮分层现象。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1水性硬脂酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：硬脂酸酰胺45份；乳化剂A 6份；乳化剂B 14份；消泡剂0.8份；防腐剂0.5份；水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠；所述的乳化剂A选自失水山梨醇单月桂酸酯；所述的乳化剂B通过如下方法制备得到：
(1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为55℃，搅拌反应4h，得11-反-十八烯酸酰氯；
(2)将芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在35℃下反应2h，洗涤产物即得所述的乳化剂B；
步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.8；
步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：10。
水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法：先将硬脂酸酰胺和乳化剂A和B加入到水中搅拌60min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌40min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
本实施例制备得到的水性硬脂酸酰胺乳液的固含量为41.7wt％，粘度为146mPa·S；将水性硬脂酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性硬脂酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。
实施例2水性硬脂酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：硬脂酸酰胺30份；乳化剂A 5份；乳化剂B 10份；消泡剂0.5份；防腐剂0.2份；水50份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠；所述的乳化剂A选自失水山梨醇单月桂酸酯；所述的乳化剂B通过如下方法制备得到：
(1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为60℃，搅拌反应3h，得11-反-十八烯酸酰氯；
(2)将芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在30℃下反应3h，洗涤产物即得所述的乳化剂B；
步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:2；
步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：12。
水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法：先将硬脂酸酰胺和乳化剂A和B加入到水中搅拌60min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌40min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
本实施例制备得到的水性硬脂酸酰胺乳液的固含量为35.2wt％，粘度为103mPa·S；将水性硬脂酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性硬脂酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。
实施例3水性硬脂酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：硬脂酸酰胺60份；乳化剂A 8份；乳化剂B 15份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；水100份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠；所述的乳化剂A选自失水山梨醇单月桂酸酯；所述的乳化剂B通过如下方法制备得到：
(1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为50℃，搅拌反应5h，得11-反-十八烯酸酰氯；
(2)将芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在30℃下反应3h，洗涤产物即得所述的乳化剂B；
步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.5；
步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：10。
水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法：先将硬脂酸酰胺和乳化剂A和B加入到水中搅拌60min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌40min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
本实施例制备得到的水性硬脂酸酰胺乳液的固含量为33.7wt％，粘度为91mPa·S；将水性硬脂酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性硬脂酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。
对比例1水性硬脂酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：硬脂酸酰胺45份；乳化剂A 6份；乳化剂B 14份；消泡剂0.8份；防腐剂0.5份；水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠；所述的乳化剂A选自失水山梨醇单月桂酸酯；所述的乳化剂B选自十二烷基磺酸钠。
水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法：先将硬脂酸酰胺和乳化剂A和B加入到水中搅拌60min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌40min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
对比例1和实施例1的区别在于，对比例1中乳化剂B选用十二烷基磺酸钠，而不是按本发明所述方法制备得到的新颖的乳化剂。
本实施例制备得到的水性硬脂酸酰胺乳液的固含量为40.5wt％，粘度为133mPa·S；将水性硬脂酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，分层现象严重；将该水性硬脂酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现明显凝絮分层现象。这说明选用失水山梨醇单月桂酸酯和十二烷基磺酸钠组成的混合乳化剂，其乳化分散以及稳定作用远远不及采用失水山梨醇单月桂酸酯与通过本发明所述方法制备得的乳化剂B组成的混合乳化剂好。
对比例2水性硬脂酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：硬脂酸酰胺45份；乳化剂A20份；消泡剂0.8份；防腐剂0.5份；水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠；所述的乳化剂A选自失水山梨醇单月桂酸酯。
水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法：先将硬脂酸酰胺和乳化剂A加入到水中搅拌60min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌40min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
对比例2和实施例1的区别在于，对比例2中仅仅采用乳化剂A，并不采用如实施例1所述的复合乳化剂。
本实施例制备得到的水性硬脂酸酰胺乳液的固含量为42.2wt％，粘度为149mPa·S；将水性硬脂酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，分层现象严重；将该水性硬脂酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现明显凝絮分层现象。这说明选用单一乳化剂失水山梨醇单月桂酸酯，其乳化分散以及稳定作用远远不及采用失水山梨醇单月桂酸酯与通过本发明所述方法制备得的乳化剂B组成的混合乳化剂好。
对比例3水性硬脂酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：硬脂酸酰胺45份；乳化剂B 20份；消泡剂0.8份；防腐剂0.5份；水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠；所述的乳化剂B通过如下方法制备得到：
(1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为55℃，搅拌反应4h，得11-反-十八烯酸酰氯；
(2)将芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在35℃下反应2h，洗涤产物即得所述的乳化剂B；
步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.8；
步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：10。
水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法：先将硬脂酸酰胺和乳化剂B加入到水中搅拌60min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌40min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
本实施例制备得到的水性硬脂酸酰胺乳液的固含量为42.1wt％，粘度为141mPa·S；将水性硬脂酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，出现分层现象；将该水性硬脂酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现凝絮分层现象。这说明选用单一乳化剂B其乳化分散以及稳定作用远远不及采用失水山梨醇单月桂酸酯与通过本发明所述方法制备得的乳化剂B组成的混合乳化剂好。失水山梨醇单月桂酸酯与乳化剂B组成的混合乳化剂发挥协同乳化分散以及稳定作用。

Claims (8)

1.一种水性硬脂酸酰胺乳液，其特征在于，包含如下重量份的原料成分：
硬脂酸酰胺30～60份；乳化剂A 5～10份；乳化剂B10～15份；消泡剂0.1～2份；防腐剂0.1～2份；水40～100份；
所述的乳化剂A选自失水山梨醇单月桂酸酯；
所述的乳化剂B通过如下方法制备得到：
(1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为50～60℃，搅拌反应2～5h，得11-反-十八烯酸酰氯；
(2)将芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在30～40℃下反应1～3h，洗涤产物即得所述的乳化剂B；
步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.5～2；
步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：8～12。
2.根据权利要求1所述的水性硬脂酸酰胺乳液，其特征在于，包含如下重量份的原料成分：
硬脂酸酰胺35～55份；乳化剂A 5～8份；乳化剂B12～15份；消泡剂0.5～1份；防腐剂0.5～1份；水55～70份。
3.根据权利要求2所述的水性硬脂酸酰胺乳液，其特征在于，包含如下重量份的原料成分：
硬脂酸酰胺45份；乳化剂A6份；乳化剂B14份；消泡剂0.8份；防腐剂0.5份；水60份。
4.根据权利要求1所述的水性硬脂酸酰胺乳液，其特征在于，所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用脱氢乙酸钠。
5.根据权利要求1所述的水性硬脂酸酰胺乳液，其特征在于，步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.8。
6.根据权利要求1所述的水性硬脂酸酰胺乳液，其特征在于，步骤(2)中芥子醇与11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：10。
7.权利要求1～6任一项所述的水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
先将硬脂酸酰胺和乳化剂A和B加入到水中搅拌40～60min，然后加入消泡剂和防腐剂搅拌20～40min即得所述的水性硬脂酸酰胺乳液。
8.根据权利要求7所述的水性硬脂酸酰胺乳液的制备方法，其特征在于，所述的搅拌，其搅拌速度为2000～3000r/min。
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