CN109233770B - 一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒及制备方法，其制备方法为：(1)将减轻填料和补强填料均匀分散于室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得粘稠状混合物；(2)将交联剂和硫化催化剂加入到粘稠状混合物中，搅拌，反应，切割造粒，即得。本发明制备工艺简单，成本低，对不同形状的井壁裂缝具有较好的适应性。在压差作用下，弹性颗粒可变形运移并被挤入井壁裂缝，并与井壁产生较大的摩擦力，当多个封堵颗粒同时进入孔隙或裂缝后，其摩擦力叠加将大于生产压差，从而将井壁裂缝完全封堵，因此该弹性封堵颗粒使其对入口为不同形状的井壁裂缝均具有良好的适应性，其弹性可变形能力克服了刚性固体颗粒因不能变形而运移能力和适应性差的缺点。

Description

一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒及制备方法
技术领域
本发明涉及的是石油工程中油田化学堵水调剖技术中使用的调剖剂，特别涉及一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒及制备方法。
背景技术
由于油藏自身的非均质性以及开发因素的影响，我国各油田普遍存在注入流体波及系数较低的问题。例如新疆塔河、大庆、胜利等注水开发油田已经进入高含水期，大量的注入水沿着高渗透层窜流，而低渗透层很少被波及到，大大降低了注入水的利用率。大量产出水的处理费用高昂，也加重了油田的负担。因此，亟需开展单元水驱流道调整技术研究，提高单元水驱波及体积，提高水驱采收率。
调剖堵水剂主要可分为冻胶类调剖堵水剂、颗粒类调剖堵水剂、沉淀类调剖堵水剂、泡沫类调剖堵水剂和乳化稠油类调剖堵水剂等类型。颗粒类调剖堵水剂无需在地层条件下反应或交联，避免了受地层因素(温度、压力、pH值、矿化度等)的影响，并且很多颗粒类调剖堵水剂稳定性强、封堵强度高、耐温耐盐耐剪切能力强、材料来源广、价格低，因此在很多方面相比其它调剖堵水剂有很大优势。目前，颗粒类调剖堵水剂可主要分为两大类：①无机颗粒类调剖堵水剂：主要有水泥类调剖堵水剂、黏土颗粒类调剖堵水剂、粉煤灰类调剖堵水剂、含油污泥类调剖堵水剂等类型。无机颗粒类调剖堵水剂适合封堵强非均质性地层的大孔道，但无机颗粒形状不规则，颗粒之间存在较大间隙，形成的封堵不牢固，耐冲刷能力差，而且控制不好会造成低渗层或油层的伤害。②体膨颗粒类调剖堵水剂：主要通过材料的吸水性质起作用，不仅要求骨架材料具有良好的耐温抗盐性能，而且要求其具有一定的延迟膨胀性能，主要有黏土类复合物、植物纤维、聚合物凝胶、高吸水树脂和吸水堵漏材料等类型。体膨颗粒能够选择性进入大孔道，且能通过变形或破碎作用进入地层深部，因此有较好的深部调剖堵水性能。但经过多年现场应用表明，体膨颗粒在高温、高压、高矿化度条件下的延迟膨胀性能较弱或基本丧失。而且，目前所使用的体膨颗粒普遍偏大，膨胀速度和膨胀倍数普遍偏高，严重降低了封堵半径，甚至出现现场注入困难的问题；同时，高膨胀倍数的体膨颗粒膨胀后强度大大降低，而且容易破碎，特别是在大孔道或大裂缝中封堵的体膨颗粒，因长期受强水流的冲刷，一般有效期不超过半年。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
本发明的第二个目的是提供一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量比例，将1-15份减轻填料和3-15份补强填料均匀分散于30份室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得粘稠状混合物；
(2)称取相当于室温硫化硅生胶质量0.02-0.1倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.01-0.04倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在20-50℃反应12-36h，升温至70-120℃反应3-12h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
步骤(1)优选为：按质量比例，将9份减轻填料和12份补强填料均匀分散于30份室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得到粘稠状混合物。
步骤(2)优选为：称取相当于室温硫化硅生胶质量0.04倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.01倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在30℃反应24h，升温至80℃反应6h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
减轻填料优选为C20型中空玻璃微球、C25型中空玻璃微球、D4000型中空玻璃微球或D6000型中空玻璃微球。
补强填料为DT-12573型固含量60％的有机硅材料补强填料、DT-50073型固含量50％的有机硅材料补强填料、固含量50％的热固性甲基硅树脂或固含量50％的热固性甲基苯基硅树脂。
室温硫化硅生胶优选为WSC-1688型粘度1200cP的模具硅橡胶或粘度500-50000cP的107硅橡胶。
交联剂优选为正硅酸乙酯或二氧化硅含量40％的聚正硅酸乙酯。
硫化催化剂优选为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
上述方法制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
上述耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在注水开发油田调剖堵水中的应用。
本发明的优点：
(1)本发明的制备工艺简单，成本低，易实现工业化生产。
(2)本发明的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的弹性保证其对不同形状的井壁裂缝具有较好的适应性。在压差作用下，弹性颗粒可变形运移并被挤入井壁裂缝，并与井壁产生较大的摩擦力，当多个封堵颗粒同时进入孔隙或裂缝后，其摩擦力叠加将大于生产压差，从而将井壁裂缝完全封堵，因此该弹性封堵颗粒使其对入口为不同形状的井壁裂缝均具有良好的适应性，其弹性可变形能力克服了刚性固体颗粒因不能变形而运移能力和适应性差的缺点。
(3)本发明的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的粒径可根据实际需要调节，可做到与孔隙喉道匹配，弹性颗粒可在储层中运移、封堵、弹性变形、再运移、再封堵，可实现从水井到油井的全程调剖；
(4)本发明的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒耐高温、耐矿化度能力强，在深井、超深井中不降解、不软化，仍保持高强度和弹性变形能力，可保证其具有高封堵强度；
(5)本发明的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的密度可通过控制减轻填料的加入量，改变弹性调剖堵水颗粒的密度，提高颗粒对不同地层深部的调剖堵水能力。
附图说明
图1为实施例1制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线。
图2为实施例1制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在130℃、盐水、密闭条件下的硬度变化曲线。
图3为实施例2制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线。
图4为实施例3制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线。
具体实施方式
下述各实施例中使用的减轻填料：C20型中空玻璃微球、C25型中空玻璃微球、D4000型中空玻璃微球或D6000型中空玻璃微球，购自江苏华星重工机械有限公司。
补强填料：固含量50％的热固性甲基硅树脂和固含量50％的热固性甲基苯基硅树脂，购自深圳金博晟科技有限公司；
DT-12573型固含量60％的有机硅材料补强填料和DT-50073型固含量50％的有机硅材料补强填料购自广州得尔塔有机硅技术开发有限公司；
WSC-1688型粘度1200cP的模具硅橡胶购自山东万承化工产品有限公司；
粘度500-50000cP的107硅橡胶为市售。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将9g减轻填料和12g补强填料均匀分散于30g室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得粘稠状混合物；
(2)称取相当于室温硫化硅生胶质量0.04倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.01倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在30℃反应24h，升温至80℃反应6h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
本实施例中：
减轻填料：D4000型中空玻璃微球：
补强填料：DT-50073型固含量50％的有机硅材料补强填料：
室温硫化硅生胶：WSC-1688型粘度1200cP的模具硅橡胶；
交联剂：正硅酸乙酯；
硫化催化剂：二月桂酸二丁基锡。
实施例2
一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1g减轻填料和15g补强填料均匀分散于30g室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得粘稠状混合物；
(2)称取相当于室温硫化硅生胶质量0.02倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.01倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在20℃反应36h，升温至70℃反应12h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
本实施例中：
减轻填料：C20型中空玻璃微球
补强填料：DT-12573型固含量60％的有机硅材料补强填料
室温硫化硅生胶：粘度500cP的107硅橡胶
交联剂：正硅酸乙酯
硫化催化剂：二月桂酸二丁基锡。
实施例3
一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15g减轻填料和3g补强填料均匀分散于30g室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得粘稠状混合物；
(2)称取相当于室温硫化硅生胶质量0.1倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.04倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在50℃反应12h，升温至120℃反应3h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
本实施例中：
减轻填料：D6000型中空玻璃微球
补强填料：固含量50％的热固性甲基硅树脂
室温硫化硅生胶：WSC-1688型粘度1200cP的模具硅橡胶
交联剂：正硅酸乙酯；
硫化催化剂：二月桂酸二丁基锡。
实施例4
一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将4.5g减轻填料和12g补强填料均匀分散于30g室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得粘稠状混合物；
(2)称取相当于室温硫化硅生胶质量0.04倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.01倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在30℃反应24h，升温至70℃反应6h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
本实施例中：
减轻填料：C25型中空玻璃微球
补强填料：固含量50％的热固性甲基苯基硅树脂；
室温硫化硅生胶：粘度50000cP的107硅橡胶。
交联剂：二氧化硅含量40％的聚正硅酸乙酯
硫化催化剂：辛酸亚锡。
实验：
耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的性能测试。
图1为实施例1制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线。
实施例1制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重测试条件：在空气气氛条件下以10℃/min升温。从图1中可以看出，耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在低于350℃时，没有发生明显的质量损失，说明耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在350℃内没有发生化学键断裂，而弹性调剖堵水颗粒在350℃以上发生明显的质量损失是因为弹性调剖堵水颗粒中的Si-C键高温断裂。因此，新型耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在350℃以内的高温条件下具有良好的热稳定性。
实施例1制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在130℃、盐水、密闭条件下的硬度变化曲线，见图2。测试条件是模拟的新疆塔河油田的地层条件(油藏埋深达5500m左右，地层温度为125℃，地层水矿化度约为220g/L)，盐水是模拟新疆塔河油田地层水配制而成，具体物质组成如表1所示。耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒硬度是使用邵氏A型硬度计测量所得。如图2所示，实施例1制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的硬度在130℃的模拟地层水中没有出现明显下降，仍保持较好的硬度、弹性和较强的抗撕裂性能，说明实施例1制备出的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在模拟地层环境下未发生降解和老化软化，弹性变形运移能力强，可达到较高的封堵强度，因此具有较好的调剖封堵能力。
表1新疆塔河油田实际地层水与模拟地层水的组成
Figure BDA0001802312630000061
图3为实施例2制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线。
实施例2制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重测试条件：在空气气氛条件下以10℃/min升温。从图3中可以看出，耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在低于350℃时，不会发生明显的质量损失，说明耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在350℃内没有发生化学键的断裂，而弹性调剖堵水颗粒在350℃以上发生明显的质量损失是因为弹性调剖堵水颗粒中的Si-C键高温断裂。因此，耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在350℃以内的高温条件下具有良好的热稳定性。
实验证明，实施例2制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在130℃、盐水、密闭条件下的硬度变化曲线与实施例1的曲线相似。
图4为实施例3制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线。
实施例3制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重测试条件：在空气气氛条件下以10℃/min升温。从图4中可以看出，耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在低于350℃时，不会发生明显的质量损失，说明耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在350℃内没有发生化学键的断裂，而弹性调剖堵水颗粒在350℃以上发生明显的质量损失是因为弹性调剖堵水颗粒中的Si-C键高温断裂。因此，耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在350℃以内的高温条件下具有良好的热稳定性。
实验证明，实施例3制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在130℃、盐水、密闭条件下的硬度变化曲线与实施例1的曲线相似。
实施例4制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线与实施例1制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的热重曲线相似。在130℃、盐水、密闭条件下的硬度变化曲线与实施例1的曲线相似。

Claims (8)

1.一种耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按质量比例，将1-15份减轻填料和3-15份补强填料均匀分散于30份室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得粘稠状混合物；
(2)称取相当于室温硫化硅生胶质量0.02-0.1倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.01-0.04倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在20-50℃反应12-36h，升温至70-120℃反应3-12h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒；
所述减轻填料为C20型中空玻璃微球、C25型中空玻璃微球、D4000型中空玻璃微球或D6000型中空玻璃微球；
所述补强填料为DT-12573型固含量60％的有机硅材料补强填料、DT-50073型固含量50％的有机硅材料补强填料、固含量50％的热固性甲基硅树脂或固含量50％的热固性甲基苯基硅树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)为：按质量比例，将9份减轻填料和12份补强填料均匀分散于30份室温硫化硅生胶中，搅拌均匀，得到粘稠状混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)为：称取相当于室温硫化硅生胶质量0.04倍的交联剂和相当于室温硫化硅生胶质量0.01倍的硫化催化剂加入到步骤(1)获得的粘稠状混合物中，搅拌混合均匀，在30℃反应24h，升温至80℃反应6h，切割造粒，得到耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的室温硫化硅生胶为WSC-1688型粘度1200cP的模具硅橡胶或粘度500-50000cP的107硅橡胶。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是所述交联剂为正硅酸乙酯或二氧化硅含量40％的聚正硅酸乙酯。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是所述硫化催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
7.权利要求1-6之一的方法制备的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒。
8.权利要求7的耐高温抗盐弹性调剖堵水颗粒在注水开发油田调剖堵水中的应用。
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