CN109233623A - 一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层 - Google Patents

一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层，甲基硅油、硫酸钠饱和溶液、氧化铝/镍铁氧体复合粉体、大豆磷脂、正硅酸乙酯为主要原料，其所用原料按以下配比：甲基硅油、氧化铝/镍铁氧体复合粉体质量比为10：3；大豆磷脂、正硅酸乙酯质量比为3：1；FeCl3·6H2O、NiCl2·6H2O质量比为14:9；本发明采用负载铁氧体纳米材料的氧化铝为填料制备涂层，复合镍铝优异的导电性和铁氧体的磁性相结合，可使涂层同时具备电损耗和磁损耗，实现电磁吸收的阻抗匹配，拓宽吸收频段，改善单一导电填料的吸波性能，使得这样的复合涂层结构保证材料同时具备良好的散热性和优异的电磁屏蔽性。

Description

一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层
技术领域
本发明涉及一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层,属于电磁辐射防护领域。
背景技术
电子仪器及设备在实际工作中，往往会产生电磁干扰和电磁辐射而影响设备的正常运行，设置电磁屏蔽层是一种简便有效的防止电磁干扰和辐射危害的方法。目前，采用的电磁屏蔽层通常采用金属片或其他导电材料制作，将其覆盖在需要防护的部件上，起到电磁屏蔽的作用。然而，金属片密度大，增加了设备的重量，此外，还存在价格昂贵、易氧化、易腐蚀、难以调节屏蔽性能，使用不方便等缺点，在某些特殊场合，还容易引起仪器及设备的内部短路，带来不必要的损失。为了排除电磁干扰，屏蔽是一种有效的方式。现有技术是将散热材料、屏蔽材料和吸波材料通过胶黏剂直接复合，但是这种屏蔽吸波散热膜的使用寿命较短、散热效果差。主要是因为使用胶黏剂在长期使用过程中，三者容易脱落，另外胶黏剂的热阻比较大，直接影响了热量的传导，散热效果不好。因此，从材料角度讲，开发高导热的电磁屏蔽材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层，具有优异的散热性和磁屏蔽效果。
一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层，该材料制备方法包括以下步骤：
步骤1、按重量份称取10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、3份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
步骤2、将甲基硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；
步骤3、将所得混合液和氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，高速搅拌50min；
步骤4、再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和大豆磷脂，于转速为1200r/min条件下，继续高速搅拌50min，即得磁屏蔽散热硅脂涂层；
所述的氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备方法如下：
步骤1、称去2.8份FeCl3·6H2O和1.8份NiCl2·6H2O溶解于30份水配制成溶液，加入12份15g/L的氧化铝分散液中，超声30min；
步骤2、用氢氧化钠溶液调节pH=11，最后加入1份还原剂Na2S2O3·5H2O，装入反应釜，密封，置于烘箱中，150℃反应15h；
步骤3、 再将反应后溶液置于旋转蒸发仪中，于温度为120℃，压力为400kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏30min，得氧化铝/镍铁氧体复合粉体；
步骤4、随后将氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥2h，得干燥的氧化铝/镍铁氧体复合粉体。
有益效果：本发明提供了一种磁屏蔽散热硅脂涂层的制备方法，采用负载铁氧体纳米材料的氧化铝为填料制备涂层，粉体材料独有的金属晶体结构使其在少量添加量下就很容易形成导电网络，且复合镍铝优异的导电性和铁氧体的磁性相结合，可使涂层同时具备电损耗和磁损耗，实现电磁吸收的阻抗匹配，拓宽吸收频段，改善单一导电填料的吸波性能；此外，在硫酸钠饱和溶液和硅油的水油界面结合处，正硅酸乙酯与水反应生成多聚硅酸，不仅可以有效提高乳化膜的力学性能，避免因硫酸钠饱和溶液渗出腐蚀电子原器件，而且正硅酸乙酯与水反应消耗部分水，使硫酸钠饱和溶液析出少量结晶体，有利于温度升高过程中硫酸钠快速结晶析出，形成结晶骨架有利于热量的导出，进一步提升电磁屏蔽硅脂涂层的导热性能，使得这样的复合涂层结构保证材料同时具备良好的散热性和优异的电磁屏蔽性。
具体实施方式
实施例1
一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层，该材料方法包括以下步骤：
步骤1、按重量份称取10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、3份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
步骤2、将甲基硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；
步骤3、将所得混合液和氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，高速搅拌50min；
步骤4、再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和大豆磷脂，于转速为1200r/min条件下，继续高速搅拌50min，即得磁屏蔽散热硅脂涂层；
所述的氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备方法如下：
步骤1、称去2.8份FeCl3·6H2O和1.8份NiCl2·6H2O溶解于30份水配制成溶液，加入12份15g/L的氧化铝分散液中，超声30min；
步骤2、用氢氧化钠溶液调节pH=11，最后加入1份还原剂Na2S2O3·5H2O，装入反应釜，密封，置于烘箱中，150℃反应15h；
步骤3、 再将反应后溶液置于旋转蒸发仪中，于温度为120℃，压力为400kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏30min，得氧化铝/镍铁氧体复合粉体；
步骤4、随后将氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥2h，得干燥的氧化铝/镍铁氧体复合粉体；
所述的氧化铝分散液是将2份氧化铝，1份硅烷偶联剂KH-550和12份无水乙醇置于烧杯中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌50min；随后用胶头滴管向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH=10，再将烧杯置于超声分散仪中，于频率为65kHz条件下，超声分散50min；
实施例2
步骤1、按重量份称取8份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、3份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；其余步骤同实施例1。
实施例3
步骤1、按重量份称取6份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、3份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
实施例4
步骤1、按重量份称取4份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、3份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
实施例5
步骤1、按重量份称取2份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、3份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
实施例6
步骤1、按重量份称取10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、2.5份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
实施例7
步骤1、按重量份称取10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、2份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
实施例8
步骤1、按重量份称取10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、1.5份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
实施例9
步骤1、按重量份称取10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、1份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
实施例10
步骤1、按重量份称取10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、0.5份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
对照例1
与实施例1不同点在于：磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中，用等量的氧化铝取代复合粉体，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中，1份氧化铝、1份氧化铝和1份氧化镍替代3份的氧化铝/镍铁氧体复合粉体，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中，用等量饱和硫酸钙溶液取代饱和硫酸钠溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中，用等量饱和碳酸钠溶液取代饱和硫酸钠溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中，大豆磷脂和正硅酸乙酯质量比1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中，大豆磷脂和正硅酸乙酯质量比1:3，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备步骤1中，使用4.6份单组分FeCl3·6H2O；其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备步骤1中，使用4.6份单组分NiCl2·6H2O；其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备步骤2中，调节溶液PH=7，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备步骤2中，调节溶液PH=3，其余步骤与实施例1完全相同。
将规格为22mm×10mm厚1mm的样品在8-12GHz频段的电磁屏蔽性能进行了测试。射频电磁场屏蔽效能采用安捷伦4396B网络/频谱/阻抗分析仪进行测量，采用 SJ20524-1995《材料屏蔽效能测试方法》；热导率通过DRL-Ⅲ导热系数仪测试，方法是热流法，测试标准为MIL-I-49456A；测试结果如表所示
实验结果表明制备的磁屏蔽散热硅脂涂层具有良好的磁屏蔽效果，在测试条件一定时，屏蔽效能（SE）越高，磁屏蔽效果越好，反之越差；在甲基硅油、氧化铝/镍铁氧体复合粉体质量比为10：3时，其他配料固定，制备效果最好，对照例1至对照例 3说明复合粉体比对材料磁屏蔽性能影响很大；对照例4说明饱和硫酸钠溶液的复合对材料的散热影响较大；对照例5至对照例6改变大豆磷脂和正硅酸乙酯质量比，使得水油界面性质改变填料的分散效果变差，磁屏蔽效果依然不好；对照例7至对照例8使用单组份的金属盐溶液制备复合粉体，屏蔽效果明显变差，说明单一的镍或铁不如二者复合的效果更好；对照例9至对照例10降低还原反应体系的PH值，涂层的散热和磁屏蔽效果都很差，说明反应更适合在碱性体系下进行；因此使用本发明制备的磁屏蔽散热硅脂涂层具有良好的散热性和电磁屏蔽效果。

Claims (2)

1.一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、按重量份称取约10份甲基硅油、3份硫酸钠饱和溶液、3份氧化铝/镍铁氧体复合粉体、3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用；
步骤2、将甲基硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；
步骤3、将所得混合液和氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，高速搅拌50min左右；
步骤4、再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和大豆磷脂，于转速为1200r/min条件下，继续高速搅拌50min，即得磁屏蔽散热硅脂涂层。
2.根据权利要求1所述一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层，其特征在于
所述的氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备方法如下：
步骤1、称去2.8份FeCl3·6H2O和1.8份NiCl2·6H2O溶解于30份水配制成溶液，加入12份15g/L的氧化铝分散液中，超声30min；
步骤2、用氢氧化钠溶液调节pH=11，最后加入1份还原剂Na2S2O3·5H2O，装入反应釜，密封，置于烘箱中，150℃反应15h；
步骤3、 再将反应后溶液置于旋转蒸发仪中，于温度为120℃，压力为400kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏30min，得氧化铝/镍铁氧体复合粉体；
步骤4、随后将氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥2h，得干燥的氧化铝/镍铁氧体复合粉体；
所述的氧化铝分散液是将2份氧化铝，1份硅烷偶联剂KH-550和12份无水乙醇置于烧杯中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌50min；随后用胶头滴管向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH=10，再将烧杯置于超声分散仪中，于频率为65kHz条件下，超声分散50min。
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