CN109232965B - 一种仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备软模板和预聚体；步骤二、预聚体对软模板的物理浇筑；步骤三、硅橡胶泡沫贴合；步骤四、原位聚合及界面聚合；步骤五、脱模；步骤六、脱气。本发明得到的仿生干态粘接硅橡胶泡沫，在轻微接触的预负载作用力下，于玻璃表面测得的法向粘接强度最高可达2.3N/cm2。粘接阵列层同硅橡胶泡沫的界面粘接强度可达阵列层撕裂程度。对照现有基于压敏胶等胶粘剂的硅橡胶泡沫粘接方案，避免了胶粘剂和硅橡胶泡沫结合能力不强，以及胶粘剂渗入泡孔对硅橡胶泡沫力学及结构稳定性带来的不利影响等问题。该发明对硅橡胶界面粘接技术领域有一定的拓展。

Description

一种仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶材料的制备方法，具体涉及一种仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法。
背景技术
硅橡胶属于特种橡胶材料，具有宽温域内保持高弹性(通常-50℃到200℃)、耐候、耐化学腐蚀，良好的疏水、绝缘等优异理化性能。硅橡胶按照固化方式可分热硫化型和室温硫化型两类，被广泛的用作密封材料、涂料及粘合剂等。硅橡胶表面自由能极低(仅2×10- 2N/m)，低表面反应活性导致成型硅橡胶制品的粘接问题成为限制其应用的一大因素。将硅橡胶发泡制成硅橡胶泡沫，既可持有硅橡胶的优良性能，又兼具泡沫材料的可压缩特性，是一种优异的多孔韧性粘弹性高分子材料。然而，对于性能优异的硅橡胶泡沫而言，其多孔表面的粘接更具挑战。
硅橡胶材料的现有粘接方案主要有四种。第一种方案是硅橡胶表面改性增粘。该方法是通过增加硅橡胶表面的极性基团数量提高粘接性能，常见的有离子轰击引入Si-OH(Encinas N,Dillingham R G,Oakley B R,et a1.Atmosphere pressure plasmahydrophilic modification of a silicon surface[J].The Journal of Adhesion,2012,88(4/6):321-336)，基于硅烷偶联剂的化学处理，以及两种处理方式的综合运用(WuC C,Yuan C Y,Ding S J.Effect of polydimethyl siloxane surfaces silanized withdifferent nitrogen-containing groups on the adhesion progress of epithelialcells[J].Surface&Coatings Technology,2011,205(10):3182-3189)。第二种方案是引入增粘助剂。常见的有通过混炼引入增粘剂，如KH-550(氨丙基三乙氧基硅烷)、VTPS(乙烯基三叔丁基过氧硅烷)、硅硼增黏剂等提高同不锈钢等基材的粘接强度。改变配方，调整生胶、交联剂、白炭黑、结构控制剂和硅烷偶联剂的品种及用量可获得粘接性能的改善(徐新锋.硅橡胶与不锈钢的粘接.粘接，2010，31(6)：66-67；罗权妮，王真智.配方对硅橡胶/不锈钢粘接强度的影响.特种橡胶制品，2000，21(4)：1-4)。第三种方案是生胶分子链化学改性增粘。通过对聚二甲基硅氧烷分子主链进行改性，修饰具有增粘功能的官能团(双键、环氧基团等)提高硅橡胶的分子极性，如基于铂催化将环氧基团或酯基引入生胶分子主链，可用于提高硅橡胶同金属间的粘接能力(Sato Y,Inomata H.Curable organosiliconcompositions[P].US3996197,1976)。第四种方案是基于胶粘剂的粘接。该方案是硅橡胶获得粘接功能的直接途径，具有良好的普适性。具体是以胶粘剂作为第三相粘接介质，如采用丙烯酸酯、环氧树脂及有机硅胶粘剂等，基于裱糊工艺实现硅橡胶同其它表面的粘接(Iwata M，Harada Y.Adhesive for silicone rubber：US，2 007 232 750[P].2007-10-04；Kamohara H.Adhesive agent for silicone rubber：US，2 011 077 335[P].201l-03-31)。对胶粘剂进行改性研究，匹配合适的施胶及粘接工艺，可提高硅橡胶在特定表面的粘接强度。随着对粘接分子机理认识的加深，逐渐发展出了一系列粘接理论，典型的有吸附理论(物理及化学吸附作用)，扩散理论(界面互溶形成粘接中间相)，电子理论(静电引力相互作用)，机械互锁理论(粘接剂同不平表面的物理互锁效应)，以及化学键理论(界面化学反应带来的化学键相互作用)。硅橡胶的粘接同其它粘接现象一样，不同的粘接方案分子机理各异，粘接过程均存在多种作用机理。
硅橡胶泡沫多采用第四种方案实现其粘接功能，市售的硅橡胶泡沫防滑垫是典型产品。其以胶粘剂作为中间相，在获得同硅橡胶泡沫有限实心表面牢固的分子间作用力的同时，实现硅橡胶泡沫在不同表面的普适性粘接。采用的胶粘剂可为常见的工业胶粘剂，同时也可根据需求进行胶粘剂配方设计及改性。该方案在施胶过程中，尤其是溶剂型胶粘剂(固含量一般低于25％)，存在显著的泡孔浸润，施胶后对硅橡胶泡沫各项力学性能影响明显。同时，当硅橡胶泡沫制件需粘接-脱粘反复使用时，粘接强度会随次数增加显著下降，并存在明显的表面沾污(Kwak M K,Jeong H E,Suh K Y.Rational design and enhancedbiocompatibility of a dry adhesive medical skin patch.Advanced Materials,2011,23(34):3949-3953)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种仿生干态粘接硅橡胶泡沫材料的制备方法，基于硅橡胶泡沫多孔表面共价构筑的聚硅氧烷微米粘接阵列，实现不依靠粘接介质(如胶粘剂)实现硅橡胶泡沫的表面粘接。
一种仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备软模板和预聚体
其中，软模板采用光刻制备，具体为：在硅片表面旋涂一层光刻胶，将一定规格掩模板置于硅片表面进行光刻，曝光部分的光刻胶被刻蚀掉，留下具有一系列孔洞结构的软模板；
预聚体制备方法为：以八甲基环四硅氧烷作为聚合单体，Bi-D4作为交联剂，膦腈碱作为催化剂，阴离子开环聚合制备预聚体；
步骤二、预聚体对软模板的物理浇筑
在45～55℃及常压条件下，将预聚体浇筑于软模板表面进行浇筑成型；
步骤三、硅橡胶泡沫贴合
预聚体于65℃下聚合45～50min后，将硅橡胶泡沫紧密贴合于预聚体表面，并脱气；
步骤四、原位聚合及界面聚合
升温至75℃使预聚体进一步聚合2h，同时基于分子链交换反应实现预聚体与硅橡胶泡沫表面的共价结合；
步骤五、脱模
80℃持续聚合4h，，降至室温，硅橡胶泡沫同预聚体层一体脱模，形成仿生干态粘接硅橡胶泡沫，其中预聚体层作为粘接阵列层；
步骤六、脱气
将制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫置于真空烘箱,于80℃下抽真空至10-1～10- 5Pa脱挥8h。
所述的光刻胶为SU-8光刻胶。
所述光刻胶旋涂厚度为5～20μm。
所述掩模板上均布有孔洞，其中孔洞的孔径5～20μm，相邻孔洞的孔间距与孔径相同。
所述预聚体制备方法，更具体的如下：
首先采用八甲基环四硅氧烷(D4)同2.5wt％(以D4总量计)的过氧化苯甲酰(BPO)于120℃反应2h制备1,2-二(七甲基环四硅氧烷)乙烷(Bi-D4)，Bi-D4的产量为反应后物质总重量的2.4wt％，，随后以D4作为聚合单体，Bi-D4作为交联剂(用量为D4总量的1wt％)，以膦腈碱作为催化剂(用量为D4总量的0.01wt％)，采用阴离子开环聚合于45℃下聚合15～20min制备浇筑预聚体。
需要说明的是，作为交联剂的Bi-D4就是前面制备得到的含有2.4wt％Bi-D4的反应后的物质。
本发明得到的仿生干态粘接硅橡胶泡沫，在轻微接触的预负载作用力下(10g)，于玻璃表面测得的法向粘接强度最高可达2.3N/cm2。粘接阵列层同硅橡胶泡沫的界面粘接强度可达阵列层撕裂程度。对照现有基于压敏胶等胶粘剂的硅橡胶泡沫粘接方案，避免了胶粘剂和硅橡胶泡沫结合能力不强，以及胶粘剂渗入泡孔对硅橡胶泡沫力学及结构稳定性带来的不利影响等问题。该发明对硅橡胶界面粘接技术领域有一定的拓展。
附图说明
图1为本发明实施方式仿生干态粘接硅橡胶泡沫制件的制备过程示意图；
图2为本发明实施方式中界面聚合涉及的分子机理；
图3为本发明实施方式中粘接力测试方法及测试结果曲线的说明示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的制备过程如附图1所示，不同于传统的裱糊等工艺实现硅橡胶泡沫的粘接功能，本发明基于光刻及微纳制造工艺，同时结合材料分子结构设计及化学合成于硅橡胶泡沫表面构筑聚硅氧烷微纳粘接阵列，基于光刻技术、阴离子聚合技术，通过光刻制备软模板、预聚体设计制备及浇筑、原位聚合、界面聚合以及脱模等步骤制备仿生干态粘接硅橡胶泡沫。其中，界面聚合的分子机理如附图2所示。
实施例1
1)光刻制备软模板：在硅片表面旋涂厚度为20μm的SU-8光刻胶，采用孔径20μm，孔间距20μm的掩模板置于光刻胶表面进行光刻，刻蚀后得到目标规格的孔洞结构软模板；
2)预聚体制备：首先采用D4同2.5wt％的过氧化苯甲酰(BPO)于120℃反应2h制备含量为2.4wt％的1,2-二(七甲基环四硅氧烷)乙烷(Bi-D4)，随后以八甲基环四硅氧烷(D4)作为聚合单体，Bi-D4作为交联剂(含量为D4总量的1wt％)，以膦腈碱作为催化剂(0.01wt％)，阴离子开环聚合制备浇筑预聚体；
3)预聚体对软模板的物理浇筑：在45℃下，将预聚体浇筑于软模板表面，并真空脱气5-10min；
4)硅橡胶泡沫贴合：当预聚体聚合约1h，将硅橡胶泡沫紧密贴合于预聚体表面，并脱气5min；
5)原位聚合及界面聚合：升温至60℃使预聚体进一步聚合，同时使预聚体与硅橡胶泡沫表面的发生聚合；
6)脱模：80℃持续聚合4h，降至室温，硅橡胶泡沫同粘接阵列层一体脱模；
7)脱气：将制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫置于真空烘箱80℃脱挥24h。
实施例2
1)光刻制备软模板：在硅片表面旋涂厚度为10μm的SU-8光刻胶，采用孔径10μm，孔间距10μm的掩模板置于光刻胶表面进行光刻，刻蚀后得到目标规格的孔洞结构软模板；
2)预聚体制备：以八甲基环四硅氧烷(D4)作为聚合单体，Bi-D4作为交联剂(含量为D4总量的1wt％)，以膦腈碱作为催化剂(0.01wt％)，阴离子开环聚合制备浇筑预聚体；
3)预聚体对软模板的物理浇筑：在45℃下，将预聚体浇筑于软模板表面，并真空脱气5-10min；
4)硅橡胶泡沫贴合：当预聚体聚合约1h，将硅橡胶泡沫紧密贴合于预聚体表面，并脱气5min；
5)原位聚合及界面聚合：升温至60℃使预聚体进一步聚合，同时使预聚体与硅橡胶泡沫表面的发生聚合；
6)脱模：80℃持续聚合4h，降至室温，硅橡胶泡沫同粘接阵列层一体脱模；
7)脱气：将制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫置于真空烘箱80℃脱挥24h。
实施例3
1)光刻制备软模板：在硅片表面旋涂厚度为5μm的SU-8光刻胶，采用孔径5μm，孔间距5μm的掩模板置于光刻胶表面进行光刻，刻蚀后得到目标规格的孔洞结构软模板；
2)预聚体制备：以八甲基环四硅氧烷(D4)作为聚合单体，Bi-D4作为交联剂(含量为D4总量的1wt％)，以膦腈碱作为催化剂(0.01wt％)，阴离子开环聚合制备浇筑预聚体；
3)预聚体对软模板的物理浇筑：在45℃下，将预聚体浇筑于软模板表面，并真空脱气5-10min；
4)硅橡胶泡沫贴合：当预聚体聚合约1h，将硅橡胶泡沫紧密贴合于预聚体表面，并脱气5min；
5)原位聚合及界面聚合：升温至60℃使预聚体进一步聚合，同时使预聚体与硅橡胶泡沫表面的发生聚合；
6)脱模：80℃持续聚合4h，降至室温，硅橡胶泡沫同粘接阵列层一体脱模；
7)脱气：将制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫置于真空烘箱80℃脱挥24h。
实施例4
1)光刻制备软模板：在硅片表面旋涂厚度为10μm的SU-8光刻胶，采用孔径10μm，孔间距10μm的掩模板置于光刻胶表面进行光刻，刻蚀后得到目标规格的孔洞结构软模板；
2)预聚体制备：以八甲基环四硅氧烷(D4)作为聚合单体，Bi-D4作为交联剂(含量为D4总量的0.5wt％)，以膦腈碱作为催化剂(0.01wt％)，阴离子开环聚合制备浇筑预聚体；
3)预聚体对软模板的物理浇筑：在45℃下，将预聚体浇筑于软模板表面，并真空脱气5-10min；
4)硅橡胶泡沫贴合：当预聚体聚合约1h，将硅橡胶泡沫紧密贴合于预聚体表面，并脱气5min；
5)原位聚合及界面聚合：升温至60℃使预聚体进一步聚合，同时使预聚体与硅橡胶泡沫表面的发生聚合；
6)脱模：80℃持续聚合4h，降至室温，硅橡胶泡沫同粘接阵列层一体脱模；
7)脱气：将制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫置于真空烘箱80℃脱挥24h。
实施例5
1)光刻制备软模板：在硅片表面旋涂厚度为10μm的SU-8光刻胶，采用孔径10μm，孔间距10μm的掩模板置于光刻胶表面进行光刻，刻蚀后得到目标规格的孔洞结构软模板；
2)预聚体制备：以八甲基环四硅氧烷(D4)作为聚合单体，Bi-D4作为交联剂(含量为D4总量的1.5wt％)，以膦腈碱作为催化剂(0.01wt％)，阴离子开环聚合制备浇筑预聚体；
3)预聚体对软模板的物理浇筑：在45℃下，将预聚体浇筑于软模板表面，并真空脱气5-10min；
4)硅橡胶泡沫贴合：当预聚体聚合约1h，将硅橡胶泡沫紧密贴合于预聚体表面，并脱气5min；
5)原位聚合及界面聚合：升温至60℃使预聚体进一步聚合，同时使预聚体与硅橡胶泡沫表面的发生聚合；
6)脱模：80℃持续聚合4h，降至室温，硅橡胶泡沫同粘接阵列层一体脱模；
7)脱气：将制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫置于真空烘箱80℃脱挥24h。
如附图3所示，为粘接力测试方法及测试结果曲线的说明示意图。采用RSA3固体流变仪，压缩-拉伸模式下(拉伸速率3mm/s)，手动控制预负载(10g，接触60s)，测试得到材料的法向粘接力。
实施例1,2,3,4,5制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫对应的粘接测试结果如下表所示：
Figure BDA0001822070420000061
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (6)

1.一种仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、制备软模板和预聚体
其中，软模板采用光刻制备，具体为：在硅片表面旋涂一层光刻胶，将掩模板置于硅片表面进行光刻，曝光部分的光刻胶被刻蚀掉，留下具有一系列孔洞结构的软模板；
预聚体制备方法为：以八甲基环四硅氧烷作为聚合单体，1,2-二(七甲基环四硅氧烷)乙烷作为交联剂，膦腈碱作为催化剂，阴离子开环聚合制备预聚体；
步骤二、预聚体对软模板的物理浇筑
在45～55℃及常压条件下，将预聚体浇筑于软模板表面进行浇筑成型；
步骤三、硅橡胶泡沫贴合
控制预聚体在65℃下聚合45～50min，然后将硅橡胶泡沫紧密贴合于预聚体表面，并脱气；
步骤四、原位聚合及界面聚合
升温至75℃使预聚体进一步聚合2h，同时基于分子链交换反应实现预聚体与硅橡胶泡沫表面的共价结合；
步骤五、脱模
80℃持续聚合4h，降至室温，硅橡胶泡沫同预聚体层一体脱模，形成仿生干态粘接硅橡胶泡沫，其中预聚体层作为粘接阵列层；
步骤六、脱气
将制备的仿生干态粘接硅橡胶泡沫置于真空烘箱脱挥。
2.根据权利要求1所述仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，其特征在于：
所述的光刻胶为SU-8光刻胶。
3.根据权利要求2所述仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，其特征在于：
所述光刻胶旋涂厚度为5～20μm。
4.根据权利要求1所述仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，其特征在于：
所述掩模板上均布有孔洞，其中孔洞的孔径5～20μm，相邻孔洞的孔间距与孔径相同。
5.根据权利要求1所述仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，其特征在于：
所述预聚体制备方法，更具体的如下：
首先采用D4同占D4重量2.5wt％的BPO于120℃反应2h制备得到1,2-二(七甲基环四硅氧烷)乙烷，其中，1,2-二(七甲基环四硅氧烷)乙烷的产量为反应后物质总重量的2.4wt％，随后以D4作为聚合单体，1,2-二(七甲基环四硅氧烷)乙烷作为交联剂，用量为D4总量的1wt％，以膦腈碱作为催化剂，用量为D4总量的0.01wt％，采用阴离子开环聚合于45℃下聚合15～20min制备浇筑预聚体。
6.根据权利要求1所述仿生干态粘接硅橡胶泡沫的制备方法，其特征在于：
步骤六中，真空烘箱脱气的条件是：在80℃下抽真空至10-1～10-5Pa脱挥8h。
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