CN109231412A - 一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，步骤如下：将适量过氧乙酸和硫酸亚铁溶液加入含一定浓度双氯芬酸的废水中，用硫酸和氢氧化钠调节废水pH后，于700r/min匀速搅拌条件下反应一段时间；所述pH为3～7；过氧乙酸与废水中双氯芬酸的摩尔比为20:1～50:1；硫酸亚铁溶液中亚铁离子与投加的过氧乙酸摩尔比为0.4:1～1:1；反应适宜温度为25～40℃，反应所需时间为5～15min。本发明具有反应条件温和，污染物降解效率高；活化剂来源广泛、价格低廉，体系自由基产量大；工艺简单，运行管理方便；污染物降解过程附带杀菌消毒功能等特点。

Description

一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法
技术领域
本发明属于污水处理领域，更具体地，涉及一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法。
背景技术
双氯芬酸(2[(2，6-二氯苯基)氨基]苯乙酸)是一种临床医学和畜牧业中广泛应用的乙酸类非甾体抗炎药。此药物施用于人体或动物时通常难以被机体完全吸收，其母体或代谢中间体通过排泄物进入城市污水中，并最终聚集于污水处理厂。然而，常规污水处理厂缺乏针对性的深度处理工艺，传统的生物处理法难以对此类药物及其衍生体进行有效降解，致使其大量排入受纳水体。研究表明，水体中的双氯芬酸污染物具有持久性，不仅具有诱发抗药性病原体的产生、导致水生动物生理活动紊乱、使水生生物细胞发生变异等直接生态毒性，还可以通过食物链的积累效应，转移至其他物种体内，造成不可逆的生态破坏。据调查，双氯芬酸近年来在各种环境介质(如地表水、地下水、底泥等)中被频繁检出，其浓度甚至达到μg/L级别。因此，发展针对此类药物污染物的绿色高效处理技术，解决该药物在污水处理厂的源头污染问题已显得日趋紧迫。
研究证明，对于水体中生物难降解的药物类污染物，高级氧化是一种较为适宜的处理技术。该领域的研究主要集中在基于羟基自由基(HO·)和硫酸根自由基(SO4·-)的光催化氧化技术，但受限于高昂的应用成本和苛刻的运行条件，它们难以实现大规模的工业化应用。相比之下，将传统芬顿技术应用于含双氯芬酸废水治理的相关研究却鲜有报道。作为一种应用成本低廉、处理效率高、易于实际应用的高级氧化技术，芬顿及类芬顿技术是处理有机废水的重要方法之一，但其存在的主要问题包括：(1)反应所需的酸性pH条件(3.0～4.0)；(2)剂量远高于H2O2的Fe2+(通常，H2O2与Fe2+摩尔比为1:2～1:3)；(3)H2O2的运输、保存存在安全隐患，且高温、光照条件下易分解，利用率较低。因此，若能基于芬顿反应的机理，开发一种反应pH适宜、铁污泥产量大幅缩减且能够适应于各类应用环境的高级氧化技术，将具有较好发展前景。
发明内容
针对现有技术的缺点和改进需求，本发明提供了一种反应条件温和、污染物降解效率高的亚铁离子活化过氧乙酸处理水中双氯芬酸的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，按照以下步骤进行：
将适量过氧乙酸和硫酸亚铁溶液加入含一定浓度双氯芬酸的废水中，用硫酸和氢氧化钠调节废水pH后，于700r/min匀速搅拌条件下反应一段时间；
所述反应适宜pH为3～7；
所述投加的过氧乙酸与废水中双氯芬酸的摩尔比为20:1～50:1；
所述投加的硫酸亚铁溶液中亚铁离子与投加的过氧乙酸摩尔比为0.4:1～1:1；
所述反应适宜温度为25～40℃，反应所需时间为5～15min。
过氧乙酸是一种无毒无害的高效漂白剂和杀菌剂，主要应用于制药、纺织、造纸等领域。由于其结构与H2O2相似，近几十年来，过氧乙酸活化技术在废水处理中的应用亦逐渐得到关注。相比H2O2，过氧乙酸的过氧键能较低(38kcal/mol)，且氧化还原电位在不同pH环境中较为稳定，更易在温和条件下活化产生多种自由基(HO·、CH3COO·、CH3COOO·)。此外，过氧乙酸作为一种高效杀菌剂，在氧化污染物的过程中附带消毒除菌功能，在工艺设计上可实现深度处理单元和消毒单元的整合，节约建设成本。鉴于此，基于活化过氧乙酸体系的污水处理技术具有显著优势。
过氧化物的活化方式主要包括能量活化、过渡态金属活化、固态催化剂活化等。其中，过渡态金属离子通过自身结构中的空轨道实现电子转移、效率较高，且来源广泛、价格低廉、运行管理方便、二次污染较小。然而，采用该方法活化过氧乙酸处理含双氯芬酸废水的研究还未见报道。
本发明的原理为：液相中，亚铁离子通过电子传递均相活化过氧乙酸，产生强氧化性自由基(HO·、CH3COO·、CH3COOO·)，继而引发和传播一系列自由基反应，使双氯芬酸得到快速降解。
本发明的有益效果如下：
(1)采用过氧乙酸作为自由基前驱体，热稳定性较高，适宜的活化pH范围广，利用其与亚铁离子的均相反应高效产生多种自由基，氧化能力强，处理过程附带消毒功能。
(2)污染物降解效率高，可在中性pH的温和条件下进行反应，且仅需少剂量的氧化剂、活化剂Fe2+即能去除废水中80～100％的双氯芬酸。
(3)本方法操作简单，管理运行方便，药剂成本低廉，与城市污水处理厂工艺契合能力较强，适宜于大规模工业化应用。
该方法具有反应条件温和、污染物降解效率高、应用成本低廉、易工业化应用等特点，是一种高效去除水中双氯芬酸以及与其化学结构相似污染物的方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为3，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min。所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为30:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，所述反应温度为25℃，反应时间为15min。运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸浓度。在上述条件下，双氯芬酸的去除率为100％。(注：双氯芬酸检测方法：采用高效液相色谱仪(Waters 2695，USA)测定。)
实施例2：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为6，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min。所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为30:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，所述反应温度为25℃，反应时间为10min。运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸的浓度。在上述条件下，双氯芬酸的去除率为90％。(注：双氯芬酸检测方法：采用高效液相色谱仪(Waters 2695，USA)测定。)
实施例3：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为5，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min。所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为30:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为0.4:1，所述反应温度为35℃，反应时间为10min。运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量。在上述条件下，双氯芬酸的去除率为93％。(注：双氯芬酸检测方法：采用高效液相色谱仪(Waters 2695，USA)测定。)
实施例4：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为3，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min。所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为20:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为0.6:1，所述反应温度为30℃，反应时间为15min。运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量。在上述条件下，双氯芬酸的去除率为92％。(注：双氯芬酸检测方法：采用高效液相色谱仪(Waters 2695，USA)测定。)
实施例5：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为6，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min。所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为40:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，所述反应温度为40℃，反应时间为5min。运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量。在上述条件下，双氯芬酸的去除率为90％。(注：双氯芬酸检测方法：采用高效液相色谱仪(Waters 2695，USA)测定。)
实施例6：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为7，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min。所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为50:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为0.8:1，所述反应温度为25℃，反应时间为15min。运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量。在上述条件下，双氯芬酸的去除率为80％。(注：双氯芬酸检测方法：采用高效液相色谱仪(Waters 2695，USA)测定。)
实施例7：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为6，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min。所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为50:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，所述反应温度为25℃，反应时间为15min。运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量。在上述条件下，双氯芬酸的去除率为94％。(注：双氯芬酸检测方法：采用高效液相色谱仪(Waters 2695，USA)测定。)。

Claims (8)

1.一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
将适量过氧乙酸和硫酸亚铁溶液加入含一定浓度双氯芬酸的废水中，用硫酸和氢氧化钠调节废水pH后，于700r/min匀速搅拌条件下反应一段时间；
所述反应适宜pH为3～7；
所述投加的过氧乙酸与废水中双氯芬酸的摩尔比为20:1～50:1；
所述投加的硫酸亚铁溶液中亚铁离子与投加的过氧乙酸摩尔比为0.4:1～1:1；
所述反应适宜温度为25～40℃，反应所需时间为5～15min。
2.根据权利要求1所述的一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，所述具体步骤如下：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为3，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min；过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为30:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，所述反应温度为25℃，反应时间为15min；运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸浓度；在上述条件下，双氯芬酸的去除率为100％；。
3.根据权利要求1所述的一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，所述具体步骤如下：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为6，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min；过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为30:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，反应温度为25℃，反应时间为10min；运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸的浓度；在上述条件下，双氯芬酸的去除率为90％。
4.根据权利要求1所述的一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，所述具体步骤如下：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为5，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min；所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为30:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为0.4:1，所述反应温度为35℃，反应时间为10min；运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量；在上述条件下，双氯芬酸的去除率为93％。
5.根据权利要求1所述的一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，所述具体步骤如下：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为3，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min；所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为20:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为0.6:1，所述反应温度为30℃，反应时间为15min；运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量；在上述条件下，双氯芬酸的去除率为92％。
6.根据权利要求1所述的一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，所述具体步骤如下：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为6，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min；所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为40:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，所述反应温度为40℃，反应时间为5min；运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量；在上述条件下，双氯芬酸的去除率为90％。
7.根据权利要求1所述的一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，所述具体步骤如下：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为7，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min；所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为50:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为0.8:1，所述反应温度为25℃，反应时间为15min；运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量；在上述条件下，双氯芬酸的去除率为80％。
8.根据权利要求1所述的一种亚铁离子活化过氧乙酸去除水中双氯芬酸的方法，其特征在于，所述具体步骤如下：
取含有双氯芬酸的废水，向废水中加入一定量的硫酸亚铁和过氧乙酸，用硫酸和氢氧化钠调整溶液pH为6，搅拌条件下进行反应，搅拌转速为700r/min；所述过氧乙酸与双氯芬酸的摩尔比为50:1，硫酸亚铁与过氧乙酸的摩尔比为1:1，所述反应温度为25℃，反应时间为15min；运用高效液相色谱测定出水中的双氯芬酸含量；在上述条件下，双氯芬酸的去除率为94％。
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