CN109224528B - 一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置 - Google Patents

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Abstract

一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置，涉及溶剂萃取领域。萃取装置由气泡再分布板，分为上下两个区域：上部为下液相(水相)存贮区域分别从上至下依次设有放空排气口，溶剂相出口和水相出口；下部为气助溶剂气泡生成部分，其中设置有磁力搅拌装置，在底部通过一条管路与气泵和溶剂泵相连；其中气泵相连接的进气口位置低于溶剂泵相连接进溶剂口，且进气口直径应低于进溶剂口形成嵌套结构；气泡再分布板为可更换结构，其孔径，孔密度可根据所工作体系进行设计和调换。该萃取装置可以达到气助溶剂连续萃取的高效分离，结构简便安装维护方便快捷。

Description

一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置
技术领域
本发明涉及化学化工领域中的溶剂萃取领域，特别涉及一种连体同压，可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置。
背景技术
萃取技术是一种比较传统的分离技术，通常为液-液萃取，广泛应用于石油化工、冶金环保、制药以及生化工程领域。然而随着化学化工生产水平的进步，对分离技术要求越来越高，其具体表现为，分离物系越来越复杂，分离目标组分性质越来越接近，待分离组分浓度越来越低等，因此促使一些新的萃取技术不断出现，如双水相萃取，膜萃取，浊点萃取，液-液-液三相萃取等，这些萃取技术从分离介质的本身入手，利用成相物质的物理化学特性进行调控，达到目标组分的选择性分离。
气助溶剂萃取技术是利用气泡表面吸附、气泡液膜夹带和气相溶解等作用，把水相中的疏水有机物和离子型物质传递到水相上层富集剂中；气助溶剂萃取技术是从传质模式上改变了萃取过程的操作方式，最大限度地减少了有机溶剂在水相中的溶解，以及提高了萃取相与被萃取相的接触面积。
现有的液-液-液三相气助溶剂萃取装置，如(CN 102233199、CN 102284190)由于使用气相辅助，降低了萃取剂的使用量，加快了萃取剂与盐水相的传质，有机萃取剂在萃取溶质时，部分溶剂又与聚合物相和有机相发生返混，大大提高了萃取速率，但是在放大生产中会随着塔高，塔径的增加，导致塔釜底部承受的力变大，根据公式F＝PS， P＝ρ液gh，其中F为水柱施加在塔釜底部向下的力，P为水柱压力，ρ液为水的密度，g为重力加速度，h为水柱高度，可知直径为1m，高 10m的水柱压力为P＝0.1MPa，塔釜所受向下的力F＝78500N，由于水柱的力向中心点汇聚，所以加大塔釜底部中心点的受力，此压力导致塔釜中心没有气泡生成，不能实现均匀萃取，降低萃取效率，且气浮柱中的气助溶剂气泡大小固定，没有可调控气泡大小的可行方法，最后在安装和修理上，具有一定难度，花费人力物力成本较高。因此，本发明意在发明一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置。
发明内容
本发明目的在于提供一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置和操作方法，首先，此设备通过气相辅助，夹带萃取溶剂，增加萃取相与被萃取相的接触面积，从而降低萃取剂用量，尤其适用于超稀溶液体系中离子型贵金属物质及疏水有机物的富集；同时，该设备溶剂萃取相与被萃取相处在同一压力系统中，解决放大过程中塔釜中心点压力过大问题，保证萃取剂气泡均匀分布在被萃取相中；最后，此设备结构简单，安装简便，大幅度的降低了设备组装和运行维护的成本，能有效提高下液相的分离效果。为气相载油萃取技术提供新的思路与方法。
技术方案
为实现上述目的，本发明技术方案为一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置，该萃取装置包括气助溶剂气泡萃取器 (1)、气助溶剂气泡调节器(2)、气泡分布板(3)、液相过滤板(4)、磁力搅拌器(5)、液相入口(6)、调节阀(7)、液位计(8)、液相出口(9)、溶剂相出口(10)、气泵(11)、溶剂泵(12)、气相入口(13)、溶剂相入口(14)、放空口(15)。
气泵(11)与气相入口(13)连接，溶剂泵(12)与溶剂相入口 (14)连接，气相入口(13)的设计特点：为了防止气泡倒流，气相入口(13)深入溶剂相导管中以防止气相倒流。液相入口(6)通过管路与气助溶剂气泡萃取器(1)连接，气助溶剂气泡萃取器(1)上设有液位计(8)根据液位高低控制液相入口(6)、调节阀(7)的液相流量，放空口(15)位于气助溶剂气泡萃取器(1)上方，通过管路与气助溶剂气泡萃取器(1)连接，管路中间设有调节阀，溶剂相出口(10)与气助溶剂气泡萃取器(1)连接，并设有调节阀，液位计(8)位于气助溶剂气泡萃取器(1)中部，通过管路连接，液相出口(9)位于气泡分布板(3)上方，液相过滤板(4)位于气助溶剂气泡萃取器(1)顶部，磁力搅拌器(5)位于气助溶剂气泡调节器(2) 底部，用于驱动气助溶剂气泡萃取器(1)，气助溶剂气泡萃取器(1) 与气助溶剂气泡调节器(2)相连，通过气泡分布板(3)相隔离。
本发明的优点在于：1、气助溶剂萃取，减少萃取剂损失，提高萃取效率，增加富集浓度，有效降低反萃成本；2、能够解决放大过程的中心点压力过大现象，保证萃取剂气泡均匀分布在被萃取相中，增大萃取剂气泡与被萃取相的接触面积，提高萃取效率；3、萃取剂气泡大小可以根据磁力搅拌速率与再分布板孔径大小进行调节，能够更好地萃取超稀溶液体系中的目标产物，提高富集浓度；4、可实现连续化萃取并在高气速下稳定运行，5、此设备设计结构简单，安装维修方便有效降低成本，提高经济效率。
所述液位高度由液位计(8)与调节阀(7)共同调控；液位高度小于溶剂相出口(14)；保证萃取剂与被萃取相不会同时从溶剂相出口(10)流出。
所述放空口(15)设有安全阀，安全阀起跳压力可以根据实际操作压力进行设置，能够保证此设备在一定压力下进行试验。
所述气相由气泵(11)泵入气相入口(13)，溶剂相由溶剂泵(12) 泵入溶剂相入口(14)，气相和溶剂相共同进入气助溶剂气泡调节器 (2)生成夹带溶剂的气泡，经过气泡再分布板(3)，所形成的气助溶剂气泡进行尺寸调控后，气泡进入气助溶剂气泡萃取器(1)中进行萃取。
所述磁力搅拌器(5)均匀分布在气助溶剂气泡调节器(2)的底部，保证气助溶剂气泡调节器(2)中的磁子不相互碰撞或相互干扰为宜。磁力搅拌器(5)转速大小与气泡大小成反比，并且起到气助溶剂气泡在气助溶剂气泡调节器(2)中均匀分布的作用。示意图如图2所示
所述气助溶剂气泡调节器(2)与气助溶剂气泡萃取器(1)相连，通过气泡再分布板(3)相隔离，此设计能够保证气助溶剂气泡调节器(2)与气助溶剂气泡萃取器(1)压力相同，不会出现中心点压力过高现象，保证气泡，在气助溶剂气泡萃取器(1)中均匀分布。
所述气相入口(13)的直径应小于溶剂相入口(14)的直径，且气相入口(13)深入到溶剂相中，如附图1所示，保证在一定压力下溶剂相推动气相前进，防止气泡反向冲入溶剂相入口(14)因此需保持溶剂相入口连接管道在接入气相入口前与水平面保持15-45°夹角向上翘起。
所述被萃取相中包括含有可溶性金属离子(金属离子包括Fe、 Co、Ni、V、Cr、Mn、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Ir、Pt、U) 及可溶性金属络合物离子的一种或多种的水相溶液。或者含有有机色素、苯酚、含取代基的苯酚、卤代烃和卤代芳烃等可溶水相溶液。(卤素可以选择F，Cl，Br，I)
所述溶剂相包括有机溶剂为C6～C20的烃类、芳烃、取代烃、醇、酮、醚、酯、膦、胺类液相有机化合物，其中也包括混有C6～C20含有羧基、磺酸基，以及伯胺、仲胺、叔胺、季胺盐的表面活性剂，烃肟的一种或多种。
所述气体，包括惰性工作气体，如氮气、空气；也包括沉淀性反应气体如二氧化碳；还包括氧化还原性气体，如臭氧、氢气、氧气等。
附图说明
图1为一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置的结构简图。
图中：1、气助溶剂气泡萃取器，2、气助溶剂气泡调节器，3、气泡分布板，4、液相过滤板，5、磁力搅拌器，6、液相入口，7、调节阀，8、液位计，9、液相出口，10、溶剂出口，11、气泵，12、溶剂泵，13、气相入口，14、溶剂相入口，15、放空口。
图2：搅拌速率与气泡体积关系示意图
具体实施方式
结合附图1说明一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置的操作流程如下：
S1溶剂相通过溶剂泵(12)泵入溶剂相入口(14)，溶剂相进入气助溶剂气泡调节器(2)。将气助溶剂气泡调节器(2)充满溶剂相。
S2被萃取相由调节阀(7)调节，经液相过滤板(4)过滤到气助溶剂气泡萃取器(1)内部，通过液位计(8)控制液相达到液位上线高度。
S3打开磁力搅拌器(5)，气相通过气泵(11)泵入气相入口(13)，打开检查放空口(15)，检查确保气体在萃取反应器中运行顺畅，溶剂相通过溶剂泵(12)泵入溶剂相入口(14)，气相和溶剂相共同由管路进入气助溶剂气泡调节器(2)。
S4生成的气助溶剂气泡，由气泡分布板(3)控制气泡大小，进入到被萃取相中进行萃取。气泡分布板孔径大小为10目-150目；磁力搅拌速率与气助溶剂气泡体积关系示意图如图2所示。
S5萃取后的溶剂相在气助溶剂气泡萃取器(1)被萃取相上部富集分相，气泡聚并，且逐步破裂。气相通过放空口(15)排出。溶剂相聚集于被萃取相上部，形成萃取相层从溶剂相出口(10)排出，被萃取相从下液相出口(9)排出。

Claims (5)

1.一种连体同压、可控气助溶剂气泡大小的连续萃取装置，其特征在于：该萃取装置包括气助溶剂气泡萃取器(1)、气助溶剂气泡调节器(2)、气泡分布板(3)、液相过滤板(4)、磁力搅拌器(5)、液相入口(6)、调节阀(7)、液位计(8)、液相出口(9)、溶剂相出口(10)、气泵(11)、溶剂泵(12)、气相入口(13)、溶剂相入口(14)、放空口(15)；
气泵(11)与气相入口(13)连接，溶剂泵(12)与溶剂相入口(14)连接，气相入口(13)为了防止气泡倒流，气相入口(13)深入溶剂相导管中以防止气相倒流；液相入口(6)通过管路与气助溶剂气泡萃取器(1)，气助溶剂气泡萃取器(1)上设有液位计(8)根据液位高低控制液相入口(6)、调节阀(7)的液相流量，放空口(15)位于气助溶剂气泡萃取器(1)上方，通过管路与气助溶剂气泡萃取器(1)连接，管路中间设有调节阀，溶剂相出口(10)与气助溶剂气泡萃取器(1)连接，并设有调节阀，液位计(8)位于气助溶剂气泡萃取器(1)中部，通过管路连接，液相出口(9)位于气泡分布板(3)上方，液相过滤板(4)位于气助溶剂气泡萃取器(1)顶部，磁力搅拌器(5)位于气助溶剂气泡调节器(2)底部，用于驱动气助溶剂气泡萃取器(1)，气助溶剂气泡萃取器(1)与气助溶剂气泡调节器(2)相连，通过气泡分布板(3)相隔离。
2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，气泡分布板孔径大小为10目-150目。
3.根据权利要求1所述装置，其特征在于，溶剂相入口连接管道在接入气相入口前与水平面保持15-45°夹角向上翘起。
4.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述气相入口(13)的直径应小于溶剂相入口(14)的直径。
5.应用如权利要求1-4任意一项所述装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1溶剂相通过溶剂泵(12)泵入溶剂相入口(14)，溶剂相进入气助溶剂气泡调节器(2)；将气助溶剂气泡调节器(2)充满溶剂相；
S2被萃取相由调节阀(7)调节，经液相过滤板(4)过滤到气助溶剂气泡萃取器(1)内部，通过液位计(8)控制液相达到液位上线高度；
S3打开磁力搅拌器(5)，气相通过气泵(11)泵入气相入口(13)，打开检查放空口(15)，检查确保气体在萃取反应器中运行顺畅，溶剂相通过溶剂泵(12)泵入溶剂相入口(14)，气相和溶剂相共同由管路进入气助溶剂气泡调节器(2)；
S4生成的气助溶剂气泡，由气泡分布板(3)进入到被萃取相中进行萃取；
S5萃取后的溶剂相在气助溶剂气泡萃取器(1)被萃取相上部富集分相，气泡聚并，且逐步破裂；气相通过放空口(15)排出；溶剂相聚集于被萃取相上部，形成萃取相层从溶剂相出口(10)排出，被萃取相从下液相出口(9)排出。
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