CN109212639A - 一种多节点钙钛矿金属异质结及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多节点钙钛矿金属异质结及其制备方法和应用，所述制备方式是采用一种液相自组装的方法将全无机钙钛矿与金属波导结构结合在一起，制备得到所述多节点钙钛矿金属异质结，所述异质结可将SPP信号由金属波导一端输入，对其传播路径上的钙钛矿节点进行泵浦增益，以实现对SPP信号的补偿放大。所述制备方法简单，易于操作，所述多节点钙钛矿金属异质结还可用于实现超小型激光器，或者用于SPP信号级联放大器。

Description

一种多节点钙钛矿金属异质结及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钙钛矿/金属纳米线异质结技术领域，具体涉及一种多节点钙钛矿金属异质结及其制备方法和应用。
背景技术
表面等离子体激元(Surface Plasmon Polaritons，SPPs)，一种金属介质界面的电磁激励，是金属费米能级附近导带上的自由电子在电磁场的驱动下在金属表面发生集体振荡，产生局域表面等离激元，共振状态下电磁场的能量能有效地转变为金属表面自由电子的集体振动能，使耦合后的电磁场紧紧束缚在金属表面并在亚波长尺度传导；其可以在宽光谱范围内实现光的亚波长限域，并且被开发制备多种纳米激光器。随着纳米技术和光学集成的迅速发展，表面等离子体极化波的出现为实现纳米器件的微型化和集成化提供了可能性，尤其在传统波导面对衍射极限的挑战时，表面等离子体极化波带来了突破衍射极限的曙光，使得人们对表面等离子体极化波的研究领域得到越来越广泛的拓展，并在实际应用中发挥了举足轻重的作用，已被用于设计制备多种重要的光学功能原件，如亚波长激光器、表面等离子光学回路、光学路由器等等。不过，附带的金属损耗导致其传播距离有限，并不利于其实际应用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供如下技术方案：
一种多节点钙钛矿金属异质结，所述金属异质结包括作为介质波导的金属纳米线，和至少两个包埋于所述介质波导中的无机钙钛矿材料；所述异质结形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构。
本发明还提供上述多节点钙钛矿金属异质结的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将金属纳米线分散于溶剂中，得到金属纳米线的分散体系；
2)将无机钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，得到无机钙钛矿材料的有机溶液；
3)将步骤1)制备得到的金属纳米线的分散体系滴加到石英片基底上，待溶剂挥发完全后，加入步骤2)制备的无机钙钛矿材料的有机溶液，得到混合体系，静置，形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构，即得到多节点钙钛矿金属异质结。
本发明还提供上述多节点钙钛矿金属异质结的应用，其可以用于超小型激光器，或者用于SPP信号级联放大器。
本发明的有益效果：
本发明提供一种多节点钙钛矿金属异质结及其制备方法和应用，所述制备方式是采用一种液相自组装的方法将全无机钙钛矿与金属波导结构结合在一起，制备得到所述多节点钙钛矿金属异质结，所述异质结可将SPP信号由金属波导一端输入，对其传播路径上的钙钛矿节点进行泵浦增益，以实现对SPP信号的补偿放大。所述制备方法简单，易于操作，所述多节点钙钛矿金属异质结还可用于实现超小型激光器，或者用于SPP信号级联放大器。
附图说明
图1为本发明的钙钛矿/Ag纳米线异质结的明场显微(A)和荧光显微(B)照片(标尺为10微米)。
图2为本发明的钙钛矿/Ag纳米线异质结的生长机理简图(A)；不同时间段生成的钙钛矿/Ag纳米线异质结结构的扫描电子显微镜照片(B-D)，其生长时间分别为1小时、2小时和5小时(标尺均为20微米)。
图3为本发明的钙钛矿/Ag纳米线异质结的随浓度增加的不同构型。
图4为本申请的SPP信号增益放大示意图。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种多节点钙钛矿金属异质结及其制备方法和在激光性能中的应用。
发明人发现，由光源与等离子体波导集成构建的混合材料系统，可将光学增益介质对SPP进行增益补偿，以增加传播距离，实现SPP的长距离传播。钙钛矿结构是一种具有ABX3晶型的奇特结构，呈现出丰富多彩的物理性质，并且还具有优异的光学增益的性质。由于钙钛矿具有大的吸收系数、超低的体缺陷以及低的俄歇电子复合几率，它们的自发辐射具有非常低的阈值，这说明钙钛矿还能作为一种非常优异的激光增益材料。在材料制备方面，钙钛矿也具有良好的加工性，既可以通过气相沉积法生长单晶的微米尺度的结构，也可以通过甩膜的方式制备成具有受激发射现象的薄膜，通过液相中晶体生长的方式，研究者们还制备了微米尺度的单晶结构的钙钛矿晶体，这些晶体是通过溶解在溶液中的阴阳离子生长而成。这种液相的晶体生长过程中，通过提供成核点，让晶体在成核点上生长。例如，将金属纳米结构分散到溶液中，提供成核点，钙钛矿在生长过程中有可能将金属结构与之后生长的晶体连接起来，形成复合体系，进而对SPP信号有效增益补偿，实现SPP的长距离传播。
故而，人们将光学增益介质与金属波导结合，通过光学增益介质对传播的SPP进行增益补偿，实现对SPP信号的放大，提升了SPP的应用潜力。
但是以往的增益介质体系多以溶液或者聚合物薄膜为主导，整体的体积较大不利于微纳回路集成，同时，分散在溶液和薄膜中的增益分子自吸收损耗大，往往需要的泵浦面积较大，增益效果受限。钙钛矿材料由于具有高载流子迁移率、长载流子寿命、高荧光量子产率和化学计量波长可调性，成为了十分受关注的激光增益材料，同时全无机钙钛矿暴露在富含氧气和水的空气中有很好的稳定性，还表现出了优良的耐热性。因此，我们采用了一种液相自组装的方法将全无机钙钛矿与金属波导结构结合在一起，制备了多节点的钙钛矿金属异质结，将SPP信号由金属波导一端输入，对其传播路径上的钙钛矿节点进行泵浦增益，以实现对SPP信号的补偿放大。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种多节点钙钛矿金属异质结，所述金属异质结包括作为介质波导的金属纳米线，和至少两个包埋于所述介质波导中的无机钙钛矿材料；所述异质结形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构。
在本发明的一个优选实施方式中，所述包埋于所述介质波导表面的无机钙钛矿材料的数量为至少3个。
在本发明的一个优选实施方式中，所述包埋于所述介质波导表面的无机钙钛矿材料的数量为4～10个。
在本发明的一个优选实施方式中，所述多节点钙钛矿金属异质结的节点数为至少2个。
在本发明的一个优选实施方式中，所述多节点钙钛矿金属异质结的节点数为至少3个。
在本发明的一个优选实施方式中，所述多节点钙钛矿金属异质结的节点数为4～10个。
在本发明的一个优选实施方式中，所述无机钙钛矿材料选自CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方式中，所述无机钙钛矿材料CsPbBr3。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的金属纳米线选自能与电磁场耦合形成表面等离子体激元的金属纳米线。优选地，所述金属纳米线选自银、金、铝和铜等。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的金属纳米线的长度为10-30μm，优选为10-20μm。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的金属纳米线的直径为150～200nm，优选为180nm，具有所述直径的金属纳米线的SPP的损耗较小。
在本发明的一个优选实施方式中，所述异质结是利用无机钙钛矿的液相自组装法，由于金属纳米线的加入提供了成核点，无机钙钛矿材料会在金属纳米线上成核结晶以降低整个体系的表面能，故将分散于液相中的金属纳米线包埋于其中，形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构。
在本发明的一个优选实施方式中，所述金属纳米线为晶体结构。
在本发明的一个优选实施方式中，所述异质结中作为介质波导的无机钙钛矿材料的长度为5-6μm；宽度为5-6μm；厚度为2-3μm。
本发明还提供上述多节点钙钛矿金属异质结的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将金属纳米线分散于溶剂中，得到金属纳米线的分散体系；
2)将无机钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，得到无机钙钛矿材料的有机溶液；
3)将步骤1)制备得到的金属纳米线的分散体系滴加到石英片基底上，待溶剂挥发完全后，加入步骤2)制备的无机钙钛矿材料的有机溶液，得到混合体系，静置，形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构，即得到多节点钙钛矿金属异质结。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤1)中，所述溶剂选自可分散金属纳米线的小分子溶剂。优选地，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮等。
优选地，所述金属纳米线占金属纳米线的分散体系的质量百分比浓度为0.001-20％。优选地，浓度为0.01-18％，更优选0.1％-10％，还更优选0.1％-5％。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤2)中，所述有机溶剂选自γ-丁内酯、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷及其混合物。
优选地，所述无机钙钛矿材料摩尔浓度为0.001-1摩尔/升，更优选为0.01-0.5摩尔/升，还更优选为0.02-0.2摩尔/升。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤3)中，所述无机钙钛矿材料的有机溶液与金属纳米线的分散体系的体积比为1:500-1:1，优选地，为1:400-1:10；还更优选1:200-1:100。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤3)中，所述静置时间大于30分钟，温度为0-70℃。
在本发明的一个优选实施方式中，所述无机钙钛矿材料在静置过程中自组装形成长度为5-6μm；宽度为5-6μm；厚度为2-3μm的节点，并在这个过程中将金属纳米线包埋在无机钙钛矿材料内。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤3)中，所用基片为各种常用的基片，如玻璃基片、石英基片、硅基片或导电玻璃基片均适用于本方法。
在本发明的一个优选实施方式中，所述静置后还包括干燥步骤，所述的干燥是在20-30℃下干燥3-4h。
本发明还提供上述多节点钙钛矿金属异质结的应用，其可以用于超小型激光器，或者用于SPP信号级联放大器。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
在本发明的一个优选实施方式中，将溴甲铵盐与溴化铅的丁内酯溶液按摩尔比1：1混合，得到质量分数为1％的混合溶液，待用。将银纳米线的质量分数为0.001％乙醇分散液约100微升滴于石英片上，待乙醇挥发完全之后马上滴加上述混合溶液100微升，使丁内酯溶剂在室温下自然挥发，约5小时后，可得到多节点钙钛矿金属异质结。
在本发明的一个优选实施方式中，将溴甲铵盐与溴化铅的丁内酯溶液按摩尔比1：1混合，得到质量分数为0.2％的混合溶液，待用。将银纳米线的质量分数为0.001％乙醇分散液约100微升滴于石英片上，待乙醇挥发完全之后马上滴加上述混合溶液100微升，使丁内酯溶剂在室温下自然挥发，约5小时后，可得到多节点钙钛矿金属异质结。
在本发明的一个优选实施方式中，将溴甲铵盐与溴化铅的丁内酯溶液按摩尔比1：1混合，得到质量分数为0.001％的混合溶液，待用。将银纳米线的质量分数为0.001％乙醇分散液约100微升滴于石英片上，待乙醇挥发完全之后马上滴加上述混合溶液100微升，使丁内酯溶剂在室温下自然挥发，约5小时后，可得到多节点钙钛矿金属异质结。
在本发明的一个优选实施方式中，将溴甲铵盐与溴化铅的丁内酯溶液按摩尔比1：1混合，得到质量分数为0.2％的混合溶液，待用。将银纳米线的质量分数为5％乙醇分散液约100微升滴于石英片上，待乙醇挥发完全之后马上滴加上述混合溶液100微升，使丁内酯溶剂在室温下自然挥发，约5小时后，可得到多节点钙钛矿金属异质结。
在本发明的一个优选实施方式中，将溴甲铵盐与溴化铅的丁内酯溶液按摩尔比1：1混合，得到质量分数为0.2％的混合溶液，待用。将金纳米线的质量分数为20％乙醇分散液约100微升滴于石英片上，待乙醇挥发完全之后马上滴加上述混合溶液100微升，使丁内酯溶剂在室温下自然挥发，约5小时后，可得到多节点钙钛矿金属异质结。
在本发明的一个优选实施方式中，将碘甲铵盐与碘化铅的丁内酯溶液按摩尔比1：1混合，得到质量分数为0.2％的混合溶液，待用。将铜纳米线的质量分数为20％乙醇分散液约10微升滴于石英片上，待乙醇挥发完全之后马上滴加上述混合溶液1000微升，使丁内酯溶剂在室温下自然挥发，约5小时后，可得到多节点钙钛矿金属异质结。
在本发明的一个优选实施方式中，将氯甲铵盐与氯化铅的丁内酯溶液按摩尔比1：1混合，得到质量分数为0.2％的混合溶液，待用。将铝纳米线的质量分数为20％乙醇分散液约10微升滴于石英片上，待乙醇挥发完全之后马上滴加上述混合溶液5000微升，使丁内酯溶剂在室温下自然挥发，约5小时后，可得到多节点钙钛矿金属异质结。
图1为本发明的钙钛矿/Ag纳米线异质结的明场显微(A)和荧光显微(B)照片(标尺为10微米)。
从图1中可以看出，当使用紫外波段的未聚焦的汞灯光源激发异质结时，钙钛矿晶体的发光很强以至于我们能用彩色CCD采集发光图像。可以观察到在钙钛矿晶体呈绿色。这些波导的中间部分有亮点出现，这些亮点是由于银纳米线的存在，是钙钛矿晶体中的模式在异质结处的散射形成，这些亮点与对应着异质结中的每一个异质结，如图1右侧的明场显微图所示。并且，每个金属线上会有多个钙钛矿晶体。
图2为本发明的钙钛矿/Ag纳米线异质结的生长机理简图(A)；不同时间段生成的钙钛矿/Ag纳米线异质结结构的扫描电子显微镜照片(B-D)，其生长时间分别为1小时、2小时和5小时(标尺均为20微米)。
从图2的CsPbBr3/Ag纳米线异质结结构可以看出，银纳米线几乎都从钙钛矿晶体的中心轴穿过，这说明基底上的银纳米线实际上提供了成核中心。相对于平整的基底来讲，银纳米线具有更小的曲率半径和更大的表面能，因此溶液中CsPbBr3的阴阳离子可能更倾向于优先在银纳米线上成核并生长。根据如上分析，该钙钛矿/Ag纳米线异质结的生长机理如图2A所示。钙钛矿的阴阳离子在银纳米线上优先成核，这些附着于银纳米线上的晶核随这阴阳离子的扩散生长形成更大的单晶结构。由于该钙钛矿中的溴离子与银纳米线具有较强的相互作用，因此钙钛矿与银纳米线是相互润湿的材料，二者能够相互包容，当钙钛矿进一步生长时，则将银纳米线包埋于晶体之中。通过熟化，则可得到形貌规整的钙钛矿与银纳米线的复合结构。
图3为本发明的钙钛矿/Ag纳米线异质结的随浓度增加的不同构型。其中，A-C分别代表的在不同浓度下生成的钙钛矿/Ag纳米线异质结结构的扫描电子显微镜照片，其溶液质量分数分别为0.5％、1％和2％(标尺均为20微米)。
图4为本申请的SPP信号增益放大示意图。从图4中可以看出，制备得到所述多节点钙钛矿金属异质结，可将SPP信号由金属波导一端输入，对其传播路径上的钙钛矿节点进行泵浦增益，以实现对SPP信号的补偿放大。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多节点钙钛矿金属异质结，其特征在于，所述金属异质结包括作为介质波导的金属纳米线，和至少两个包埋于所述介质波导表面的无机钙钛矿材料；所述异质结形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构。
2.根据权利要求1所述的金属异质结，其特征在于，所述包埋于所述介质波导表面的无机钙钛矿材料的数量为至少3个。
优选地，所述包埋于所述介质波导表面的无机钙钛矿材料的数量为4～10个。
3.根据权利要求1或2所述的金属异质结，其特征在于，所述多节点钙钛矿金属异质结的节点数为至少2个。
优选地，所述多节点钙钛矿金属异质结的节点数为至少3个。
优选地，所述多节点钙钛矿金属异质结的节点数为4～10个。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的金属异质结，其特征在于，所述无机钙钛矿材料选自CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3中的一种或多种。
优选地，所述无机钙钛矿材料CsPbBr3。
优选地，所述的金属纳米线选自能与电磁场耦合形成表面等离子体激元的金属纳米线。优选地，所述金属纳米线选自银、金、铝和铜等。
优选地，所述的金属纳米线的长度为10-30μm，优选为10-20μm。
优选地，所述的金属纳米线的直径为150～200nm，优选为180nm，具有所述直径的金属纳米线的SPP的损耗较小。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的金属异质结，其特征在于，所述异质结是利用无机钙钛矿的液相自组装法，由于金属纳米线的加入提供了成核点，无机钙钛矿材料会在金属纳米线上成核结晶以降低整个体系的表面能，故将分散于液相中的金属纳米线包埋于其中，形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的金属异质结，其特征在于，所述金属纳米线为晶体结构。
优选地，所述异质结中作为介质波导的无机钙钛矿材料的长度为5-6μm；宽度为5-6μm；厚度为2-3μm。
7.权利要求1-6中任一项所述的多节点钙钛矿金属异质结的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将金属纳米线分散于溶剂中，得到金属纳米线的分散体系；
2)将无机钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，得到无机钙钛矿材料的有机溶液；
3)将步骤1)制备得到的金属纳米线的分散体系滴加到石英片基底上，待溶剂挥发完全后，加入步骤2)制备的无机钙钛矿材料的有机溶液，得到混合体系，静置，形成以金属纳米线为主干，无机钙钛矿材料为节点的复合结构，即得到多节点钙钛矿金属异质结。
8.根据权利要求7所述的金属异质结，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂选自可分散金属纳米线的小分子溶剂。
优选地，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮等。
优选地，所述金属纳米线占金属纳米线的分散体系的质量百分比浓度为0.0001-20％。
优选地，浓度为0.001-18％，更优选0.01％-10％，还更优选0.1％-5％。
优选地，步骤2)中，所述有机溶剂选自γ-丁内酯、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷及其混合物。
优选地，所述无机钙钛矿材料摩尔浓度为0.001-1摩尔/升，更优选为0.01-0.5摩尔/升，还更优选为0.02-0.2摩尔/升。
9.根据权利要求7或8所述的金属异质结，其特征在于，步骤3)中，所述无机钙钛矿材料的有机溶液与金属纳米线的分散体系的体积比为1:500-1:1，优选地，为1:400-1:10；还更优选1:200-1:100。
优选地，步骤3)中，所述静置时间大于30分钟，温度为0-70℃。
优选地，所述无机钙钛矿材料在静置过程中自组装形成长度为5-6μm；宽度为5-6μm；厚度为2-3μm的节点，并在这个过程中将金属纳米线包埋在无机钙钛矿材料内。
优选地，步骤3)中，所用基片为各种常用的基片，如玻璃基片、石英基片、硅基片或导电玻璃基片均适用于本方法。
优选地，所述静置后还包括干燥步骤，所述的干燥是在20-30℃下干燥3-4h。
10.权利要求1-6中任一项所述的多节点钙钛矿金属异质结的应用，其可以用于超小型激光器，或者用于SPP信号级联放大器。
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