CN109211459B - 一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器及其制造方法 - Google Patents

一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器及其制造方法，属于传感器技术领域。该微传感器主要包括碳纳米管薄膜1，微电极对2，聚合物柔性衬底3，信号输入输出线4，聚合物绝缘防护层5。基底材料为聚合物柔性薄膜，通过介电电泳法将碳纳米管制备在图形化电极对微通道之间(图示虚线框位置)，碳纳米管两端则键合在电极表面，并通过高温热处理，形成低阻高TCR的碳纳米管薄膜。为满足水下/空气中的工况测试条件，采用聚合物绝缘防护层作为器件防护层。柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器具有高的电阻温度系数，灵敏度、时间空间分辨率高，且谐振频率高，满足于近壁面湍流边界层剪应力测试需求，同时适合于航行器曲面贴附，对流场干扰小，可实现实时在线测量。

Description

一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器及其制造方法
一、所属领域：
本发明属于传感器技术领域，涉及一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器及其制造方法。
二、背景技术：
湍流边界层流动结构具有高动态性和小尺度的特点，直接关系到航行器表面摩擦阻力、热耗散等参量的大小。剪切应力(wall shear stress，即摩阻应力)是表征边界层及航行器近壁流动状况的重要参量。湍流边界层壁面剪应力测试，要求传感器具有高灵敏度和高响应频率。传感器必须能够感知微小的剪应力变化以及湍流相干结构造成的高频剪应力脉动。传统的流场测试方法普遍存在灵敏度、分辨率低；尺寸较大，动态范围窄；不同程度的存在信号滞后；不宜形成阵列化，无法实现分布式测量的缺点。例如，Preston管、Stanton管测压法属于单点静态测量，时间/空间分辨率较低；油膜干涉法只能进行粗略定性的风洞实验分析，无法实现水下流场环境实时动态监测；机械式摩阻天平结构尺寸较大，动态响应性差。以上测试方法均无法满足湍流边界层流动结构的高分辨率实时在线测量需求。
MEMS技术的发展为湍流边界层流场结构测试提供了新的思路和方法。其中，柔性敏感薄膜类微传感器具有厚度尺寸小、灵敏度高、响应速度快、集成度高、对流场边界层影响小的特点，是实现湍流边界层流动结构测试的有效手段。一维碳纳米管具有优异的力学、电学、传热性能，相比传统材料制备的敏感单元，具有更高的时间、空间分辨率，高的电阻温度系数(temperature coefficient of resistance，TCR)。柔性碳纳米管热敏薄膜利用纳尺度效应，提高了器件的灵敏度和响应频率，有利于进一步提高测量的空间分辨率，对于精细流动测量有着独特优势。例如：文献《A carbon nanotube sensor for wall shearstress measurement》中研制了一种有机玻璃基碳纳米管剪应力传感器，可以实现对低湍流风洞壁面剪应力的测量。但传感器自身阻值过大，TCR不高，测量灵敏度较低。文献《Integrated CNT sensors in polymer microchannel for gas-flow shear-stressmeasurement.》研制了一种微流道碳纳米管剪应力传感器，流道尺寸4mm×90.3mm，可实现对微流道壁面剪应力的测量。但该类型传感器不适用于宏观湍流流动测量。以上碳纳米管传感器虽然可以实现壁面剪应力的测试，但灵敏度较低，不能实现高雷诺数下湍流边界层剪应力的精细测量需求。
三、发明内容
发明目的：
为实现湍流边界层壁面剪应力的精细测量，为航行器减阻、主动流动控制提供技术参考，本发明提出了一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器及其制造方法。
技术方案：参阅附图1，一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器，主要包括碳纳米管薄膜1，微电极对2，柔性聚合物衬底3，信号输入输出线4，聚合物绝缘防护层5。所述柔性聚合物衬底3表面沉积金属电极，图形化后形成微电极对2。微电极对2包括(a)(b)和(c)(d)两组串联电极，两组串联电极顶端相应两段平行连通导线靠近所形成的区域形成两串联电极的顶端微通道，所述微通道作为碳纳米管装配的载体，多根碳纳米管有序排列在微通道间，碳纳米管两端则键合在电极表面，并通过高温热处理，形成低阻高TCR的碳纳米管薄膜1，传感器整体表面沉积有聚合物绝缘防护层5。
作为一种更优的方案，所述的碳纳米管薄膜1为单壁碳纳米管薄膜，单壁碳纳米管相比于多壁碳纳米管缺陷少，具有更高的均匀一致性，传热性能更优异。
所述微电极对2采用四线制，相比于两线制，四线制将信号与电源分开工作，如(a)(c)输入，(b)(d)输出，抗干扰能力强，可以忽略电极散热对测量影响。
所述微电极对2(a)(b)和(c)(d)两组串联电极顶端微通道尺寸长宽比远大于60，满足King理论无限长敏感元件的测试需求。
一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器的制造方法，包括如下主要步骤：
步骤1：硬质衬底表面旋涂PDMS做为粘结剂，使柔性聚合物衬底3与硬质衬底紧密粘结，并进行标准清洗；
步骤2：在柔性聚合物衬底3表面制备电极层，并图形化，形成四线制微电极对2；
步骤3：在四线制微电极对2微通道处制备碳纳米管敏感薄膜3；
步骤4：高温热处理工艺，实现碳纳米管-金属电极键合增强；
步骤5：器件整体表面沉积聚合物绝缘防护层5；
步骤6：在微电极对2底端引出信号输入输出线4。
本发明的有益效果是：
本发明提出柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器的基底材料为柔性聚合物薄膜，耐高温达400℃以上，具有高绝缘性。采用单壁碳纳米管薄膜作为热敏单元，时间、空间分辨率高，提高了器件的谐振频率；采用四线制微电极作为信号输入输出，抗干扰能力强，测量误差小；采用高温热处理工艺，碳纳米管-金属电极键合增强的同时，实现了对碳纳米管薄膜电热学特性的调控，薄膜基础阻值可降低至几欧姆，薄膜电阻温度系数显著提升，提高了测试灵敏度。器件整体采用聚合物封装防护，满足于水下/空气中测试需求。
(1)器件低阻高TCR的特性，测试灵敏度高；单根碳纳米管基础阻值较高(KΩ级)，但经由高温退火工艺处理后，薄膜电阻显著降低(<100Ω)，且器件TCR可达到一万以上，相比热膜类传感器(TCR＝2000～5000ppm/℃)提高了数倍，测试灵敏度明显提高。
(2)时间、空间分辨率高；传感器采用单壁碳纳米管制备热敏薄膜，单根碳纳米管直径小于2nm，长度不大于30um，碳纳米管薄膜尺寸长宽比远大于100，相比热膜类传感器(长宽比＝25～60)测试的时间、空间分辨率显著提高。
(3)柔性可弯，可实现航行器曲面直接贴附，对流场干扰小；柔性PI膜作为器件基底材料，可灵活贴附于大曲面艇体表面，方便航行器实时在线测量工作；器件整体厚度低于100μm，对流场干扰小。
四、附图说明
图1.是本发明提出的一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器示意图
图2.是本发明提出的四线制微电极对的工艺步骤示意图
图3.是本发明提出的介电电泳工艺制备碳纳米管薄膜的工艺示意图
图中：1-碳纳米管薄膜，2-微电极对，3-聚合物柔性衬底，4-信号输入输出线，5-聚合物绝缘防护层。
五、具体实施方式
本实施例中微传感器的制造方法主要步骤如下：
步骤1：硬质玻璃衬底表面旋涂PDMS做为粘结剂，使柔性聚酰亚胺薄膜基底与硬质衬底紧密粘结，并进行标准清洗；参考附图2(a)。
子步骤1：硬质玻璃衬底清洗；
子步骤2：玻璃衬底表面旋涂PDMS；
子步骤3：将厚度为50微米的聚酰亚胺薄膜贴附于旋涂有PDMS的玻璃表面，抽真空静置；
子步骤4：RCA标准清洗工艺；
步骤2：在聚酰亚胺薄膜表面制备镍电极层，并图形化，形成四线制镍微电极对。
子步骤1：在聚酰亚胺薄膜表面磁控溅射200nm金属镍；参考附图2(b)
子步骤2：涂胶、软烘、光刻、显影、坚膜；参考附图2(c)
子步骤3：湿法腐蚀图形化金属镍，电极顶端微通道尺寸为4um×1000um并去胶，清洗；参考附图2(d)
步骤3：在四线制镍微电极表面制备碳纳米管敏感薄膜；参考附图3。
子步骤1：(b)(c)电极两端连接信号发生器，施加正弦交流信号,调节电压2.5V～10V，频率100K～3MHz；
子步骤2：用微升注射器将碳纳米管分散液置于平行电极中央，通电时长50s；
子步骤3：将制备好的薄膜置于水浴漂洗，清洗掉残余的碳纳米管液滴，清洗后在热台上加热至40℃烘干；
步骤4：高温热处理工艺，实现碳纳米管-金属电极键合增强。
子步骤1：将碳纳米管薄膜探头置于真空高温管式炉中，抽真空至本地真空度小于5×10-3Pa；
子步骤2：控制热处理温度300～400℃，保温时长4～6h；
步骤5：器件整体表面沉积2um厚的Parylene C做防护层。
步骤6：在微电极对2底端引出信号输入输出线4。

Claims (8)

1.一种柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器，其特征在于，主要包括碳纳米管薄膜（ 1） ，微电极对（ 2） ，柔性聚合物衬底（ 3） ，信号输入输出线（ 4） ，聚合物绝缘防护层（ 5） ；所述柔性聚合物衬底（ 3） 表面为微电极对（ 2） ；所述微电极对（ 2） 包括(a)(b)和(c)(d)两组串联电极，两组串联电极顶端相应两段平行连通导线靠近所形成的区域形成两串联电极的顶端微通道，所述微通道作为碳纳米管装配的载体，多根碳纳米管有序排列在微通道间，碳纳米管两端则键合在电极表面，并通过真空高温热处理，形成低阻高TCR的碳纳米管薄膜（ 1） ，传感器整体表面沉积有聚合物绝缘防护层（ 5） 。
2.一种如权利要求1所述的柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器，其特征在于，所述的碳纳米管薄膜（ 1） 为单壁碳纳米管薄膜。
3.一种如权利要求1所述的柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器，其特征在于所述微电极对（ 2） (a)(b)和(c)(d)两组串联电极顶端微通道尺寸长宽比大于60。
4.一种如权利要求1所述的柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器的制造方法，其特征在于，包括如下主要步骤：
步骤1：硬质衬底表面旋涂PDMS做为粘结剂，使柔性聚合物衬底（ 3） 与硬质衬底紧密粘结，并进行标准清洗；
步骤2：在柔性聚合物衬底（ 3） 表面制备电极层，并图形化，形成四线制微电极对（ 2）；
步骤3：在四线制微电极对（ 2） 微通道处制备碳纳米管敏感薄膜（ 3） ；
步骤4：高温热处理工艺，实现碳纳米管-金属电极键合增强；
子步骤1：将碳纳米管薄膜探头置于真空高温管式炉中，抽真空至本地真空度小于5×10-3Pa；
子步骤2：控制热处理温度300～400℃，保温时长4～6h；
步骤5：器件整体表面沉积聚合物绝缘防护层（ 5） ；
步骤6：在微电极对（ 2） 底端引出信号输入输出线（ 4） 。
5.一种如权利要求4所述的柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器的制造方法，其特征在于，所述步骤2中，电极层制备工艺为直流磁控溅射沉积，通过湿法刻蚀实现图形化。
6.一种如权利要求4所述的柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器的制造方法，其特征在于，所述步骤3中，碳纳米管敏感薄膜的制备采用介电电泳工艺，多根单壁碳纳米管在电场诱导作用下有序排列在微电极对微通道之间，碳纳米管两端键合在电极表面，形成敏感薄膜。
7.一种如权利要求4所述的柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器的制造方法，其特征在于，所述步骤4中，碳纳米管-金属键合增强采用高温热处理工艺，控制退火温度、保温时间等改善碳纳米管与金属电极的互连结构，并实现对碳纳米管薄膜电学性能、传热特性的调控。
8.一种如权利要求4所述的柔性碳纳米管热敏薄膜剪应力微传感器的制造方法，其特征在于，所述步骤5中，通过专用聚对二甲苯沉积设备，沉积2微米厚度的聚合物薄膜作为器件防护绝缘层。
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