CN109202079A - 一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法 - Google Patents

一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，属于先进制造技术领域，包括：预处理成形粉末；切片处理结构零件模型，规划出扫描路径与参数；预热基板；激光选区熔化设备交替铺置成形粉末、激光逐层扫描形成成形件。有益效果为：通过激光选区熔化设备逐层交替堆积制备微叠层材料。同时利用基板预热，激光原位预烧结降低温度梯度，改善残余内应力，有效的抑制了裂纹的产生，得到了全致密、综合性能较好的TiAl/TC4微叠层试样；可根据性能需求设置不同的层数比，以此实现不同性能需求成形件的制备，降低了成形件的强度、塑性及密度对制备方法的限制，同时也扩展了SLM的应用领域。

Description

一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法
技术领域
本发明属于先进制造技术领域，具体涉及一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法。
背景技术
TiAl基合金具有密度低、比强度高、耐氧化和高温抗蠕变性能好等优点，可实现高温结构件减重30～40％，在航空航天、汽车等领域具有广阔的应用前景。然而，由于TiAl基合金的室温塑性低(0.3％左右)和热加工难度大而严重制约了其发展和应用。激光选区熔化技术(Selective Laser Melting,SLM)是一种能直接成形高致密、高精度复杂结构金属零件的快速制造技术，与传统制造方法相比，极大提高了材料利用率，缩短了制造周期。SLM是目前所有金属增材制造技术中成形精度和成型质量最好的工艺，可以成形复杂精密的功能零件。许多学者利用激光选区熔化技术对TiAl合金进行了快速成形的研究，但是由于TiAl基合金固有的低室温延性，在SLM制备过程中产生的温度梯度和残余应力使得TiAl合金零件非常容易产生裂纹，影响零件质量，目前SLM还无法制备全致密的TiAl合金零件。
当前，为改善TiAl基合金塑性，人们发展了具有仿生结构的TiAl基微叠层复合材料，通过塑韧合金(Ti、Nb合金)微叠层增韧，可解决TiAl室温脆性的局限性，呈现出良好的综合力学性能。TC4是应用最广泛的钛合金，具有中等的室温和高温强度、优异的塑性和韧性；激光选区熔化制备TC4的工艺已经十分成熟，钛合金成形件目前已广泛应用于航空航天、军事、医疗等领域。采用TC4钛合金增强TiAl基合金有望在保留其高温强度和抗氧化性能的基础上，提高其室温塑韧性，从而提高TiAl基合金的综合力学性能。然而TiAl基微叠层复合材料制备难度更大，传统方法难以制备，目前只停滞在材料制备研究方面，尚无法实现零件制造。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，本发明方法有效地抑制了裂纹的产生，得到了全致密、综合性能较好的TiAl/TC4微叠层试样，根据性能需求设置不同的层数比以制备不同性能需求的成形件，降低了成形件的强度、塑性及密度对制备方法的限制，同时也扩展了SLM的应用领域。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，具体步骤如下：
(1)成形粉末为气雾化TiAl粉、TC4粉，制备前将粉末置于真空干燥箱中烘干；铺粉前，将待用TiAl粉、TC4粉装入储粉箱，加热装置对储粉箱内粉末进行外部加热至200℃；铺粉前对粉末进行加热可防止过冷的粉末直接铺置在已凝固层上；
(2)制备前去掉基板表面氧化层并擦拭干净，将基板安装到工作平台并调平后关闭成形工作室；去除基板表面氧化层并擦拭可粗糙表面，降低铺粉难度；
(3)惰性保护气体先通过干燥过滤器，去除水汽，然后通过气体加热器进行加热，加热温度为100℃，最后充入成形工作室；
(4)通过计算机对TiAl/TC4叠层结构零件模型进行设计并添加材料属性，同时对模型分层切片处理，根据每个切片的几何轮廓信息和材料信息，规划出扫描路径，并设置相应的试验参数；
(5)打开惰性保护气体阀门，待成形工作室内氧含量降至0.01％以下后开启激光选区熔化设备，设定基板预热温度为200℃；在惰性气体的保护下，工作台控制工作基板下降一个层厚，TiAl粉与TC4粉交替铺置、激光逐层扫描直到成形件加工完成；同时利用基板预热、激光原位预烧结降低温度梯度，改善残余内应力，有效地抑制了裂纹的产生，得到了全致密、综合性能较好的TiAl/TC4微叠层试样；TiAl/TC4层数比越小，增韧相TC4所占的比例越大，叠层试样的室温强度和塑性越好，叠层复合材料的密度也相应增大，可根据性能需求设置不同的层数比，以此实现不同性能需求成形件的制备，降低了成形件的强度、塑性及密度对制备方法的限制，同时也扩展了SLM的应用领域；
(6)待加工完成后，关闭惰性保护气体阀门，抽真空，预热平台保温60min后关闭，待成形件在真空环境中缓慢冷却至室温后取出；
(7)将未加工部分的混合粉末取出烘干，通过振动筛，将不同粒径大小的TiAl粉、TC4粉分离回收；TiAl、TC4粉末粒径不一致且范围没有重合，待成形结束后，将剩余混合粉末通过振动筛分离、回收再利用，避免了材料浪费。
优选的，步骤1中，TiAl粉为γ型钛铝合金，化学成分为Ti-(45-48)Al-(1-2)Cr-(1-5)Nb；TC4粉为α-β型钛合金，化学成分为Ti-6Al-4V。
优选的，步骤1中，TiAl粉末粒径为15～48μm，TC4粉末粒径为63～97μm。
优选的，步骤1中，粉末在真空干燥箱中烘干的时间为8～12h、温度为95℃。
优选的，步骤2中，基板选用冷轧纯Ti板。
优选的，步骤2中，用砂纸打磨或喷丸设备去掉基板表面的氧化层。
优选的，步骤2中，用丙酮和/或无水乙醇将基板擦拭干净。
优选的，步骤3中，惰性保护气体为高纯氩气，纯度为99.999～99.9999％。
优选的，步骤4中，所述切片层厚为100μm。
优选的，步骤4中，TC4层的扫描参数为激光功率P＝400W，扫描速度v＝140mm/s，扫描间距s＝0.25mm。
优选的，步骤4中，TiAl层的扫描参数为每层扫描两次：
第一次进行预烧结，具体参数为：激光功率P＝125W，扫描速度v＝2000mm/s，扫描间距s＝0.1mm；
第二次进行熔化成形，具体参数：激光功率P＝200W，扫描速度v＝20mm/s，扫描间距s＝0.4mm。
优选的，步骤5中，激光选区熔化设备配有400W以上光纤激光器，光斑直径为100μm。
优选的，步骤5中，激光选区熔化设备配有基板预热平台，预热温度至少达200℃。
优选的，步骤5中，激光选区熔化设备配有双铺粉系统，配有至少两个储粉箱，分别存储TiAl粉和TC4粉；所述的两个储粉箱带有加热功能，可对箱内粉末进行加热，加热温度至少达400℃。
优选的，步骤5中，为了与基板更好的冶金结合，基板上先铺TC4粉。
优选的，步骤5中，TiAl粉与TC4粉交替铺置、激光逐层扫描的步骤为：落粉机构控制相应储粉箱中的粉末下落，铺粉机构将粉末平铺在工作台上，激光束按照计算机所生成的扫描轨迹和扫描工艺参数进行扫描，将轮廓内的粉末材料熔化，形成一层截面。
优选的，步骤5中，TiAl粉和TC4粉交替铺置时，每铺置至少1层TiAl粉后铺置TC4粉，每铺置至少1层TC4粉后铺置TiAl粉；TiAl层数和TC4层数可以是TiAl和TC4相同层数交替铺置，每1层、每2层或每多层交替铺置；也可以是TiAl和TC4不同层数交替铺置，例如TC4粉每铺4层，TiAl粉铺2层；可根据性能需求设置不同的层数比，TiAl/TC4层数比越小，增韧相TC4所占的比例越大，叠层试样的室温强度和塑性越好，但叠层复合材料的密度也相应增大。
本发明的有益效果为：
1)本发明提出了一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法。采用TC4钛合金增韧TiAl基合金，通过激光选区熔化设备逐层交替堆积制备微叠层材料，同时利用基板预热，激光原位预烧结降低温度梯度，改善残余内应力，有效的抑制了裂纹的产生，得到全致密、综合性能较好的TiAl/TC4微叠层试样；
2)可根据性能需求设置不同的层数比，TiAl/TC4层数比越小，增韧相TC4所占的比例越大，叠层试样的室温强度和塑性越好，但叠层复合材料的密度也相应增大；
3)可根据性能需求设置不同的层数比，以此实现不同性能需求成形件的制备，降低了成形件的强度、塑性及密度对制备方法的限制，同时也扩展了SLM的应用领域；
4)由于TiAl、TC4粉末粒径不一致，且范围没有重合，待成形结束后，可将剩余混合粉末通过振动筛分离、回收再利用，避免了材料浪费。
本发明采用了上述技术方案提供一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
附图说明
图1为本发明制备方法的示意图；
图2为本发明的实施例1中的成形件截面金相组织示意图；
图3为本发明的实施例2中的成形件截面金相组织示意图。
附图标记：1、TiAl储粉箱；2、TC4储粉箱；3、加热装置；4、基板；5、预热平台；6、TC4层；7、TiAl层；8、激光束；9、TiAl粉；10、TC4粉；11、进气口；12、出气口。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，包括：
(1)成形粉末为气雾化TiAl粉、TC4粉，制备前将粉末置于真空干燥箱中烘干；铺粉前，将待用TiAl粉、TC4粉装入储粉箱，加热装置对储粉箱内粉末进行外部加热至200℃；铺粉前对粉末进行加热可防止过冷的粉末直接铺置在已凝固层上；
(2)制备前去掉基板表面氧化层并擦拭干净，将基板安装到工作平台并调平后关闭成形工作室；去除基板表面氧化层并擦拭可粗糙表面，降低铺粉难度；
(3)惰性保护气体先通过干燥过滤器，去除水汽，然后通过气体加热器进行加热，加热温度为100℃，最后充入成形工作室；
(4)通过计算机对TiAl/TC4叠层结构零件模型进行设计并添加材料属性，同时对模型分层切片处理，根据每个切片的几何轮廓信息和材料信息，规划出扫描路径，并设置相应的试验参数；
(5)打开惰性保护气体阀门，待成形工作室内氧含量降至0.01％以下后开启激光选区熔化设备，设定基板预热温度为200℃；在惰性气体的保护下，工作台控制工作基板下降一个层厚，TiAl粉与TC4粉交替铺置、激光逐层扫描直到成形件加工完成；同时利用基板预热、激光原位预烧结降低温度梯度，改善残余内应力，有效的抑制了裂纹的产生，得到了全致密、综合性能较好的TiAl/TC4微叠层试样；TiAl/TC4层数比越小，增韧相TC4所占的比例越大，叠层试样的室温强度和塑性越好，叠层复合材料的密度也相应增大，可根据性能需求设置不同的层数比，以此实现不同性能需求成形件的制备，降低了成形件的强度、塑性及密度对制备方法的限制，同时也扩展了SLM的应用领域；
(6)待加工完成后，关闭惰性保护气体阀门，抽真空，预热平台保温60min后关闭，待成形件在真空环境中缓慢冷却至室温后取出；
(7)将未加工部分的混合粉末取出烘干，通过振动筛，将不同粒径大小的TiAl粉、TC4粉分离回收；TiAl、TC4粉末粒径不一致且范围没有重合，待成形结束后，将剩余混合粉末通过振动筛分离、回收再利用，避免了材料浪费。
本发明TiAl粉为γ型钛铝合金，化学成分为Ti-(45-48)Al-(1-2)Cr-(1-5)Nb；TC4粉为α-β型钛合金，化学成分为Ti-6Al-4V。
本发明所述TiAl粉末粒径为15～48μm，TC4粉末粒径为63～97μm。
本发明步骤1中，粉末在真空干燥箱中烘干时间为8～12h、烘干温度为95℃。
本发明步骤2中，基板选用冷轧纯Ti板。
本发明步骤2中，用砂纸打磨或喷丸设备去掉基板表面的氧化层。
本发明步骤2中，用丙酮和/或无水乙醇将基板擦拭干净。
本发明步骤3中，惰性保护气体为高纯氩气，纯度为99.999～99.9999％。
本发明步骤4中，所述切片层厚为100μm。
本发明步骤4中，TC4层的扫描参数为激光功率P＝400W，扫描速度v＝140mm/s，扫描间距s＝0.25mm。
本发明步骤4中，TiAl层的扫描参数为每层扫描两次：
第一次进行预烧结，具体参数为：激光功率P＝125W，扫描速度v＝2000mm/s，扫描间距s＝0.1mm；
第二次进行熔化成形，具体参数：激光功率P＝200W，扫描速度v＝20mm/s，扫描间距s＝0.4mm。
本发明步骤5中，激光选区熔化设备配有400W以上光纤激光器，光斑直径为100μm。
本发明步骤5中，激光选区熔化设备配有基板预热平台，预热温度至少达200℃。
本发明步骤5中，激光选区熔化设备配有双铺粉系统，配有至少两个储粉箱，分别存储TiAl粉和TC4粉；所述的两个储粉箱带有加热功能，可对箱内粉末进行加热，加热温度至少达400℃。
本发明步骤5中，为了与基板更好的冶金结合，基板上先铺TC4粉。
本发明步骤5中，TiAl粉与TC4粉交替铺置、激光逐层扫描的步骤为：落粉机构控制相应储粉箱中的粉末下落，铺粉机构将粉末平铺在工作台上，激光束按照计算机所生成的扫描轨迹和扫描工艺参数进行扫描，将轮廓内的粉末材料熔化，形成一层截面。
本发明步骤5中，TiAl粉和TC4粉交替铺置时，每铺置至少1层TiAl粉后铺置TC4粉，每铺置至少1层TC4粉后铺置TiAl粉；TiAl层数和TC4层数可以是TiAl和TC4相同层数交替铺置，每1层、每2层或每多层交替铺置；也可以是TiAl和TC4不同层数交替铺置，例如TC4粉每铺4层，TiAl粉铺2层；可根据性能需求设置不同的层数比，TiAl/TC4层数比越小，增韧相TC4所占的比例越大，叠层试样的室温强度和塑性越好，但叠层复合材料的密度也相应增大。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
如图1所示，一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，激光选区熔化设备配有IPG 400W光纤激光器，光斑直径为100μm；成形室内配有预热平台，最大预热温度为200℃；配有两个储粉箱，分别存储TiAl粉和TC4粉，储粉箱预热装置为上海光学仪器厂定制加热平台，最高温度达400度。粉末采用气雾化Ti-48Al-2Cr-2Nb(粉末粒径为15～48μm)、TC4粉(粉末粒径为63～97μm)。实验基板为冷轧Ti板，基板尺寸为250*250*15mm。气体干燥过滤器选用百汇AC4010-04；气体加热器为精诚机械QW-500，最大加热温度为100℃。实验前一天将Ti-48Al-2Cr-2Nb、TC4粉末放入真空干燥箱中烘干，定时8h，温度为80℃。具体实验步骤如下：
(1)通过计算机对TiAl/TC4叠层结构零件模型进行设计并添加材料属性，同时对模型分层切片处理，切片厚度为100μm，根据每个切片的几何轮廓信息和材料信息，规划出扫描路径，并设置相应的试验参数。TC4层的试验参数为激光功率P＝400W，扫描速度v＝140mm/s，扫描间距s＝0.25mm。TiAl层的试验参数为每层扫描两次，第一次进行预烧结，具体参数为：激光功率P＝125W，扫描速度v＝2000mm/s，扫描间距s＝0.1mm；第二次进行熔化成形，具体参数：激光功率P＝200W，扫描速度v＝20mm/s，扫描间距s＝0.4mm。
(2)先用喷丸设备去掉基板表面的氧化皮，然后再用丙酮和无水乙醇擦拭干净。然后将基板安装到工作平台并调平后，打开加热装置对储粉箱内粉末进行预热，预热温度为200℃，关闭工作室。
(3)打开氩气阀门，高纯氩气(99.999％Ar)通过干燥过滤器和气体加热器除湿、加热后充入成形工作室内，气体加热温度为100℃，气体流量为1.8L/min。
(4)待成形工作室内氧含量降至0.01％以下后，开启激光选区熔化设备，调出零件加工程序，点击运行按钮，在惰性气体的保护下，工作台控制工作基板下降100μm层厚，落粉机构控制TC4储粉箱中的粉末落下，铺粉机构将TC4粉末平铺在工作台上，激光束按照计算机所生成的扫描轨迹和扫描工艺参数进行扫描，将轮廓内的粉末材料熔化，形成第一层截面；每铺4层TC4粉末后铺4层TiAl；TiAl和TC4粉末交替铺置，激光逐层扫描直到成型件加工完成。
(5)待加工完成后，关闭氩气阀门，抽真空，加热平台保温60min后关闭，待成形件在真空环境中缓慢冷却至室温后取出。
(6)将未加工部分的混合粉末,取出烘干，通过振动筛(孔径为55μm)，将不同粒径大小的TiAl粉、TC4粉分离，可回收再利用。
如图2所示，实施例1中获得的TiAl/TC4微叠层块体成形件形状规则、致密、无裂纹。截面金相组织观察，成形件组织中无气孔和裂纹缺陷。平行成形方向测得室温力学性能的拉伸强度和延伸率分别为410MPa、1.35％。700℃时测得拉伸强度和延伸率分别为385MPa、12.57％。
实施例2：
如图1所示，一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，实施例2与实施例1基本相同，不同的是步骤4中的TC4和TiAl的层数比，每铺4层TC4后铺2层TiAl，如此交替铺置。
如图3所示，实施例2中获得的TiAl/TC4微叠层块体成形件形状规则、致密、无裂纹。截面金相组织观察，成形件组织中无气孔和裂纹缺陷。由于TC4含量增加，力学性能较实施例1中的成形件好，测得平行成形方向的拉伸强度和延伸率分别为530MPa、2.32％。700℃时测得拉伸强度和延伸率分别为460MPa、15.45％。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种激光选区熔化制备TiAl/TC4微叠层复合材料的方法，其特征在于包括：
预处理成形粉末；
切片处理结构零件模型，规划出扫描路径与参数；
预热基板；
激光选区熔化设备交替铺置成形粉末、激光逐层扫描形成成形件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进一步包括：
成形件在真空中冷却；
分离回收成形粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述成形粉末为：
TiAl粉为γ型钛铝合金，化学成分为Ti-(45-48)Al-(1-2)Cr-(1-5)Nb；
TC4粉为α-β型钛合金，化学成分为Ti-6Al-4V。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述TiAl粉末粒径为15～48μm，TC4粉末粒径为63～97μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预处理成形粉末时，分别真空烘干成形粉末，分别加入储粉箱后加热至200℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基板为冷轧纯Ti板或钛合金板。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预热基板前，去除基板表面氧化层并擦拭干净，安装到成形工作室的工作平台中并调平，将加热并干燥后的惰性保护气体通入成形工作室，氧含量降至0.01％以下后预热基板至200℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述交替铺置成形粉末、激光逐层扫描前，惰性气体保护下工作台控制基板下降一个层厚，层厚为100μm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述交替铺置成形粉末、激光逐层扫描的步骤为：落粉机构控制相应储粉箱中的粉末下落，铺粉机构将粉末平铺在工作台上，激光束按照规划的扫描轨迹和参数进行扫描，将轮廓内的粉末材料熔化，形成一层截面。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述交替铺置成形粉末时，每铺置至少1层某粉末后再铺置另一粉末，每铺置至少1层该另一粉末后再铺置该某粉末。
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