CN109200616A - 生产双氧水过程中尾气的处理方法 - Google Patents
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Abstract
生产双氧水过程中尾气的处理方法，是将尾气冷凝到5℃‑50℃，通入吸附树脂柱内，利用吸附树脂将芳烃吸附，净化双氧水氧化尾气；所述吸附树脂在使用前经过低碳醇浸泡处理，并经三个阶段惰性气体或氮气处理。本发明对吸附树脂进行了改性，先用低碳醇浸泡，并用惰性气体分段分压进行处理，不仅提高了吸附树脂的比表面、孔容和孔径，还提高了吸附树脂的稳定性；将其作为吸附剂用于双氧水氧化尾气净化过程，具有纯化效果好、强度高、运行成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及双氧水生产过程中尾气的处理方法，涉及尾气中芳烃分离回收的方法。
背景技术
蒽醌法生产双氧水的尾气来自氧化塔，尾气冷凝后(10℃-20℃)，尾气中芳烃含量达到20g/m3-30g/m3。芳烃挥发性强、容易随气相跑损，且芳烃属于苯类物质，若不及时回收对环境的污染严重。一般的处理方法是将此尾气先通过换热器冷凝大部分芳烃气，然后利用氧化尾气的压力作为动力，通过膨胀机组低温冷却，进一步冷凝回收尾气中的重芳烃，再通过活性炭纤维吸附后直接放空。
由于尾气中夹带的液态芳烃的液滴直径很小，通常1um-l0um，采用普通的冷凝-吸附除了要吸附其中的气体芳烃之外，还要吸附其中以小液滴形式存在的芳烃，这大大增加了吸附装置的负荷，此法碳纤维需定期更换，蒸汽消耗高运行维护成本较高，放空尾气中芳烃含量波动大，对于芳烃含量较高的尾气回收能力有限，放空气中芳烃含量易超标，既影响环境又浪费资源。
为了解决上述问题，专利CN1483503A公开了一种双氧水生产装置尾气中芳烃的净化-回收方法，该方法采用经过预处理的活性炭催化剂作为吸附剂来脱除尾气中的芳烃，再以过热蒸汽或N2在120℃-400℃-下加热进行脱附耗。
专利CN106139824A和CN204550425A公开了一种双氧水氧化尾气回收利用装置，包括通过管道依次连接的吸收塔、富液槽、汽提塔、分离器、回收槽、精馏塔和精制槽；该装置还设有贫液槽，其出料口连接到吸收塔，汽提塔和精馏塔设有管道连接到贫液槽的进料口，吸收塔的顶部设有排空管道;吸收塔的顶部设有吸附罐，吸附罐内填充有碳纤维。
专利CN1973958A中描述采用两个填充有吸附剂的吸附床交替吸附和脱附尾气中的有机物，脱附气采用压缩空气或氮气再生吸附剂，然后利用已有冷却器、吸收塔、喷淋塔等设备等回收芳烃。
专利CN102008862A公开了一种双氧水生产过程中尾气芳烃的回收装置及回收方法，该方法采用一种冷凝方式将芳烃中大部分凝结，再采用一种气液去除装置去除尾气中的芳烃液滴，再用一种吸附装置进一步吸收芳烃以达到相关排放标准。
专利CN106139789A和CN204543898A公开了一种提高双氧水氧化尾气芳烃回收率的装置，包括一级冷凝器、中间分离罐、二级冷凝器、旋风分离器、油水分离器。
专利CN202700289A公开了一种用于双氧水氧化尾气处理装置，包括:膜过滤器外部为一罐体，罐体下部左侧边设置有尾气入口，上部有尾气出口，捕集过滤气态中液滴。
以上文献中提到的尾气处理装置，普遍存在运行费用高，流程复杂，能耗高，静化处理效果不理想等问题，因此采取合适的方式充分回收尾气中的芳烃，使放空尾气稳定达标排放，对降低生产成本、保护环境具有重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中双氧水生产过程中产生的尾气净化处理方法存在处理工艺复杂、成本高和尾气净化效果不达标的问题，本发明拟提供一种尾气净化处理方法，以特定手段对吸附树脂进行处理，改善树脂物理结构，处理后的吸附树脂对尾气进行吸附分离净化，充分回收尾气中的芳烃，使排放尾气达到标准。
为实现上述技术目的，本发明采用以下技术手段：
本发明提供生产双氧水过程中尾气的处理方法，包括以下步骤：将尾气冷凝到5℃-50℃，通入吸附树脂柱进行分离，回收尾气中的芳烃，净化尾气；
所述吸附树脂柱内填充的吸附树脂在使用前先通过以下方式进行纯化处理：
先以低碳醇于50℃-140℃下浸泡8h-24h，然后分三个阶段通入惰性气体或氮气，第一阶段通入气体的条件为压力0.3MPa-0.6MPa，温度40℃-60℃，流速为1m3/h-2.5m3/h，处理时间为8h-24h；第二阶段通入气体的条件为压力0.5MPa-1.0MPa，温度80℃-100℃，流速为2m3/h-3m3/h，处理时间为10h-32h；第三阶段通入气体的条件为压力1.0MPa-1.5MPa，温度90℃-120℃，流速为3m3/h-5m3/h，处理时间为12h-48h；最后进行洗涤和干燥。
在上述处理方法中，作为进一步的优选，所述低碳醇选自C1-C7的正构醇和异构醇中的至少一种，优选为C1-C4的正构醇和异构醇中的至少一种，更优选C1-C3的正构醇和异构醇中的至少一种。作为最优选的，所述低碳醇选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
在上述处理方法中，作为进一步的优选，使用低碳醇浸泡的条件优选为60℃-120℃温度下浸泡12h-24h。
在上述处理方法中，作为进一步的优选，使用低碳醇对吸附树脂进行浸泡处理时，低碳醇与吸附树脂的体积比为（2-10）：1，优选为（2-5）：1，更优选为（2-3）：1。
在上述处理方法中，通入吸附树脂柱内的尾气温度为5℃-50℃，优选为5℃-30℃，更优选为5℃-10℃。
在上述处理方法中，吸附树脂柱操作压力控制为0.1MPa-0.5Mpa，优选为0.1MPa-0.4Mpa，最优选为0.1MPa-0.2MPa。
在上述处理方法中，通入吸附树脂柱内的尾气的进料体积空速为10m3/h-100m3/h，优选为20m3/h-50m3/h，最优选为25m3/h-35m3/h。
在上述处理方法中，通入吸附树脂柱内的尾气的芳烃含量优选35PPm以下，更优先选用小于30PPm的，最优选小于25PPm。
在上述处理方法中，本领域技术人员应当理解的是，所述吸附树脂为常规吸附树脂，为本领域技术人员所熟知，可按照现有技术自制或采用市售商品，市售商品如本发明所用的西安蓝晓新材料股份有限公司生产的LSA-5BG型吸附树脂。
与现有技术相比，本发明的尾气处理方法具有以下优点：
本发明对吸附树脂进行了改性，先用低碳醇浸泡，并用惰性气体分段分压进行处理，不仅提高了吸附树脂的比表面、孔容和孔径，还提高了吸附树脂的稳定性；将其作为吸附剂用于双氧水氧化尾气净化过程，具有纯化效果好、强度高、运行成本低等优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1.实施例中所用的处理双氧水氧化尾气的具体工艺流程图；
图2. 吸附柱结构示意图；
其中1.一级冷凝器，2.洗脱液罐，3.吸附柱，4.输送泵，5.阀门，6.废洗脱液罐， 31.树脂装料口；32.净化后尾气出口；33.洗脱液入口；34.吸附树脂柱筒体；35.吸附树脂；36.吸附树脂卸料口；37.洗脱液出口；38.尾气入口。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
在以下实施例中，均采用图1所示的工艺流程装置对双氧水氧化尾气进行处理，如图1和2所示，尾气通过一级冷凝器1冷凝至5℃-30℃，通过阀门5由尾气入口38进入吸附柱3的下部，吸附柱3具有树脂装料口31，净化尾气出口32，洗脱液入口33，吸附树脂柱筒体34，在吸附树脂柱筒体34的另一端设有尾气入口38，在吸附树脂柱筒体34侧面设有吸附树脂卸料口36和洗脱液出口37。双氧水氧化尾气在吸附树脂35中流动，通过吸附树脂净化之后通过净化后尾气出口32直接排空，之后将洗脱液罐2中的洗脱液，洗脱液为易溶于水的低碳醇，利用输送泵4输入到吸附树脂柱3进行树脂中芳烃的洗脱，洗脱后的芳烃和洗脱液通过洗脱液出口37，进入废洗脱液罐6。当树脂不再具有吸附芳烃的能力或吸附能力达不到要求需要更换时，树脂从吸附树脂卸料口36排出。
实施例1
对LSA-5BG型吸附树脂（购自西安蓝晓新材料股份有限公司）进行改性：将LSA-5BG型吸附树脂置于异丙醇溶剂中，异丙醇与LSA-5BG型吸附树脂体积比为3：1，在50℃浸泡24h，然后分三个阶段通入氮气，第一阶段在压力0.5MPa，温度60℃，通入氮气的流速为1m3/h；第二阶段通入氮气的条件为压力0.8MPa，温度80℃，氮气的流速为3m3/h；第三阶段通入氮气的条件为压力1.2MPa；温度100℃，氮气的流速为4m3/h，三个阶段的处理时间分别为10h、16h和24h。
实施例2
除以乙醇代替异丙醇外，其他条件与实施例1相同，对LSA-5BG型吸附树脂进行改性。
实施例3
除以甲醇代替异丙醇外，其他条件与实施例1相同，对LSA-5BG型吸附树脂进行改性。
实施例4
对LSA-5BG型吸附树脂（购自西安蓝晓新材料股份有限公司）进行改性：将LSA-5BG型吸附树脂置于异丙醇溶剂中，异丙醇与LSA-5BG型吸附树脂树脂体积比为2：1，在120℃浸泡12h，然后分三个阶段通入氮气，第一阶段在压力0.6MPa，温度50℃，通入氮气的流速为2m3/h；第二阶段通入氮气的条件为压力1.0MPa，温度90℃，氮气的流速为3m3/h；第三阶段通入氮气的条件为压力1.5MPa；温度90℃，氮气的流速为4m3/h，三个阶段的处理时间分别为16h、24h和32h。
实施例5
除以乙醇代替异丙醇外，其他条件与实施例4相同，对LSA-5BG型吸附树脂进行改性。
实施例6
除以甲醇代替异丙醇外，其他条件与实施例4相同，对LSA-5BG型吸附树脂进行改性。
对改性前和实施例1-6中改性后的吸附树脂的孔结构用2400吸附仪进行测定，结果如表1所示。
表1
按照国标GB/T 12598-2001的方法测定了改性前后吸附树脂的强度，测试结果如表2所示。
表2
取上述改性前和实施例1-6中改性后的吸附树脂在图1和图2的流程中应用于双氧水氧化尾气净化过程，净化前尾气中芳烃含量为25PPm，反应条件和结果见表3，其中实施例编号表示以上实施例中不同条件下改性的吸附树脂。
表3
从表3可以看出，使用改性后的吸附树脂对双氧水氧化尾气进行处理时，处理后的尾气中芳烃含量更低，说明本发明双氧水氧化尾气处理方法对尾气中的芳烃效果显著。
Claims (9)
1.生产双氧水过程中尾气的处理方法，包括以下步骤：将尾气冷凝到5℃-50℃，通入吸附树脂柱进行分离，回收尾气中的芳烃，净化尾气；
所述吸附树脂柱内填充的吸附树脂在使用前先通过以下方式进行纯化处理：
先以低碳醇于50℃-140℃下浸泡8h-24h，然后分三个阶段通入惰性气体或氮气，第一阶段通入气体的条件为压力0.3MPa-0.6MPa，温度40℃-60℃，流速为1m3/h-2.5m3/h，处理时间为8h-24h；第二阶段通入气体的条件为压力0.5MPa-1.0MPa，温度80℃-100℃，流速为2m3/h-3m3/h，处理时间为10h-32h；第三阶段通入气体的条件为压力1.0MPa-1.5MPa，温度90℃-120℃，流速为3m3/h-5m3/h，处理时间为12h-48h；最后进行洗涤和干燥。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述低碳醇选自C1-C7的正构醇和异构醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述低碳醇选自C1-C4的正构醇和异构醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，使用低碳醇浸泡的条件为60℃-120℃温度下浸泡12h-24h。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，使用低碳醇对吸附树脂进行浸泡处理时，低碳醇与吸附树脂的体积比为2-10：1。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，通入吸附树脂柱内的尾气温度为5℃-50℃，优选为5℃-30℃，更优选为5℃-10℃。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，吸附树脂柱操作压力控制为0.1Mpa-0.5Mpa。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，通入吸附树脂柱内的双氧水氧化尾气的进料体积空速为10m3/h-100m3/h，优选为20m3/h-50m3/h，最优选为25m3/h-35m3/h。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，通入吸附树脂柱内的尾气中芳烃含量为35PPm以下。
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- 2017-06-30 CN CN201710521923.5A patent/CN109200616B/zh active Active
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