CN109192435A - 一种用包裹银壳层的磁性颗粒制备磁性液体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用包裹银壳层的磁性颗粒制备磁性液体的方法，该方法包括：亚铁离子与铁离子的摩尔比为1:1.6～1:2称取备料、四氧化三铁颗粒与硝酸银的摩尔比为1:1～1:1.5，硝酸银溶液与氨水的体积比为10:1，配制银氨溶液。采用化学共沉淀法制备四氧化三铁磁性颗粒，将四氧化三铁磁性颗粒放入银氨溶液中超声分散完全，用滴管逐滴加入10ml甲醛溶液，然后选用油酸作为表面活性剂将包裹银壳层的磁性颗粒分散在基载液中，制出包裹银壳层的磁性液体。这种磁性液体具有一定的导电性、导热性、化学稳定性和负折射效应，在电子器件、磁光传感和负折射材料的研究中有着潜在的应用价值。

Description

一种用包裹银壳层的磁性颗粒制备磁性液体的方法
技术领域
本发明涉及用一种包裹银壳层的磁性颗粒制备磁性液体的方法，属于功能材料的领域。
背景技术
银的化学性质稳定，具有良好的导电导热性能，质软，富延展性。由于银具有内秉的二次谐波产生极化率，能够产生很高的非线性光学响应，可作为非线性光学材料来制作灵敏度极高的物理仪器和光学元件。此外，银还具有良好的生物相容性和抗菌性能，在生物医药和医学领域也有着重要的应用。
磁性液体是一种新型功能材料，是由纳米磁性颗粒、表面活性剂和基载液组成的胶体悬浮液。固体磁性颗粒是磁性液体中具有磁性的部分，由于直径很小，磁性颗粒在基载液中做布朗运动，在不加外磁场的情况下，能够均匀地悬浮于基载液中。目前广泛使用的固体磁性颗粒有三类：铁氧体颗粒、铁、钴、镍等金属微粒及其它们的合金和氮化铁颗粒。基载液的种类很多，大致分为三类：水基、有机基和金属基。磁性液体在实际应用中根据其性质不同，对基载液的要求也不同，在磁性液体的应用和研究中需要根据要求选择合适的基载液。表面活性剂是一种极性官能团结构的长链分子，其长度与固体粒子直径相当，由非极性的疏水碳氢链部分和极性的亲水基团共同构成，两部分分别处于官能团的两端，一端能通过氢键、离子对或者范德瓦尔斯力等作用与固体磁性颗粒表面形成牢固结合，另一端悬浮于基载液中相互溶解。在实际制备磁性液体的过程中，表面活性剂是根据磁性液体中的固体磁性颗粒和基载液的种类以及它们之间的相互作用来选择的。
磁性液体由于同时具有固体的磁性和液体的流动性而具有许多独特的性质，其中一个最重要的特性是可以通过外磁场来控制液体的流动。传统的磁性液体是由四氧化三铁纳米磁性颗粒、基载液和表面活性剂组成。目前，国内外许多专家对磁性液体中磁性颗粒的包覆进行了相关研究，但由于制备的难度，现行的磁性液体中磁性颗粒包覆金属壳层尤其是贵金属壳层的研究还比较少。华中科技大学彭莉采用柠檬酸三钠水溶液、氯金酸水溶液和巯基丙酸钠在四氧化三铁微粒表面包裹金壳层[金包覆的磁性纳米微粒的制备与表征，彭莉，分类号TB383]。北京交通大学磁性液体研究所提出一种用于制备磁性液体的包金磁性颗粒的制备方法，提高了磁性液体的耐腐蚀性[一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，张少兰，李德才，专利CN 101789296 A]。但用包裹银壳层的磁性颗粒来制备磁性液体目前还未见报道。
采用包裹银壳层的磁性颗粒制备磁性液体可以提高磁性液体的导电性和导热性。此外，包裹银壳层的磁性颗粒在外加磁场的作用下可以成链/柱状结构(如图4)，在这种链/柱状结构中颗粒成规则性周期性排列，这种规则性周期性的微观结构类似于光子晶体可以产生负折射效应。光子晶体是由具有不同反射率的材料在空间交替构成的一种周期结构，光在与其波长相匹配的周期结构中运动时，受到周期的散射和衍射，于是便产生了光的频率禁阻，也就是常说的光子禁带，落在禁带中的光是不能按原路传播的，光线会发生偏移，宏观上表现为折射光线和入射光线在法线同侧，也就是产生了负折射现象。
这种用包裹银壳层的磁性颗粒制备的磁性液体在外磁场的作用下能够成链状/柱状结构，包裹银壳层的纳米磁性颗粒具有极高的反光率，而成规则性周期性排列的磁性颗粒之间的空隙反光率则比较低，这种结构类似于光子晶体能够产生负折射效应，在电子器件、磁光传感和负折射材料的研究中有着潜在的应用价值。
发明内容
为优化传统磁性液体的性能，弥补现行常用磁性液体种类的不足，本发明提供一种具有一定的导电性、导热性、化学稳定性和负折射效应的磁性液体及其制备工艺，该磁性液体可应用于电子电器和磁光传感领域和负折射材料的研究中。
本发明是通过以下方式实现的：
一种磁性液体，包含磁性颗粒、表面活性剂和基载液，其中磁性颗粒为包裹银壳层的四氧化三铁磁性颗粒。
优选的是，所述磁性颗粒为包裹银壳层的磁性液体，可以通过如下化学反应式得到：
Fe2++Fe3++8OH-＝Fe3O4↓+4H2O
AgNO3+NH3·H2O＝NH4NO3+AgOH
2AgOH＝Ag2O+H2O
Ag2O+4NH3+H2O＝2[Ag(NH3)2]OH
HCHO+4[Ag(NH3)2]OH＝4Ag↓+6NH3↑+(NH4)2CO3+2H2O
上述用包裹银壳层的磁性颗粒来制备磁性液体的方法是，首先采用化学共沉淀法制备纳米磁性颗粒；然后通过银镜反应使得磁性颗粒表面包裹一层银，最后选用合适的表面活性剂将颗粒分散在基载液中。
上述的方法包括如下步骤：
1)采用化学共沉淀法制备磁性颗粒；
2)配置一定浓度的银氨溶液，将磁性颗粒加入到银氨溶液中，用甲醛溶液还原银氨溶液中的银离子，使四氧化三铁纳米磁性颗粒包裹上一层银；
3)选择合适的表面活性剂将包裹银壳层的磁性颗粒均匀分散到水或其它载液中。
优选的是，步骤(1)中，所述的磁性颗粒的制备方法为：称量48.7g FeCl3·6H2O和27.8g FeSO4·7H2O倒入200ml去离子水中，然后安装搅拌装置，设置反应温度为50℃，以300r/min的转速搅拌至固体完全溶解，然后在反应液中加入40ml氨水，继续搅拌约40min后将反应液取出进行水洗干燥即得四氧化三铁磁性颗粒。
优选的是，步骤(2)中，采用100ml浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，氨水的质量分数为25％，将氨水逐滴加入到硝酸银溶液中，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，所述称取的磁性颗粒为2.4g，甲醛溶液为分析纯，将10ml甲醛逐滴加入到反应液中，水浴温度设置为35℃，反应时间为30分钟。
优选的是，步骤(3)中，安装搅拌装置，设置反应温度为50℃，以300r/min的转速搅拌步骤(2)中包裹银壳层磁性颗粒的反应液，反应30分钟后加入10ml油酸，继续搅拌30分钟后取出，用磁场分离磁性颗粒并水洗，反复3次，即得到带有表面活性剂的包裹银壳层磁性颗粒。再将该颗粒加入到20ml基载液中(此处基载液可以是水基、有机基和金属基)超声振荡3-4个小时即可获得包裹银壳层磁性颗粒的磁性液体。
上述的用包裹银壳层磁性颗粒制备的磁性液体可在电子电器和磁光传感领域应用。
本发明通过采用化学共沉淀法和银镜反应的原理来制备的磁性液体具有一定的导电性、导热性、化学稳定性和负折射效应，电子电器、磁光传感和
负折射材料的研究中有着潜在的应用价值。
附图说明
图1制备包裹银壳层的四氧化三铁磁性颗粒实验流程图。
图2为四氧化三铁磁性颗粒和包裹银壳层的四氧化三铁磁性颗粒分别分散在水中。
图3为包裹银壳层的磁性颗粒的透射电镜图。
图4为包裹银壳层的磁性液体在外加磁场作用下成链/柱状结构。

Claims (8)

1.一种磁性液体，包括磁性颗粒、表面活性剂和基载液，其特征在于，磁性颗粒包裹一层银，该磁性液体具有一定的导电性、导热性、化学稳定性和负折射效应。
2.根据权利要求1所述的磁性液体，其特征在于，所述磁性颗粒为包裹银壳层的磁性颗粒。
3.一种权利要求1或2所述的磁性液体制备方法，其特征在于，首先采用化学共沉淀法制备磁性颗粒，然后利用银镜反应制备包裹银壳层的磁性颗粒,最后选用合适的表面活性剂将磁性颗粒分散在基载液中。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用化学共沉淀法制备磁性颗粒；
2)配置一定浓度的银氨溶液，将磁性颗粒加入到银氨溶液中，用甲醛溶液还原银氨溶液中的银离子，使四氧化三铁纳米磁性颗粒包裹上一层银；
3)选择合适的表面活性剂将包裹银壳层的磁性颗粒均匀分散到水或其它载液中。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的磁性颗粒的制备方法为：称量48.7g FeCl3·6H2O和27.8g Fe3O4·7H2O倒入200ml去离子水中，然后安装搅拌装置，设置反应温度为50℃，以300r/min的转速搅拌至固体完全溶解，然后在反应液中加入40ml氨水，继续搅拌约40min后将反应液取出进行水洗干燥即得四氧化三铁磁性颗粒。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用50ml浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，氨水的质量分数为25％，将氨水逐滴加入到硝酸银溶液中，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，所述称取的磁性颗粒为5g，甲醛溶液为分析纯，将5ml甲醛逐滴加入到反应液中，水浴温度设置为35℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，安装搅拌装置，设置反应温度为50℃，以300r/min的转速搅拌步骤(2)中包裹银壳层磁性颗粒的反应液，搅拌10分钟后加入10ml油酸，继续搅拌30分钟后取出，用磁场分离磁性颗粒并水洗，反复3次，即得到带有表面活性剂的包裹银壳层磁性颗粒。再将该颗粒加入到20ml基载液中(此处基载液可以是水基、有机基和金属基)超声振荡3-4个小时即可获得包裹银壳层磁性颗粒的磁性液体。
8.权利要求1或2所述的磁性液体和磁性颗粒在电子器件、磁光传感和负折射率材料中的应用研究。
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