CN109179557A - 一种亚甲基蓝吸附材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种亚甲基蓝吸附材料，该吸附材料为无机六硼化镧粉末，对亚甲基蓝具有较高的吸附容量，解决了水体中亚甲基蓝染料污染的现实问题。本发明具体应用方法简单，取制备好的六硼化镧粉末投放到含有亚甲基蓝的污水中，能够快速达到饱和吸附，高效去除污水中的亚甲基蓝。吸附过程中无需调节体系pH值，操作简便。本发明还公开了一种亚甲基蓝吸附材料无机六硼化镧的制备方法，采用氯化镧和硼氢化钠为反应物，以锌为媒介，低温合成六硼化镧纳米材料。利用低温熔融法合成的六硼化镧粉末颗粒尺寸小、表面界面缺陷多，达到吸附污水中亚甲基蓝的目的。本发明公开的吸附材料吸附效果好、处理工艺简单、成本低，能够有效去除废水中的有机染料亚甲基蓝。

Description

一种亚甲基蓝吸附材料及其制备方法

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种六硼化镧吸附剂及吸附水中亚甲基蓝的方法。

背景技术

近年来随着纺织、造纸、印刷等行业的快速发展促进了染料的大量使用，导致废水排放量大幅度增加，使得许多水域受到严重污染。亚甲基蓝是一种常见的有机染料，具有致癌和致突变毒性，因此亚甲基蓝染料废水的治理工作受到了人们的广泛关注。

目前处理染料废水的方法主要有吸附法、氧化法、膜过滤法、离子交换法等，其中吸附法工艺过程相对简单，在废水处理领域具有一定的优势。传统处理亚甲基蓝的吸附剂主要有碳材料、氧化铝、分子筛和树脂等，但这些吸附剂的吸附时间往往较长，吸附量有限，使其吸附能力受到限制。本发明提供了一种快速吸附、吸附量高的处理亚甲基蓝的新型吸附材料，具有良好的发展前景。

发明内容

本发明针对传统吸附材料吸附时间长、吸附量低的问题，提供一种快速去除水体中亚甲基蓝的新型吸附材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

（1）一种处理含亚甲基蓝废水的方法，包括以下步骤：将六硼化镧粉末吸附剂加入到亚甲基蓝溶液中，恒温振荡下进行吸附，以去除废水中的亚甲基蓝。所述含亚甲基蓝废水中亚甲基蓝的初始浓度为10-250 mg/L，六硼化镧吸附剂的加入量为0. 1-3.0 g/L，所述吸附时间为2 min-2 h，吸附温度为5-35 ºC。

（2）所述六硼化镧吸附剂由以下方法制备得到。将氯化镧、硼氢化钠和锌粉按比例称好，于研钵中进行研磨后转移入坩埚中，将坩埚放入气氛炉中抽真空，通入氮气气氛，气体流量为30-300 mL/min，升温至400-600 ºC进行反应，升温速率5-20 ºC /min，保温1-6h。将产品浸泡于稀盐酸中10-24 h，经过离心、洗涤，40-100 ºC干燥4-12 h后得到六硼化镧粉末。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）本发明采用一种新型的六硼化镧吸附剂处理含亚甲基蓝废水，吸附速率快，吸附容量高，处理工艺简单、在废水中的稳定性好，对废水中的染料亚甲基蓝有强去除能力，如2分钟吸附效率就可达到96 %，亚甲基蓝染料的去除率最高可达到99 %，最大吸附量可达到606.2 mg/g。

（2）本发明处理含亚甲基蓝废水采用的六硼化镧吸附剂以锌为反应媒介在低于600 ºC的温度下进行合成，得到一种高效亚甲基蓝吸附剂，该吸附剂的吸附性能好，技术通用性好。

具体实施方式

以下通过实施例1-6对本发明公开的技术方案做进一步的说明。

实施例1

将氯化镧0.6132 g、硼氢化钠0.6809 g和锌粉1.0462 g称好后，在红外灯照射下于研钵中研磨均匀，将混合粉末转移入坩埚中，置于气氛炉中，抽真空后通入氮气，气体流量为100 mL/min。以5 ºC/min的升温速度升至400 ºC，保温2 h，停止加热。冷却至室温后，将产品浸泡于6mol/L的稀盐酸中，经过离心、洗涤后，于40 ºC的烘箱中干燥后得到六硼化镧粉末。将干燥的0.020 g六硼化镧粉末吸附剂加入到100 mL浓度为60 mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡器上振荡吸附2 min后离心分离出六硼化镧粉末，吸附温度为15 ºC。该六硼化镧吸附剂对亚甲基蓝的去除效率为96%，吸附量为282 mg/g。

实施例2

将氯化镧1.2264 g、硼氢化钠1.1349 g和锌粉3.9234 g称好后，在红外灯照射下于研钵中研磨均匀，将混合粉末转移入坩埚中，置于气氛炉中，抽真空后通入氮气，气体流量为300 mL/min。以10 ºC/min的升温速度升至600 ºC，保温4 h，停止加热。冷却至室温后，将产品浸泡于6mol/L的稀盐酸中，经过离心、洗涤后，于100 ºC的烘箱中干燥后得到六硼化镧粉末。将干燥的0.020 g六硼化镧粉末吸附剂加入到100 mL浓度为60 mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡器上振荡吸附2 h后离心分离出六硼化镧粉末，吸附温度为15 ºC。该六硼化镧吸附剂对亚甲基蓝的去除率达到99%，吸附量为296.3 mg/g。

实施例3

将氯化镧0.6132 g、硼氢化钠1.1349 g和锌粉1.9617 g称好后，在红外灯照射下于研钵中研磨均匀，将混合粉末转移入坩埚中，置于气氛炉中，抽真空后通入氮气，气体流量为50 mL/min。以20 ºC/min的升温速度升至600 ºC，保温2 h，停止加热。冷却至室温后，将产品浸泡于6mol/L的稀盐酸中，经过离心、洗涤后，于80 ºC的烘箱中干燥后得到六硼化镧粉末。将干燥的0.020 g六硼化镧粉末吸附剂加入到100 mL浓度为200 mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡器上振荡吸附1 h后离心分离出六硼化镧粉末，吸附温度为25 ºC。该六硼化镧吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为606.2 mg/g。

实施例4

将氯化镧0.6132 g、硼氢化钠0.5675 g和锌粉0.4904 g称好后，在红外灯照射下于研钵中研磨均匀，将混合粉末转移入坩埚中，置于气氛炉中，抽真空后通入氮气，气体流量为200 mL/min。以5 ºC/min的升温速度升至400 ºC，保温6 h，停止加热。冷却至室温后，将产品浸泡于6mol/L的稀盐酸中，经过离心、洗涤后，于60 ºC的烘箱中干燥后得到六硼化镧粉末。将干燥的0.3000 g六硼化镧粉末吸附剂加入到100 mL浓度为120 mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡器上振荡吸附2 min后离心分离出六硼化镧粉末，吸附温度为10 ºC。该六硼化镧吸附剂对亚甲基蓝的去除效率为99%，吸附量为39.7 mg/g。

实施例5

将氯化镧1.2264 g、硼氢化钠1.1349 g和锌粉1.0462 g称好后，在红外灯照射下于研钵中研磨均匀，将混合粉末转移入坩埚中，置于气氛炉中，抽真空后通入氮气，气体流量为100 mL/min。以5 ºC/min的升温速度升至500 ºC，保温3 h，停止加热。冷却至室温后，将产品浸泡于6mol/L的稀盐酸中，经过离心、洗涤后，于40 ºC的烘箱中干燥后得到六硼化镧粉末。将干燥的0.040 g六硼化镧粉末吸附剂加入到200 mL浓度为250 mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡器上振荡吸附1 h后离心分离出六硼化镧粉末，吸附温度为5 ºC。该六硼化镧吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为572.2 mg/g。

实施例6

将氯化镧0.9198 g、硼氢化钠1.0214 g和锌粉2.0924 g称好后，在红外灯照射下于研钵中研磨均匀，将混合粉末转移入坩埚中，置于气氛炉中，抽真空后通入氮气，气体流量为30 mL/min。以10 ºC/min的升温速度升至400 ºC，保温3 h，停止加热。冷却至室温后，将产品浸泡于6mol/L的稀盐酸中，经过离心、洗涤后，于40 ºC的烘箱中干燥后得到六硼化镧粉末。将干燥的0.020 g六硼化镧粉末吸附剂加入到100 mL浓度为200 mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡器上振荡吸附0.5 h后离心分离出六硼化镧粉末，吸附温度为25 ºC。该六硼化镧吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为469.4 mg/g。

上面对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不局限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (3)

1.一种亚甲基蓝染料吸附材料，其特征在于：所述亚甲基蓝染料吸附剂为六硼化镧。

2.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料吸附剂去除水中亚甲基蓝染料的方法，将所述的六硼化镧粉末吸附剂直接与亚甲基蓝溶液混匀，振荡器上振荡吸附后离心分离出六硼化镧粉末，其特征在于：亚甲基蓝溶液的初始浓度为10-250 mg/L，六硼化镧吸附剂的加入量为0. 1-3.0 g/L；吸附时间为2 min-2 h，吸附温度为5-35 ºC。

3.如权利要求1所述的一种亚甲基蓝染料吸附剂的制备方法，其步骤如下：将氯化镧、硼氢化钠和锌粉按比例称好，于研钵中研磨后转移入气氛炉中，通入氮气气氛，加热到一定温度保温后停止反应，将产品浸泡于稀盐酸中，经过离心、洗涤和干燥后得到六硼化镧粉末，其特征在于：氯化镧：硼氢化钠的摩尔比为1:6-1:10，锌：氯化镧的摩尔比为3:1-12:1，反应温度为400-600 ºC，保温时间为1-6 h，气体流量为30-300 mL/min。