CN109173739A - 一种荷电分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种荷电分离膜及其制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。本发明通过将平板膜浸泡在荷电单体溶液中，使得荷电单体浸涂至平板膜的表面和孔道壁面，随后将膜表面多余的溶液挤除，将膜片置于烘箱中烘干；随后，将烘干的膜片在惰性气体下进行常压等离子体处理，使得荷电单体与膜之间发生接枝反应，将荷电单体采用化学键的方式，固定到膜的表面和孔道壁面，实现化学结构的变化，使得平板膜的荷电化能够稳定和持久，不会随时间的变化而出现荷电基团的数量和强度下降，进而使得荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。

Description

一种荷电分离膜及其制备方法
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，尤其涉及一种荷电分离膜及其制备方法。
背景技术
常规的分离膜过滤过程，是基于一种物理筛分的原理，即膜允许比其孔径小的组分透过而截留比其孔径大或孔径相近的组分。随着待分离组分介质粒径的减小，所用膜的孔径也须相应减小，因此会造成通量下降、操作费用升高等问题。
采用荷电膜，即膜表面上存在着电荷的膜，由于其分离过滤原理，除了中性膜基于物理筛分之外，还有着独特的静电吸附和排斥作用。这就使得用大孔径膜吸附分离直径较小的物质成为可能，而且可用其分离相对分子质量相近而荷电性能不同的组分。另外，荷电膜在透水、抗污染以及选择透过性方面具有中性膜所不具备的优势和用途。根据的带固定电荷电性的不同，可将荷电膜分为荷正电膜和荷负电膜。
用电荷的同性排斥、异性相吸原理,荷电膜在阴极电泳漆的回收上有广泛的应用。在阴极电泳涂装线上采用超滤技术，主要目的是回收阴极电泳漆，控制槽液的电导,超滤液作为淋洗用水可以实现闭路循环。但阴极电泳漆含固量高、粘性大、极易污染中性或荷负电超滤膜。实际操作过程中，由于漆料在膜表面和孔内大量吸附，水通量会很快衰减，严重影响了超滤过程的正常进行。但若采用荷正电膜，由于膜表面的正电荷和阴极电泳漆树脂具有相同电性，漆料不易在膜上吸附，从而达到了高通量、长寿命和少清洗的目的。
国外阴极电泳漆超滤膜组件已有商品，我国自80年代中期也开展了这方面的研究，相继有荷正电高分子聚电解质复合膜、管式阴极电泳漆超滤膜及中空纤维超滤膜的研制，但目前尚未有成熟的自主荷电超滤或微滤膜产品应用于相关的应用现场。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种荷电分离膜及其制备方法，该方法制备的荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。
本发明提供了一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：
将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤水，干燥，得到中间膜；
在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。
优选地，所述荷电单体溶液中荷电单体的质量浓度为0.1～2％；
荷电单体溶液中的荷电单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯亚胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲磷酸甲酯、甲基丙烯酸二甲磷酸乙酯和甲基丙烯酸二甲磺酸乙酯中的一种或多种。
优选地，所述浸入的温度为25～45℃；浸入的时间为30～150s。
优选地，所述干燥的温度为35～55℃；干燥的时间为1～15min。
优选地，所述等离子处理的功率为1～20KW；等离子处理的时间为10～30s。
优选地，所述平板膜浸入荷电单体溶液中的方式为连续浸入；
连续浸入的速率为1～5米/min。
优选地，所述平板膜为超滤平板膜或微滤平板膜；
所述平板膜的材质为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或纤维素酯。
优选地，所述等离子处理后还包括：
将等离子处理后的膜水洗，再浸泡于保湿剂中，烘干，收卷，得到荷电分离膜。
优选地，所述挤压采用双层挤水棍；挤压的压力为1～5bar。
本发明提供了一种荷电分离膜，由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明提供了一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。本发明通过将平板膜浸泡在荷电单体溶液中，使得荷电单体浸涂至平板膜的表面和孔道壁面，随后将膜表面多余的溶液挤除，将膜片置于烘箱中烘干；随后，将烘干的膜片在惰性气体下进行常压等离子体处理，使得荷电单体与膜之间发生接枝反应，将荷电单体采用化学键的方式，固定到膜的表面和孔道壁面，实现化学结构的变化，使得平板膜的荷电化能够稳定和持久，不会随时间的变化而出现荷电集团的数量和强度下降，进而使得荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。还具有较强的抗污染能力。实验结果表明：荷电分离膜的初始通量为36～47L/(m2·h)；90天后的通量为25～35L/(m2·h)；荷电分离膜90天通量衰减比为21.43％～30.56％。
附图说明
图1为平板膜连续浸入荷电单体溶液中的示意图；
图2为等离子处理的工艺流程图；
图3为本发明对比例制备的分离膜的红外光谱图；
图4为本发明实施例1的荷电分离膜的红外光谱测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：
将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤水，干燥，得到中间膜；
在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。
本发明通过将平板膜浸泡在荷电单体溶液中，使得荷电单体浸涂至平板膜的表面和孔道壁面，随后将膜表面多余的溶液挤除，将膜片置于烘箱中烘干；随后，将烘干的膜片在惰性气体下进行常压等离子体处理，使得荷电单体与膜之间发生接枝反应，将荷电单体采用化学键的方式，固定到膜的表面和孔道壁面，实现化学结构的变化，使得平板膜的荷电化能够稳定和持久，不会随时间的变化而出现荷电集团的数量和强度下降，进而使得荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。还具有较强的抗污染能力。
该方法对平板膜的荷电化能够实现连续进行，提高了生产效率。
本发明将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤水，干燥，得到中间膜。在本发明中，所述平板膜为超滤平板膜或微滤平板膜；所述平板膜的材质为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或纤维素酯。所述平板膜可以为市售商品；也可以通过相转化制膜方法自己制备；所述相转化制膜主要是通过高分子溶液(由溶剂和高分子高温搅拌制备)，在与水溶液接触过程中，高分子溶液中的溶剂与水发生混溶，导致高分子析出，发生固化，从而制备出高分子平板膜。本发明优选通过相转化制备平板膜。本发明优选将相转化制备的平板膜开卷后浸入荷电单体溶液中。
在本发明中，所述平板膜浸入荷电单体溶液中的方式优选为连续浸入；连续浸入的速率为1～5米/min。参见图1，图1为平板膜连续浸入荷电单体溶液中的示意图。
在本发明中，所述荷电单体溶液中荷电单体的质量浓度优选为0.1～2％；
所述荷电单体溶液中的荷电单体优选选自丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯亚胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲磷酸甲酯、甲基丙烯酸二甲磷酸乙酯和甲基丙烯酸二甲磺酸乙酯中的一种或多种。
在本发明中，所述浸入的温度优选为25～45℃；浸入的时间优选为30～150s。
浸泡后的膜片进行挤压。本发明优选采用双层挤水棍；挤压的压力为1～5bar。双层挤水辊的材质为硅橡胶材质，双层挤水辊的外径为150mm，硬度为60～80。挤压过后，膜表面无明显液滴。
本发明优选将挤压后的膜片置于鼓风干燥箱中干燥。鼓风干燥箱长度为5～15米，设定循环风速为2000～5000立方/分，排放比为25％；干燥的温度优选为35～55℃；干燥的时间优选为1～15min。
本发明优选将干燥后得到的中间膜收卷，拉丝膜密封保存备用。
得到中间膜后，本发明在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。
参见图2，图2为等离子处理的工艺流程图；图2看出：中间膜开卷后经过高度调节辊后，常压下连续进入等离子设备中进行等离子处理。其中负压抽吸和惰性气体配合使用，负压抽吸是保证惰性气体能够在等离子体放电区域中均匀分布。
本发明优选将中间膜开卷后经过高度调节辊后，常压下连续进入等离子设备中进行等离子处理；连续进入的速率优选为0.5～3米/分。在本发明中，所述等离子处理的功率优选为1～20KW；等离子处理的时间优选为10～30s。等离子处理采用的等离子设备为开放式，为了保证惰性气体能够在等离子体放电区域中均匀分布，本发明采用负压抽吸的方式对惰性气体进行引流。在本发明中，所述惰性气体优选选自氮气；所述惰性气体的流量优选为1～50L/min。该过程中等离子设备发出高频率交流电场，保护气体中的自由电子在电场的作用下加速，使得电子的能量急剧增加，当电子撞击到平板膜后，使得平板膜中聚合物局部的化学键断裂，形成自由基，具备反应活性，与此同时，电子撞击荷电单体中的双键，使得化学键断裂，形成活性自由基。由于聚合物和荷电单体中均存在活性自由基，使得平板膜表面发生接枝交联反应，使荷电单体以化学键的形式与聚合物结合为一体。该过程中，需要调节等离子处理时的功率和时间，当放电功率过低时，加速后的电子具备的能量不足以使原有化学键断裂的话，就不能引发接枝聚合反应，而当放电功率过高的话，容易导致聚合物的主链发生断裂，影响平板膜原有的性能。当放电反应时间过短时，不能够使化学反应充分，影响膜荷电的强度。
在本发明中，所述等离子处理后优选还包括：
将等离子处理后的膜水洗，再浸泡于保湿剂中，烘干，收卷，得到荷电分离膜。
本发明优选将等离子处理后的膜连续浸入清洗水槽中水洗；水洗的温度优选为35～70℃；水洗的目的是用于清洗掉平板膜表面未反应的荷电单体。
随后本发明优选将水洗后的膜置于10～50％的保湿剂甘油中浸泡30～180s。将浸泡保湿剂后的膜连续引入干燥箱中烘干；所述烘干的温度优选为35～65℃，在烘箱出口位置，收卷保存干膜备用。
本发明提供了一种荷电分离膜，由上述技术方案所述制备方法制得。该荷电分离膜的表面具有稳定的荷电基团，不会随时间的变化而出现荷电基团的数量和强度下降。该荷电分离膜还具有较强的抗污染性能。
本发明对荷电分离膜进行抗污染性能测试，膜污染程度的指标为纯水通量衰减系数m表示：
m＝(J0-J1)/J0×100％
式中，J0：污染前的纯水通量；J1：污染后的纯水通量；
一般m值越大表示污染较重。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种荷电分离膜及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例
平板超滤膜选用100KDa PVDF膜，平板膜开卷后连续浸入0.5％甲基丙烯酸二甲氨基甲酯水溶液中，溶液温度为40℃，浸泡时间为60秒。浸泡后的膜片经过双层挤水辊，挤水辊外径150mm，硬度80，挤水辊压力为3.5bar，挤水后的膜片表面无明显液滴。将挤水后的平板膜片连续送入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱长度为15米，设定循环风速为2800立方/分，设定温度为45℃，排放比为25％，烘箱内干燥时间为10分钟，得到分离膜。
本发明对对比例制备的分离膜进行红外光谱测试，结果见图3，图3为本发明对比例制备的分离膜的红外光谱图。
本发明对对比例制备的分离膜进行抗污染性能测试，结果见表1。
实施例1
平板超滤膜选用100KDa PVDF膜，平板膜开卷后连续浸入0.5％甲基丙烯酸二甲氨基甲酯水溶液中，溶液温度为40℃，浸泡时间为60秒。浸泡后的膜片经过双层挤水辊，挤水辊外径150mm，硬度80，挤水辊压力为3.5bar，挤水后的膜片表面无明显液滴。将挤水后的平板膜片连续送入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱长度为15米，设定循环风速为2800立方/分，设定温度为45℃，排放比为25％，烘箱内干燥时间为10分钟。
烘干后的平板膜片开卷后，经过高度调节辊后，连续进入常压等离子设备中，调节保护气体高纯氮气流量为10L/min，驱动辊速度为1.5米/分，设备功率为12KW，膜片处理时间为15秒。将常压等离子设备处理过的平板膜连续浸入清洗水槽中，水槽中的组成为纯净水。控制溶液的温度45℃。随后，将平板膜进入35％浓度的保湿剂甘油中浸泡60秒，用于烘干过程保持膜片性能。将浸泡后的平板膜连续引入干燥箱中烘干，设定烘干温度为45℃，在烘箱出口位置，收卷保存干膜备用。
本发明对实施例1制备的荷电分离膜进行红外光谱测试，见图4，图4为本发明实施例1的荷电分离膜的红外光谱测试图；从图4可以看出，在1723.78cm-1处有明显的吸收峰，该吸收峰为甲基丙烯酸二甲氨基甲酯中酯基吸收峰，表明该核电单体已经接枝交联到PVDF平板膜主链中。
采用固含量为10％阴极电泳漆溶液作为进料溶液，测试改性前后超滤膜对阴极电泳漆溶液的过滤能力，评价超滤膜过滤的性能以及抗污染性能(膜通量的单位时间产水量高，表明超滤膜的过滤能力强，超滤膜的产水通量随工作时间的延长，产水通量下降的低，表明抗污染能力强)。本发明对实施例1制备的荷电分离膜进行过滤性能和抗污染性能测试，结果见表1，表1为本发明对比例和实施例1～3制备的分离膜的性能测试结果。
表1本发明对比例和实施例1～3制备的分离膜的性能测试结果
从表1可以看出：本发明提供的制备方法制备的荷电分离膜初始通量为36～47L/(m2·h)；90天后的通量为25～35L/(m2·h)；90天通量衰减比例为21.43％～30.56％，可以看出，其具有较优异的抗污染性能和过滤性能，使用寿命较长。
实施例2
平板超滤膜选用100KDa PVDF膜，平板膜开卷后连续浸入0.25％聚乙烯亚胺水溶液中，溶液温度为35℃，浸泡时间为60秒。浸泡后的膜片经过双层挤水辊，挤水辊外径150mm，硬度80，挤水辊压力为2.5bar，挤水后的膜片表面无明显液滴。将挤水后的平板膜片连续送入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱长度为15米，设定循环风速为2800立方/分，设定温度为50℃，排放比为25％，烘箱内干燥时间为10分钟。
烘干后的平板膜片开卷后，经过高度调节辊后，连续进入常压等离子设备中，调节保护气体高纯氮气流量为15L/min，驱动辊速度为1.5米/分，设备功率为16KW，膜片处理时间为15秒。将常压等离子设备处理过的平板膜连续浸入清洗水槽中，水槽中的组成为纯净水。控制溶液的温度45℃。随后，将平板膜进入25％浓度的保湿剂甘油中浸泡60秒，用于烘干过程保持膜片性能。将浸泡后的平板膜连续引入干燥箱中烘干，设定烘干温度为45℃，在烘箱出口位置，收卷保存干膜备用。
本发明对实施例2制备的荷电分离膜进行过滤性能和抗污染性能测试，结果见表1。
实施例3
平板超滤膜选用100KDa PAN膜，平板膜开卷后连续浸入0.75％甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液中，溶液温度为40℃，浸泡时间为60秒。浸泡后的膜片经过双层挤水辊，挤水辊外径150mm，硬度80，挤水辊压力为3.0bar，挤水后的膜片表面无明显液滴。将挤水后的平板膜片连续送入鼓风干燥箱中干燥，鼓风干燥箱长度为15米，设定循环风速为2800立方/分，设定温度为50℃，排放比为25％，烘箱内干燥时间为10分钟。
烘干后的平板膜片开卷后，经过高度调节辊后，连续进入常压等离子设备中，调节保护气体高纯氮气流量为10L/min，驱动辊速度为1.5米/分，设备功率为15KW，膜片处理时间为15秒。将常压等离子设备处理过的平板膜连续浸入清洗水槽中，水槽中的组成为纯净水。控制溶液的温度45℃。随后，将平板膜进入30％浓度的保湿剂甘油中浸泡60秒，用于烘干过程保持膜片性能。将浸泡后的平板膜连续引入干燥箱中烘干，设定烘干温度为45℃，在烘箱出口位置，收卷保存干膜备用。
本发明对实施例3制备的荷电分离膜进行过滤性能和抗污染性能测试，结果见表1。
由以上实施例可知，本发明提供了一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。本发明通过将平板膜浸泡在荷电单体溶液中，使得荷电单体浸涂至平板膜的表面和孔道壁面，随后将膜表面多余的溶液挤除，将膜片置于烘箱中烘干；随后，将烘干的膜片在惰性气体下进行常压等离子体处理，使得荷电单体与膜之间发生接枝反应，将荷电单体采用化学键的方式，固定到膜的表面和孔道壁面，实现化学结构的变化，使得平板膜的荷电化能够稳定和持久，不会随时间的变化而出现荷电集团的数量和强度下降，进而使得荷电分离膜具有较高的分离过滤能力。还具有较强的抗污染能力。实验结果表明：荷电分离膜的初始通量为36～47L/(m2·h)；90天后的通量为25～35L/(m2·h)；荷电分离膜90天通量衰减比为21.43％～30.56％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种荷电分离膜的制备方法，包括以下步骤：
将平板膜浸入荷电单体溶液中，然后挤压，干燥，得到中间膜；
在惰性气体保护下，将所述中间膜常压下进行等离子处理，得到荷电分离膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述荷电单体溶液中荷电单体的质量浓度为0.1～2％；
荷电单体溶液中的荷电单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯亚胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲磷酸甲酯、甲基丙烯酸二甲磷酸乙酯和甲基丙烯酸二甲磺酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸入的温度为25～45℃；浸入的时间为30～150s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为35～55℃；干燥的时间为1～15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等离子处理的功率为1～20KW；等离子处理的时间为10～30s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述平板膜浸入荷电单体溶液中的方式为连续浸入；
连续浸入的速率为1～5米/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述平板膜为超滤平板膜或微滤平板膜；
所述平板膜的材质为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或纤维素酯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等离子处理后还包括：
将等离子处理后的膜水洗，再浸泡于保湿剂中，烘干，收卷，得到荷电分离膜。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤压采用双层挤水棍；挤压的压力为1～5bar。
10.一种荷电分离膜，由权利要求1～9任一项所述制备方法制得。
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