CN109167245A - 可饱和吸收体制备方法及反射式、透射式可饱和吸收体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及激光器的可饱和吸收体，针对现有可饱和吸收体导热性差、稳定性低、光谱响应窄、制备工艺复杂、工作寿命短、生产成本高等问题，而提供一种可饱和吸收体制备方法及反射式、透射式可饱和吸收体。其中，可饱和吸收体制备方法，包括以下步骤：1)将二维纳米材料分散于分散液中，进行超声处理，得到二维纳米材料分散液；2)将多孔玻璃放置于二维纳米材料分散液中，在超声条件下进行筛选吸附，形成多孔玻璃与二维纳米材料复合体；3)将多孔玻璃与二维纳米材料复合体取出，干燥；4)对经过干燥处理后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体退火；5)对退火后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体进行切割，抛光，得到可饱和吸收体。

Description

可饱和吸收体制备方法及反射式、透射式可饱和吸收体
技术领域
本发明涉及激光器的可饱和吸收体，具体涉及一种可饱和吸收体制备方法及反射式、透射式可饱和吸收体。
背景技术
可饱和吸收体是一种被广泛应用于调Q及锁模激光器中的重要器件。由于可饱和吸收体对光的吸收效率与辐照在其上的光通量之间存在着强烈的非线性关系，当弱光入射时，激光将被可饱和吸收体全部吸收，而当光通量达到可饱和吸收体的吸收阈值时，可饱和吸收体将被漂白变得透明。通过可饱和吸收体的这种损耗机制，连续激光器中杂乱的多脉冲将可以被调制成有规律的超短脉冲串，从而实现激光的调Q及锁模。因此，可饱和吸收体在短脉冲激光器中有着重要的应用价值。通常可作为可饱和吸收体的材料种类较多，如有机染料，晶体，半导体等。
目前，最为常见的商用可饱和吸收体为半导体可饱和吸收镜，其基本结构就是把反射镜与半导体可饱和吸收体结合在一起，通过改变吸收体的厚度以及上下两反射镜的反射率，调节吸收体的调制深度和反射镜的带宽。这种半导体可饱和吸收镜具有稳定性高，使用操作简单等优点。但是，半导体可饱和吸收镜的光谱响应范围窄，生产工艺复杂，成本高昂，且难以进行大尺寸生长。
近年来出现的二维纳米材料，如石墨烯，二硫化钨，二硫化钼等往往具有可饱和吸收特性和宽光谱响应特点，因而在脉冲激光器领域，光电领域上的商业应用价值巨大。这些二维纳米材料往往可以通过简单的制备工艺制得，因而二维纳米材料的应用研究备受关注。目前国内外科研人员利用这些材料已成功地在光纤激光器上实现了调Q和锁模。
然而，由于目前二维纳米材料的使用方法往往是简单涂抹在光纤上或者旋涂于玻璃基片上，难以进行封装，且所制得的二维纳米材料大小不均一，导致这种工艺制得的可饱和吸收体导热性差，稳定性低，工作寿命短。因此，研发一种具有宽光谱响应，高损伤阈值，高稳定性的可饱和吸收体在脉冲激光器领域的有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有可饱和吸收体导热性差、稳定性低、光谱响应窄、制备工艺复杂、工作寿命短、生产成本高等问题，而提供一种可饱和吸收体制备方法及反射式、透射式可饱和吸收体。
本发明提供的可饱和吸收体制备方法，包括以下步骤：
1)将二维纳米材料分散于分散液中，进行超声处理，得到二维纳米材料分散液；二维纳米材料分散液的浓度可以根据可饱和吸收体的参数设计要求方便的调控。超声处理时间根据材料和需求进行调整，使得二维纳米材料分散液剥层、分散均匀；
2)将多孔玻璃放置于二维纳米材料分散液中，在超声条件下进行筛选吸附，使二维纳米材料均匀分散于多孔玻璃中，形成多孔玻璃与二维纳米材料复合体；
3)将多孔玻璃与二维纳米材料复合体取出，并进行干燥处理；
4)对经过干燥处理后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体进行退火处理，使得多孔玻璃的纳米孔塌陷，多孔玻璃致密化；使得二维材料被均匀封装在多孔玻璃内部，起到保护、封装二维纳米材料和增强散热能力。同时，多孔玻璃的空隙塌陷形成透明致密的玻璃体，大大增加了对光的透过率；
5)对退火后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体进行切割，抛光，得到可饱和吸收体。
进一步地，在步骤4)之前，将干燥后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体按照步骤2)和步骤3)的方式，再进行至少一次筛选吸附和干燥处理。由于筛选吸附过程的次数影响可饱和吸收体内部二维纳米材料的含量，进而影响可饱和吸收体的光谱响应特性参数；因此可根据实际需要增加对二维纳米材料的吸附量，调控二维纳米材料的吸附浓度，以改变可饱和吸收体的调制深度。
进一步地，步骤3)中，干燥处理的温度为50℃～70℃；步骤4)中，退火温度高于玻璃软化点20℃。
进一步地，步骤2)中，多孔玻璃中孔的孔径大小相同，孔径为10nm～100nm。根据需要也可以选择不同种类不同孔径的多孔玻璃。多孔玻璃中孔的作用是吸附二维纳米材料，由于孔径大小均一，在吸附过程中还起到筛选二维纳米材料大小的作用。
进一步地，步骤1)中，二维纳米材料为石墨烯或二硫化钨或二硫化钼或二硒化铼或黑鳞等。
进一步地，步骤1)中，二维纳米材料为单层或少层。
进一步地，为防止二硫化钼等二维纳米材料与空气中的氧气发生反应，步骤3)中的干燥处理和步骤4)中的退火处理在保护气体气氛下进行，根据二维纳米材料的不同，保护气体为氮气或氦气或氮氢混合气。
另外，本发明还提供一种反射式可饱和吸收体，包括按照上述方法制备的可饱和吸收体，可饱和吸收体前表面即激光入射面镀有透射膜Ctr，后表面即激光出射面镀有反射膜Cab。该反射式可饱和吸收体用于对反射激光信号进行调制。
另外，本发明还提供一种透射式可饱和吸收体，包括按照上述方法制备的可饱和吸收体，可饱和吸收体前表面即激光入射面和后表面即激光出射面分别镀有透射膜Ctr。该透射式可饱和吸收体用于对透射激光信号进行调制。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明采用的可饱和吸收体制备方法，通过多孔玻璃吸附，不仅起到了筛选二维纳米材料大小的作用，还起到了分散，保护，封装以及散热的作用，从而可以制得具有宽光谱响应高损伤阈值，长工作寿命的可饱和吸收体。
2、本发明对经过干燥处理后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体进行退火处理，使得多孔玻璃的纳米孔塌陷，多孔玻璃致密化；使得二维材料被均匀封装在多孔玻璃内部，起到保护、封装二维纳米材料和增强散热能力。同时，多孔玻璃的空隙塌陷形成透明致密的玻璃体，大大增加了对光的透过率。
3、相比现有简单的二维纳米材料涂抹、镀膜工艺，本发明的方法制备出的可饱和吸收体由于对二维纳米材料进行了尺寸筛选，封装保护等工艺，而具有高损伤阈值，高稳定性，长寿命和优良的散热性能。
4、相比于现有商用的半导体可饱和吸收镜，本发明提供的可饱和吸收体是基于二维纳米材料的非线性吸收特性，具有宽的光谱响应特性，制备工艺简单，成本低廉，
5、本发明的可饱和吸收体可方便地制成透射型或反射型，且易于进行大尺寸可饱和吸收体的制备。
附图说明
图1为本发明可饱和吸收体制备方法一个实施例的加工工艺流程图；
图2为透射型可饱和吸收体的结构示意图；
图3为反射型可饱和吸收体的结构示意图。
图中各标号的说明如下：
Sa—可饱和吸收体；Cab—反射膜；Ctr—透射膜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，本实施例提供一种可饱和吸收体制备方法，包括以下步骤：
1)将石墨烯分散于分散液中，分散液为酒精与水的混合液；然后采用功率为1000W的超声机超声两小时，以使得材料充分的剥层和分散均匀；得到二维纳米材料分散液，即石墨烯分散液；
2)将以二氧化硅为骨架的单层或少层多孔玻璃浸泡在石墨烯分散液中，在超声条件下进行筛选吸附工序，多孔玻璃的尺寸规格为5cm×3cm×0.6cm、孔径大小相同，均为20nm左右(可饱和吸收体的规格尺寸不受制备工艺限制，可根据实际需求进行切割，但并不是只能做这一种规格尺寸)，形成多孔玻璃与二维纳米材料复合体，即多孔玻璃与石墨烯复合体；使小于20nm的石墨烯将可以被吸附于多孔玻璃内部；
3)将多孔玻璃与石墨烯复合体取出，在空气气氛下利用干燥箱对其进行干燥处理，干燥温度为50℃～70℃；
4)将干燥后的多孔玻璃与石墨烯复合体按照步骤2)和步骤3)的方式进行多次筛选吸附和干燥处理，从而调控可饱和吸收体的调制深度；
5)利用管式炉对干燥处理后的多孔玻璃与石墨烯复合体进行退火处理，得到致密玻璃与二维材料复合体；退火温度高于玻璃软化点20℃，退火处理使得多孔玻璃致密化，纳米孔隙塌陷形成致密透明的多孔玻璃与石墨烯复合体；
6)根据实际尺寸需要对所得致密多孔玻璃与石墨烯复合体进行切割、抛光从而制得具有宽光谱响应，高损伤阈值，高稳定性，长工作寿命的可饱和吸收体。
如图2、图3所示，通过镀膜工艺，本实施例还提供一种反射式可饱和吸收体和一种透射式可饱和吸收体。
反射式可饱和吸收体包括：按照上述方法制备的可饱和吸收体，可饱和吸收体前表面即激光入射面镀有透射膜Ctr，后表面即激光出射面镀有反射膜Cab。该反射式可饱和吸收体用于对反射激光信号进行调制。
透射式可饱和吸收体包括：按照上述方法制备的可饱和吸收体，可饱和吸收体前表面即激光入射面和后表面即激光出射面分别镀有透射膜Ctr。该透射式可饱和吸收体用于对透射激光信号进行调制。

Claims (9)

1.一种可饱和吸收体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二维纳米材料分散于分散液中，进行超声处理，得到二维纳米材料分散液；
2)将多孔玻璃放置于二维纳米材料分散液中，在超声条件下进行筛选吸附，使二维纳米材料均匀分散于多孔玻璃中，形成多孔玻璃与二维纳米材料复合体；
3)将多孔玻璃与二维纳米材料复合体取出，并进行干燥处理；
4)对经过干燥处理后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体进行退火处理；使得多孔玻璃的纳米孔塌陷，多孔玻璃致密化；
5)对退火后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体进行切割，抛光，得到可饱和吸收体。
2.根据权利要求1所述一种可饱和吸收体制备方法，其特征在于：
在步骤4)之前，将干燥后的多孔玻璃与二维纳米材料复合体按照步骤2)和步骤3)的方式，再进行至少一次筛选吸附和干燥处理。
3.根据权利要求1或2或所述一种可饱和吸收体制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述干燥处理的温度为50℃～70℃；步骤4)中，所述退火温度高于玻璃软化点20℃。
4.根据权利要求3所述一种可饱和吸收体制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述多孔玻璃中孔的孔径大小均一，孔径在10nm～100nm之间。
5.根据权利要求4所述一种可饱和吸收体制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述二维纳米材料为石墨烯或二硫化钨或二硫化钼或二硒化铼或黑鳞。
6.根据权利要求5所述一种可饱和吸收体制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述二维纳米材料为单层或少层。
7.根据权利要求6所述一种可饱和吸收体制备方法，其特征在于：步骤3)中的干燥处理和步骤4)中的退火处理在保护气体气氛下进行，保护气体为氮气或氦气或氮氢混合气。
8.一种反射式可饱和吸收体，其特征在于：包括按照权利要求1至7任一所述方法制备的可饱和吸收体，所述可饱和吸收体前表面镀有透射膜Ctr，后表面镀有反射膜Cab。
9.一种透射式可饱和吸收体，其特征在于：包括按照权利要求1至7任一所述方法制备的可饱和吸收体，所述可饱和吸收体前表面和后表面分别镀有透射膜Ctr。
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