CN109164153A - 罗丹明6g-钯薄膜修饰ito电极的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种罗丹明6G‑钯薄膜修饰ITO电极的制备方法及其应用。利用循环伏安法，以ITO电极作为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，制备了罗丹明6G‑钯薄膜修饰ITO电极，罗丹明6G‑钯薄膜修饰ITO电极的聚合条件为扫描电位范围在‑1.2~1.6 V；扫描速率为0.05 V/s；扫描段数为20段。实验发现，在0.1 mol/L NaOH溶液中，扫描速率控制在0.1mV/s，醛的峰电流与其浓度在1.0×10‑4~1.35×10‑3 mol/L的范围内呈良好的线性关系，线性方程为Y=1.92103+6.44912 X，线性相关系数为r=0.996，检出限为6.7×10‑5mol/L，相对标准偏差为3.5%。本发明方法中，修饰电极制备过程简单，成本低，在测定甲醛方面有良好的应用前景。

Description

罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极的制备方法及其应用，属于电化学分析检测技术领域。
背景技术
甲醛有刺激性气味，低浓度即可嗅到。长期接触甲醛会引起头晕、乏力、免疫力降低、记忆力减退或神经衰弱，甚至会引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。长期接触甲醛增大了患上霍奇金淋巴瘤、多发性骨髓瘤、骨髓性白血病等特殊癌症的几率。甲醛在2006年确定为1类致癌物（即对人类及动物均致癌）。因此，建立环境中微量甲醛的测定方法对于生命科学和环境科学的发展具有重要的意义。目前已报道的测定甲醛的方法主要有极谱法和电位法，分光光度法和色谱法。
电化学检测方法具有灵敏度高、所需设备简单、检测成本低等突出优点。修饰电极作为电化学检测中的信号接收器，其表面具有大量的电活性功能团而使电化学电流响应信号增大，增强检测灵敏度。在电极上直接修饰金属纳米粒子，得到的薄膜稳定性不好。例如，单独的钯薄膜在测定甲醛的时，如果膜太薄，对甲醛的催化效率不高，如果太厚，薄膜容易开裂。本发明中采用染料与金属纳米粒子电沉积制备聚合物薄膜，获得了稳定的修饰电极薄膜，并应用到了甲醛的检测中。
发明内容
本发明的目的是提供一种罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极的制备方法及其应用。
本发明的原理和思路：预处理后的ITO电极放入1%PdCl2、5.0×10-3mol/L Rh6G、0.1 mol/L PBS(pH = 6.0)和1.0 mol/L NaNO3混合体系中，接通三电极系统，利用循环伏安法(CV)进行电沉积，得到聚合罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰的ITO电极。在0.1 mol/L NaOH体系中，以罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极作为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，进行循环伏安法(CV)扫描，对甲醛进行检测。
制备罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极的具体步骤为：
（1）将ITO电极切割成长3 cm宽1.3 cm的长方形，冲洗干净后分别置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5 min，然后在60℃的烘箱中烘干，备用。
（2）将步骤（1）处理后的ITO电极放入10mL的1%PdCl2、5.0×10-3 mol/L Rh6G 、0.1mol/L且pH=6.0的 PBS 溶液和1.0 mol/L NaNO3的体系中，以铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，接通三电极系统，利用循环伏安法进行扫描，扫描电位范围为-1.2~1.6 V；扫描速率为0.05 V/s；扫描段数为20段，扫描结束后，所得产物用二次蒸馏水冲洗干净，自然干燥，即制得罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极。
本发明的罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极应用于测定甲醛。
本发明中，修饰电极制备过程简单，成本低，在测定甲醛方面有良好的应用前景。在10mL 0.1 mol/L NaOH体系中，以罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极作为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，进行循环伏安法(CV)扫描。扫描电位范围为-0.8~1.2 V，扫描速度为0.1 V/s。待峰电流稳定后再连续测定浓度1.0×10-4 mol/L，2.5×10-4 mol/L，5.0×10-4 mol/L，8.5×10-4 mol/L，1.35×10-3mol/L的甲醛标准溶液。在-0. 5 V位置附近出现呈线性关系的还原峰。线性方程为Y=1.92103+6.44912 X，线性相关系数为r = 0.996，检出限为6.7×10-5 mol/L，相对标准偏差为3.5%。
附图说明
图1为本发明实施例中电化学沉积罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极过程。
图2为本发明实施例中罗丹明6G薄膜修饰ITO电极测定空白溶液（a）、罗丹明6G薄膜修饰ITO电极测定1.0×10-4 mol/L的甲醛溶液（b）。
图3为本发明实施例中钯薄膜修饰ITO电极测定空白溶液（a）钯薄膜修饰ITO电极测定1.0×10-4 mol/L的甲醛溶液（b）。
图4为本发明实施例中罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极测定空白溶液（a）、罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极测定1.0×10-4 mol/L的甲醛溶液（b）。
图5为本发明实施例中电化学沉积罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极测定系列甲醛标准溶液。
图6为本发明实施例中系列甲醛标准溶液线性方程。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例：
罗丹明6G薄膜修饰ITO电极对甲醛的响应。
1、将ITO电极切割成长3 cm宽1.3 cm的长方形，冲洗干净后置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5 min，在60℃的烘箱中烘干，备用。
2、预处理后的ITO电极放入10mL的5.0 × 10-3 mol/L Rh6G 、 0.1 mol/L PBS(pH= 6.0) 和1.0 mol/LNaNO3体系中，接通三电极系统，利用循环伏安法(CV)进行扫描，聚合罗丹明6G纳米薄膜。扫描电位范围为-1.2~1.6 V；扫描速率为0.05 V/s；扫描段数为20段。完成聚合后，得到罗丹明6G薄膜修饰ITO电极。
3、在10mL 0.1 mol/L NaOH体系中，以罗丹明6G薄膜修饰ITO电极作为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，进行循环伏安法(CV)扫描。扫描电位范围为-0.8~1.2 V，扫描速度为0.1 V/s。待峰电流稳定后再测定空白溶液和1.0×10-4 mol/L的甲醛溶液，结果如图2。
钯薄膜修饰ITO电极对甲醛的响应。
1、将ITO电极切割成长3 cm宽1.3 cm的长方形，冲洗干净后置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5 min，在60℃的烘箱中烘干，备用。
2、预处理后的ITO电极放入10mL的1%PdCl2、0.1mol/L PBS (pH =6.0) 和1.0mol/LNaNO3体系中，接通三电极系统，利用循环伏安法(CV)进行扫描，电沉积钯纳米薄膜。扫描电位范围为-1.2~1.6 V；扫描速率为0.05 V/s；扫描段数为20段。完成聚合后，得到钯薄膜修饰ITO电极。
3、在10mL 0.1 mol/L NaOH体系中，以钯薄膜修饰ITO电极作为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，进行循环伏安法(CV)扫描。扫描电位范围为-0.8~1.2 V，扫描速度为0.1 V/s。待峰电流稳定后再测定空白溶液和1.0×10-4 mol/L的甲醛溶液，结果如图3。
罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极对甲醛的响应。
1、将ITO电极切割成长3 cm宽1.3 cm的长方形，冲洗干净后置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5 min，在60℃的烘箱中烘干，备用。
2、预处理后的ITO电极放入10mL的1%PdCl2、5.0 × 10-3 mol/L Rh6G、0.1 mol/LPBS(pH = 6.0) 和1.0 mol/LNaNO3体系中，接通三电极系统，利用循环伏安法(CV)进行扫描，聚合罗丹明6G-钯纳米薄膜。扫描电位范围为-1.2~1.6 V；扫描速率为0.05 V/s；扫描段数为20段。聚合结束后，得到罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极。
3、在10mL 0.1 mol/L NaOH体系中，以罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极作为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，进行循环伏安法(CV)扫描。扫描电位范围为-0.8~1.2 V，扫描速度为0.1 V/s。待峰电流稳定后再测定空白溶液和1.0×10-4 mol/L的甲醛溶液，结果如图4。
对比罗丹明6G薄膜修饰ITO电极、钯纳米薄膜修饰ITO电极和罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极在0.1 mol/L NaOH体系中对甲醛的响应信号，最终使用罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极对甲醛进行检测。

Claims (2)

1.一种罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将ITO电极切割成长3 cm宽1.3 cm的长方形，冲洗干净后分别置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5 min，然后在60℃的烘箱中烘干，备用；
（2）将步骤（1）处理后的ITO电极放入10mL的1%PdCl2、5.0×10-3 mol/L Rh6G 、0.1 mol/L且pH=6.0的 PBS 溶液和1.0 mol/L NaNO3的体系中，以铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，接通三电极系统，利用循环伏安法进行扫描，扫描电位范围为-1.2~1.6 V；扫描速率为0.05 V/s；扫描段数为20段，扫描结束后，所得产物用二次蒸馏水冲洗干净，自然干燥，即制得罗丹明6G-钯纳米薄膜修饰ITO电极。
2.一种如权利要求1所述制备方法制备的罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极的应用，其特征在于该罗丹明6G-钯薄膜修饰ITO电极应用于测定甲醛。
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