CN109161819A - 低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼得到钕铁硼磁体合金，钕铁硼磁体原料包括：Nd 35％、B 2.5％、Cu 1.8％、Si 1.8％、余量为Fe；步骤二、将钕铁硼磁体合金进行氢爆处理，磨制成钕铁硼粉末，压制成型得到钕铁硼生坯；步骤三、将钕铁硼生坯相对的两侧加载电压，通电，且整个通电过程中钕铁硼生坯处于充满氩气，温度保持在100℃的环境中进行；步骤四、将步骤三处理后的钕铁硼生坯进行真空烧结得到烧结钕铁硼磁体。本发明具有提高钕铁硼磁体的热稳定性，及降低烧结钕铁硼磁体中的碳含量提高耐磨性有益效果。

Description

低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁体领域。更具体地说，本发明涉及一种低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
自Nd-Fe-B稀土永磁材料问世以来，由于其性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强、高能量密度等优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。因此对钕铁硼的需求也越来越高，对其性能比如热稳定性和耐磨性的要求显著提高。钕铁硼的热稳定性一般用剩磁温度系数、矫顽力温度系数和磁通不可逆损失来表示。当磁体温度上升至某一温度再恢复至室温，剩磁温度系数、矫顽力温度系数和磁通不可逆损失均会有不同程度的变化，当应用于大型电机时，大型电机发热量高，冷却困难，若磁体温度稳定性差，则会直接影响电机的使用寿命和工作效率。钕铁硼磁体中的碳主要是在磁体成型前添加的润滑剂和防氧化剂引入的，而在烧结过程中又未脱出的。如果碳过高会极大的影响磁体的耐腐蚀性，也极大的影响了其使用寿命，因此，如何提高钕铁硼磁体的热稳定性，及降低烧结钕铁硼磁体中的碳含量提高耐磨性是值得思考的。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，可以提高钕铁硼磁体的热稳定性，及降低烧结钕铁硼磁体中的碳含量提高耐磨性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼得到钕铁硼磁体合金，其中，所述钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括：Nd 35％、B 2.5％、Cu 1.8％、Si 1.8％、余量为Fe；
步骤二、将钕铁硼磁体合金进行氢爆处理，然后加入钕铁硼磁体合金质量的0.1％的保护剂，混合后采用气流磨用氩气保护磨制成钕铁硼粉末，然后压制成型得到钕铁硼生坯，其中，保护剂按质量百分比组成包括：硬质酸锌50％、醋酸丁脂30％、松节油20％；
步骤三、将钕铁硼生坯相对的两侧加载100V电压，通电1h，且整个通电过程中钕铁硼生坯处于充满氩气，温度保持在100℃的环境中进行；
步骤四、将步骤三处理后的钕铁硼生坯进行真空烧结得到烧结钕铁硼磁体，其中，烧结过程包括以下四个阶段：第一阶段，450℃下保温1h；第二阶段，200℃下保温30min；第三阶段，1100℃下保温2.5h；第四阶段，450℃下保温1h。
优选的是，步骤四中所述第一阶段的升温速率为8℃/min，从第一阶段至第二阶段自然降温，从第二阶段升温至第三阶段的升温速率为5℃/min，第三阶段至第四阶段自然降温。
优选的是，步骤四中真空烧结时，烧结炉的真空度为0.3Pa。
优选的是，步骤三处理后的钕铁硼生坯置于氩气中保护，并保持100℃，直至进行步骤四处理。
优选的是，步骤四中，所述第四阶段结束后，保持真空度为0.3Pa，自然降温至100℃后，再从烧结炉中取出得到烧结钕铁硼磁体。
优选的是，所述钕铁硼粉末压制成型的条件为取向压制磁场为2T，等静压压力为240Mpa，压制时间100s。
优选的是，步骤三中对钕铁硼生坯加电压的装置包括：
箱体，其顶部设置有密封盖、侧壁设有进气管和出气管、内部设有绝缘导热的隔板，所述隔板将所述箱体分隔成上空腔和下空腔，所述隔板不导电，所述进气管与氩气供应设备连通，所述出气管与真空泵连接；
一对竖板，其相对设置于所述上空腔内，且下端固定于所述隔板上；
一对弹簧，一对弹簧的一端分别固定于一对竖板相向的侧面上、另一端均固定有一导电片，所述弹簧与所述导电片之间敷设有绝缘层，所述导电片上连接有一导电线；
电热棒，其设置于所述下空腔内，所述下空腔内容纳有水；
电源，其正极和负极分别与两根导电线连接。
优选的是，所述导电片为铜片。
本发明至少包括以下有益效果：在原料中加入Cu和Si，并且在100℃温度条件下对其制成的钕铁硼生胚进行通电处理可以显著提高烧结钕铁硼磁体的热稳定性；由硬质酸锌50％、醋酸丁脂30％、松节油20％组成的保护剂，在后期烧结过程中，碳容易被清除，而且在通电过程中，保持在100℃温度下进行，也有助于碳的清除。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的其中一个实施例的纵向截面示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
<实施例1>
低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼得到钕铁硼磁体合金，其中，所述钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括：Nd 35％、B 2.5％、Cu 1.8％、Si 1.8％、余量为Fe；
步骤二、将钕铁硼磁体合金进行氢爆处理，然后加入钕铁硼磁体合金质量的0.1％的保护剂，混合后采用气流磨用氩气保护磨制成钕铁硼粉末，然后压制成型得到钕铁硼生坯9，其中，保护剂按质量百分比组成包括：硬质酸锌50％、醋酸丁脂30％、松节油20％；
步骤三、将钕铁硼生坯9相对的两侧加载100V电压，通电1h，且整个通电过程中钕铁硼生坯9处于充满氩气，温度保持在100℃的环境中进行；
步骤四、将步骤三处理后的钕铁硼生坯9进行真空烧结得到烧结钕铁硼磁体，其中，烧结过程包括以下四个阶段：第一阶段，450℃下保温1h；第二阶段，200℃下保温30min；第三阶段，1100℃下保温2.5h；第四阶段，450℃下保温1h。
步骤四中所述第一阶段的升温速率为8℃/min，从第一阶段至第二阶段自然降温，从第二阶段升温至第三阶段的升温速率为5℃/min，第三阶段至第四阶段自然降温。
步骤四中真空烧结时，烧结炉的真空度为0.3Pa。
步骤三处理后的钕铁硼生坯9置于氩气中保护，并保持100℃，直至进行步骤四处理。
步骤四中，所述第四阶段结束后，保持真空度为0.3Pa，自然降温至100℃后，再从烧结炉中取出得到烧结钕铁硼磁体。
所述钕铁硼粉末压制成型的条件为取向压制磁场为2T，等静压压力为240Mpa，压制时间100s。
步骤三中对钕铁硼生坯9加电压的装置包括：
箱体1，其顶部设置有密封盖、侧壁设有进气管和出气管、内部设有绝缘导热的隔板2，所述隔板2将所述箱体1分隔成上空腔和下空腔，所述隔板2不导电，所述进气管与氩气供应设备连通，所述出气管与真空泵连接；
一对竖板3，其相对设置于所述上空腔内，且下端固定于所述隔板2上；
一对弹簧4，一对弹簧4的一端分别固定于一对竖板3相向的侧面上、另一端均固定有一导电片5，所述弹簧4与所述导电片5之间敷设有绝缘层，所述导电片5上连接有一导电线6，所述导电片5为铜片
电热棒7，其设置于所述下空腔内，所述下空腔内容纳有水；
电源8，其正极和负极分别与两根导电线6连接。
<对比例1>
烧结钕铁硼磁体的制备方法同实施例1，其中，不同的是，未进行步骤三的处理，即直接将步骤二中的钕铁硼粉末，按照步骤四进行烧结得到烧结钕铁硼磁体。
<对比例2>
烧结钕铁硼磁体的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤二中未添加按质量百分比硬质酸锌50％、醋酸丁脂30％、松节油20％组成的保护剂，而是添加常规的润滑剂和抗氧化剂。
<对比例3>
烧结钕铁硼磁体的制备方法同实施例1，其中，不同的是，钕铁硼磁体原料不同，钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括：Nd 35％、B 2.5％、余量为Fe。
<对比例4>
烧结钕铁硼磁体的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤三中将钕铁硼生坯9相对的两侧加载100V电压时，未置于100℃的环境中进行，而是于常温下进行。
<烧结钕铁硼磁体性能测试>
1、热稳定性测试
对实施例1、对比例1、对比列3制备的烧结钕铁硼磁体，在20℃下测试磁性能。然后置于200℃环境中静置5h，测试200℃条件下的磁性能，结果如表1所示：
表1烧结钕铁硼磁体的磁性能
由表1可以看出，实施例1制备的烧结钕铁硼磁体的矫顽力显著高于对比例1和对比例3制备的烧结钕铁硼磁体，矫顽力温度系数和磁通不可逆损失显著低于对比例1和对比例3制备的烧结钕铁硼磁体，说明采用实施例1的方法制备的烧结钕铁硼磁体的热稳定性显著优于对比例1和对比例3制备的烧结钕铁硼磁体，说明在原料中加入Cu和Si，并且在100℃温度条件下对其制成的钕铁硼生胚进行通电处理可以显著提高烧结钕铁硼磁体的热稳定性。
2、碳含量检测
对实施例1、对比例2、对比列4制备的烧结钕铁硼磁体检测其碳含量，结果如表2所示：
表2碳含量
组别 碳含量ppm
实施例1 0.432
对比例2 0.765
对比例4 0.638
由表2可以看出，实施例1制备的烧结钕铁硼磁体的碳含量显著低于对比例2和对比例4制备的烧结钕铁硼磁体，说明由硬质酸锌50％、醋酸丁脂30％、松节油20％组成的保护剂，在后期烧结过程中，碳容易被清除，而且在通电过程中，保持在100℃温度下进行，也有助于碳的清除。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼得到钕铁硼磁体合金，其中，所述钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括：Nd 35％、B 2.5％、Cu 1.8％、Si 1.8％、余量为Fe；
步骤二、将钕铁硼磁体合金进行氢爆处理，然后加入钕铁硼磁体合金质量的0.1％的保护剂，混合后采用气流磨用氩气保护磨制成钕铁硼粉末，然后压制成型得到钕铁硼生坯，其中，保护剂按质量百分比组成包括：硬质酸锌50％、醋酸丁脂30％、松节油20％；
步骤三、将钕铁硼生坯相对的两侧加载100V电压，通电1h，且整个通电过程中钕铁硼生坯处于充满氩气，温度保持在100℃的环境中进行；
步骤四、将步骤三处理后的钕铁硼生坯进行真空烧结得到烧结钕铁硼磁体，其中，烧结过程包括以下四个阶段：第一阶段，450℃下保温1h；第二阶段，200℃下保温30min；第三阶段，1100℃下保温2.5h；第四阶段，450℃下保温1h。
2.如权利要求1所述的低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第一阶段的升温速率为8℃/min，从第一阶段至第二阶段自然降温，从第二阶段升温至第三阶段的升温速率为5℃/min，第三阶段至第四阶段自然降温。
3.如权利要求1所述的低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤四中真空烧结时，烧结炉的真空度为0.3Pa。
4.如权利要求1所述的低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤三处理后的钕铁硼生坯置于氩气中保护，并保持100℃，直至进行步骤四处理。
5.如权利要求1所述的低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述第四阶段结束后，保持真空度为0.3Pa，自然降温至100℃后，再从烧结炉中取出得到烧结钕铁硼磁体。
6.如权利要求1所述的低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末压制成型的条件为取向压制磁场为2T，等静压压力为240Mpa，压制时间100s。
7.如权利要求1所述的低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤三中对钕铁硼生坯加电压的装置包括：
箱体，其顶部设置有密封盖、侧壁设有进气管和出气管、内部设有绝缘导热的隔板，所述隔板将所述箱体分隔成上空腔和下空腔，所述隔板不导电，所述进气管与氩气供应设备连通，所述出气管与真空泵连接；
一对竖板，其相对设置于所述上空腔内，且下端固定于所述隔板上；
一对弹簧，一对弹簧的一端分别固定于一对竖板相向的侧面上、另一端均固定有一导电片，所述弹簧与所述导电片之间敷设有绝缘层，所述导电片上连接有一导电线；
电热棒，其设置于所述下空腔内，所述下空腔内容纳有水；
电源，其正极和负极分别与两根导电线连接。
8.如权利要求7所述的低碳含量的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述导电片为铜片。
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