CN109161209A - 一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高性能泡沫领域，尤其涉及一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：（1）甲基苯基乙烯基硅树脂的制备（2）硼钛镁晶须的制备；（3）配料待用；（4）发泡制备得到高阻尼抗震有机硅泡沫。因此，本发明具有以下有益效果：（1）有效的提高了有机硅泡沫的力学性能；（2）阻尼系数高，具有良好的减震缓冲效果；（3）耐高低温耐油性能极佳。

Description

一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及高性能泡沫领域，尤其涉及一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法。
背景技术
有机硅泡沫材料又称海绵有机硅，是有机硅树脂或有机硅橡胶经发泡制得的多孔弹性材料。有机硅泡沫材料集有机硅材料和泡沫材料的特性于一体，不仅具有有机硅材料优异的耐高低温、耐辐射、耐老化性能和化学稳定性，还具有泡沫材料的低密度、高弹性及隔音、隔热、阻尼减震等功能，因而广泛应用于航空航天领域，如推进器和机舱的填充材料、火箭壁的绝热材料等。尽管如此，硅橡胶本身也存在一些不足，以开孔型有机硅橡胶泡沫材料为例，其虽具有较好的压缩应力弛豫性能，但力学性能较差。因此向其中加入一些可以增强其力学性能的填料能够有效的弥补其不足，同时增强其阻尼性能从而达到更好的抗震效果。
例如在中国专利文献上公布的一种聚氨酯泡沫，其申请公布号为CN 106432662A，该发明按照质量分数计包括以下组分：甲基丙烯酸15-20份，三乙醇胺10-15份，聚醚多元醇30-40份，异氰酸酯20-30份，抗氧化剂5-15份，十二烷基磺酸钠10-25份，泡沫稳定剂5-9份，硅油12-18份，二苯基甲烷二异氰酸酯3-8份。该发明降低了聚氨酯泡沫中挥发性有机物的量，成本低，工艺简单，环保无污染。但是该发明也存在其缺陷，例如该发明没有添加增强聚氨酯泡沫热稳定性的原料，因此其力学强度不佳，无法很好的提高其阻尼抗震性。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的泡沫材料的力学强度较低，其阻尼系数较低，抗震效果较差的缺陷，提供了一种能够有效的提高泡沫材料力学性能，高阻尼系数以及具有良好的抗震能力的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：将烷氧基硅烷在酸性条件下进行预聚成预聚物，然后经过扩链以及链增长等步骤得到甲基苯基乙烯基硅树脂；
(2)硼钛镁晶须的制备：将氯化镁、硼酸以及四氯化钛在水与聚乙烯吡咯烷酮的混合作用下，搅拌反应成前驱体，然后经过高温烧结以及热水分离后得到硼钛镁晶须；
(3)配料：按照中重量比100：(15～25)：(10～35)：(10～20)：(10～20)：(10～20)：(5～15)：(5～10)：(1～3)依次称取甲基苯基乙烯基硅树脂、丁腈橡胶粉、含氢硅油、纳米碳酸钙、可膨胀石墨、硼钛镁晶须、发泡剂以及氯铂酸异丙醇溶液待用；
(4)发泡制备：称取好的物料通过高速混合器混合均匀后，置于双辊开炼机中进行薄通开炼得到薄片，然后将其模压发泡得到高阻尼抗震有机硅泡沫。
本发明中的有机硅泡沫其主体材料采用甲基苯基乙烯基硅树脂，其具有良好的耐高低温以及耐化学性能，将其与丁腈橡胶粉相附配，能够有效的提高其整体的力学性能以及耐油性能，同时在其中加入硼钛镁晶须作为增强材料，能够有效的提高本发明的力学性能，在其发泡之后，其阻尼效果能够大大的提高，从而提升其抗震效果。
作为优选，所述的步骤(1)的具体步骤如下：
(1.1)预聚：按照重量份数计将苯基三甲氧基硅烷50份、甲基三甲氧基硅烷10～35份、二甲基二甲氧基硅烷10～20份、二苯基二甲氧基硅烷5～10份以及甲基乙烯基二甲氧基硅烷3～8份充分混合后溶于100份无水乙醇中，然后向其中加入蒸馏水20～35份以及酸性白土0.5～3份，搅拌反应1～3小时后，得到预聚物；
(1.2)扩链：向步骤(1)中的预聚物中加入端羟基硅油10～20份，继续反应1～3小时；
(1.3)链增长：升高温度至回流温度，逐渐除去乙醇以及反应生成的副产物，得到甲基苯基乙烯基硅树脂。
本发明中的甲基苯基乙烯基硅树脂采用链段较段的单体制备的硅树脂，在这些硅树脂之间还夹杂着链段较长的有机硅链段，长短链段的复合能够有效的提高整体硅树脂的阻尼效果，从而有效提高其抗震效果。
作为优选，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的相对分子质量为25000～45000g/mol。
硅树脂的相对分子质量的长度能够有效的影响到最终产品的力学性能，在这个相对分子量之间，能够有效的保证最终产品的力学性能，同时其加工性能也不受到影响。
作为优选，所述的步骤(1.1)中的反应温度为35～55℃，搅拌速率为300～500r/min。
作为优选，所述的步骤(2)的具体步骤如下：
(2.1)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸10～20份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮0.5～2份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛3～10份，搅拌反应1～3小时后，干燥成块状前驱体；
(2.2)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入1～3份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应4～8小时后，逐步升高温度至900℃，保温3～5小时，得到硼钛镁晶块；
(2.3)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离1.5～5小时后，过滤得到硼钛镁晶须。
本发明中的硼钛镁晶须由于其尺寸较小，能够有效的随有机硅泡沫起到增强作用。同时，本发明中的硼钛镁晶须的合成步骤较为简单，有利于实际大规模生产。
作为优选，所述的步骤(2.2)中从650℃升温至900℃时的升温速率为2～5℃/min。
作为优选，所述的硼钛镁晶须的长度为25～40μm，直径为1～3μm。
作为优选，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、3-二磺酰肼二苯砜、N,N-二亚硝基五次甲基四胺、4-二磺酰肼二苯醚中的一种。
作为优选，所述的氯铂酸异丙醇溶液中铂含量为50～120ppm。
作为优选，所述的步骤(4)中薄次数为3～6次，薄片厚度为3～10mm，发泡温度为160～180℃。
因此，本发明具有以下有益效果：
(1)有效的提高了有机硅泡沫的力学性能；
(2)阻尼系数高，具有良好的减震缓冲效果；
(3)耐高低温耐油性能极佳。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
(1.1)预聚：按照重量份数计将苯基三甲氧基硅烷50份、甲基三甲氧基硅烷10份、二甲基二甲氧基硅烷10份、二苯基二甲氧基硅烷5份以及甲基乙烯基二甲氧基硅烷3～8份充分混合后溶于100份无水乙醇中，然后向其中加入蒸馏水20份以及酸性白土0.5份，35℃下以300r/min搅拌反应1小时后，得到预聚物；
(1.2)扩链：向步骤(1)中的预聚物中加入端羟基硅油10份，继续反应1小时；
(1.3)链增长：升高温度至回流温度，逐渐除去乙醇以及反应生成的副产物，得到相对分子质量为25000g/mol的甲基苯基乙烯基硅树脂。
(2)硼钛镁晶须的制备：
(2.1)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸10份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮0.5份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛3份，搅拌反应1小时后，干燥成块状前驱体；
(2.2)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入1份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应4小时后，以2℃/min的升温速率逐步升高温度至900℃，保温3小时，得到硼钛镁晶块；
(2.3)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离1.5小时后，过滤得到长度为25～40μm，直径为1～3μm的硼钛镁晶须。
(3)配料：按照中重量比100：15：10：10：10：10：5：5：1依次称取甲基苯基乙烯基硅树脂、丁腈橡胶粉、含氢硅油、纳米碳酸钙、可膨胀石墨、硼钛镁晶须、偶氮二甲酰胺以及铂含量为50ppm的氯铂酸异丙醇溶液待用；
(4)泡沫前体制备：称取好的物料通过高速混合器混合均匀后，置于双辊开炼机中进行薄通为3次开炼得到3mm厚度的薄片，然后将其在160℃下模压发泡得到高阻尼抗震有机硅泡沫。
实施例2
一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
(1.1)预聚：按照重量份数计将苯基三甲氧基硅烷50份、甲基三甲氧基硅烷35份、二甲基二甲氧基硅烷20份、二苯基二甲氧基硅烷10份以及甲基乙烯基二甲氧基硅烷8份充分混合后溶于100份无水乙醇中，然后向其中加入蒸馏水35份以及酸性白土3份，55℃下以500r/min搅拌反应3小时后，得到预聚物；
(1.2)扩链：向步骤(1)中的预聚物中加入端羟基硅油20份，继续反应3小时；
(1.3)链增长：升高温度至回流温度，逐渐除去乙醇以及反应生成的副产物，得到相对分子质量为45000g/mol的甲基苯基乙烯基硅树脂。
(2)硼钛镁晶须的制备：
(2.1)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸20份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮2份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛0份，搅拌反应3小时后，干燥成块状前驱体；
(2.2)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入3份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应8小时后，以5℃/min的升温速率逐步升高温度至900℃，保温5小时，得到硼钛镁晶块；
(2.3)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离5小时后，过滤得到长度为25～40μm，直径为1～3μm的硼钛镁晶须。
(3)配料：按照中重量比100：25：35：10：20：20：5：10：3依次称取甲基苯基乙烯基硅树脂、丁腈橡胶粉、含氢硅油、纳米碳酸钙、可膨胀石墨、硼钛镁晶须、3-二磺酰肼二苯砜以及铂含量为120ppm的氯铂酸异丙醇溶液待用；
(4)泡沫前体制备：称取好的物料通过高速混合器混合均匀后，置于双辊开炼机中进行薄通为6次开炼得到10mm厚度的薄片，然后将其在180℃下模压发泡得到高阻尼抗震有机硅泡沫。
实施例3
一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
(1.1)预聚：按照重量份数计将苯基三甲氧基硅烷50份、甲基三甲氧基硅烷25份、二甲基二甲氧基硅烷15份、二苯基二甲氧基硅烷8份以及甲基乙烯基二甲氧基硅烷5份充分混合后溶于100份无水乙醇中，然后向其中加入蒸馏水25份以及酸性白土2份，50℃下以400r/min搅拌反应2小时后，得到预聚物；
(1.2)扩链：向步骤(1)中的预聚物中加入端羟基硅油15份，继续反应2小时；
(1.3)链增长：升高温度至回流温度，逐渐除去乙醇以及反应生成的副产物，得到相对分子质量为35000g/mol的甲基苯基乙烯基硅树脂。
(2)硼钛镁晶须的制备：
(2.1)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸15份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮1份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛8份，搅拌反应2小时后，干燥成块状前驱体；
(2.2)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入2份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应5小时后，以3℃/min的升温速率逐步升高温度至900℃，保温4小时，得到硼钛镁晶块；
(2.3)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离4小时后，过滤得到长度为25～40μm，直径为1～3μm的硼钛镁晶须。
(3)配料：按照中重量比100：20：15：18：12：15：10：8：2依次称取甲基苯基乙烯基硅树脂、丁腈橡胶粉、含氢硅油、纳米碳酸钙、可膨胀石墨、硼钛镁晶须、N,N-二亚硝基五次甲基四胺以及铂含量为80ppm的氯铂酸异丙醇溶液待用；
(4)泡沫前体制备：称取好的物料通过高速混合器混合均匀后，置于双辊开炼机中进行薄通为4次开炼得到8mm厚度的薄片，然后将其在170℃下模压发泡得到高阻尼抗震有机硅泡沫。
实施例4
一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
(1.1)预聚：按照重量份数计将苯基三甲氧基硅烷50份、甲基三甲氧基硅烷30份、二甲基二甲氧基硅烷12份、二苯基二甲氧基硅烷8份以及甲基乙烯基二甲氧基硅烷5份充分混合后溶于100份无水乙醇中，然后向其中加入蒸馏水20份以及酸性白土1份，55℃下以450r/min搅拌反应2小时后，得到预聚物；
(1.2)扩链：向步骤(1)中的预聚物中加入端羟基硅油16份，继续反应1.5小时；
(1.3)链增长：升高温度至回流温度，逐渐除去乙醇以及反应生成的副产物，得到相对分子质量为28000g/mol的甲基苯基乙烯基硅树脂。
(2)硼钛镁晶须的制备：
(2.1)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸16份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮1份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛8份，搅拌反应2小时后，干燥成块状前驱体；
(2.2)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入2份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应5小时后，以3℃/min的升温速率逐步升高温度至900℃，保温4小时，得到硼钛镁晶块；
(2.3)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离3小时后，过滤得到长度为25～40μm，直径为1～3μm的硼钛镁晶须。
(3)配料：按照中重量比100：20：30：15：15：10：10：10：2依次称取甲基苯基乙烯基硅树脂、丁腈橡胶粉、含氢硅油、纳米碳酸钙、可膨胀石墨、硼钛镁晶须、4-二磺酰肼二苯醚以及铂含量为100ppm的氯铂酸异丙醇溶液待用；
(4)泡沫前体制备：称取好的物料通过高速混合器混合均匀后，置于双辊开炼机中进行薄通为5次开炼得到8mm厚度的薄片，然后将其在180℃下模压发泡得到高阻尼抗震有机硅泡沫。
实施例5
一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
(1.1)预聚：按照重量份数计将苯基三甲氧基硅烷50份、甲基三甲氧基硅烷17份、二甲基二甲氧基硅烷13份、二苯基二甲氧基硅烷8份以及甲基乙烯基二甲氧基硅烷8份充分混合后溶于100份无水乙醇中，然后向其中加入蒸馏水24份以及酸性白土2份，40℃下以500r/min搅拌反应2小时后，得到预聚物；
(1.2)扩链：向步骤(1)中的预聚物中加入端羟基硅油18份，继续反应2小时；
(1.3)链增长：升高温度至回流温度，逐渐除去乙醇以及反应生成的副产物，得到相对分子质量为40000g/mol的甲基苯基乙烯基硅树脂。
(2)硼钛镁晶须的制备：
(2.1)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸12份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮2份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛8份，搅拌反应2小时后，干燥成块状前驱体；
(2.2)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入2份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应5小时后，以4℃/min的升温速率逐步升高温度至900℃，保温4小时，得到硼钛镁晶块；
(2.3)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离4小时后，过滤得到长度为25～40μm，直径为1～3μm的硼钛镁晶须。
(3)配料：按照中重量比100：22：13：12：18：16：10：8：2依次称取甲基苯基乙烯基硅树脂、丁腈橡胶粉、含氢硅油、纳米碳酸钙、可膨胀石墨、硼钛镁晶须、偶氮二甲酰胺以及铂含量为80ppm的氯铂酸异丙醇溶液待用；
(4)泡沫前体制备：称取好的物料通过高速混合器混合均匀后，置于双辊开炼机中进行薄通为5次开炼得到9mm厚度的薄片，然后将其在175℃下模压发泡得到高阻尼抗震有机硅泡沫。
将实施例1～5按照如下标准进行测试：
1.密度：根据GB/T6343-1995测定；
2.压缩强度：根据GB/T8813-2008/IS0844：2004测定；
3.导热系数：根据GB/T3399-1982测定；
4.动态力学特性(玻璃化转变温度和组尼因子峰值)：将泡沫材料制备成18×15×10mm长方体试样，将表面用细砂纸轻轻的锉平。用动态机械分析仪(DMA；美国TA公司生产，型号Q800)对待测样品进行测定；实验过程中选用压缩夹具，控制软件中选择多频应变模式，应变根据材料的不同设定不同的数值，以保证泡沫材料的变形是在线性粘弹区，频率采用1Hz，预载力为0.1N温度由室温扫描到120℃～160℃，升温速率为3℃/min，样品在室温下平衡3min进行热与机械的平衡。
其测试结果如下表
表1
从测试结果可知，本发明中得到的有机硅泡沫具有较低的密度，较高的压缩强度以及良好的导热系数，此外其阻尼系数较高，具有良好的抗震效果。

Claims (10)

1.一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：将烷氧基硅烷在酸性条件下进行预聚成预聚物，然后经过扩链以及链增长等步骤得到甲基苯基乙烯基硅树脂；
（2）硼钛镁晶须的制备：将氯化镁、硼酸以及四氯化钛在水与聚乙烯吡咯烷酮的混合作用下，搅拌反应成前驱体，然后经过高温烧结以及热水分离后得到硼钛镁晶须；
（3）配料：按照重量比100：（15~25）：（10~35）：（10~20）：（10~20）：（10~20）：（5~15）：（5~10）：（1~3）依次称取甲基苯基乙烯基硅树脂、丁腈橡胶粉、含氢硅油、纳米碳酸钙、可膨胀石墨、硼钛镁晶须、发泡剂以及氯铂酸异丙醇溶液待用；
（4）发泡制备：称取好的物料通过高速混合器混合均匀后，置于双辊开炼机中进行薄通开炼得到薄片，然后将其模压发泡得到高阻尼抗震有机硅泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）的具体步骤如下：
（1.1）预聚：按照重量份数计将苯基三甲氧基硅烷50份、甲基三甲氧基硅烷10~35份、二甲基二甲氧基硅烷10~20份、二苯基二甲氧基硅烷5~10份以及甲基乙烯基二甲氧基硅烷3~8份充分混合后溶于100份无水乙醇中，然后向其中加入蒸馏水20~35份以及酸性白土0.5~3份，搅拌反应1~3小时后，得到预聚物；
（1.2）扩链：向步骤（1）中的预聚物中加入端羟基硅油10~20份，继续反应1~3小时；
（1.3）链增长：升高温度至回流温度，逐渐除去乙醇以及反应生成的副产物，得到甲基苯基乙烯基硅树脂。
3.根据权利要求1或2所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的相对分子质量为25000~45000g/mol。
4.根据权利要求2所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1.1）中的反应温度为35~55℃，搅拌速率为300~500r/min。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）的具体步骤如下：
（2.1）前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸10~20份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮0.5~2份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛3~10份，搅拌反应1~3小时后，干燥成块状前驱体；
（2.2）高温烧结：将步骤（a）中得到的前驱体中加入1~3份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应4~8小时后，逐步升高温度至900℃，保温3~5小时，得到硼钛镁晶块；
（2.3）分离：将步骤（b）中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离1.5~5小时后，过滤得到硼钛镁晶须。
6.根据权利要求5所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2.2）中从650℃升温至900℃时的升温速率为2~5℃/min。
7.根据权利要求1或5所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的硼钛镁晶须的长度为25~40μm，直径为1~3μm。
8.根据权利要求1所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、3-二磺酰肼二苯砜、N,N-二亚硝基五次甲基四胺、4-二磺酰肼二苯醚中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的氯铂酸异丙醇溶液中铂含量为50~120ppm。
10.根据权利要求1所述的一种高阻尼抗震有机硅泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中薄通次数为3~6次，薄片厚度为3~10mm，发泡温度为160~180℃。
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