CN109160840A - 一种利用秸秆提取纤维素并联产有机肥的方法及秸秆纤维素和有机肥 - Google Patents
一种利用秸秆提取纤维素并联产有机肥的方法及秸秆纤维素和有机肥 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用秸秆提取纤维素并联产有机肥的方法及秸秆纤维素和有机肥。该方法包括:将秸秆茎、溶剂、硫酸加热搅拌反应,离心、抽滤后得到固体残渣和过滤残液;洗涤,干燥后得到秸秆纤维素;滴加无机碱溶液至过滤残液的pH值为7;除去溶剂,得到浓缩提取残余物;与秸秆叶混合均匀,得到主料;发酵后得到有机肥。本发明利用秸秆茎提取纤维素,一方面有利于提取较高纯度的秸秆纤维素,另一方面,纤维素含量高的秸秆茎部分未直接参与制备有机肥,不仅有利于克服利用秸秆直接制肥过程中因纤维素含量高而腐熟困难的问题,还可以利用残液中的糖类促进腐熟速度,从而实现秸秆资源的高效充分利用,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物质资源化利用技术领域,更具体地,涉及一种利用秸秆提取纤维素并联产有机肥的方法及秸秆纤维素和有机肥。
背景技术
随着化石资源和木材资源的不断消耗及其带来的环境问题日趋严峻,寻找可再生的清洁资源已成为普遍关注的焦点。木质纤维素是自然界中含量最为丰富的含碳生物质资源,由于具有储量丰富、可再生等优点而越来越受关注。
农作物秸秆是一类重要的可再生生物质资源。目前,秸秆资源化利用大部分仍停留在秸秆还田等粗放型利用上,精细原料化利用和高效分级利用极为少见。已有研究者在木质纤维素原料化利用方面开展了一些研究工作,主要集中在木质纤维素直接转化制备化学原料和燃料等方面,而农作物秸秆的结构和组成复杂,主要包含纤维素、半纤维素和木质素,因而其直接转化的产物体系也十分复杂,导致分离提纯困难,后处理成本极高。在木质纤维素的三种主要组分中,纤维素的结构最为简单,为单一的葡萄糖聚合物,因此比较适合用作制备大宗化学品的原料,在资源原料化利用领域具有广阔的应用前景。
农作物秸秆主要由茎和叶子组成,各部分的化学组成和结构往往有比较明显的差异,通常秸秆茎中的纤维素含量最高。在目前的秸秆纤维素提取与利用中,通常是将农作物秸秆整体进行预处理,导致纤维素纯度不高或预处理过程中的提取条件苛刻。常见的秸秆预处理方法有蒸汽爆破法和化学法等,其中化学法操作简单,但纤维素的化学提取一般在强酸强碱溶液中进行,产生的废液量大且腐蚀和污染严重。
农作物秸秆制备有机肥是秸秆资源化利用的另一重要途径,秸秆露天堆肥在我国已有较长的历史,其缺点是生产周期长,占地面积大,无法大规模应用。近年来,利用秸秆发酵腐熟制备有机肥也得到了广泛研究,主要是通过添加发酵菌剂来缩短秸秆腐熟时间,秸秆完全腐熟通常需要15~30天。
针对秸秆的组成特点,有必要开发一种秸秆的茎和叶的分级利用的方法。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题,针对农作物秸秆的组成特点,对秸秆茎和叶子进行分级利用,提供一种利用纤维素含量较高的秸秆茎提取纤维素,并将提取纤维素后的残余物和秸秆叶一起联产有机肥的方法。
为了实现上述目的,本发明的第一方面提供一种利用秸秆提取纤维素并联产有机肥的方法,该方法包括:
(1)将粉碎后的秸秆茎、溶剂、硫酸加入至反应容器中,加热搅拌反应,离心、抽滤后,得到固体残渣和过滤残液;所述溶剂包括有机溶剂和/或水;
(2)采用与步骤(1)相同的溶剂对得到的固体残渣进行洗涤,干燥后得到秸秆纤维素;
(3)在搅拌状态下,向步骤(1)得到的过滤残液中滴加无机碱的水溶液,至过滤残液的pH值为7时停止滴加,继续搅拌;
(4)除去步骤(3)得到的混合溶液中的溶剂,得到浓缩提取残余物;
(5)将步骤(4)得到的浓缩提取残余物与秸秆叶混合均匀,得到主料;
(6)将步骤(5)得到的主料与辅料、发酵菌剂混合,得到混合物料,将所述混合物料发酵后得到有机肥;所述辅料包括有机辅料和无机辅料;所述有机辅料选自畜禽粪便、泥炭和豆粕中的至少一种,所述无机辅料选自磷酸铵、磷酸一铵和磷酸二铵中的至少一种。
本发明中,采用的秸秆包括但不限于小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆和油菜秸秆。
作为本发明优选的实施方式,粉碎后的秸秆茎的粒径为40~200目,在该范围内,纤维素易被提取。
作为本发明优选的实施方式,步骤(1)中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮和丁酮中的至少一种;更优选为乙醇。
作为本发明优选的实施方式,步骤(1)中,所述溶剂中,有机溶剂与水的体积比为1~9:1~4,更优选为1~3:1~2。
作为本发明优选的实施方式,秸秆茎与第一混合溶剂的重量比为1:4~12,更优选为1:6~10,在该比例范围内,秸秆中的其他组分易被脱除,提取的纤维素纯度较高。
作为本发明优选的实施方式,步骤(1)的反应体系中,硫酸的浓度为0.01~0.08M,更优选为0.025~0.04M,在该范围内,秸秆中的其他组分易被脱除,且纤维素不易水解。
作为本发明优选的实施方式,步骤(1)中,加热的温度为140~200℃,加热搅拌反应的时间为4~10h。
作为本发明优选的实施方式,步骤(2)中,干燥的温度为30~60℃,干燥的时间为10~14h。
根据本发明,步骤(3)中,至过滤残液的pH值为7时停止滴加无机碱溶液的目的在于将硫酸全部消耗。
作为本发明优选的实施方式,步骤(3)中,继续搅拌的时间为0.5~1h。
作为本发明优选的实施方式,所述无机碱溶液为氢氧化钾溶液和/或碳酸钾溶液,更优选为氢氧化钾溶液,选用氢氧化钾溶液不产生废弃物。
根据本发明,步骤(3)中,本领域技术人员可根据需要对无机碱溶液的浓度进行调整。
根据本发明,步骤(4)中,通过蒸馏除去步骤(3)得到的混合溶液中的溶剂,得到浓缩提取残余物。
作为本发明优选的实施方式,步骤(5)中,浓缩提取残余物与秸秆叶的重量比为1~2:1~4。
作为本发明优选的实施方式,步骤(6)中,主料与辅料的混合重量比为1~4:1~5,更优选为1~2:1~2。
作为本发明优选的实施方式,步骤(6)中,混合物料中,发酵菌剂的含量为0.05~0.6wt%,更优选为0.3~0.5wt%,在该用量范围内,发酵菌剂的发酵速度更快且用量合理不会造成不必要的浪费。
根据本发明,所述发酵菌剂可选用本领域技术人员常规采用的发酵菌剂,作为本发明优选的实施方式,所述发酵菌剂选自枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、胶冻样芽孢杆菌和酵素菌中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式,步骤(6)中,发酵的温度为20~25℃,发酵的时间为10~19d。
本发明的第二方面提供由上述的方法制得的秸秆纤维素和有机肥。
本发明的有益效果是:
1)本发明利用纤维素含量高的秸秆茎提取纤维素,将纤维素含量较低的秸秆叶子与提取纤维素后的浓缩残余物一起发酵制备有机肥,一方面有利于提取较高纯度的秸秆纤维素,从而有望部分替代传统的木材资源和化石资源;另一方面,纤维素含量高的秸秆茎部分未直接参与制备有机肥,而提取残液中又富含半纤维素的水解产物(如木糖、阿伯糖、甘露糖和半乳糖等),不仅有利于克服利用秸秆直接制肥过程中因纤维素含量高而腐熟困难的问题,还可以利用残液中的糖类促进腐熟速度,常温下发酵10~19天即可完全腐熟,生产周期缩短,从而实现秸秆资源的高效充分利用,具有广阔的应用前景。
2)本发明通过加入无机碱溶液将提取纤维素过程中所需的少量硫酸转变为养分硫酸钾,浓缩残余物与秸秆叶子一起腐熟制备有机肥,整个过程中不产生废弃物和污染物,原料利用率高,腐蚀和污染小。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整,并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中,粉碎后的小麦秸秆茎、水稻秸秆茎、玉米秸秆茎的粒径均为40~200目;室温为20~25℃。
实施例1
将小麦秸秆的茎和叶子分开,将小麦秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的小麦秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为4:1)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.02M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与小麦秸秆茎的重量比为4:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到小麦秸秆纤维素,纤维素含量为65.2%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与小麦秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕和磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:3,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.1wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵19d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
实施例2
将小麦秸秆的茎和叶子分开,将小麦秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的小麦秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为3:2)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.02M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与小麦秸秆茎的重量比为4:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到小麦秸秆纤维素,纤维素含量为70.3%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕、磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:3,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.1wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵17d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
实施例3
将小麦秸秆的茎和叶子分开,将小麦秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的小麦秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为3:2)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.03M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与秸秆的重量比为4:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到小麦秸秆纤维素,纤维素含量为75.9%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕和磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:3,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.1wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵16d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
实施例4
将小麦秸秆的茎和叶子分开,将小麦秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的小麦秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为3:2)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.03M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与秸秆的重量比为8:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到小麦秸秆纤维素,纤维素含量为81.8%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕和磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:3,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.1wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵15d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
实施例5
将小麦秸秆的茎和叶子分开,将小麦秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的小麦秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为3:2)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.03M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与秸秆的重量比为8:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到小麦秸秆纤维素,纤维素含量为81.8%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕和磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:1,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.1wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵12d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
实施例6
将小麦秸秆的茎和叶子分开,将小麦秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的小麦秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为3:2)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.03M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与秸秆的重量比为8:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到小麦秸秆纤维素,纤维素含量为81.8%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕和磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:1,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.3wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵10d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
实施例7
将水稻秸秆的茎和叶子分开,将水稻秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的水稻秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为3:2)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.03M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与秸秆的重量比为8:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到水稻秸秆纤维素,纤维素含量为75.9%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕和磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:1,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.3wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵12d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
实施例8
将玉米秸秆的茎和叶子分开,将玉米秸秆的茎洗净,烘干,剪成3~4cm,粉碎。将粉碎后的玉米秸秆茎、乙醇/水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为3:2)和硫酸(使其在溶液中的浓度为0.03M)加入到反应釜中,其中乙醇/水的混合溶剂与秸秆的重量比为8:1,加热至150℃,搅拌6h后冷却至室温,离心、抽滤,采用相同的上述混合溶剂洗涤固体残渣,40℃干燥12h,得到玉米秸秆纤维素,纤维素含量为73.5%。向过滤残液中搅拌滴加氢氧化钾溶液,室温搅拌,至溶液pH值为7时停止滴加,继续搅拌1h。蒸馏,脱除溶剂,得到浓缩的提取残余物。将浓缩残余物与秸秆叶按照1:1的重量比混合均匀,得到主料,加入由畜禽粪便、泥炭、豆粕和磷酸一铵组成的辅料以及由枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌组成的发酵菌剂(主料和辅料的重量比为1:1,发酵菌剂占主料、辅料与发酵菌剂总重量的0.3wt%),堆肥发酵,每3~5天翻动一次,发酵15d,得到完全腐熟发酵物,即有机肥。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种利用秸秆提取纤维素并联产有机肥的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将粉碎后的秸秆茎、溶剂、硫酸加入至反应容器中,加热搅拌反应,离心、抽滤后,得到固体残渣和过滤残液;所述溶剂包括有机溶剂和/或水;
(2)采用与步骤(1)相同的溶剂对得到的固体残渣进行洗涤,干燥后得到秸秆纤维素;
(3)在搅拌状态下,向步骤(1)得到的过滤残液中滴加无机碱溶液,至过滤残液的pH值为7时停止滴加,继续搅拌;
(4)除去步骤(3)得到的混合溶液中的溶剂,得到浓缩提取残余物;
(5)将步骤(4)得到的浓缩提取残余物与秸秆叶混合均匀,得到主料;
(6)将步骤(5)得到的主料与辅料、发酵菌剂混合,得到混合物料,将所述混合物料发酵后得到有机肥;所述辅料包括有机辅料和无机辅料;所述有机辅料选自畜禽粪便、泥炭和豆粕中的至少一种,所述无机辅料选自磷酸铵、磷酸一铵和磷酸二铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述秸秆选自小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆和油菜秸秆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,粉碎后的秸秆茎的粒径为40~200目。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,
步骤(1)中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮和丁酮中的至少一种;
步骤(1)中,所述溶剂中,有机溶剂与水的体积比为1~9:1~4。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,秸秆茎与溶剂的重量比为1:4~12,优选为1:6~10。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)的反应体系中,硫酸的浓度为0.01~0.08M,优选为0.025~0.04M。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,
步骤(1)中,加热的温度为140~200℃,加热搅拌反应的时间为4~10h;
步骤(2)中,干燥的温度为30~60℃,干燥的时间为10~14h;
步骤(3)中,继续搅拌的时间为0.5~1h。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述无机碱溶液为氢氧化钾溶液和/或碳酸钾溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,
步骤(5)中,浓缩提取残余物与秸秆叶的重量比为1~2:1~4;
步骤(6)中,主料与辅料的混合重量比为1~4:1~5;
步骤(6)中,混合物料中,发酵菌剂的含量为0.05~0.6wt%;
所述发酵菌剂选自枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、胶冻样芽孢杆菌和酵素菌中的至少一种;
步骤(6)中,发酵的温度为20~25℃,发酵的时间为10~19d。
10.由权利要求1~9中任意一项所述的方法制得的秸秆纤维素和有机肥。
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