CN109160529A - 一种氧化铝-氧化锆高温抗氧化复合层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝‑氧化锆高温抗氧化复合层的制备方法,将ZrAl2合金块体进行打磨和抛光,使样品表面光亮平整无划痕,之后超声清洗以除油去污,使样品表面无污渍;将干燥后的样品放入真空密闭环境并通入纯氧,使样品在恒压密闭条件下放入恒温的加热炉中进行氧化,恒温条件的温度区间选择为:850℃~950℃,氧化时间的区间选择为6h~24h;然后取出样品并进行冷却。氧化后的ZrAl2二元合金表面形成约为12.5μm~30μm厚的氧化层,且氧化层存在多层氧化亚层结构,极大提高了该合金的抗高温氧化性,为其作为防护材料在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明提出了一种通过对ZrAl2金属间化合物在恒压条件下进行高温纯氧氧化来制备氧化铝-氧化锆高温抗氧化复合层技术,属于材料技术领域。
背景技术
金属长时间在高温下服役时,金属表层若形成致密的氧化层能够作为防护层能够有效提高与金属表面相关的性质,如抗氧化能力,摩擦,磨损,附着力,催化活性,耐腐蚀性和长期稳定性,这些性能在实际应用中至关重要。另外形成的氧化层若存在多层氧化亚层结构,这将有效阻碍氧元素侵入基体,从而进一步保护基体金属。反之,若形成疏松多孔的氧化层,由于氧化层不能起到隔绝氧气的作用,氧气进一步扩散至基体金属内部,使基体金属遭到腐蚀。由于这些反应的综合作用,则极大的限制了金属的实际用途范围。
相比于其他体系二元合金,锆铝二元合金在高温氧化所形成的氧化铝和氧化锆在高温下具有一定稳定性,其中氧化锆具有低热导率,高的强度和韧性,低弹性模量,高抗热冲击性,工作温度高,高的硬度和耐磨性,氧化铝具有良好的抗氧化性能和高温稳定性,氧化铝和氧化锆复合层的形成能够有效地阻碍了氧的侵入,减少了氧对基体的侵蚀,从而在一定程度上保护了基体金属。因此针对该体系合金进行氧化行为研究是十分必要的。针对锆铝二元体系的众多合金,相比与其他合金组分,ZrAl2合金不仅其具有锆铝二元合金共有的优异性能,其主要原因有如下几点:在锆铝二元合金中,ZrAl2为最稳定的合金;具有最大的弹性模量和最高硬度;最强的原子平均键合强度。因此选择ZrAl2合金作为涂层材料来保护基体具有一定意义。
ZrAl2在850℃~950℃的高温下进行氧化所形成的氧化层具有多层氧化亚层结构,如在850℃的氧化温度下,氧化处理24小时所形成的多层氧化亚层中,最外一层为氧化锆和氧化铝混合氧化层,最内一层为致密的氧化锆层;在900℃氧化24h和在950℃氧化6h和12h氧化都形成了三层氧化亚层结构的氧化层,最外一层为氧化锆层,第二层为氧化锆和氧化铝混合氧化层,最内层为致密的氧化锆层;在高达950℃的氧化温度氧化时间长达24小时所形成的氧化层具有分层现象,最外一层为氧化锆层,第二层为氧化锆和氧化铝混合氧化层,第三层为致密的氧化锆层,最内一层为氧化锆和氧化铝混合氧化层。该合金氧化所形成二至四层的氧化铝-氧化锆复合层结构,能够在高温下有效地阻止氧的扩散渗透,从而对基体金属起到高温抗氧化保护。相比与其他合金,ZrAl2可用作涂层、表面改性材料或防护涂料,因为其氧化所形成的氧化铝和氧化锆在高温时其优异的性能仍然能够保持。因而,可以在服役过程当作消耗金属用来形成具有保护性的多层氧化铝和氧化锆复合层结构,用来保护重要金属避免其遭到损害和凭借所在高温氧化条件下所形成氧化物的优异性能从而能够在高温腐蚀的条件下进行服役。
采用传统的空气氧化,所形成的氧化层并且所适用的服役范围比较窄。而采用比平常服役条件更严苛的情况下(恒压、纯氧、高温)对ZrAl2进行氧化来制备出的具有多层结构的氧化铝和氧化锆氧化层极大增加了ZrAl2合金的服役条件范围。因此,本发明提出来通过对ZrAl2合金进行恒压高温纯氧氧化来制备具有多层氧化铝和氧化锆结构的高温抗氧化层。
发明内容
本发明通过对ZrAl2二元合金在850℃~950℃温度区间下进行纯氧氧化从而制备多层结构的氧化铝和氧化锆氧化层。采用金属氧化法来制备出多层结构的氧化铝和氧化锆氧化层,从而具有优异的表面性能,如附着力、催化活性、耐腐蚀性、高温稳定性。
本发明的技术方案如下:
一种氧化铝-氧化锆高温抗氧化复合层的制备方法,包括以下步骤;
(1)将采用真空熔炼技术制备出的单相ZrAl2合金块体,对表面进行打磨和抛光,使样品表面光亮平整无划痕,之后超声清洗以除油去污,使样品表面无污渍,干燥待用;
(2)将干燥后的样品放入真空密闭环境并通入纯氧,使样品在恒压密闭条件下放入恒温的加热炉中进行氧化,恒温条件的温度区间选择为:850℃~950℃,氧化时间的区间选择为6h~24h;然后取出样品并进行冷却。
优选条件如下:
所述步骤(1)中真空熔炼技术为:采用真空熔炼设备,对纯Zr和纯Al进行熔炼,最后制备出单相ZrAl2合金锭。
所述步骤(2)中的为了保持恒压环境,根据所选择氧化的温度所通入的氧气气压遵循:
其中气压的单位为:Pa,氧化温度的单位为:K。
本发明的优点和创新:
(1)与传统的空气氧化相比,本发明采用的氧化条件更为苛刻,其结果能够适用于大部分平常的服役条件。
(2)本发明制备出的氧化层表面光滑无裂纹且氧化物晶粒堆垛紧凑。
(3)在本发明的实验条下,ZrAl2氧化所形成的氧化层具有多层氧化亚层结构,从而具有优异的抗高温氧化性能,能够有效保护基体金属不在服役过程中遭到破坏。
(4)本发明制备方法简单、操作方便、易于实现。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。
图1:ZrAl2合金在氧化条件为850℃氧化24h,900℃氧化24h,950℃氧化6h,950℃氧化12h,950℃氧化24h后的XRD图片;
图2:ZrAl2合金在氧化条件为850℃氧化24h,900℃氧化24h,950℃氧化6h,950℃氧化12h,950℃氧化24h后的SEM形貌图片;
图3:ZrAl2合金在氧化条件为850℃氧化24h,900℃氧化24h,950℃氧化6h,950℃氧化12h,950℃氧化24h后的横截面BSE图片;
图4:ZrAl2合金在氧化条件为850℃氧化24h,900℃氧化24h,950℃氧化6h,950℃氧化12h,950℃氧化24h后的横截面SEM能谱线扫图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明的特征,但本发明实施方式并不局限于下述实例。
实施例1
将5mm×10mm×2mm(长×宽×高)的ZrAl2合金块体,用砂纸将样品表面拋磨,并用抛光剂进行抛光,使样品表面光亮平整无划痕,随后用丙酮超声清洗20min,再用酒精超声清洗20min,使样品表面无污渍,并进行干燥。将干燥的样品置于石英管中,用封管机进行抽真空后,氧化温度为850℃,则代入推算出管内需通入氧气压强为2.65×104Pa,并进行封管。将密封的石英管放入已升温至850℃的管式炉进行恒温氧化24h,随后取出石英管进行空冷,最后取出氧化样品。图1中850℃氧化24小时后的样品XRD物相分析,氧化物相为不同晶型的氧化锆和氧化铝,氧化层表面SEM形貌和截面BSE如图2和图3所示,氧化层表面颗粒很细小且截面BSE图能够看出氧化层分层现象,结合图4中相应的截面SEM能谱线扫,可以得出最上层是氧化锆和氧化铝混合氧化层,第二层是氧化锆氧化层,氧化层总厚度约为14.4μm,其中氧化锆和氧化铝混合氧化层的厚度约为13μm,氧化锆氧化层的厚度约为1.4μm,其表面平整,每层厚度分布均匀且氧化锆氧化层与基体之间无缝隙。可以得知该合金在850℃氧化24h所形成的一层连续的氧化锆氧化层和氧化锆和氧化铝混合氧化层的两层氧化亚层结构使该合金具有较强的抗氧化性,从而提高该合金高温防护能力。
实施例2
将5mm×10mm×2mm(长×宽×高)的ZrAl2合金块体,用砂纸将样品表面拋磨,并用抛光剂进行抛光,使样品表面光亮平整无划痕,随后用丙酮超声清洗20min,再用酒精超声清洗20min,使样品表面无污渍,并进行干燥。将干燥的样品置于石英管中,进行抽真空后,氧化温度为900℃,则代入推算出管内需通入氧气压强为2.54×104Pa,并用封管机进行封管。将密封的石英管放入已升温至900℃的管式炉进行恒温氧化24h,最后取出石英管进行空冷,取出氧化样品。图1中900℃氧化24小时后的样品XRD物相分析,氧化物相为不同晶型的氧化锆和氧化铝,氧化层表面SEM形貌和截面BSE如图2和图3所示,氧化层表面颗粒很细小且截面BSE图能够看出氧化层分层现象,结合图4中相应的截面SEM线扫能谱图可以得出最上层是氧化锆氧化层,第二层是氧化锆和氧化铝混合氧化层,第三层是氧化锆氧化层,氧化层总厚度约为24.1μm,其中最上层是氧化锆氧化层厚度约为2.5μm,第二层氧化锆和氧化铝混合氧化层的厚度约为19μm,氧化锆氧化层的厚度约为2.6μm,层结构组织致密、厚度均匀、与基体的结合严密,厚度分布均匀。其表面平整,每层厚度分布均匀且氧化锆氧化层与基体之间无缝隙。可以得知该合金在850℃氧化24h所形成的最外一层和最内一层连续的氧化锆氧化层以及混合的氧化锆和氧化铝混合氧化层的三层氧化亚层结构使该合金具有较强的抗氧化性,从而提高该合金高温防护能力。
实施例3
将5mm×10mm×2mm(长×宽×高)的ZrAl2合金块体,用砂纸将样品表面拋磨,并用抛光剂进行抛光,使样品表面光亮平整无划痕,随后用丙酮超声清洗20min,再用酒精超声清洗20min,使样品表面无污渍,并进行干燥。将干燥的样品置于石英管中,进行抽真空后,氧化温度为950℃,则代入推算出管内需通入氧气压强为2.44×104Pa,并用封管机进行封管。将密封的石英管放入已升温至950℃的管式炉进行恒温氧化6h,取出石英管进行空冷,最后取出氧化样品。图1中950℃氧化6小时后的样品XRD物相分析,氧化物相为不同晶型的氧化锆和氧化铝,氧化层表面SEM形貌和截面BSE如图2和图3所示,氧化层表面颗粒很细小,微观组织结构完整,分布均匀,没有出现明显缺陷。且截面BSE图能够看出氧化层分层现象,最上层是氧化锆氧化层,第二层是氧化锆和氧化铝混合氧化层,第三层是氧化锆氧化层。氧化层总厚度约为12.5μm,其中最上层是氧化锆氧化层厚度约为1.5μm,第二层氧化锆和氧化铝混合氧化层的厚度约为10μm,氧化锆氧化层的厚度约为1μm,每层厚度分布均匀且氧化锆氧化层与基体之间无缝隙。可以得知该合金在950℃氧化6h所形成的最外一层和最内一层连续的氧化锆氧化层以及混合的氧化锆和氧化铝混合氧化层的三层氧化亚层结构使该合金具有较强的抗氧化性,从而提高该合金高温防护能力。
实施例4
将5mm×10mm×2mm(长×宽×高)的ZrAl2合金块体,用砂纸将样品表面拋磨,并用抛光剂进行抛光,使样品表面光亮平整无划痕,随后用丙酮超声清洗20min,再用酒精超声清洗20min,使样品表面无污渍,并进行干燥。将干燥的样品置于石英管中,进行抽真空后,氧化温度为950℃,则代入推算出管内需通入氧气压强为2.44×104Pa,并用封管机进行封管。将密封的石英管放入已升温至950℃的管式炉进行恒温氧化12h,取出石英管进行空冷,最后取出氧化样品。图1中950℃氧化12小时后的样品XRD物相分析,氧化物相为不同晶型的氧化锆和氧化铝,氧化层表面SEM形貌和截面BSE如图2和图3所示,氧化层表面颗粒长大但相互紧凑,截面BSE图能够看出氧化层分层现象,且可以看出最上层是氧化锆氧化层,第二层是氧化锆和氧化铝混合氧化层,第三层是氧化锆氧化层,氧化层总厚度约为21.2μm,其中最上层是氧化锆氧化层厚度约为2.2μm,第二层氧化锆和氧化铝混合氧化层的厚度约为16.4μm,氧化锆氧化层的厚度约为2.6μm,其表面平整,每层厚度分布均匀且氧化锆氧化层与基体之间无缝隙。可以得知该合金在950℃氧化12h所形成的最外一层和最内一层连续的氧化锆氧化层以及混合的氧化锆和氧化铝混合氧化层的三层氧化亚层结构使该合金具有较强的抗氧化性,从而提高该合金高温防护能力。
实施例5
将5mm×10mm×2mm(长×宽×高)的ZrAl2合金块体,用砂纸将样品表面拋磨,并用抛光剂进行抛光,使样品表面光亮平整无划痕,随后用丙酮超声清洗20min,再用酒精超声清洗20min,使样品表面无污渍,并进行干燥。将干燥的样品置于石英管中,进行抽真空后,氧化温度为950℃,则代入推算出管内需通入氧气压强为2.44×104Pa,并用封管机进行封管。将密封的石英管放入已升温至950℃的管式炉进行恒温氧化24h,取出石英管进行空冷,最后取出氧化样品。图1中950℃氧化24小时后的样品XRD物相分析,氧化物相为不同晶型的氧化锆和氧化铝,氧化层表面SEM形貌和截面BSE如图2和图3所示,氧化层表面结构组织致密且截面BSE图能够看出氧化层分层现象,结合图4中相应的截面SEM线扫能谱图可以得出最上层是氧化锆氧化层,第二层是氧化锆和氧化铝混合氧化层,第三层是氧化锆氧化层,最内层为氧化锆和氧化铝混合氧化层,氧化层总厚度约为30μm,其中最上层是氧化锆氧化层厚度约为4μm,第二层氧化锆和氧化铝混合氧化层的厚度约为20μm,第三层氧化锆氧化层的厚度约为1μm,最内层氧化锆和氧化铝混合氧化层的厚度约为5μm。其表面平整,每层厚度分布均匀且氧化锆氧化层与基体之间无缝隙。可以得知该合金在950℃氧化24h所形成的四层氧化亚层使该合金具有较强的抗氧化性和高温稳定性,从而提高该合金高温防护能力。
本发明提出的一种氧化铝-氧化锆高温抗氧化复合层的制备方法:将ZrAl2样品置入在850℃~950℃温度区间氧化6h~24h并选择具有代表性的温度(850℃,900℃,950℃)和具有代表性的氧化时间(6h,12h,24h),充入相对应不同分压(2.65×104Pa、2.54×104Pa、2.44×104Pa)的纯氧,然后放置已升温至额定温度的加热炉中进行氧化,得到在不同氧化条件下的氧化样品。氧化后的ZrAl2二元合金表面形成12.5μm~30μm厚的氧化层,且氧化层存在多层氧化亚层结构,极大提高了该合金的抗高温氧化性,为其作为防护材料在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。
Claims (2)
1.一种氧化铝-氧化锆高温抗氧化复合层的制备方法,其特征是包括以下步骤;
(1)将采用真空熔炼技术制备出的单相ZrAl2合金块体,对表面进行打磨和抛光,使样品表面光亮平整无划痕,之后超声清洗以除油去污,使样品表面无污渍,干燥待用;
(2)将干燥后的样品放入真空密闭环境并通入纯氧,使样品在恒压密闭条件下放入恒温的加热炉中进行氧化,恒温条件的温度区间选择为:850℃~950℃,氧化时间的区间选择为6h~24h;然后取出样品并进行冷却。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)中的为了保持恒压环境,根据所选择氧化的温度所通入的氧气气压遵循:
其中气压的单位为:Pa,氧化温度的单位为:K。
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